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中山大学硕:卜学位论文 论文题目 专业 硕士生 指导教师 基于接触式a 凝聚态物理 杨森 张进修教授 f m 的纳米阻抗测量技术的研究 丁喜冬高级工程师 摘要 该文主要研究一种纳米微区阻抗测量技术。在一套刀:放式、可扩展的s p m 电子控制系统基础上,我们结合精工s p a 3 0 0 h v 型s p m 探头系统及商品化的锁相 放大器等测量仪器,通过对相关软硬件的改进,建立了一套基于接触式a f m 的纳 米阻抗显微镜。 这种纳米阻抗测量技术基于接触式的原子力显微镜( a t o mjcf o r c e m jc r o s c o p y ,a f m ) ,它在a f m 的探针与样品直流偏压的基础上,叠加小振幅的交 流偏压信号,通过测量交流信号经过样品后的振幅和相位变化,即样品的阻抗, 来获取样品的相关信息。该纳米阻抗显微镜将传统的交流阻抗分析技术同接触式 a p m 高空间分辨率的特点相结合,除了具有传统接触式a f m 的各种功能外,还可 以获得亚微米级分辨率的二维局域阻抗分布图,并通过对样品表面局域阻抗谱的 测量,可以在l o o h z - - 2 m h z 频率范围内,描述样品中存在的某些弛豫过程。对于 较高阻抗( 大于l o k q ) 的系统,仪器测量数据的相对误差优于2 0 ,具有较好 的精度。纳米阻抗测量技术的研究近几年才在国外出现,但尚未见相关功能的商 品化仪器出现;国内也无相关文献报道。 利用该纳米阻抗显微镜,我们对氧化锌、钛酸锶等多晶陶瓷材料的微区阻抗 信息进行了测量,并研究了微区阻抗信息与频率和直流偏压之间的关系。通过被 测样品与标准电路的等效,初步分析了多晶材料的晶界性质,特别是晶界在电子 传输过程中的作用及击穿等过程;同时对a f m 微探针与样品之间的微区接触问题 进行了初步讨论。该测量技术的实现,对研究多晶材料的微结构以及晶界的微观 性能具有重要意义;同时,该仪器也可用于研究微区接触问题。这种高空间分辨 率的纳米微区阻抗测量技术将有广阔的应用前景。 关键词:原子力显微镜,微区阻抗,接触式,氧化锌,钛酸锶,晶界 一 ! :! :! 查堂堡兰些笙兰一-_-_-_-_ t j t l e :s t u d yo fan a n o i m p e d a n c em i c r o s c o p yt e c h n o o g y b a s e do nc o n t a c ta t o m i cf o r c em i c r o s c o p y m a j o r :c o n d e n s e dm a t t e rp h y s i c s n a m e :y a n gs e n s u p e r v is o r :p r o f e s s o rz h a n g i n x i u s e n j o re n g i n e e rd i n gx i d u n g a b s t r a c t t h i sw o r kf o c u s e so nan o v e ln a n o i m p e d a n c em e a s u r e m e n tt e c h n 0 1 0 9 y - b a s e do n a no p e na n de x t e n s i b l e s p m e l e c t r o n i cc o n t r o ls y s t e m ,w e e s t a b li s h e dan a n o i m p e d a n c em i c r o s c o p yb yc o m b i n i n go u rn o v e ls p mc o n t r o l s v s t e mw j t hc o m m e r c i a li n s t r u m e n t ss u c ha sas e i k o s p ms c a n n e rs y s t e ma n d a1 0 c k i na m p i f ie r t h i sn a n o i m p e d a n c em e a s u r e m e n tt e c h n o l o g yi sb a s e do nc o n t a c ta t o m i c f o r c em i c r o s c o p y ( a f m ) i ta d d sa na cs i g n a lo i lat r a dj t i o n a la f md cb i a s s i g n a ,w h i c hi sa p p li e dt h r o u g ht h es a m p l eb e t w e e nt h ea r mt i pa n dt h e s u b s t r a t e ,a n dm e a s u r e st h ec h a n g e so ft h ea m p l i t u d