（凝聚态物理专业论文）铁磁反铁磁共存复杂体系中交换偏置研究.pdf

上海大学硕士学位论文摘要 摘要 交换偏置在磁传感和磁记录中的广阔的应用前景和内在丰富的物理现象已引起了物理和材料 学界的广泛关注，因而成为近年来现代科学研究的热点之一对于交换偏置中关键物理问题的解 决，包括对反铁磁表面自旋分布、磁矩翻转模式等内在机理的解决具有至关重要的意义。本文以 具有交换偏置现象的f e c o - m n o 纳米颗粒、n i f e f e m n n i f e 三层膜、l a l 。s r 。c 0 0 3 钴氧化物体系为 具体研究对象，研究不同体系在场冷到低温后的磁特性、电输运性质以及铁磁共振性质，以期揭 示交换偏置的内禀机制，为解释交换偏置中出现的一些奇异物理现象提供了相应的实验证据。全 文共分为六章，主要内容为： 第一章综述了铁磁反铁磁交换偏置的国内外研究进展，包括纳米颗粒、薄膜体系以及钙钛矿 氧化物中的交换偏置，并对本论文工作的选题依据和研究内容进行了概括性描述。 第二章介绍了与本论文工作相关的主要实验方法和原理，包括样品制备，x 射线衍射结构分 析，物性测量系统p p m s 9t 的交直流磁性、电输运测量，铁磁共振测量等。 第三章研究了球磨法制备的f e c o - m n o 体系的磁学性质。研究发现f e c o - m n o 体系的矫顽力 和矩形比比f e c o 体系的矫顽力和矩形比有大幅提高，而且随着球磨时间的增加，矫顽力和矩形比 都增加。f e c o - m n o 体系经过退火处理后，样品矫顽力和矩形比在1 2 0 小时处出现最大值。为了 搞清f e c o - m n o 体系矫顽力增大的机制，我们又系统地研究了该体系交换偏置场和矫顽力随温度 的变化情况，发现矫顽力变化在1 2 0 k 处出现了一个明显的转变，当温度从3 0 k 升温到1 2 0 k 的过 程中，矫顽力迅速降低；在1 2 0 k 以上交换偏置现象消失但矫顽力随温度的升高而缓慢降低。由此 可推断矫顽力的增加应该归结为交换偏置和m n o 的有效隔离效应共同作用的结果。 第四章研究了用直流磁控溅射制备的n i f e ( 1 0 0 a ) f e m n ( 1 5 0a ) n i f eo o o a ) = 层膜室温下 的铁磁共振性质。在外加磁场沿膜面内( i n p l a n e ) f f 铂膜面外( o u t - o f - p l a n e ) 两种共振谱中均存在两个共 振峰，分别对应顶部和底部的两个铁磁性n i f e 层。对于底部的n i f e 层，发现其各向同性共振场 的移动是负的；而对于项部的n i f e 层，其各向同性共振场的移动是正的。这种现象的产生归因于 项部和底部的n i f e f e m n 界面分别具有正的和负的界面垂直各向异性。研究还发现底部n i f e 的共 振线宽要比顶部n i f e 的共振线宽大，这是由于底部n i f e f e m n 界面具有更大的交换耦合能导致的。 第五章通过固相反应法制备了l a 。s r i # 0 0 3 ( 工= o 0 8 ，0 1 2 ，0 5 ) 三个样品，发现小掺杂量的两 个样品中存在自旋玻璃覆盖铁磁颗粒的核壳结构，这种自旋无序在高磁场下( 5t ) 依然存在。通 过磁性和电输运测量发现样品中存在着交换偏置现象，即场冷后被冻结的表面无序自旋钉扎铁磁 磁矩翻转最后我们测量了样品在不同冷却场下的磁锻炼效应，发现冷却场对铁磁颗粒和自旋玻 璃的结构性质有着至关重要的影响。 关键词：交换偏置；矫顽力；铁磁共振；钴氧化物；相分离 上海大学硕士学位论文摘要 a b s t r a c t i nr e c e n ty e a r s ，t h ee x c h a n g eb i a sp h e n o m e n o nh a sb e c o m eah o tt o p i ci nb o t hp h y s i c sa n dm a t e r i a l f i e l d sf o ri t sw i d ea n dp o t e n t i a la p p l i c a t i o n sa sw e l la si t sa b u n d a n tp h e n o m e n a t h es o l u t i o n st ot h ek e y i s s u e si n c l u d i n gs p i nc o n f i g u r a t i o na ta n t i f e r r o m a g n e t i c ( a f m ) s u r f a c e ，a s y m m e t r ys p i nr e v e r s a l m e c h a n i c si nt h i ss y s t e ma r eo fg r e a ti m p o r t a n c ei nr e v e a l i n gt h ei n t e r n a lm e c h a n i s mo fe x c h a n g eb i a s i nt h i st h e s i s ，w ec o n d u c tas y s t e m a