食品机械与设备PPT教学课件教案-第三章--分离机械与设备(下).ppt

第3章分离机械与设备,3.4萃取机械,1、萃取分离简介,1.定义根据不同物质在同一溶剂中溶解度的差别，使混合物中各组分得到部分的或全部分离分离过程，称为萃取。,萃取是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中少量的杂质。通常称前者为抽提或萃取，后者为洗涤。,萃取过程包括液相到液相、固相到液相、气相到液相等三种传质过程。通常把固液传质过程称为“浸取”，气液传质过程称为“吸收”，仅把液液传质过程称为萃取。利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为萃取相。萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。,传质速度快、生产周期短，便于连续操作、容易实现自动化控制；分离效率高、生产能力大等一些列优点，所以应用相当普遍；能量消耗较少，设备投资费用不高；采用多级萃取可使产品达到较高纯度，便于下一步处理，减少以后工序的设备和操作费用。,2、萃取法特点：,3、萃取工艺分类,工业上采取的萃取方法多样，最常用的方法有：错流萃取法、逆流萃取法、双溶剂萃取法、回流萃取法。,（1）错流萃取法：把溶剂加入到被萃取的混合液中，然后使被萃取物在萃取相和萃余相之间达到溶解平衡，并且使两相分层澄清后，把形成的萃取相分出。萃余相再次用溶剂处理，重复多次。每次以溶剂处理的一个步骤称为一个萃取级。,（2）逆流萃取法：溶剂与被萃取的混合液具有一定的密度差，重相从萃取塔的顶部进入塔内，轻相从萃取塔的底部压入塔内，两相在塔内由于密度的差异，在重力的影响下形成两种流动方向相反的料液流和溶剂流，两相在萃取塔内充分接触，轻液从塔顶流出，重液从塔底流出，从而达到萃取分离的目的。特点：该法萃取效率高，溶剂用量少；设备结构复杂，一次性投资大，不易操作。,（3）双溶剂萃取法：采用两种互溶度很小的溶剂作为萃取剂，一次性从被萃取液中萃取分离出两种（或两组）物质的一种萃取方法。在萃取过程中，两种溶剂通常分别从塔的顶部和底部进入塔内，以逆流的方式通过整个萃取系统。,（4）回流萃取法：用乙醇等易挥发的有机溶剂提取A组分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流出浸出器中浸提的A组分，这样周而复始，知道有效成分回流提取完全的方法。,萃取剂选择要点：选择性好表现为分离系数大。萃取容量大表现为单位体积或单位质量溶解萃合物多。化学稳定性强耐酸碱、抗氧化还原、耐热、无腐蚀。易与原料液相分层不乳化、不产生第三相。易于反萃或分离便于萃取剂的重复利用。安全性好无毒或低毒、不易燃、难挥发、环保。经济性好成本低、损耗小。,3.4.2溶剂萃取设备的分类根据料液和溶剂接触的次数及接触时的流动方向，溶剂萃取设备可以分成单级萃取设和多级萃取设备，后者又可分为错流接触设备和逆流接触萃取设备。多级逆流萃取过程具有分离效率高、产品回收率高、溶剂用量少等优点，是工业生产最常用的萃取流程。多级萃取设备也有多种类型，如混合沉降器、筛板萃取塔、填料萃取塔等。根据操作方式不同，溶剂萃取设备可分成间歇萃取设备和连续萃取设备。根据分离物系构成的不同，溶剂萃取设备可分成液一液萃取设备和液一固萃取设备。,第一节液-液萃取分离过程与设备,一、溶媒萃取法是用一种溶剂将物质从另一种溶剂中提取出来的方法，这两种溶剂不能互溶或只部分互溶，能形成便于分离的两相，利用混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解度不同，而将所需要的组分分离出来。