ea n dp h a s eo ft h ea c s i g n a lt h r o u g ht h es a m p le t h i st e c h n o l o g yc o m b i n e st r a d i t i o n a l a c i m p e d a n t es p e c t r o s c o p y w i t hh i g h s p a t i a l r e s o l u t i o no fa f m t h e a d v a n t a g e so ft h i sn o v e lm i c r o s c o p yi st h a ti tp r o d u c e sn o to n l y2 - dl o c a l i m p e d a n c e d i c t u r e sw i t h ums p a t i a lr e s o l u t i o n ,b u t a l s oag o o d d e s c r i p t i o n o fr e l a x a t i o np r o c e s sw i t ham e a s u r e m e n t o ff r e q u e n c y s d e c t r u mf r o ml o o h zt o2 m h zf o rs a m p l e sw h i c hh a v et h er e s i s t a n c ea b o v e l o kq t h em e a s u r e dd a t a h a v e ar e l a t i v ee r r o rb e t t e rt h a n2 0 n a n o i m d e d a n c em e a s u r e m e n tt e c h n o l o g yi san o v e ls p mt e c h n o o g y ,t h e r ei s n oc o m m e r c i a i n s t r u m e n tu n t iln o w , a n dn op a p e ra b o u tt h i st e c h n o o g y i nd o m e s t i cl i t e r a t u r e s w es t u d i e dp r o p e r t i e so fs o m ee l e c t r o n jcc e r a m i c ss u c ha sz n oa n d s r t i o : u s i n g t h ism i c r o s c o p y b ym e a s u r i n g l o c a l i m p e d a n c ea n d 1 1 一生! :鲎婴i :! 竺笙兰 s p e c t r o s c o p yd a t ao ft h e s ep o y c r y s t a l l i n ec e r a m i c s ,a n ds t u d y in gt h e r e l a t i o n s hjp sb e t w e e ni m p e d a n c ea n dt h ef r e q u e n c ya sw e l la st h et i c b i a s , s o m e p r m a r ya n a l ys isc o n c e r n in gt h em ic r o s c o pj ( 1 s 1r i j c t u r e g r a i n b o u n d a r y ,e s p e c i a l yc h ep r o p e r t ie so fg r a i nb o u n d a r i e su n d e re e cl l ( 】n jc t r a n s p o r tp r o c e s sw e r eo b t a i n e d ,w h i c ha t eo f g r e a ti m p o r t a n c ef o r p o y c r y s t a l l i n em a t e r i a lr e s e a r c h h s e x p e c t a b l e t h a tt h isn o v e l n a n o i m p e d a n c ei i lje r o s c o p w i b e c o m eaf e x j b 】et o o inm a n yp h y s i c a a n d c h e m jc a lr e s e a r ( :hf ie d s k e yw o r d s :a t o m i cf o r c e 训c r o s c o p r ( a r m ) ,1 0 c a i m p e d a n c e ,c o n t a c t ,g n o s r t i0 : ,g r a in b o u n d a r y 颦于接触式a f m 的纳米阻抗测量投术的研究 第1 章综述 1 1 扫描探针显微术及原子力显微术 扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p y ,s p m ) 是一种高分辨率 的表面分析仪器,可以对样品表面的形貌及力学、光学、电学、磁学等相关信息 进行精密的测量,广泛应用于材料科学、表面物理、化学及生物等科研领域。