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(光学专业论文)利用光热方法测量材料热物理性质的研究.pdf.pdf 免费下载
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文档简介
济南人学帧i 。学位论史 摘要 光热偏转检测技术( p d t ) 是近几年发展起束的热波探测技术,它是种非接触 式的灵敏检测技术,可以在恶劣的环境f 进行在线检测,能达到l - 一压 ( 表删撕砑i 甭琵) 的位移检测灵敏度,具有较高的分辨率。由于其独特的优势,光 热偏转检测方法被广泛地应用于生产和工程中的各个领域。当前,随着材料技术的深 入研究和大规模集成电路的广泛应用,材料的热学性质直接关系到材料在半导体器 件、航空航天等高科技领域的应用,而材料的热物理性质与其制各过程等各种因素密 切联系,因此,材料热物理性质及其测量方法的研究倍受关注。 本文首先介绍了光热偏转方法的基本原理和特点,说明了光热偏转方法在无损检 测领域有着许多突出的优点和重要作用。然后描述了光热偏转方法的理论模型三 层一维介质模型,着重描述了光热偏转信号的物理意义。根据光热偏转检测理论,设 计了热扩散率光热偏转自动化检测系统,实现了数据采集和数据处理的自动化;设计 了光热偏转成像系统,实现了样品表面热波成像的自动测量。 利用该系统测量了s r b i 4 t i 4 0 1 5 ( s r b t ) 和s r 2 。s m 。f e m 0 0 6 材料的热扩散率。本 论文研究发现,适量镧系镧、铈、钕三种稀t 元素的掺杂,有助于抑制s r b i 4 t i 4 0 i s 材料中的氧空位,提高材料的a 向择优取向度,有助于改善材料的热扩散率,提高材 料的性能等。s r b t 掺杂的最佳配方分射为s r b i 38 l a o z t i 4 0 1 5 、s r b i 3 s c g o 2 t i 4 0 i 5 、 s r b i 3 s n d o z t i 4 0 1 5 。适量s m 元素的掺杂,有助于改善s r 2 、s m x f e m 0 0 6 材料的热扩散 率,其最佳配方分别为s r l 9 5 s m o o s f e m 0 0 6 、s r ls t s m o1 3 f e m 0 0 6 。 光热偏转成像系统能够快速绘制样品表面的热波图像,为材料热学性能的研究提 供了一个重要手段。本文通过实验绘制了直线划痕s r b t 样品和三角划痕硅片样品的 表面光热偏转图,成像结果清晰直观。 关键词:光热偏转技术;热扩散率;热波成像;自动测量 济南人学坝卜,位论文 a b s t r a c t p h o t o t h e r m a lb e a md e f l e c t i o nt e c h n i q u e ( p d t ) d e v e l o p i n gi nr e c e n ty e a r s ,w h i c hi s n o n - c o n t a c ta n ds e n s i t i v e i sab n do ft h e r m a lw a v ed e t e c t i n gt e c h n i q u e i th a sh i g h e r d i s t i n g u i s hr a t et h a no t h e rt e s tm e t h o d s w i t ht h i st e c h n i q u ew ec a nm e a s u r eo nl i n ea n d o b m i na b o u tl f f ”卅、压( 触噼b 眦厄磊忑面而面) d i s p l a c e m e n t i ti sa p p l i e do n p r o d u c t i o na n de n g i n e e r i n gf a ra n dw i d eb e c a u s eo fi t su n i q u ea d v a n t a g e a tp r e s e n t w i t h t h ed e e ps t u d yo nm a t e r i a l sa n dw i d ea p p l i c a t i o no fl a r g es c a l ei n t e g r a t e dc i r c u i tt h e t h e r m a lc h a r a c t e ro ft h em a t e r i a la f f e c t si m m e d i a t e l yt h ea p p l i c