t i cs t u d yo nd i f f e r e n tf m a f mc o e x i s t e n c es y s t e m s ，s u c ha s f e c o - m n on a n o p a r t i c l e s ，n i f e f e m n n i f et r i l a y e ra n ds rd o p e dc o b a l t i t e ss a m p l e sw i t ht h eu t i l i t yo f m a g n e t i cf i e l d ，s u c ha st h em a g n e t i c ，e l e c t r o n i cp r o p e r t i e sa n df e r r o m a g n e t i cr e s o n a n c ee t c ，i no r d e rt o u n d e r s t a n dt h em e c h a n i s mo fe x c h a n g eb i a ss y s t e ma n dp r o v i d er e l e v a n te x p e r i m e n t a lp r o o f st oe x p l a i n t h ep e c u l i a rp h e n o m e n ao c c u r r i n gi nt h e s es y s t e m s 1 1 圮w h o l ea r t i c l ec o n s i s t so fs i xc h a p t e r sa n dt h e m a i nc o n t e n t sa r ea sf o l l o w s ： i nc h a p t e ro n e ，w eg e n e r a l i z et h el a t e s tr e s e a r c hp r o g r e s si nt h ef i e l do fe x c h a n g eb i a s ，i n c l u d i n g n a n o s t r u c t u r e ，t h i nf i l m ，o x i d e sw i t hp e r o v s k i t es t r u c t u r e f u r t h e r m o r e ，w ep u tf o r w a r dt h eo v e r v i e ww h y w ec h o o s es u c has u b j e c ta n dt h em a i nc o n t e n t i nc h a p t e rt w o , i ti n v o l v e st h em a i nm e t h o d sa n dp r i n c i p l e si no u re x p e r i m e n t , i n c l u d i n gt h e p r e p a r a t i o no fs a m p l e s , x - r a yd i f f r a c t i o na n a l y s i s ，p p m s - 9 ta n df e r r o m a g n e t i cr e s o n a n c e t h e i n t r o d u c t i o no fp p m s 一9 ti sa b o u tt h em e a s u r e m e n to f a c d cm a g n e t i z a t i o n , e l e c t r o nt r a n s p o r ta n dt h e i r a p p l i c a t i o ni nt h es t u d yo fe x c h a n g eb i a s i nc h a p t e rt h r e e ，i ti n t r o d u c e st h es t u d yo ff e c o - m n on a n o c o m p o s i t e sp r e p a r e db yh i g he n e r g y b a l lm i l l i n g , w h e r em n ow a so b t a i n e df r o mt h eo x i d a t i o no fm na f t e ro rd u r i n gt h em i l l i n gp r o c e s s t h e c o e r c i v i t ya n ds q u a r e n e s so ff e c o - m n on a n o c o m p o s i t e si n c r e a s ew i t hi n c r e a s i n gm i l l i n gt i m e a f t e r a n n e a l i n gt r e a t m e n t , t h ec o e r c i v i t ya n ds q u a r e n e s si n c r e