溶剂萃取法又分为物理萃取和化学萃取。物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡规律。,1.物理萃取,在溶剂萃取中，被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物质称为溶质，而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液称为萃取液，而被萃取除溶质以后的料液称为萃余液。将萃取剂和料液放在萃取器中，经充分振荡，静置待分层形成两相，即萃余相和萃取相，进行萃取的体系是多相多组分体系。在一个多组分两相体系中，溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相，其过程是自发进行的。,2.化学萃取,化学萃取是伴有化学反应的传质过程。可分为五类络合反应萃取在此萃取反应中，溶质和萃取剂皆是中性分子，两者通过络合反应结合成为中性溶剂络合物后进入有机相。进行络合反应的萃取剂主要是中性含磷萃取剂、中性含硫和含氧萃取剂。阳离子交换反应萃取此类萃取反应中萃取剂为一弱酸性有机化合物，溶质在水相中以络离子形式存在，萃取时，水相中溶质的阳离子取代出萃取剂中的氢离子，故称为阳离子交换反应萃取。,离子缔合反应萃取有两种情况：一是溶质离子在水相中形成络阴离子，萃取剂与氢离子结合成阳离子，两者通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相，称为阴离子萃取；另一情况是溶质的阳离子与螯合性萃取剂结合成螯合阳离子，然后与水相中存在的较大阴离子通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相，称为阳离子萃取。,加合反应萃取（协同萃取）萃取体系中含有两种或两种以上萃取剂，如被萃取组分的分配系数显著大于每一萃取剂（浓度及其它条件皆相同）单独使用时的分配系数之和，即为加合反应萃取。带同萃取反应某一溶质不被萃取或很少被萃取，但当其与另一溶质同时被萃取时，它却能被萃取或者分配系数显著增大，这种现象称为带同萃取。,1、混合澄清萃取设备,（1）结构,常见的液-液萃取设备主要有：混合-澄清萃取设备、塔式萃取设备、离心萃取机。,（2）优点处理量大，级效率高；结构简单，容易放大和操作；两相流量比范围大，运转稳定可靠，易于开、停工；对物系的适应性好，对含有少量悬浮固体的物料也能处理；易实现多级连续操作，便于调节级数。不需高大的厂房和复杂的辅助设备。,（3）缺点占地大，溶剂储量大。需要动力搅拌和级间物流输送设备，设备费和操作费较高。,（4）应用适用于所需级数少、处理量大的场合。,Elgin,型喷淋萃取塔,4.4.2塔式萃取设备（1）喷洒塔（喷淋塔）,特点：无塔内件，阻力小，结构简单，投资少易维护。但两相很难均匀分布，轴向反混严重，理论级数不超过12级，传质系数小。,（2）筛板萃取塔,塔板上两相流动情况：,为保证筛板塔正常操作，应考虑以下几点：分散相应均匀地通过全部筛孔，防止连续相短路而降低分离效率；两相在板间分层明显，而且要有一定高度的分散相累积层。,（3）填料萃取塔,特点：填料萃取塔结构简单，造价低廉，操作方便，级效率较低，在工艺要求的理论级小于3，处理量较小时可考虑采用。,（4）转盘萃取塔,特点：结构简单，造价低廉，维修方便，操作弹性和通量较大，应用较广。