a t i o ni nt h eh j i g h - t e c hf i e l d , s u c ha ss e m i c o n d u c t o ra p p a r a t u sa n da v i a t i o n t h et h e r m a lp h y s i c a lc h a r a c t e ro ft h e m a t e r i a lh a sc l o s er e l a t i o nw i t i lt h ep r o d u c t i o np r o c e s sa sw e l la so t h e rf a c t o r s s ot h e i n v e s t i g a t i o no ft h e r m a lp h y s i c a lc h a r a c t e ra n dd e t e c t i n gm e t h o do fm a t e r i a la t t r a c tm u c h i m e r e s t i nt h i st h e s i s w ef i r s t l yi n t r o d u c et h eb a s i cp r i n c i p l e sa n dc h a r a c t e r so ft h ep b d t e c h n i q u e ,i l l u m i n a t ei t so u t s t a n d i n ga d v a n t a g e sa n di m p o r t a n tf u n c t i o ni nn o n d e s t r u c t i v e e x a m i n a t i o n ( n d e ) f i e l d i td e s c r i b e st h et h e o r e t i c a lm o d e l - - t h r e el a y e r sm e d i u mm o d e l , a n dt h ep h y s i c a lm e a n i n go fs i g n a l s a c c o r d i n gt ot h et h e o r yo fp h o t o t h e r m a ld e f l e c t i o n d e t e c t i n g ,w ed e s i g nt h e r m a ld i f f o s i v i t yp h o t o t h e r m a id e f l e c t i o na u t o - d e t e c t i n gs y s t e m , w h i c hc a l lc o l l e c ta n dp r o c e s sd a t aa u t o m a t i c a l l y a tt h e 蚰t l n et i m e ,w ea l s od e s i g n p h o t o t h e r m a ld e f l e c d o ni m a 百n gs y s t e mw h i c hi sa b l et om e a s l l r ea u t o m a t i c a l l yt h e r m a l w a v ei m a g i n go f t h em a t e r i a l ss u r f a c e w es u r v e yt h et h e r m a ld i f f o s i v i t yo fs r b i a t h o i sa n ds r 2 x s m x f e m 0 0 6u s i n gt h e s y s t e m s w ef i n dt h ed o p i n go fl a n t h a n u m ,c e r i u mo rn e o d y m i u mh e l p st or e s t r a i nt h e o x y g e nv a c a n c yo fs r b i 4 t i 4 0 i 5 ,w h i c hd o e ss o m ew o r kf o rt h eap r e f e r e n t i a lo r i e n t a t i o n , t h et h e r m a l d i f f u s i v i t ya n dt h em a t e r i a l sp r o p e r t i e s t h eb e s tf o r m u l ao fs r b ti s s r b i 38 l a