a s ea n de x h i b i tam a x i m u m a t12 0hm i l l i n gt i m e t h et e m p e r a t u r ed e p e n d e n c eo ft h em a g n e t i cp r o p e r t i e so ff e c o - - m n ow a sa l s os t u d i e da n dt h e r ei sa d i s t i n c tb o u n d a r ya t1 2 0k t h ee x c h a n g e b i a sf i e l da n dt h ec o e r c i v i t yd e c r e a s eq u i c k l yw i t hi n c r e a s i n g t e m p e r a t u r ef r o m3 0t o 12 0k h o w e v e r , t h e r ea 地n os h i f t e dh y s t e r e s i sl o o p sa n dt h ec o e r c i v i t y d e c r e a s e ss l i g h t l yw i t hi n c r e a s i n gt e m p e r a t u r ef r o m12 0 kt or o o mt e m p e r a t u r e t h ee n h a n c e m e n to ft h e c o e r c i v i t ya n ds q u a r e n e s si sm a i n l ya t t r i b u t e dt ot h ee x c h a n g e - b i a se f f e c t sa n dt h er e d u c e dm a g n e t i c i n t e r a c t i o n sb e t w e e nt h ef e c op a r t i c l e sb yt h ee f f i c i e n ti s o l a t i o ni nm n om a t r i x 上海大学硕士学位论文摘要 i nc h a p t e rf o u r , w ei n v e s t i g a t es y s t e m a t i c a l l yn i f e f e m n n i f et r i l a y e rp r e p a r e db yd cm a g n e t r o n s p u t t e r i n gb yf e r r o m a g n e t i cr e s o n a n c a ，t e c h n i q u e ( f m r ) 砒r o o mt e m p e r a t u r e f o rn i f e f e m n n i f e t r i l a y e r , t h e r ea 托t w od i s t i n c tr e s o n a n c ep e a k sb o t hi ni n - p l a n ea n do u t - o f - p l a n ef m rs p e c t r a , w h i c ha r c a t t r i b u t e dt ot h et w on i f el a y e r s ，r e s p e c t i v e l y t h ei s o t r o p i ci n - p l a n er e s o n a n c ef i e l ds h i f ti sn e g a t i v ef o r t h eb o t t o mn i f el a y e r , w h i l ep o s i t i v ef o rt h et o pn i f el a y e r a n d , s u c hp h e n o m e n ar e s u l tf r o mt h e n e g a t i v ei m e r f a c i a lp e r p e n d i c u l a ra n i s o t r o p ya tt h eb o t t o mn i f e f e m ni n t e r f a c ea n dp o s i t i v ei n t e r r a c i a l p e r p e n d i c u l a ra n i s o t r o p ya tt h et o pf e m n n i f ei n t e r f a c e t h el i n e w i d t ho ft h eb o t t o mn i f el a y e ri s l a r g e rt h a nt h a to ft h et o pn i f el a y e r , w h i c hm i g h tb er e l a t e dt ot h eg r e a t e re x c h a n g ec o u p l i n ga