根 据检测到的样品表面信息的不同,s p m 包括一系列不同功能的显微镜,如扫描隧 道显微镜( s t m ) 、原子力显微镜( a f m ) 、扫描电容显微镜( s c m ) 、扫描近场光学 显微镜( s n o m ) 等。 原子力显微镜( a t o m i cf o r c em c r o s c o p y ,a f m ) 是其中最常用的方法之一 2 3 。它利用微悬臂做为力传感器( 检测精度可达1 0 一n n ) ,检测探针与样品 之间作用力的变化。对探针与样品之间作用力的描述可简单表示为: f f i p 一。哪p k = f 。b + f d + f e | + f 。4 即 t 、一、) 其中,f 。为探针与样品之间的化学键力,f 。为范德瓦尔斯作用力,f 。,和f 。分 别为长程静电力和磁力。 图1 1 探针样品闯作用力与探针样品间距的关系 堑塑型塑型堕些燮塑塞 根据探针与样品间距范围的不同,a f m 有接触式( c o n t a c t ,c ) 、非接触式 ( n o n - c o n t a c t , n c ) 和断续接触式tin t e r m itl e 毗c 。n t a c l ,r c ) 等模式( 如 【塾| 】一1 所示) 。 接触式a f m 是其中最常用的种,其原理如图卜2 所示。精密的p z t 扫描管 驱动样品在三维方向上运动,悬臂的微探针接触在样品表面,并通过一套激光发 射和激光检测系统( p s d ) 来检测悬臂的形变。检测得到的信弓通过套反馈回 路反馈给扫描管,扫描管驱动样品在z 方向移动,使微探针的形变恢复。记录下 扫描管的z 方向运动的轨迹,就可以获得样品表面的形貌,通过检测探针与样品 间的作用力可以获得样品很多其他的信息 商品化a f m 的分辨率可达到x y 方向02 n m 如软硬度、磁力、摩擦力等等。一般 z 方向0 0 1 n m 。 a t o m icf 0 1 c em i c r o s c o p e 图 - - 2a f n 原理图 l - 2 基于a f b f 技术的纳米微区阻抗分析方法及应用 阻抗分析方法,特别是交流阻抗谱方法( i m p e d a n c es p e clr ( ) s c 。p y ,s ) 是 一种材料研究中非常重要的方法i 4 。 交流阻抗潜方法最早在电化学领域得到广泛深入的应用,如电极动力学、腐 蚀防腐、化学电源以及电镀等方面,其理论也是在电化学方面系统的应用中得到 一2 一 拱于接触式a f m 的纳米阻抗测量技术的研究 发展的。除了电化学以外,交流阻抗谱在材料和器件研究方面也有广泛的应用, 尤其在多晶材料如陶瓷等方面。但是传统的i s 方法表征的都是样品的平均效应, 不能研究系统的局域阻抗信息。 随后,许多研究局域阻抗的方法得到发展。f e i g 等人 5 用微电极阵列的 方法在多晶陶瓷上获得了1 5 2 0 um 范围的局域阻抗数据。i s s a c s 等人 6 发展 了一种应用于电解液的电化学阻抗谱方法,分辨率为3 0um 。而p i l a s k i 等人 7 的一种基于电解液滴毛细作用的扫描方法则有约1o o “m 的分辨率。与以上方法 相比,借助a f m 技术的阻抗测量技术的空间分辨率则大大提高,它利用a f m 探针 作为阻抗测量中的一个电极,理论上可以获得优于l o o n m 范围的阻抗数据和图 像。 基于a f m 的材料电性能测量技术很早就已经出现。扫描分布电阻显微镜 ( s c a n n i n gs p r e a d i n gr e s i s t a n c em i c r o s c o p y ,s s r m ) 8 和传导a f m 9 等可 以对材料的直流特性进行研究。利用样品和导电探针之间长程静电力的扫描电势 显微镜( s c a n n in gs u r f a c ep o t e n t i a lm i c r o s c o p y ,s s p m ) 1 0 可以测量样品 表面_ 电势。扫描电容显微镜( s c a n n i n gc a p a c i t a n c em i c r o s c o p y ,s c m ) j 可以测量半导体氧化物表面的电容信息。 而在测量局域阻抗方面,2 0 0 2 年以来,l a y s o n 等人 1 2 首先利用接触式a f m 在聚乙烯氧化薄膜上获得了单点的交流阻抗数据。k a l i n i n 和b o n n e l l 1 3 1 4 发展了扫描阻抗显微镜( s c a n n i n gi m p e d a n c em i c r o s c o p y ,s i m ) 技术。