o 几o j 5 ,s r b i 3s c e o 2 t h o i 5a n ds r b i 3s n d o2 甄or s a p p r o p r i a t es md o p i n gh e l p s t oi m p r o v et h e r m a ld i f f u s i v i t yo f s r 2 x s m x f e m 0 0 6 ,t h eb e s tf o r m u l ai ss r l g s s m 0 0 s f e m 0 0 6 a n ds r l 8 7 s m 0 1 3 f e m 0 0 6 p h o t o t h e r m a ld e f l e c t i o ni m a g e ds y s t e mc a nd r a ww e l lt h e r m a lw a v ep i c t u r eo ft h e m a t e r i a l ss u r f a c ea n do f f e ra ni m p o r t a n tt o o lf o rr e s e a r c h i n gt h et h e r m a lc h a r a c t e r b y e x p e r i m e n lw eg e tp h o t o t h e r m a ld e f l e c t i o np i c t u r e so ft h eb e e l i n en i c kf o rs r b ta n dt h e l 利用,i 巳热方法测量材料热物理性质的研究 t r i a n g l en i c kf o rs i ,w h i c ha r ef a i r l yc l e a ra n di n t u i t i o n i s t i c k e yw o r d s :p h o t o t h e r m a ld e f l e c t i o nt e c h n i q u e ;t h e r m a ld i f f u s i v i t y :t h e r m a lw a v e i m a g i n g :a u t o m a t i cm e a s u r e i v 原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究所取 得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发 表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体,均已在文中以明 确方式标明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名:蟑日期:2 堕牡 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解济南大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留或向国家 有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借鉴;本人授权济南 大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩 印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 论文作者签名:2 叁玺叠导师签名:量透茎日期:型f 济南人学硕i 学位论丈 第一章绪论 1 1前言 材料的热扩散率是表征材料在加热或冷却过程中,各部分温度趋向一致的综合系 数,是衡量材料导热性能优劣的一个重要物理量它反映了材料在热学、力学和光学 等诸方面的综合性能。随着各种新型材料的发现和广泛应用,材料的导热性能已成为 影响器件性能和寿命的重要因素,材料热扩散率的优劣直接影响了材料的研究和应 用,因此在制备和使用材料时,如何快速检测出材料的热扩散率已成为检测技术中的 一个重要研究领域。 对于不同的材料及使用条件,材料热扩散率的测量已有多种方法,如瞬念法、温 差法等“1 ,这些方法都是针对一些特殊条件且对材料尺寸要求较高。因而,本文主要 利用光热偏转的方法测量材料的热扩散率。光热偏转检测技术( p d t ) ,亦称“蜃景 效应”,属于光声光热检测理论的一种,是从二十世纪7 0 年代发展起来的一种新型 无损检测技术,其以使用简单、灵敏度高、高速和无损检测等优点,广泛应用于化学、 物理、电子学、材料工程、环境监测和生命医学等众多领域的高灵敏度、微弱信号的 检测0 3 。 