,（5）搅拌填料塔,4.4.3离心萃取器,优点：处理量大，效率较高，提供较多理论级，结构紧凑，占地面积小，应用广泛。缺点：能耗大，结构复杂，设备及维修费用高。应用：适用于要求接触时间短，物流滞留量低，易乳化，难分相的物系。,萃取设备的选择原则,（1）稳定性及停留时间稳定性差停留时间尽可能短离心萃取器；伴有较慢的化学反应时停留时间长混合-澄清槽。（2）所需理论级数需理论级数少（23级）各种萃取设备；需理论级数45级转盘塔、脉冲塔和振动筛板塔；需理论级更多离心萃取器或多级混合-澄清槽。（3）物系的分散与凝聚特性物系易乳化，不易分相离心萃取器；物系界面张力较小，或两相密度差较大重力流动式。,（4）生产能力生产处理量小填料塔或脉冲塔；生产处理量大筛板塔，转盘塔，混合-澄清槽等。（5）防腐蚀及防污染要求具有腐蚀性结构简单的填料塔；具有污染性屏蔽性能良好的脉冲塔。（6）建筑物场地要求空间高度有限混合-澄清槽；占地面积有限塔式萃取设备。,浸取是固-液萃取，又称浸出、提取或浸提。由于食品加工的原料大多为固体，要分离提取其中的成分，往往采取浸取的方法，因此浸取在食品工业中得到广泛应用。,第二节固-液萃取分离过程与设备,固体的浸提过程一般包括三个步骤：溶剂浸润进入固体内，溶质溶解；溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面；溶质继续从固体表面通过液膜扩散而到达外部溶剂的主体中。,影响浸提速度的因素包括：可浸提物质的含量；原料的形状和大小；温度；溶剂。,浸提的基本概念,浸提是将溶剂加入固相或另一液相混合物中，其中所含的一种或几种组分溶出从而使混合物得到完全或部分分离的过程。统称为溶剂萃取。其中液体溶剂对固体混合物进行的溶质萃取过程称为固液萃取，也称为浸出、浸提或浸沥。,浸取适用的原料粘性无组织结构新鲜易于膨胀,浸提,分离,原料预处理（破碎或切片）,混合,提取过程,浸提溶剂的选择原则,（1）溶质的溶解度大，以为节省溶剂用量；（2）与溶质之间又足够大的沸点差，以便于回收利用；（3）溶质在溶剂的扩散阻力小，即扩散系数大和黏度小；（4）价廉易得，无毒，腐蚀性小等。,浸提理论,扩散现象：分子热运动随意弥散的宏观现象。渗透现象：只允许溶剂通过，而不允许溶质通过的半透膜。浸析现象：浸析膜除了能允许溶剂通过之外，还允许一些中小分子的溶质通过却不能让大分子胶体物质通过。,浸提平衡,浸提系统由3种组分，即溶剂、溶质(目标浸提物)和惰性固体构成。浸提系统的平衡关系：极其复杂，其机理尚未完全搞清楚。但较多采用以下模型：假定在不溶性的多孔惰性固体(A量)内部含有不被固体所吸附的溶质B。溶质量B对所加溶剂量S而言，假定是在饱和溶解度以下。如果固体与溶剂经过长时间的充分接触，则溶质完全溶解，并且固体空隙中的液体浓度等于周围液体的浓度，这时液体的组成不随更长的接触时间而改变。这种级接触则称为理论级。或称理论效。,固体的浸提过程的步骤,溶剂浸润进入固体内，溶质溶解溶解的溶质从固体内部流体中扩散达到固体表面溶质继续从固体表面通过液膜扩散到达外部溶剂的主体。,萃取设备,设备,级式固定床浸取装置,连续移动床浸取装置,单级浸取罐,多级固定床浸取系统,U型管式浸取器,平转式浸取器,超临界流体萃取(SCFE)是近30多年来出现的一种新型的萃取分离技术特性：低能耗、无污染、无残留和适宜处理易受热分解的热敏性物料,第三节超临界萃取设备,某一纯物质的临界温度是指在任何高压下均不能使该物质液化的最低温度，与此温度点相对应的压力称为临界压力。在压温图中，高于临界温度和临界压力的区域称为超临界区，此时的流体称为超临界流体。