而s h a o , k a l i n i n 和b o n n e l “1 5 则利用接触式的a f m 实现了纳米阻抗显微镜 ( n a n o i m p e d a n c em i c r o s c o p ya n ds p e c t r o s c o p y ,n i m ) ,该技术得到了快速发 展,被应用于z n o 等多晶材料的传导性能研究以及许多材料的电化学过程的研究 中 1 6 1 7 。 1 3小结 基于s p m 的局域阻抗测量技术将传统的交流阻抗分析方法与接触式a f m 高空 间分辨率的特点相结合,理论上可以在优于l o o n m 范围内获得局域阻抗数据,而 且a f m 技术可以对所有的固态材料进行研究,也可以在液态环境中使用。这些特 一3 一 垲于接触- ta f m 的纳米阻抗测量技术的研究 点使得基于a f m 的阻抗测量技术具有非常广泛的应用前景。 基于s p m 的局域阻抗测量技术是近年习发展起来的新的s p m 技术,目前并没 有类似功能的商品化s p m 仪器出现,国内也没有相关技术的文献报道。本文对纳 米阻抗测技术进行了研究,建立了一套基于接触式a f m 的纳米阻抗测量仪器。 皋十接触式a 刚的纳米阻抗测量技术的蚶) c 第2 章纳米阻抗显微镜的研制 2 1 基于接触式a f m 的纳米阻抗测量技术原理 2 1 1 阻抗 对被测系统施加j f 弦电压扰动e ( t ) = e 0 e x p ”,系统产生电流响应j ( t ) = i 。e x p 1 “”。通过l a p l a c e 变换将e ( t ) 和i ( t ) 由时域变换为频域e ( 6 3 ) 和,( c o ) ,则系统阻抗为: 一般地: z ( 。) ;掣 ( 2 1 ) ,( ) z = z ,+ i z ,= l z e x p ( i o ) ( 2 2 ) z ,和z 。分别为阻抗的实部和虚部,jz l 和。分别为模和相位。对于理想电阻r ,z = r ,e = o 。;对于理想电容c ,z = 1 ( i ( 1 ) c ) ,e = - - 9 0 。:对于理想电感l ,z = i6 3 l e = 9 0 。 通过测量系统一定频率范围内的阻抗,即可获得阻抗谱。通过对与频率相关 的阻抗的模 z ( 和相位d 的分析,可以确定被测系统的特征弛豫时间常数。这些 特征时间常数可以与许多物理化学过程相联系,包括离子传导、电荷传导、扩散 等等。 2 1 2 局域阻抗 因为基于a f m 的阻抗测量技术是利用a f m 导电探针作为其中一个电极,而探 针针尖的曲率半径般在l o l o o n m 的范围。所以探针与样品之间的接触状态, 对获得稳定而可信的阻抗实验数据至关重要。许多文献都对探针与样品之间的接 触状态以及接触点处的局域阻抗作了仔细的研究 9 1 6 。 对于两种均材料在宏观尺度的接触,其接触电阻的经典描述为m a x w e l 】 5 一 苹于接触a f , h t 的纳米旺l 抗测量技术的研究 公式 9 : r m a x w e # 。鲁+ 鲁 _ ) 其中p ,和p :为接触的两种材料的电阻率,a 为接剐1 区域的半径。 对于纳米尺度的接触区域,其接触电阻可以用s h a r v i n 表达式来拙述 】8 : r s h a t v i n ;虿h 生,62 q2 ( 2 4 ) 其中 。为费米波长,a 为接触区域的半径。该式适用于接触的两种材料为同类 材料的情形。上式也可以用以下形式来描述: 。:竺 ( 2 一j ) j 其中p 为材料的电阻率,x9 , j 电子平均自由程。 在实际的探针和样品表面的接触中,因为探针和样品材带 一般不刊种类,加 一h 分界面对电子的散射作用,所以实际的接触电阻会变大。 弹性探针和平整的样品表面之问的接触面积人小由探针针尖的形状和探针 样品之间的作用力决定。对于半球形针尖与平整表面的弹性接触模型,h e r t z 最 先对其进行了描述 9 : 。= ( 3 p r t l j 3 ( 2 - - 6 ) 其中a 是接触区域的半径,p 是接触作用力,r 是半球形针尖的曲率半径,e 。是 有效弹性模量,可表述为: n 警+ 警r cz 吲 其中e 、e :、v 、v 一分别为探针和样品的杨氏模量和泊松比。 对于弯曲的样品表面,r 可以用有效曲率半径代替: :土堑生 ( 2 8 ) r + r s u r c e 。和r 。分别为针尖和样品表面的曲率半径。 其他的模型包括1 ) e r j a g u i mm u l e r 和t o p o r o v 的d m t 模型 1 9 ,他们在 h e r t z 模型的基础上考虑了探引与样品之间的吸刚作用力。ic ) h n s o n 等人提出的 牡十接触式a f m 的纳米阻抗测量技术的研究 k r 模型 2 0 ,则进一步考虑了因为吸附作用而在接触区域内产生的应力和应 变,导致接触半径r 的增加。更精确的理论由m a u g s 2 1 ,g r e e n w o o d 和 j o h n s o n 2 2 提出。