tt h e i nc h a p t e rf i v e ，w ei n v e s t i g a t ep h a s es e p a r a t e dc o b a l t i t e sl a l x s r x c 0 0 3 ( x = 0 0 8 ，0 12 ，o 5 ) p r e p a r e db ys t a n d a r ds o l i ds t a t er e a c t i o nm e t h o d a c c o r d i n gt ot h er e s u l t s , t h el o wd o p e dl s c oh a sa c o r e - s h e l ls t r u c t u r et h a tf e r r o m a g n e t i cc l u s t e r sf o r m e db yd o u b l ee x c h a n g ei n t e r a c t i o na r ee m b e d d e di n n o n - f e r r o m a g n e t i cl a c 0 0 3m a t r i x , a n ds p i ng l a s sa st h ei n t e r l a y e r t h ed cm a g n e t i z a t i o nm e a s u r e m e n t s h o w st h a tt h es u r f a c es p i nd i s o r d e rs t i l le x i s t se v e ni nah i g hm a g n e t i cf i e l do f5 0k o e a n dh o d z o n t a l a n dv e r t i c a ls h i f t sw e r ef o u n di nb o t hh y s t e r e s i sl o o pa n dr - hc u r v ea f t e r f i e l dc o o l i n gp r o c e d u r e ，w h i c h a r ca s c r i b e da st h ep i n n i n ge f f e c to ff r o z e ns p i ng l a s so nf e r r o m a g n e t i cp a r t i c l e sa n di n c o m p l e t er e v e r s e o ff e r r o m a g n e t i cs p i ni nt h es a m p l er e s p e c t i v e l y u n i d i r e c t i o n a la n i s o t r o p yw a sf o u n dw h e nm e a s u r i n g r e s i s t i v i t yb yc h a n g i n gt h ea n g l eb e t w e e nt h ec u r r e n ta n da p p l i e dm a g n e t i cf i e l d a tl a s t , w es t u d i e dt h e t r a i n i n ge f f e c to fl s c oi nd i f f e r e n tc o o l i n gf i e l d s ，i t so b v i o u st of i n dt h ec o o l i n gf i e l d sp l a ya n i m p o r t a n tr o l ei nt h ef o r m a t i o no ff e r r o m a g n e t i cp a r t i c l e sa n ds p i ng l a s sr e g i o n s k e y w o r d s ：e x c h a n g eb i a s ；c o e r c i v i t y ；f e r r o m a g n e t i cr e s o n a n c e ；c o b a l t i t e ；p h a s e i i i 上海大学硕士学位论文 原创性声明 本人声明：所呈交的论文是本人在导师指导下进行的研究工作。 除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已发表 或撰写过的研究成果。参与同一工作的其他同志对本研究所做的任何 贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 本论文使用授权说明 期：础：多! 本人完全了解上海大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学 校有权保留论文及送交论文复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可 以公布论文的全部或部分内容。