,在超临界区域内，压力稍有变化，超临界流体对溶质的溶解能力也会发生很大变化。,原理：,超临界气体的密度接近于液体，这使它具有与液体溶剂相当的萃取能力。超临界流体的黏度和扩散系数与气体相近似，使它具有非常好的传质性能。超临界流体作为萃取剂还具有良好的选择性；在超临界区域内，压力稍有变化，即引起超临界流体的密度发生很大的变化，从而它对溶质的溶解能力也会发生很大变化。压力变化即引起超临界流体的相态发生变化，从而有利于溶质和萃取剂的分离。,超临界流体性质,超临界流体萃取系统主要由四部分组成溶剂压缩机(即高压泵)。萃取器。温度、压力控制系统。分离器和吸收器。其他辅助设备包括：辅助泵、阀门、调节器、流量计、热量回收器等。,控制系统温度,控制系统压力,吸附方式,吸收器,分离热敏性、高沸点物质(a)动植物油(鱼油等及大豆、向日葵、可可、咖啡、棕搁等的种子油)的萃取(b)从茶、咖啡中脱除咖啡因。(c)啤酒花和尼古丁的萃取。(d)从植物中萃取香精油等风味物质。(c)从动植物中萃取脂肪酸。(f)从奶油和鸡蛋中去除胆固醇。(g)从天然产物中萃取功能性有效成分；(h)植物色素的萃取及各种物质的脱色、脱臭,在食品业的用途,一、膜分离的基本概念1、膜分离的原理：用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质和溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法，称为膜分离。2、分类：按膜材料的来源：天然膜和合成膜按膜材料的化学组分：纤维素酯类膜和非纤维素酯类膜按膜断面的物理形态：对称膜、不对称膜和复合膜按膜的形状：平板膜、管式膜和中空纤维膜,3.5膜分离机械,按膜内平均孔径、推动力和传递机制进行分类。,膜分离过程类型,二、膜分离过程的类型,离。,三、膜分离过程,膜分离有四个显著特点,（1）膜分离是一个高效分离过程，可以实现高纯度的分离；（2）大多数膜分离过程不发生相变化，因此能耗较低；（3）膜分离通常在常温下进行，特别适合处理热敏性物料；（4）膜分离设备本身没有运动的部件，可靠性高，操作、维护都十分方便；（5）处理能力和规模选择性强；（6）体积小，占地少。,1)反渗透（Reverseosmosis,RO）膜两侧压力相等的情况下，在浓差的作用下作为溶剂的水分子从溶质浓度低的一侧向浓度高的一侧通过，这种现象称为渗透。促使水分子透过的推动力称为渗透压。溶质浓度越高，渗透压越大。如果欲使高浓度溶液中的溶剂透过膜到低浓度的一侧，则可在高浓度的一侧时间压力，压力必需大于此渗透压，这种操作称为反渗透。,渗透压,46,RO膜没有明显孔道结构，透过机理一般通过“溶解扩散”模型描述。假设溶质或溶剂首先溶解在膜中，然后扩散通过RO膜。应用：海水淡化，工业用水软化，直饮水,2)超滤（Ultrafiltration,UF）和微滤（Microfiltration,MF）膜分离技术的主要代表。超滤和微滤都是利用膜的筛分性质，以压差为传质推动力。膜具有明显的孔道结构，主要用于截留高分子溶质或固体微粒。,超滤主要用于高分子溶质之间或高分子与小分子之间的分离，利用分子量的差别进行分离。浓缩，脱盐，或纯化。微滤一般用于悬浮液的过滤，在生物分离中广泛用于菌体的分离和浓缩，细胞碎片的去除。孔径：微滤超滤纳滤,3)透析（Dialysis,DS）利用具有一定孔径大小、高分子溶质不能透过的亲水膜将含有高分子溶质和其它小分子溶质的溶液与纯水或缓冲液分隔，由于膜两侧的溶质浓度不同，在浓差的作用下，高分子溶液中的小分子溶质（例如无机盐）透向水侧，水侧的水分子透向溶液侧，这即为透析。