a f m 探针在超高真空下的实验结果与m a u g i s 的理论符合得非 常好 2 3 。但是在大气环境下,样品表面很难避免的污染物减小了接触区域用田 的吸附作用,所以一般情况下,h e r t z 和d m t 模型已可以提供简便的模拟。 由上述公式可以看到,影响接触状态的参数主要是探针和样品之间的接触作 用力,以及导电探针的类型。所以,选择合适阻抗测量的a f m 导电探针变得非常 重要。 要获得较大的作用力,则探针首先必须足够硬,即必须有较大的弹性系数。 另外,a f m 导电探针主要是通过在s j 探针上面镀纳米厚度的导电层实现的,而 接触模式下,尤其是作用力较大时,对导电层的磨损非常厉害 2 4 。目前较常用 的导电探针主要有镀金属导电层的探针和镀掺硼金刚石的探针。镀金属层的探针 容易磨损,但导电性能好:而镀掺硼金刚石的探针耐磨,但是导电性能不如金属 层。我们采用的是镀p t 的导电探针( n s g 2 0 p t ,n t - m d t ) ,其共振频率约为4 2 0 k h z , 弹性系数约为4 8 n m ,探针尖端曲率半径约为3 5 r i m ,导电层厚度约为2 0 一3 0 n m 。 在阻抗谱测量中,探针与样品之间的作用力保持在约4 8 n n 左右。 2 1 3 纳米阻抗显微镜测量原理 我们的纳米阻抗显微镜的硬件系统包括一套开放式的s p m 电子控制系统,商 品化的精工s p a 3 0 0 h v 型s h 4 探头系统,以及由计算机控制的测量阻抗数据的锁 相放大器( i o d e 7 2 8 0 ,p e r k i n e l m e r ) ,其频率范围为0 5 h z 到2 m h z ,可检测 最小l o n v 的微弱电压信号和l o f a 的微弱电流信号。锁相放大器同时作为函数发 生器,输出正弦交流信号( o - - i v ) 作为叠加在a f m 探针和样品之间的交流偏压。 直流偏压由s p m 控制系统提供( o - - l o v ) ,或者由外部直流偏压电路提供( 1 0 r ) 。 仪器的结构方框图如图3 所示。 扯十接触l 川的蚋米阻抗测量投术的蝴e 剀2 一j 纳米阻抗显微镜的结构方框图 商品化探头系统( 包括激光发生和检测装置) 与s p m 控制系统构成接触式 a f m 。探针和样品电极之间叠加一个恒定的直流偏压v 。和一个小振幅的交流偏压 v 。一vs i n ( ut ) ,导电探针采集局域的电流响应信号l ,锁相放大器测量i 的 交流分量,得到阻抗的模z ( u ) 和相位变化o ( u ) ,再通过s p m 控制系统进 行处理。仪器的功能包括图像模式和谱模式。在图像模式中,在探针荻墩样品表 面形貌信息的同时,每点的阻抗数据,包括振幅z 和相位0 | 亓:】时被获耿,故可 同时得到形貌、振幅和相位的二维分布图像。在谱模式中,探针固定在样品表面 某点,通过变化频率或直流偏压,呵获得阻抗一频率和阻抗一直流偏压谱。综合 运用上述两种测量模式,町以对与位置、频率及偏压等相关的样品表面微区阻抗 性能进行研究。 2 2 仪器总体设计思想 商品化的s p m 仪器给我们提供了操作方便的各种常规s p m 功能。但是商品化 s p m 在科学研究领域的应用也受到了一定的制约,因为绝大多数商品化s p 。i 仪器 只具有应用较为广泛的测量功能,难以满足各种特殊研究的需要。因此,在s p m 领域很多前沿的科学研究都只能在的自行研制或改进的s p m 仪器上才能完成。 通过对s p m 仪器进行改造,可以研制出具有特殊功能的s p m ,如在常舰s p m 仪器 上增加新的仪器设备以实现仪器的联用使s p m 增加新的功能:或者替换原来 s p m 的探针等部件以探测特殊的物理化学性质,从而组装成新类型的s p m 仪器。 捧十接触一a 刚的纳米耻抗涣0 盈救术的1 卅究 如能以商品化的s p m 仪器为基础完成新仪器的研制,则研制工作将大大简 化。但是商品化仪器控制系统相对封闭,并不开放系统的底层技术资源,使仪器 功能的扩展和信号的调制处理受到限制;仪器的控制系统提供给用户可扩展的接 口也非常少,使用户只能按照固定的功能进行实验;另外,不同厂商生产的s p , ) _ i 仪器也往往互不兼容,这使得以商品化$ p m 为基础完成新仪器研制的设想难以实 现。 基于以上原因,我们以一套开放式、高稳定的s p m 电子控制系统 2 5 ( 如图 2 2 所示) 为基础进行了仪器的搭建。在这套开放式s p m 电子控制系统基础上, 我们结台日本精工的s p a 3 0 0 h v 型商品化s p f f 探头系统,实现了接触式a f m 的功 能,并通过与锁相放大器等仪器的联用,研制了一种新的纳米阻抗显微镜。 2 3 仪器软硬件的设计 2 3 1 开放式s p m 电子控制系统简介 开放式的s p m 电子控制系统采用模块化的结构。该套控制系统定义了一组针 对不同功能s p m 的标准“总线”接口,s p m 的通用部分和基本功能以模块化的形 式嵌入,而其他功能的s p m 可以通过在“总线”接口上添加新的功能模块来实现。 