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 签名：雒导师签名：盘蛔日期： n 沙莎石陟 上海大学硕士学位论文第一章综述 第一章绪论 从传统意义上看，磁学是研究具有交换作用的电子自旋系统的合作磁行为，而电 子学是研究带有正或负电荷的载流子系统的电行为。最近发展起来的磁电子学是研究 如何利用电子的自旋来操纵其输运过程的一门磁学和微电子学的新兴交叉学科。在铁 磁金属中，由于交换劈裂，费米面处自旋向上与向下的电子态密度不等，因而自旋向 上的电子载流子数与自旋向下的电子载流子数是不相等的，故在电场的驱动下，铁磁 金属中的传导电子流必定是自旋极化的，不同的态密度对不同自旋取向的电子的散射 也不相同。此外，在非磁金属中，极化电流中的电子自旋扩散长度还远大于其散射长 度，来自铁磁金属的自旋极化的电子流在其进入非磁性金属后，由于非磁性金属中大 多数的电子散射并不引起自旋的翻转，因而在相当大的自旋扩散长度范围内( 室温下， 为微米数量级) ，其自旋方向将保持不变。磁电子学就是以研究这种介观尺度内自旋极 化电子的输运性质( 包括自旋极化、自旋驰豫与自旋相关散射过程) ，以及基于它的这些 独特性质而设计、开发的在新的机理下工作的电子器件为主要目标的一门新兴交叉学 科。下面将结合当前磁电子学的发展，简要介绍一下本论文的研究背景。 1 1 磁性多层膜的巨磁电阻效应和自旋阀磁头 铁磁金属输运性质受磁场影响的现象人们早在一个世纪前就进行了仔细的研究。 1 9 7 1 年h u n t 提出可以利用铁磁金属的各向异性磁电阻来研制计算机磁盘记录系统的读 出磁头【，从那时起到现在，就是这么小的一个磁电阻效应，对计算机产业的磁存储技 术产生了深刻的影响，进一步引起科研工作者对磁电阻的重视。而1 9 8 8 年b a i b i c h 在 f e c r 多层膜中发现了4 2 k 下高达4 3 的巨磁电阻( g m r ) 效应【2 】，其巨大的应用前景更 是激发了全世界的科研工作者对磁电阻的研究热潮。1 9 9 1 年，b d i e n y 独辟蹊径，利 用反铁磁层交换耦合，有效地抑制了巴克豪森噪声，并根据多层膜巨磁电阻效应来源 于最简单重复周期的磁电阻效应，提出了反铁磁层钉扎铁磁层月乍磁性层自由铁磁层， 即所谓自旋阀结构【3 1 。这种装置一般都是由一层自由的铁磁层和一层被钉扎的铁磁层组 成，中间被一层非磁层隔开，从而造成在某个磁场范围内两个铁磁层呈反平行磁化状 态。由于自旋相关散射，平行和反平行状态分别对应着低电阻态和高电阻态，从而形 成了巨磁电阻效应。广义地讲，薄膜电阻与多层膜各层磁矩( 自旋) 之间相对取向有 l 上海大学硕士学位论文第一章综述 关的现象称为自旋阀巨磁电阻效应。 自旋阀具有如下优点：( 1 ) 磁电阻变化率a r r 对外磁场的响应呈线性关系，频率 特性好；( 2 ) 低饱和场，工作磁场小；( 3 ) 与a m r 相比，电阻随磁场变化迅速，因而操 作磁通小，灵敏度高；( 4 ) 利用层间转动磁化过程能有效地抑制巴克豪森噪声，信噪 比高。因此，它率先进入实用化阶段。1 9 9 4 年i b m 公司用自旋阀做硬磁盘磁头，提高 记录密度达到1 0g b i t i n 2 ，在3 5 砰盘上得到1 0 1 0 0o b i t 的信息存储密度。随后，世 界各大公司纷纷公布各 刍g m r 硬盘驱动器读出磁头的雏形。 正是在自旋阀巨磁电阻和隧道结巨磁电阻装置中的重要应用，铁磁反铁磁双层膜 交换偏置效应被人们广泛研究。铁磁反铁磁界面的交换作用是个很复杂的问题，依赖 于铁磁层和反铁磁层的厚度，以及界面处的铁磁和反铁磁层内的磁畴和畴壁的构型， 其物理的机理至今仍然不甚清楚，吸引着众多研究者的注意。 1 2 铁磁反铁磁双层膜中的交换偏置 1 2 1 基本现象 当铁磁( f m ) 反铁磁( a f m ) 体系在外磁场中经过从高于反铁磁奈尔温度( 巧) 而又低于铁磁层居里温度( 乙) 冷却到反铁磁奈尔温度以下( 即经过场冷过程) ，铁磁 材料的磁滞回线将沿磁场方向偏离原点，其偏离量称为交换偏置场日e ，同时伴随着矫 顽力研的增加，这一现象称为交换偏置。这些现象在反铁磁的奈尔点或者接近奈尔点 时就消失了，由此可见是反铁磁层的出现导致了这种单向各向异性 4 1 。为了能够更好地 了解交换偏置的基本特征，人们一般采用铁磁反铁磁双层膜结构。铁磁反铁磁双层膜 交换偏置展现出很多新的物理现象，其基本特性与铁磁层和反铁磁层材料、厚度以及 结构取向、温度、生长顺序及工艺条件等密切相关，其机制涉及到界面相互作用，包 含很多丰富的物理内涵。 1 2 2 直观物理图像和m e i k l e j o h n b e a n ( m b ) 模型 2 上海大学硕士学位论文第一章综述 丹魄 a f m ( i ) 邬t h 1 c c ir c l d c a a l l l - i 蹦l ：= = = i - = = = = ；譬：宰。事 a f m ；= ：罱矧 l _ - _ _ - - - _ 一 f 新 a f m f m a f m f m af 订 图1 1 铁磁反铁磁系统自旋构型的简单图象：对应于磁滞回线不同阶段的自旋构型及磁滞回线 定性地理解单向各向异性和交换偏置现象可以假设在铁磁反铁磁界面上存在交换 相互作用h 卅。