性质：透析膜一般为亲水膜，例如纤维素膜、聚丙烯腈膜和聚酰胺膜等，孔径一般510nm。,应用：常用于临床的血液透析，生物分离方面，用于大分子溶液的脱盐。,血液透析,例子：生物实验室中常用，直径580mm，将料液装入透析袋中，封口，浸入到透析液（纯水或缓冲液），一定时间后即可完成透析，也可采用搅拌。缺点：以浓差为推动力，膜的透过通量很小，不适大规模生物分离过程，实验室应用较多。,4）电渗析（Electrodialysis,ED）电渗析是利用分子的荷电性质和分子大小的差别进行分离的膜分离法，可用于小分子电解质（例如氨基酸、有机酸）的分离和溶液的脱盐。电渗析操作所用的膜材料为离子交换膜，即在膜表面和孔内共价键合有离子交换基团，如磺酸基等酸性阳离子交换基和季铵基等碱性阴离子交换基。键合阳离子交换基的膜称为阳离子交换膜，键合阴离子交换基的膜称为阴离子交换膜。在电场的作用下，前者选择性透过阳离子，后者选择性透过阴离子。,ACAC,12345,用途：海水和苦水的淡化，废水处理氨基酸、有机酸分离纯化反应分离耦合是发展方向之一。,5）渗透气化（Pervaporation,PV）疏水膜两侧产生溶质的分压差，在分压差作用下，料液的溶质溶于膜内，扩散通过膜，在透过侧发生气化，气化的溶质被膜外设置的冷凝器冷凝回收。根据溶质间透过膜的速度不同，使混合物得到分离。膜与溶质的相互作用决定溶质的渗透速度，根据相似相溶的原理，疏水性较大的溶质易溶于疏水膜，因此渗透速度高，在透过一侧得到浓缩。气化所需的潜热用外部热源供给。根据膜选择透过溶质的现象，可消除共沸现象，可用于共沸混合物的分离，也称膜蒸馏。,渗透气化示意图,渗透气化膜主要为多孔聚乙烯膜、聚丙烯膜和含氟多孔膜等。80年代，渗透气化技术实现产业化，在乙醇、丁醇等挥发性产物的分离耦合过程中应用。例子：生物酒精的需求巴西、美国乙醇连续发酵。,膜分离装置与膜组件,各种膜分离装置主要包括两部分，一是膜分离单元，即膜组件，二是对流体提供压力和流速的装置，即泵。对超滤和反渗透而言，膜组件通常有四种：管式、平板式、卷式和中空纤维式,1、平板式膜组件,2.螺旋卷式膜器件,(1)基本部件膜、多孔支撑层、原料水隔网、多孔中心管构成：两层膜三边封口，构成信封状膜袋，膜袋内填充多孔支撑层，一层膜袋衬一层隔网，从膜袋开口端开始绕多孔中心管卷绕而形成螺旋卷式膜器件。,64,(2)特点,结构紧凑，装填密度高制作简单，安装、操作方便适合低流速、低压下操作制作工艺复杂，膜清洗困难,(3)工作过程,原料从端部进入组件后，在隔网中的流道沿平行于中心管方向流动，而透过物进入膜袋后旋转着沿螺旋方向流动，最后汇集在中心收集管中再排出，浓液则从组件另一端排出。,3、管式膜组件,结构：膜粘在支撑管的内壁或外壁。外管为多孔金属管，中间为多层纤维布，内层为管状超滤或反渗透膜原理：原液在压力作用下在管内流动，产品由管内透过管膜向外迁移。,管式膜组件按膜附着在支撑管的内侧或外侧而分为内压管式和外压管式组件。按管式组件中膜管的数量又分为单管式和列管式两种。管式组件的优点是：流动状态好、流速易控制，适当控制流速可防止或减小浓差极化；安装、拆卸、换膜和维修均较方便。由于支撑管的管径相对较大(一般在0.62.5cm)，所以能处理含悬浮团体的溶液，不易堵塞，但与平板组件相比，单位体积内有效膜面积较少，此外管口的密封也较困难。,4、毛细管式膜组件,由许多毛细管组成，纤维平行排列，两端均与块端板粘合。毛细管由纺丝法制得，无支撑部件。进料液从毛细管的中心通过，透过液从毛细管壁渗出。与管式膜组件相比，毛细管式膜组件拥有高填充密度,卷式膜组件结构(Koch膜设备公司)1