这样控制系统便可以针对不同的探头系统,或者不同的功能需求,方便地添加相 关功能模块,实现不同探头系统的兼容和新功能的扩展。 开放式的控制系统以s p m 总线接口为核心,由7 个电路模块组成:高压驱动 模块、模拟信号输出模块、探头信号模块、模拟信号输入模块、数字信号模块、 反馈控制模块、电源模块等( 图2 - - 2 ) 。这7 个电路模块共同完成了逼近、扫描、 成像、反馈控制等功能。 数字信号模块是控制器与计算机系统的数字控制信号的接口,它连接计算机 系统的d f o 卡,处理计算机的数字输入( b i ) 、输出( d o ) 控制信号。此模块处 理探头部分的探头功能自动识别、扫描器范围自动识别等信号,输送至计算机的 d i 接口,同时,将计算机提供的数字输出控制信号进行扩展,用于仪器控制。 探头信号模块对从探头采集来的信号进行缓冲和进一步放大。此模块兼容了 一0 一 基十蕞触,la f m 的纳米m 抗测量投术的训b i s t m 及a f m 信号处理电路。根据探头及前管放大器的不同,系统可以通过软件选 择采用s t m 还是a f m 处理电路来收集探头信弓。同开:j ,计算机d a 卡产生的s t m 的偏压信号,山此模块进入探头。为了兼容其它工作模式的s p m ,如m f m 、s n o m 等,我们定义了接收电压信号的扩展接口,不同工作模式的s p m 探头信号,经过 相应的信号处理模块转换为电压信号后,均可以通过此接口接入控制器,进行进 一步处理及成像显示。另外,此模块还提供了8 t m 偏压的外部调制电路外部的 交直流信号经过缓冲,可与内部的直流偏压叠加,适合于谱学研究。 龃2 2 开放式s p , 、i 控制系统的模块组成 模拟信号输入模块与计算机的a d 卡相连接,主要为a d 卡采样准备各种信号, 包括成像信号、其它扩展的测试信号及等等:同时此模块兼容了基于d s p 的数字 反馈系统和基于模拟电路的模拟反馈系统,选择不同的反馈系统可以通过软件开 关实现。此模块提供了预留的a d 信号通道,可将外部信号进行处理,由计算机的 a d 卡采样。d s p 系统还可以将自定义的外部信号由扩展通道进行成像。 模拟信号输出模块与计算机的d a 卡连接,对计算机输出的模拟信号进行处 理,产生各种控制信号,主要是压电陶瓷x 、y 、z - - 个方向的扫描控制信号,并 为这三个信号提供了外部调制接e l 。此校块还提供了扩展的d a 信号输出接口,以 一一 牡十接触式a f m 的纳米6 且抗测量技术的究 满足可扩展的外部控制需要。 高压驱动模块对由模拟输出模块产生的p z t 三方向扫描控制信号进行高压放 大,得到高压控制信号,以实现对p z t 自9 高压( 大范围) 及低压( 小范围) 扫描 控制。同时,此模块为探头的机械步进系统捉d 驱动电口j 。 控制器设有独立的电源模块,输出各种稳定的直流电压或恒定的直流电流, 供给控制器和探头系统使用,其输出包括+ 一1 5 v 主模拟电源、+ 一1 5 0 v 高压 电源、+ 5 v 主数字电源及+ 1 2 v 数字电源等6 组电源等。 此种模块化的结构,使控制嚣的功能清晰明了,各模块间的接口定义简单灵 活:各模块均提供了开放、可扩展的控制和信号接口,方便添加新的硬件模块, 实现功能扩展:同时各模块单独的接地及屏蔽、抗干扰措施,有效地抑制了外部 噪声,消除了内部信号间的相互干扰。 2 3 2 硬件设计 我们组的商品化s p m 仪器s p a 3 0 0 h v ( s e i k o ) 是一种多功能、环境型的仪器, 该仪器操作方便,可以实现s7 r m 、a f m 、d f m 、m f m 及k f m 等不同功能,并且可以 提供高真空、高低温、液态环境等不同的实验条件。 该仪器的硬件结构如图2 3 所示。s p l 3 8 0 0 控制箱为主要的电子控制系统, 它提供各种控制信号驱动探头系统,包括马达驱动( m o t o r ) 及p z t 扫描管驱动 ( p z t ) ,完成包括逼近、扫描、成像、反馈控制等功能。h va d a p t e rb o x 为附 加控制盒,它是精工仪器硬件结构中一个重要的部分。附加控制盒的主要电路包 括一个激光信号( 兼容s t m 隧道电流信号) 处理模块、激光二极管驱动模块和电 源模块,其主要作用是将激光装置中四象限光电接收器( p s d ) 的四个象限信号 ( l a s e r ) 进行运算,得到表征探针悬臂挠曲和扭曲量的信号。其他的包括p z t 、 m o t o r 等信号在控制盒中只是过渡作用,并没有作实际处理。探头系统包括探头 ( u n i t ) 、激光装置及i v 放大器等,所检测的信号由激光装置或i v 放大器从 探头采集。温控及真空装置则实现探头( u n j t ) 的真空及高低温环境。 姑十接触la f m 的纳米阻抗测量投术的 究 控制幕坑探头系坑 温控 王 真空装置 s i g ! ! ! 坚1 | 抹头卜- - s f l 3 8 0 0 m a a a d t ez 控制箱 p z t 幽2 3 精rs p m 仪器的硬件结构 根据仪器的设计思想,我们在保留精= _ l ,仪器的探头系统和温控及真空装置的 基础上,用开放式的控制系统代替了图2 3 中的s p 3 8 0 0 控制箱和附加拧制盘, 实现了对探头系统的完全控制,并根据纳米阻抗测量的需求,添加了相关软硬件 模块。 