在某个温度( 而 t 恐) 下加一定的磁场，当温度介于铁磁物质的居 里温度毛和反铁磁物质奈尔温度瓦之间时，尽管f m a f m 双层膜中铁磁和反铁磁自旋 在界面存在耦合，铁磁层的自旋在外场作用下沿磁场方向规则排列，但是反铁磁自旋 仍然处于无序状态、随机排列的( 图1 1 ( i ) ) 。当冷却到a f m 的奈尔温度以下( r 瓦) ， a f m 的自旋出现磁有序，a f m 中靠近f m 的自旋将沿着f m 的自旋方向平行排列( 假设 界面为铁磁耦合) ，为了保持a f m 的零磁矩，a f m 内的其它自旋就要跟随着按照界面处 a f m 自旋依次排列起来( 图1 1 ( i i ) ) 。当f m 层的磁矩随外场翻转时，即+ m 专州，由 于a f m 层有很大的各向异性，a f m 层的自旋仍在原来的方向，因i i 拄m a f m 自旋之间的 界面作用使得f m 层的磁矩随外场翻转时能量增高，使得f m 层磁化强度保持在+ m 的 方向，也就是说f m 的自旋只有一个单稳态，从而产生单向各向异性。要使f m 层磁化强 度翻转必须加一个更大的外场。而在一mj + m 的过程中，f m 层的自旋只需一个很小 的场就能开始翻转，好象处在一个外加的偏置磁场中，f m 层的磁滞回线沿外场方向偏 移( 图1 1 ( v ) ) 。 对于纳米结构中的偏置现象，矫顽力增加现象更为明显，是因为有些体系中反铁 3 藜蚕习差一一剽墨 蠢兰囊篓藩一 霪露圄 上海大学硕士学位论文第一章综述 磁的各向异性较弱，在铁磁自旋发生翻转时也发生了翻转所引起的，其直观图像如图 1 2 所示。 蹦 ( i ) f m 刑 ( b ) f m 踟 ( c ) f m 刚 憎， f m 图1 2 纳米结构铁磁反铁磁系统自旋构型的直观图象 如此简单直观的物理图象只能定性直观地给出解释，交换偏置受铁磁和反铁磁层 的厚度、温度、界面粗糙度，以及铁磁和反铁磁层的微结构等诸多因素的影响。 基于上述考虑，1 9 6 2 年，m e i l d e j o h n 和b e a n 提出了该领域中的第一个理论模型 ( m bm o d e l ) ，其中主要包含以下一些假设【7 。3 】： ( 1 ) 铁磁层中的自旋方向及反铁磁层中每一套子晶格的自旋方向在整个样品中取向相 同；( 2 ) 对于理想界面，f m 及a f m 原子在界面处都在一个光滑的平面上，与f m 层 相邻的a f m 面上原子自旋未补偿，有剩余磁矩；( 3 ) 铁磁和反铁磁的自旋在其界面互 相耦合，单位面积的界面耦合能为止；( 4 ) 反铁磁层中存在单轴各向异性，各向异性 常数为墨删；( 5 ) 铁磁层磁化强度在外场中一致转动。 铁磁反铁磁双层膜体系的自由能可以表示为如下的方程： e = - h m r u t 脚c o s ( e 一国一h m j r 0 南f m c o s ( o 一曲+ k f 0 雕簖9 + k “ f m s i n 2 t z j 。e o s ( f l 一确 ( 1 1 ) 其中第一和第二项分别为铁磁层和反铁磁层的z e e m a n 能，第三和第四项分别为铁 4 上海大学硕士学位论文 第一章综述 磁层和反铁磁层内的单轴各向异性能，最后一项为铁磁层和反铁磁层之间的界面耦合 能。秒和分别为外磁场及铁磁层的磁化 强度和其各向异性轴之间的夹角，口为反 铁磁的磁化强度和其各向异性轴之间的 夹角( 如图1 3 所示) 。为外加磁场，朋0 和m 删分别为铁磁层和反铁磁层的净 磁化强度( 如果有) ，o 和分别是铁 磁层和反铁磁的厚度，k 脚和k 删分别 f i 邋 f 为铁磁层和反铁磁层的单轴各向异性常 数。厶为铁磁和反铁磁的界面交换耦合 图1 3 铁磁反铁磁双层膜中磁场及磁 化强度的方位角。 能。通常认为第二项中反铁磁的磁化强度 来源于磁场冷却过程，在磁场冷却过程 中，足够大的外加磁场使得铁磁层为单畴状态。由于铁磁反铁磁界面自旋存在相互作 用，反铁磁层的自旋对称受到破坏，从而产生净磁化强度。该净磁化强度在低温下被 固定住，并由此产生交换偏置【9 j 。由于这一磁化强度很小，其z e e m a n 能可以忽略不计。 计算表明如果反铁磁层的厚度大于一临界值时，即厶k 删，或者反铁磁层 的各向异性常数无穷大时，将存在交换偏置场。设铁磁层和反铁磁层的各向异性易轴 均平行于单向各向异性轴的方向，则交换偏置的表达式如下： h e = j 嚏| t 嘞m 喇 ( 、 这个模型考虑了一些主要的物理参数，得到了一些最基本的特征：首先交换偏置 场正比于1 f 刚，这一点与大多数的实验结果相符合；其次，反铁磁厚度存在一临界值， 与普遍存在的实验现象相吻合。但是，根据方程( 1 2 ) 给出的交换偏置场的计算值比 交换偏置场的实验结果都大2 3 个量级。虽然界面粘污或粗糙度可能减少未补偿自旋 的个数而减少界面耦合能，但是这些不足以解释如此大的差别，这正是m b 模型不足 之处。 上海大学硕士学位论文 第一章综述 1 2 3 铁磁反铁磁双层膜交换偏置研究的主要方面 ( 1 ) 铁磁层和反铁磁层厚度的影响 实验和理论研究表明，铁磁反铁磁双层膜中的交换偏置是一种界面效应【协”】。