光声光热效应是由于物质吸收一强度随时间变化的光束或其它能量束而被时变 加热( 即指加热随时闯而变化) 时所引起的一系列热效应和声效应。当一束光入射到 试样表面上以后,会在其内部以及相邻媒质中产生一系列的效应,首先,会引起试样 表面温度的升高,同时向外辐射红外热波;试样相邻媒质受到时变的加热,在相邻媒 质内激发出声信号,这就是通常所说的间接光声信号;其次,温度变化引发表面形变, 时变的热应力致使样品内部存在声的激发和传播,即直接光声信号;此外,由于物质 的折射率是温度的函数,受到时变加热的试样内部和相邻媒质就会产生折射率梯度, 当另一束光通过该区域时会发生偏转,即光热偏转效应。根据以上光声效应产生了一 系列的光声光热检测理论0 1 。 利用光熟方法测鼍村科热物理件j 五的研究 1 2 光热检测技术的研究现状 自从1 9 7 3 年r o s e n c w a i g 。1 提出了固体光声谱技术,并创芷了r g 固体光声理论 以来,光声光热技术与理论的研究已经涉及到物理、化学、生物、材料科学、环境科 学和医药卫生等重要领域,在波谱学、能量转换过程的分析、物理性能的研究、无损 检测和热波成像等方面亦有许多应用,并且已被列为近代物理、化学的重要内容,其 前景十分诱人。 1 2 1 光热检测技术 i : 气体; 入射静昔 j ff 乍篓凳:波 图1 1试样光热加热所产生的各种效应 根据光声光热信号产生的机理和检测方法的不同,可将光声光热检测技术进行如 下分类:温升检测理论,光热红外辐射检测理论,光声检测理论,光热偏转检测理论, 热透镜检测理论,光热位移检测理论和热释电光热检测理论,等等。下面介绍以下目 前最常用的几种测量技术。图1 1 为试样光热加热所产生的各种效应图。 1 2 1 1 光热红外辐射检测理论 激光照射引发试样表面温升,温升最区接的效应是光能红外辐射,不同的样品发 射的红外辐射是不一样的,利用光热红外辐射探测器接收该信号,即可得到样品某些 物理性质”1 。该方法属于非接触式遥感检测,可适用于高温、强辐射等恶劣环境,目 前主要用于材料缺陷检测以及热波成像等领域。按照探测器的位置可以把光热辐射检 测分为如f 两类: 2 济南人学颁i + 学位论空 ( 1 ) 背散射光热辐射“- ”,最初由v a n z e t t i 利用于无缝焊接检测,红外探测器直 接检测激发点反射的红外热波。图1 2 为背散射光热辐射检测系统。 图1 2 背散射光热辐射检测系统 ( 2 ) 透射光热辐射“1 ,国内管国兴等利用这种方法检测材料内部缺陷”1 ,红外探 测器放在激发点的背面。这种方法要求样品为不透光材料,且为热薄样品。图1 3 为 透射光热辐射检测系统。 透镜 透镜 图1 3 透射光热辐射检测系统 无论是哪种检测方式,对探测器的要求都比较高,目前国内生产的红外探测器灵 敏度相对国外产品还是低了些,加上背景噪声的影响,使得检测灵敏度相对较低,除 了选用灵敏度较高的探测器外,可以在探测器前面加锗窗,以减少噪声的影响。 利用光热方法测鞋材科热物理件质的研究 1 2 1 2 光声检测理论 光声检测主要是指用压电换能器或传声器束检测直接或日j 接光声信号”1 。最初 b e l l 是在固体中发现光声效应,但在较长一段时i 日j 内,光声理论主要用于气体样品的 检测,这是因为气体的光声谱实验比较容易进行。光声检测理论根据检测信号不同可 以分为两类: ( 1 ) 压电光声检测,在样品表面耦合压电换能器,测量试样的直接光声信号。 因为光声效应所引起的压力一般为微巴级,所以在选用压电换能器上要求其压电常数 要大,这样在相同的热弹应力作用下得到较高的电压输出,从而提高检测系统的灵敏 度。这种检测方法的优点是,具有较宽的频率响应,实验装置简单紧凑,且具有较高 的灵敏度,但也有一定的缺点,换能器与样品的猖合较困难,耦合的好坏直接影响测 量的信噪比。图1 4 为压电光声检测系统图。 图1 4 压电光卢检测系统 ( 2 ) 传声器光声检测,即利用传声器检测样品的间接光声信号“。根据传声介 质的不同,传声器光声检测又可分为两种类型,一种是气体光声效应传声器光声检测, 另外一种是固体光声效应传声器光声检测。著名的r g 理论模型( 活塞模型) ,给出 了试样和空气中一维温度场的严格表示式,扩展了传声器光声检测技术的适用范围, 易于实现定量检测。但同时也存在一定的缺点,如测量精度受光声腔的限制,对粉末 试样理论还不成熟等。目| j i 传声器检测技术研究的重点主要是在光声腔的设计上。 1 2 1 3 光热偏转检测理论 光热偏转检测理论( p d t ) “,根据探测光的检测方式不同町分为掠射式检测“2 1 4 济两人字坝卜掌位论义 和透射式检测“”“。该测量技术具有测量精度高,非接触,实验过程简单,测量结果 便于处理等优点,本论文考虑到各个因素,最终选择使用掠射式光热偏转检测技术进 行测量。 