要实现对探头系统的完全控制,必须了解探头系统和控制系统之间的信号变 换及相关接口定义。精工仪器的探头系统主要包括a f m 激光检测装置、s t m 的l v 放大器,以及探头( u n n ) 内部的p z7 i 扫描管及机械步进装置等部件。上述部件 通过固定的接口与控制系统进行信号交换。 激光检测装置是a f m 及d f m 等功能中的亚要部分,它产生激光入劓到探针悬 臂背面,同时通过四象限光电接收装置接收反射光,将其转换为电信号,输出至 控制系统,用来检测悬臂的偏移;i v 放大器足s t m 中的前置放大器,它将微弱 的隧道电流信号进行电流一电压转换,并剥数放大后输出一e 述两个部件均在探 头( u n jl ) 的真空腔外部。真空腔内部则有p z t 扫描管和精密步进马达。p z t 扫 描管由控制系统产生的x 、v 、z 方向的高压信号来控制,x 、v 信号实现扫描范 围的控制,z 信号实现反馈调节:步进马达是一个精密的机械步进装置,蚪j | 来实 现探针和样品之间的位置相调及逼近,其驱动信号由控制系统提供。 拱十接触式p t f m 的纳米阻抗测量技术的 ! j f = 宄 a b e 图2 4 精3 2s p m 仪器探头真空腔的列外接口 a 步进马达控制b 一隧道电流导出悬臂励振信号导入 c - - p z t 控制及偏压导入d 一温度控制e 一液氮导入器 袭2 一】激光检测装置接口信号定义 【d b l 5 接口 信号功能描述 d b l 5 接口 信号功能描述 ( d b l 5 - f )( d b l 5 - f ) ,v l p s d 四个象限 9v i v 2g n d 信号地 2v 2 电信号 1 0mc 3v 3 l 】 v 3 v 4 g n d信号地 4 7 41 2n c jmc1 3l a s e rc o m 激光电源 6m d激光二极管1 4g 1 5电源地 监控信号 7l d 激光二极管 1 5n 1 51 5 v 电源 开关信号 sp 1 5 + 1 5 v 电源 激光检测装置的接口为d b 5 连接器,直接与控制系统连接,其接口信号定 义如表2 1 所示。探头真空腔的对外接口如图2 4 所示。接口a 为步进马达控 制接口,为1 0 针1 8 一l s 型圆形电连接器接头,接口的信号定义如表2 2 所示。 接口b 是标准的b n c 接口,在s t m 和导电a f m 中是隧道电流的导出口;在d f b i 一1 3 皋十接触1 a f m 的纳米阻抗测量技术的州“ 中,则是d f m 悬臂的励振信号的导入厂| 。接口c 为扫描管驱动和偏压导入接口, 为1 4 针2 0 一2 7 s 型圆形电连接器接头,其接口信号的定义如表2 3 所示。接口 d 是温度控制接口,与温度控制器相连接。接口e 为液氮导入器,是低温操作时 液氮流经真空腔的通道。真空装置包括置丁探头真空脏底州 0 分亍泵及机槭泵。 表2 2马达控带4 接口信号定义 接口a ( 】8 1 s )信号功能描述 s 1 马达时序脉 bs 2 冲挖制信号 cs 3 ds 4 es 5 fv p m 马达电源 表2 3 扫描管控制和偏压导入接口信号定义 接口c信号功能描述接口c信号功能描述 ( 2 0 2 7 s )( 2 0 2 7 s ) ap z tx 扫描管x 方向控制信号 hb i a sg n d 信号地 bp z ty 扫描管y 方向控制信号 in c cp z tz 扫描管z 方向控制信号j n c dp z tc o m 信号地 knc f kc l+ 1 5 v + 1 5 v 电源 r cml j v 1 5 v 电源 gb 】a s 偏压信弓 npg n d 电源地 一 在不修改开放式控制系统通用控制部分硬件的基础上,我们在通用总线接口 上嵌入了用于控制上述三个部件的功能模块,并对应探头的接口信号定义,将新 的控制系统和探头进行了连接,实现了对这些部件的摔制,以及必须的信号交换 ( 图2 5 ) 。 枯十接触式a f m 的纳米阻抗测量技术的究 精工 扩展的控制景坑 计 7 、 算 s p a 一 ,。4 - 、 絷 30 0 型 剖【驰动梗抟i“北 统 s 刚 梳 _ 1 驱动挺境f “孵 头 系 ,一、统 基本的、l 一开放式的f + i 控制系统i 图2 5 精is p m 探头系统的控制 具体的硬件模块设计包括: ( 1 ) p z t 扫描管驱动模块 p z i 扫描管通过x 、y 、z 三方向的高压进行控制。控制系统产生的x 、 y 方向高压信号、反馈系统产生的z 方向高压信号通过接口进入探头部分, 完成对p z t 扫描管扫描范围的控制。对于精工仪器的探头而言,只需提供 x 、y 、z 三方向的高压控制信号( 最大均为2 0 0 v ) ,通过定义好的接口 输入探头,即可实现对p z t 扫描管的控制。而我们的控制系统中的高压驱 动模块已经提供了上述信号的输出,所以无需另外添加硬件,便可以方便 地完成对p z t 扫描管的控制。 