对 于f m a f m 双层膜，如a f m 厚度固定不变，而且f m 层的厚度小于其畴壁的尺寸，交换 偏置场将反比于f m 层的厚度，即玩0 c1 f 例，根据直线的斜率可以求出双层膜的交换 能厶。但是大多数工作发现尽管交换偏置场与1 ，f 删成线性关系，当1 f 脚j0 时， h e 0 ，这有几种可能性。其一，铁磁层的厚度没有得到准确测量【1 3 】；其二，偏离正 比例规律可能是由于在磁化强度翻转的过程中铁磁层内形成了平行于界面的畴壁【1 4 】： 其三，如果f m 层太薄而不成连续膜时，这一线性规律可能不再成立【1 5 1 。 交换偏置与a f m 层厚度的关系相对比较复杂1o ，1 4 】。当a f m 层很厚时，交换偏置场 为一常数。随着a f m 层厚度的减小，日e 急剧地减小。当a f m 层厚度小于一临界值时， ，趋向于零。因为当a f m 层厚度小于临界值时，a f m 层的各向异性能小于界面交换能， 所以a f m 层中的自旋随着铁磁层磁化强度的翻转而一起转动，磁滞回线没有出现交换 偏置场【1 6 1 。由于不同的反铁磁材料具有不同的各向异性常数，因此不同的双层膜既有 不同的i 临界值。实验中发现，在a f m 层厚度从小到大的变化过程中，铁磁层的矫顽力 会出现一峰值。很多实验发现当反铁磁层的厚度小于临界值时，与相应的单层膜相比， 铁磁层的矫顽力仍然有增强，此时铁磁层的等效各向异性常数足= k 肛f 舻0 。 交换偏置对a f m 层厚度的依赖关系还与铁磁反铁磁双层膜的生长顺序有关，一些 实验发现如果铁磁层在a f m 层的上面，交换偏置场h e 随a f m 层厚度的变化存在一峰 值1 7 1 。这里需要注意的是，a f m 层厚度的变化可能引起铁 兹反铁磁界面形貌结构的变 化，从而影响交换偏置的行为。目前，a f m 层厚度对交换偏置影响的机理还有待开展 更深入的工作。 反铁磁结构取向的影响 6 上海大学硕士学位论文第一章综述 由于交换偏置来源于界面，偏置场坼强烈依赖于铁磁反铁磁界面上的自旋排列构 型。当界面为反铁磁材料的不同晶格平面时，铁磁层的交换偏置场和矫顽力也不同。 反铁磁材料的一些原子平面内自旋相互反平行，同一平面内平均净自旋为零，即构成 补偿面。而在另外一些原子平面内的自旋互相平行，界面总的磁化强度不为零，即构 成未补偿界面，它与相邻原子面的自旋反平行排列，例如，f e m n 的( 0 0 1 ) 和( 1 1 1 ) 构成所谓补偿面，而c o o 或n i o 的( 1 1 1 ) 及f e m n 的( 1 1 0 ) 则构成所谓的未补偿界面。 未补偿界面的实验结果比较一致，且直观上容易理解。而对于补偿界面实验结果不尽 相同，且理解有一定难度。在一些补偿界面的情况，如准外延p y c o o ( 1 0 0 ) 或 p ) ，c o o ( 1 1 0 ) 双层膜中吼为零【1 引，然而在另外一些补偿界面中，如外延f e n i f e m n ( 1 1 1 ) 双层膜，不但存在交换偏置场，而且数值比由未补偿面构成的双层膜还要大1 9 】。真实 界面总具有一定的粗糙度，补偿界面也由此产生局部的未补偿磁矩，从而产生宏观的 交换偏置。 对于由多晶反铁磁材料构成的双层膜，当反铁磁材料的择优取向度增加时，交换 偏置场将随之增加或减小。实验发现由于f e m n ( 1 1 1 ) 面的交换偏置场最大，f e n i f e m n 双层膜中的交换偏置场与反铁磁层( 1 1 1 ) 峰的强度成正比。如果出现新的相，交换偏 置场将迅速减少【2 们。 ( 3 ) 磁锻炼效应及热稳定性 在许多交换耦合系统中，都发现了交换偏置场及矫顽力随着连续测量次数的增加 而减少，这个效应称为磁锻炼效应【5 ，2 1 1 。在实验中发现玩一雕o cl i ，刀为测量次数 2 1 - 2 2 1 。磁锻炼效应只是出现在反铁磁材料为多晶的f m a f m 体系中，而在反铁磁材料为 单晶的f m a f m 体系中该效应很小或没有。这可能与在铁磁层磁矩反复翻转时，一部分 反铁磁磁畴重新取向有关。它来源于生长时产生的亚稳的自旋构型，或是当 k r a c t 胴s ， k 丁时，由于热扰动所致。实验中发现反铁磁层厚度对磁锻炼效应具有重要 影响f 2 2 】。 在温度低于截止温度的条件下，如果沿与冷却场相反的方向加一外磁场，则交换 偏置场及矫顽力随着磁场施加时间的增加而减少口3 】；如果沿冷却场方向加一外场，则 偏置场和矫顽力都随着时间的增加而增加，这种效应称为交换偏置的热稳定性。交换 7 上海大学硕士学位论文 第一章综述 偏置的热稳定性与反铁磁层厚度及铁磁层磁化强度等因数密切相关【2 9 1 。实验发现交换 偏置场的相对变化【凰o = o ) - 玩( f = o o ) 魄o = 0 ) 随反铁磁层厚度按指数规律变化 2 4 1 。反铁磁层的厚度从两个方面影响交换偏置，首先，反铁磁层的自旋从一个方向跃 迁到相反方向需要克服的势垒高度与反铁磁层的厚度呈线性关系；其次，反铁磁层的 厚度影响其中晶粒尺寸和截止温度的分布。实验发现随着铁磁层磁化强度的增加，偏 置场的衰减变化会减少，这是因为铁磁层的磁化强度影响界面交换能及势垒的高度。 研究结果表明热稳定性与铁磁层厚度无关，这是交换偏置界面特性的一个表现。 ( 4 ) 磁滞回线及磁化强度翻转的不对称性 t a n g 等人对f e f e p d 双层膜的研究发现，磁滞回线的上升支和下降支的转换场随铁 磁层厚度及温度的变化呈现不对称性【2 5 1 。n i k i t e n k o 等用磁光指示膜技术对 f e m l l f e n i ( 楔形) 中磁化强度的翻转机理进行了研究f 2 6 】。由于铁磁层为楔形结构，磁化 强度翻转的过程依靠单个畴壁的移动来实现。这一特殊的畴结构有利于清楚地观察反 向畴的成核及畴壁的运动过程。结果表明在磁滞回线的上升阶段和下降阶段反向畴成 核的位置及畴壁运动表现出明显的不对称性。磁化过程的不对称性间接表明反铁磁的 自旋参与了铁磁层磁化强度的翻转过程。在楔形铁磁反铁磁双层膜中铁磁层具有不对 称的磁滞回线，其上升支和下降支的转换场之差为崛( + m 专喇) 和刖t ( 一m 专+ m ) 并不相等。当双层膜的平面尺度小至几十微米时，磁滞回线的上升和 下降支的不对称性更为严重 2 7 1 。人们逐步认识到不对称的磁化翻转机理是交换偏置体 系的共性，但具体的表现形式取决于铁磁反铁磁材料及结构。 ( 5 ) 交换偏置的铁磁共振研究 ， 铁磁共振( f m r ) 是研究磁性材料性质的一种非常重要的技术之一。它具有灵敏 度高的优点，对磁性薄膜尤其有效。在铁磁共振测量中，样品被安装在高频微波腔中， 扫描直流磁场，通过对谱线形状、共振场的位置与样品取向依赖关系的分析，可以得 到有关磁各向异性、g 因子、阻尼因子、垂直及面内的磁各向异性等磁性参量【2 舯。 在研究铁磁反铁磁双层膜时，通常将外加磁场平行于膜面，然后测量共振场何脚与 外磁场的方位角巩之间的关系。在一定近似条件下，可以根据方程( 1 3 ) 求出双层膜的 交换偏置场日疗，其中如是外磁场与单向各向异性轴之间的夹角。 8 上海大学硕士学位论文第一章综述 月名= ( h r o ( = 0 ) ) 一月懈( = 万) ) 2( 1 3 ) 从铁磁共振实验中测量得到的交换偏置场也通常小于振动样品磁强计或超导量 子干涉计测量的值【2 9 , 3 0 ，一般认为这是由于铁磁共振和磁滞测量具有不同的原理导致 的，如可逆和不可逆b 9 3 0 1 。铁磁共振是一种微扰测量，在测量过程中，铁磁共振测量 不是使磁化强度发生翻转，而是让磁化强度发生一点变化，铁磁层的磁化强度处于饱 和状态；而在磁滞测量中，磁化强度要发生翻转，交换偏置场被认为是磁滞回线的上 升支和下降支转换场的平均值，即吼= ( 。+ ：) 2 。因此，交换偏置场强烈依赖 于铁磁层磁化强度翻转的不可逆过程。因为磁化翻转的具体机理同薄膜质量有关，铁 磁共振和磁滞测量之间的区别可能与薄膜的具体条件有关，如铁磁层厚度的分布不均 匀。 另外，人们还根据共振线宽来研究交换偏置。在n i f e n i o 双层膜中发现铁磁共振 线宽随着铁磁层厚度的减小而增加，且n i f e n i o 双层膜的共振线宽要远大于n i f e s i 单 层膜的线科3 1 1 ，将这反常的线宽归因于界面粗糙造成的交换耦合的局域涨落。 1 3 铁磁反铁磁纳米颗粒体系中的交换偏置 由于纳米科技和样品制备技术的不断发展和进步，纳米颗粒中的交换偏置成了近 年来的研究热点，其制备手段包括光刻法制备、纳米体系的表面化学修饰、共蒸发、 高能球磨、不完全反应蒸发、分离、欠氧化和过氧化法等制备手段来获取理想的纳米 结构铁磁反铁磁体系。 高能球磨法制备的铁磁反铁磁混合体系由于其微结构对混合组份的机械性能具有 很强依赖性而吸引了很多人进行研究。例如，韧性材料之间发生球磨容易产生层状或 饼状结构，利于产生较大的交换偏置场，但是这种材料经过长时间球磨后多种金属元 素可能会形成新的合金，从而不能形成期望的铁磁反铁磁体系。韧性材料与脆性材料 搭配作为球磨原料可以形成理想的交换偏置体系，球磨过程中，韧性材料被拉长，而 脆性材料被球磨为小块颗粒，从而使韧性材料嵌入在脆性材料之中。而球磨两种脆性 材料是最不利于产生交换偏置的体系，铁磁反铁磁材料之间不会产生光滑的界面，不 利于交换偏置产生。 9 上海大学硕士学位论文第一章综述 由于球磨的特点，各组份的微结构很难被控制。即便如此我们也可以通过调节一 些球磨参数，如球磨时间，球磨机转速或者铁磁反铁磁比例等来进行控制。有人已经 研究j 醴f e - - - f e s t 3 2 1 ，n i _ n i o 3 2 , 3 3 l ，c o - c 0 0 0 2 1 ，f e - - f e m n 0 4 1 ，f e - - - f e 3 0 4 【3 5 3 7 1 ，n i f e n i 铁氧体 d s 】，f e - b a 铁氧体 3 9 , 4 0 1 ，c o - n i 0 1 4 1 4 3 1 ，c o - f e s 4 1 4 2 】，s m c o r - n i o 4 2 触明， s m c o s - c o o 【4 2 舯粕】，f e _ n i o t 4 7 1 ，f e n i - c o o t 5 3 】，s r 铁氧体- c t - f e 2 0 3 【5 4 1 ，f e - m n 0 2 删和 f e c o - - m n o ，f e _ m n o t 4 7 , 5 1 ，5 2 】等体系，其中部分体系是亚铁磁反铁磁或者铁磁亚铁磁成 分混合，也可以产生交换偏置现