由于其自身的特点,光热偏转检测理论具有广阔的发展前景,目i 主要的研究方 向有: ( 1 ) 利用光热光偏转技术进行波谱( 红外傅罩叶变换谱) 研究“”; ( 2 ) 由于其具有高灵敏度及非接触检测的特点,在光热显微镜、热扩散率的测 量以及弱吸收测量方面有广阔的应用前景“”。 关于光热偏转检测理论我们将在后面部分做详细的说明,此处不再赘述。 1 2 1 4 热透镜检测理论 使用大光斑的探测光照射样品表面热包区域,表面热包使探测光的反射波前产生 畸变,如果将反射光线绕样品表面作镜像反转,则反射光可以看成是带有相位畸变的 透射光,该相位畸变由样品表面热包引入,这样表面热包在虚拟光路中作用如同一个 “透镜”,所以我们称之为“热透镜技术”8 。关于这种理论目前有两种模型: ( 1 ) 抛物线理论:将热透镜看成是无相差的理想薄透镜。 ( 2 ) 相差理论:利用惠更斯原理,考虑了热透镜所产生的相差。 同时检测系统根据光源的数量也分两类,一种是单光束激光热透镜检测系统,系 统中只有一个光源,既是泵浦光又是探测光;另外一种是双光束激光热透镜检测系统, 泵浦光和探测光分别由两种不同的光源提供汹1 。 热透镜检测理论有很多优点,例如测量是非接触的,易于实现在线检测,对杂散 光不敏感,降低了环境噪声的干扰。它的缺点是:光路准直比较困难,对激光的强度 和方向噪声敏感。可以通过提高泵浦光的功率,改善测量信噪比。 ,2 1 5 光热位移检测理论 当一束激光照射到试样表面时,试样吸收光能而使自己受到加热,由于热膨胀和 弯曲,使得试样表面发生形变和位移。如果用另一束光入射到表面形变区域来检测该 表面的形变和位移时,就可检测出试样的受热程度。“。 利用光热方圭测量材料热物理件质的研咒 这种检测理论的优点是:测量过程为非接触式,不会对样品造成损伤;消除了波 长响应的影响;可区分表面和体吸收;具有很强的定位性等。该理论的缺点是:测量 结果受环境影响较大;检测光和泵浦光相对位置的调整比较困难:干涉量的检测精度 不高等。可作如下改进:在系统中加装反馈控制系统:或者,尽量在理想的条件下测 量,抑制外界干扰。 1 2 1 6 热释电光热检测理论 前面这些检测技术都是非接触的,并且都是利用试样吸收光能而产生的一些热效 应对试样加热程度进行度量。显然,如果把一块热释电材料直接耦合到试样表面,利 用材料的热释电效应就可以直接检测试样的温升和热弹性应变,这就是热释电光热检 测7 2 ”1 。这种检测思路是比较简单的,具有很多优点:测得的信息更直接,测量系统 更简单、更紧凑。同样也存在一些缺点:既然属于接触式检测,就会存在耦合问题, 样品同热释电材料的耦合效率直接影响测量的精确度。不过也可以做一些改进:对于 某些样品,可以将其直接蒸镀到热释电材料上,增加耦合效率:另外,为了提高测量 精度,可以对热释电材料采用电流响应。 1 2 2 光热效应的应用 由于光声光热检测理论涉及众多的自然科学领域,所以其在光声谱、定量分析、 表面及界面研究、物质相变、薄层和薄膜材料的热物性测量、荧光物质的量子效应以 及热波成像等方面的应用较为广泛。大致分为三个方面的应用“: ( 1 ) 研究物质本身的光声效应及其随外界条件( 温度、压力、电场、调制频率 等) 的变化,把这种变化与物质的物理、化学或者生物学等方面的特性联系起来。 如:观察物质的相变、测定薄膜材料以及涂层的热物性、研究薄膜的压电性、非 破坏地揭示极性材料的极化与空间电荷的剖面分布、介质薄膜的厚度测定、半导体薄 膜表面结晶性的研究等。 ( 2 ) 研究物质的光声信号随入射光波长变化的谱线( 光声谱) 。 如:对气体、液体、固体的光声谱的研究。 成品仪器:傅里叶变换红外荧光光谱仪、光声光谱仪等。 6 济南大学颂i 学位论史 ( 3 ) 研究不同激发源所产生的光声光热信号随试样表面或剖面位置的变化,由 此可得到试样物质的成像。 如:红外热波成像、光声光热显微镜等。 成品仪器:光声显微镜( 激光激发源) 、电子- 声显微镜( 电子束激发源) 、离 子声显微镜( 离子束激发源) 等。 1 2 3 光热检测技术研究现状 早在1 8 8 0 年,b e l l 首先在固体中观察到光声转换现象,并在给美国科学进展协 会的报告中描述了有关实验结果,称这种光声转换的物理现象为光声效应。虽然光声 效应的发现已有一百多年的历史了,但在相当长的一段时间罩,几乎处于停滞状态。 直到2 0 世纪4 0 年代,苏联学者v e i n g e r o v 才开始利用光声效应对混合气体中不同气 体含量进行分析研究嘲。自从上个世纪七十年代激光器产生以来,光声光热检测技术 进入一个快速发展阶段。光声研究至今已发展成为一门独立的学科分支,即光声学, 又称之为热波物理学。