表2 4 控制箱与探头之间的p z t 连线的信号对应关系 控制箱接口c信号控制箱接口c信号 ( d b 9 、b n c )( 2 0 - 2 7 s )( d b 9 、b n c )( 2 0 2 7 s ) d b 9 一lap z txb n c 一2 h b i a sg n d d b 9 - 3bp z tyln 。c d b 9 5 c p z tzj n c d b 9 - 6dp z tc o mknc encl+ 1 5 v fncm1 5 v 8 n c 一】 gb 1 a snpg n d 批十接触- la f m 的纳米m 抗删量拽术的删”t p z t 扫描管控制信号由图2 4 中的接口c 进入探头,在探头一端为 1 4 针圆形电连接器接头,在控制系统一端分为两部分:连接高压驱动模 块的d b 9 ( m ) 接头( p 2 7 驱动信号) 和连接探头信号模块的b b i c 接头( 偏 压信号) 。表2 一c 1 为按口之问连线的詹弓刊应关系。 ( 2 ) 马达驱动模块 精工s p m 仪器探头的机械步进系统采用四相步进马达( s t e pm o tov ) , 可进行软件自动控制及手动半日调控制。我们在控制系统中添加步进马达驱 动模块,产生时序脉冲完成对步进马达的软件控制( 图2 6 ) 。在该时序 脉冲的驱动下,马达移动量约为5 0 n m 步,平均移动速度约为2 m i n n m l 。 i - ii- i_-li _l t l i r r r r r ir r r r i t l i i i l - l_fp + r t 1 1 1i-i -ti_-l i ;厂厂厂r j ! i 厂厂 r t _ 1胛 表2 5控制系统与探头之间的 t o t o r 连线的信号定义 h v a ( d i n 6 )接 ja ( 1 8 1 s )信号 las 】 2 b s 2 c s 0 u 4ns 4 0es j 6fv p m 虬 翌 烈 巧 毕十接触式a f m 的纳米阻抗测量技术的埘究 马达驱动信号由图2 4 中的接口a 进入探头,在探头一端为 0 针圆 形电连接器接头,在控制系统一端为连接高压驱动模块的d i n 6 接头。接 口之间连线的信号对应关系见表2 5 。 ( 3 ) 激光管驱动模块 精工s p m 仪器探头的激光检测装置包括产生激光的二极管和信号前 置放大电路。激光的产生采用特殊的串联双二极管形式( 图2 7 ) ,它包 括一个产生檄光的半导体二极管( l d ) 和个监控用的光电二极管( p d ) 。 信号前爱放大电路主要对由四象限光电探测器( p s d ) 接收到的信号进行 前置放大处理。 南p 。 圈2 7 串联取二极管 我们设计了激光控制模块电路,代替原来h va d a p t e rb o x 附加控制 盒中的电路,此模块与a f m 探头的激光装置接口连接,一方面实现对激光 二极管的驱动,同时将a f m 探头的激光光斑信号v 1 - - v 4 通过此模块过渡 到探头信号模块进行处理;激光控制模块的供电由探头信号模块自 , , j + - i 5 v 提供。 激光二极管驱动电路采用专门的控制芯片m 6 6 5 1 5 f p 实现对串联双二 极管的开关控制。 探头信号模块则通过运算电路对已前置放大的四个象限的电信号进 行加减运算,获得激光光斑在光电探测器上下和左右方向上的位移量,通 过转换,即可精确获得悬臂园挠曲和扭曲而产生的偏移量。悬臂的偏移量, 特别是挠曲的偏移量,是a f m 中进行测量和反馈控制的重要信号。激光光 斑电信号与探针悬臂位移量之间的对应关系与控制系统的电路参数相关。 一1 7 茉十接触,ta f m 晌纳米阻抗测量投术的仙充 表2 6 激光姨置与激光管驱动模块2 间的适线信号定义 激光装置激光管驱动信号激光装置激光管驱动信号 ( d b l 5m ) 模块 ( d b 5 一m ) 模块 ( d b l 5 一f )( d b l5 一f ) 66b i d10 1 3l a s e rc o m 77 i ,d 15 表2 7 激光装置与探头信号模块之间的连线信号定义 激光装苴 探头信号模块信号激光装置探头信号模块信号 ( d b 】5 一m )( d b l 5 f )( d b l 5 m )( d b l 5 f ) 】7v 198v 1 v 2g n d 26v 21 0 3】4v 31 18v 3 v 4g n d 4 1 5v 41 2 61 45 g 1 5 8 4 p 1 51 5】2n 1 5 控制系统通过d b l5 接头直接与激光装置交换信号。激光管驱动信号 由控制系统中的激光管驱动模块提供,p s d 接收的光电信弓则 士】激光装置 输出至控制系统的探头信号模块作进一步处理。接口之间连线的信号对应 关系见表2 6 和表2 7 。 2 3 3 软件设计 软件设计主要在开放式控制系统的控制软件s p b lc o n t r

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