概括起来 兑,光声学和光声技术的发展大致可分为下述四个阶 段: ( 1 ) 1 9 世纪8 0 年代是光声效应的发现阶段,也是光声技术发展的初始阶段。 ( 2 ) 2 0 世纪4 0 年代,光声效应、光声技术初步应用于气体分析。 ( 3 ) 2 0 世纪7 0 年代是光声技术开始蓬勃发展阶段,建立了一维固体光声理论, 出现了商品仪器,扩大了研究领域,初步确立了光声学和光声技术的地位。 ( 4 ) 2 0 世纪8 0 年代,固体光声理论更加完善,光声技术本身又派生出基于无 辐射去激发机理的几种新的分析方法,应用不断扩大,特别是热波成像技术有了较大 的发展。 光声学和光声技术的应用发展如此迅速的原因是由它自身的特点所决定的,主要 有如下几个特点叫: ( 1 ) 光声检测与通常的光谱技术的主要区别在于,光声检测的光声信号是直接 取决于物质吸收光能的大小,正因为这样,所以反射光、散射光等对光声检测的干扰 就很小,对弱吸收试样则可增大入射光功率,从而提高检测的信噪比。因此,它可以 成功地用来检测各种试样,透明的或不透明的固体、液体、气体、粉末、胶体、晶体 7 利用光热方法测量材料扶物理件质的研究 或非晶念等物质的吸收或吸收光谱。同时,它也是唯一可用柬检测试样剖面吸收光谱 的方法。 ( 2 ) 在光卢检测中,试样本身既是被研究的对象,又是吸收电磁辐射( 包括电 子束) 的检测器,因此,可以在一个很宽的光学和电磁学波长范围内进行研究而不必 改变检测系统。最低检测限主要取决于光源强度检测器和接收放大器的灵敏度以及 窗口材料的吸收。 ( 3 ) 光声信号是物质分子在吸收强度调制的外界入射能量后,由受激念通过非 辐射过程跃迁到低能态时所产生的,因此它与物质受激后的辐射过程、光化学过程等 是互补的。所以光声效应本身又是一种研究物质荧光、光电和光化学现象的极其灵敏 和十分有效的方法。 ( 4 ) 光声效应不仅像光谱方法那样可用柬测定物质的吸收谱,而且还可用来研 究弛豫过程、辐射过程的量子效率以及用于测定物质的热学性质、弹性性质、薄膜厚 度和对不透明材料亚表面热波成像等各种非光谱的研究等。 光声光热技术已经涉及到近代科学的很多领域,得到了广泛的应用和研究,发展 前景非常广阔。但它仍属于发展中的新技术,需要不断完善和改进,许多待开发的领 域等待着科学家去探索。 随着科学技术的进一步发展,光声光热技术的应用前景将更加广阔: ( 1 ) 随着各种新的激发源( 离子束、分子束、质子流、中子流、“介子流、x 射线等) 和探索商灵敏的检测方法,特别是超短光声脉冲的形成和检测技术的出现, 光声光热技术将在更多的领域内找到更多新奇的应用。 ( 2 ) 光声光热技术在低温下的应用将成为另一个值得研究的课题。 ( 3 ) 微区( 微米级) 热物理性能和弹性性质的研究。 ( 4 ) 非破坏性热波剖面成像和亚微米热波成像的信号处理技术的研究。 ( 5 ) 薄膜材料和器件的物理性能研究,特别是非破坏性亚表面无损检测的研究 ( 6 ) 光声光热技术在生物医药方面的应用。 ( 7 ) 光声光热技术在痕量化学分析上的应用。 ( 8 ) 提高光声光热检测仪器的用途与价格比和定量分析能力。 济南人学坝i 。学位论文 随着光声光热技术本身不断地完善和发展,人们对它的认识办会加深,而且又因 技术本身操作方便以及功能的多样化,它的应用领域必将不断地扩大。可以预计,在 不远的将来,光声光热技术将成为常规的研究和分析手段,普遍使用和发展光声光热 分析技术的时代必然会到来。 1 3 论文研究内容 1 3 1 论文研究的目的与意义 当前,随着材科技术的日益深入研究和大规模集成电路的广泛应用,材料的热学 性质直接关系至0 材料在半导体器件、航空航天等高科技领域的应用,而材料的热物理 性质与其制各工艺过程等各种因素密切联系,因此,材料热物理性质及其测量方法研 究倍受相关领域科学家的关注1 。随着对材料科学研究的深入,材料热导率和热扩散 率研究成为一个重要的课题。超大规模及甚大舰模集成电路制造技术持续进步,单位 体积内元器件数量不断增多,封装材料的热导率和热扩散率决定着它的热传输特性, 同时在电子器件及集成电路的热输运过程中充当着重要的角色。所以硬件生产和器件 封装过程中不得不考虑散热的重要因素。若采用商热导率、热扩散率的材料,就可便 其迅速散热,从而提高产品性能和延长其使用寿命。 光声光热技术最初被人们利用在气体成分的检测上,随着检测理论的逐渐成熟, 该方法也逐步扩展到固体和液体等材料的检测上,应用于固体检测的理论模型也日臻 成熟。2 7 。随着材料技术日新月异的发展,大量的新的材料以其独特的性质,越来 越得到人们的重视,其应用前景也非常诱人。但是,目前在利用光声光热技术检测材 料时,大多还是采用手动测量,这样不但工作效率低,同时也影响测量精度。本课题 的研究目的就是,依据光热检测理论实现光热检测技术的自动化测量,并利用该系统 研究材料的热学性质。 无论是在高新电子科技产品的核心电路设计,还是光学元件的低损耗使用,都要 求对材料的热学性质有简单快速的检测手段。测量热扩散率的沿用方法很多,包括交 流量热法,瞬时光栅法,3 x 方法等等汹4 1 ,它们之中,或者以热电偶作传感器,因 接触式而影响测量精度,或者因为器件和装胃的复杂性使用不便。基于光熟偏转检测 技术提出的固体材料热扩散率的测量方法,已经由许多学者诸如p k k u o ”“,a s a l a z a r 9 利用光热方法测擘材辛i 执物珲忤质的研究 和m b e t o l o t t i “等作过许多详细的研究,由于这个方法是非接触式的,优点很多,如 具有甚高的精度,可测黾各方向的热扩散率,测量的动态范围大,在检测方式上易于 操作,而且便于转化光学布置、对样品可进行无损或低损检测等。因此,研究材料的 温度场结构模型及其解,并依据光热偏转理论给出其偏转量与材料热学性质问的关 系,不仅在理论研究上有其价值,而且在实际应用中也有广泛影响。 1 3 2 论文研究的内容 本论文研究的主要内容如下: 1 、依据光热偏转理论,建立光热偏转自动测量系统,使系统在测量、数据采集和数 据处理等方面实现自动控制。 2 、依据光热偏转理论,建立光热偏转自动成像系统,对材料损伤实现光热自动成像。 3 、材料热扩散率的测量。使用光热偏转自动检测系统测量s r b t 和s t 2 。s m 。f e m 0 0 6 样品在不同掺杂下的热扩散率,结合材料的x 射线衍射分析和扫描电镜分析,给出 材料的最佳掺杂浓度。 4 、材料损伤成像。使用光热偏转自动成像系统测量s r b t 样品直线划痕和硅片样品 三角形划痕的光热偏转图像。 o 济南人学顾p 学位论史 第二章光热检测技术的理论 2 1 光热偏转技术 自从“m i r a g e ”( “蜃景”) 技术测量固体热扩散率的理论出现以来,光热光偏转 检测方法以其独特的优势广泛应用于生产和工程中的各个领域,许多学者在该领域做 出了卓有成效的成果。特别是在材料性能研究上越来越显示出其优越性,这种方法主 要是将探测光束的偏转与所要测肇的物理量联系起来。如a n n e l i s ed u r i n g 利用光热 偏转谱成像技术研究光学材料的激光损伤”;e g b i s o n 利用这种方法测得的材料热 扩散率同激光闪光法进行比较,得到了较满意的结果1 ;香港理工大学的王聪和以及 浙江大学的施柏煊甩横向光热偏转方法测试了一些薄膜样品,他们所得结果与用闪光 法得到的结果进行比较,发现两结果很接近,从而证昵了这种方法的可行性“1 。目i ; f , 国内外对光热偏转技术( p d t ) 的研究主要集中在材料的热物理性质的测量以及材料 的缺陷检测上。本章主要建立光热偏转检测技术的理论。 z = 一lz = 0 图2 1 掠射式“蜃景”效应示意图 如图2 1 所示,当一束被频率,调制的激光入射到试样后,试样吸收了光能,所 吸收的部分或全部能量将转变成热能,并在试样内及相邻媒质中产生温度梯度。由于 媒质的折射率为温度的函数,其结果必然在试样的加热区域内以及邻近试样表面的媒 质薄层内形成折射率梯度。如果让探测光束掠射通过该区域时,则检测光束将会发生 偏转。通过对光束偏转信号的测量,就可以测定试样的光学、热学或力学等方面的特 性。 l l 利用光 丸方法删蕾材科 血物理件质的研究 2 2 检测原理 光热偏转检测原理大多使用三层一维温度场模型“1 : y x z = o z = l 上 - z 0 j t? , j 卜 , , 图2 2 维温度场模型示意图 吸收试样设为区域1 其厚度为,区域0 和2 设为和吸收试样相邻的介质,都不吸 收光能,且在z 方向上是半无限大的。此外,还假设这三个区域在径向上都是无限大 的。由于通常采用的泵光束和检测光束的直径均远小于试样的径向尺寸,同时,在实 验感兴趣的调制频率上,大多数试样的热扩散率长度群= ( 掘硝2 都远小于试样的径向尺 度,所以上述假设基本上与事实相符。 现在,利用图2 2 所示的几何关系。样品放在基底材料之上,周围是流体( 我们 用的是空气) 。假设边界面是平行和无限延伸的。调制激光束垂直入射到样品上。我 们假设空气和基底对入射光来说都是不吸光介质。样品吸收辐射升温,同时热扩散在 气体、样品和基底中进行。在各介质中利用热扩散方程: v 2 t 一土a _ r + 垒:0 ( 2 i ) ka tk 可得温度的含时交流分量, v 2 t 一吉鲁一o 吨 济南人学坝i 学位论文 妒瓦一古鲁= 一“z vzt一丢翌:一辔尘(24)a 3 k | tk , “1 。 其中k = 口p q 是热扩散率。 利用下列边界条件: i ,样品表面温度连续: t f z = o ) = t 0 = o ) 、t g = 一,) = 瓦0 = 一,) ( 2 5 ) 2 、热流连续: 鲁卜疋a _ 凹5 1 。 t 警l 。= 屹鲁b 式中:i 是样品的厚度,q ( ,f ) 是振动频率为单位体积内的热量。下脚标g 代表空 气,b 代表基底,s 代表样品。 我们假设泵光束满足高斯分布,光热转换无辐射去激发过程同时进行。q ( ,) 可 以写成: q p ,) = k 口册2 ) e x p k ) e x p ( - r 2 a 2 xe x p ( f 耐,( 2 7 ) 这里r 是激发光线功率,口是样品的光吸收系数,a 为光强变为原来的l e 处的光束 半径。 在柱坐标下作者利用分离变量法,结合条件( 2 5 ) 、( 2 6 ) 求出了方程( 2 2 ) ( 2 4 ) 的解: t ( ,削) = 吾f 点,o p 皿p ) e x p 卜色z ) e x p ( i n , t ) a s ( 2 _ 8 ) 瓦( ,z ,) = 弓148 , 。眵) d p ) e x p i 缱( 1 + z ) 1 e x p ( f 删万( 2 9 ) t ( r ,z ,) = 昙r 彤。( 雳耵p ) e x p ( 眩) + 彳p ) e x p ( 屈z ) + 反占) e x p ( _ 屈z ) 】e x p o 耐如 ( 2 1 0 ) 利用光婊方法测壁材料热物理件质的研究 其中= 艿2 + ( f 叫七,) ( f = g s ,6 ) 是分离常量之间的关系,j 0 是零阶贝塞尔函数, 经过如下计算,得到艿函数: 删= 南e x 一譬 汜,。 删一器【( 1 - g 6 刊e x p ( - 咖x g 刊e x p ,) 】( 2 1 2 ) 口) 一器【( 1 + g x 6 刊e x p 卜叫+ ( 1 6 x g 刊e x p ( - 州) 】- - - ( 2 1 3 ) d p ) ;r ( 8 ) e x p ( - a ) + a ( 8 ) e x p ( - p ,) + 8 ( 8 ) e x p ( o ,) ( 2 1 4 ) e p ) = r p ) + a p ) + 口p ) ( 2 1 5 ) h p ) = 0 + g x l + b ) e x p ( f l ,1 ) 一0 一gx 1 一b ) e x p ( - , 0t ) ( 2 1 6 ) 其中: g = k 。成t c 。屈( 2 1 7 a ) b = k 。尾x ,屈( 2 1 7 b ) p = 叫厦( 2 1 7 c ) 值得注意的是,方程( 2 8 ) ( 2 1 0 ) 可以解释热波在不同介质中传播的高衰减。 当麒= ( 2 k ,m ) ;时,光强减弱为l e ,通常我们叫它为“热扩散度”。 2 3 探测光束的“m l r a g e ”偏转 当探测激光束平行于样品表面,从其表面的空气中穿过,在受激区域发生偏转, 其偏转角为”1 : m 一胛l _ 刀a 工v 。v r gx 以( 2 1 8 ) 式中,n 是气体折射率,是光程。 经过对( 1 8 ) 式中的矢积的计算。我们可以得到光偏转的水平分量,和垂直分量 丸: 以= 丢等挚汜 济南大学硕t 学位论丈 丸= 一二l 万d n 秘( 2 2 0 ) r g ,j ,皿= 2 f t a ) c 。s 凇 拜= 一去等确n 协归p ) e x 一续:) e x p 阳厕( 2 2 1 ) 以= 吉砉万c 。s ( 旁皿p ) e x p ( - 依:) e x p 钾,埘( 2 2 2 ) 篮b 毒) op 积) e x p ( f l :噤p ) ) e x p ( - m 一2 ( b p ) e x p ( - 蚴眨剐 。f ( 1 + 一 。,) 一( 1 6x l + 屈,) 一 一 耐) 1 “【0 + g x l + b ) e x p ( f l j ) 一0 一g x l b ) e x p ( - ,) 图2 3x o 随扫描频率f 的变化关系图 由上图可知,在不同频率下两非中心零点的距离甄不同,理论证明,水平偏转 1 5 利用光执方i 上测鼙材科执物理件质的研究 分量饥的实部的两个非中心零点问的距离x o 与调制频率f 州之问有如下的线性关 系1 4 0 1 : = d + ;而( 2 2 4 ) 上式中:q 为材料的热扩散率,d 是常数,由实验设备的系统决定,与其他因素没有 关系。 由此可知,甄和f 一, 2 之问是线性关系。通过测量不同调制频率厂下非中心零点 日j 的距离氙,由( 2 2 4 ) 式即可拟合出材料的热扩散率。【。 6 济南欠学帧i :学位论文 3 1 实验设备 第三章光热检测系统的设计 表2 1 实验中所_ i 】的设备 垃备名称及碰号 设备产地 半导体激光器( a m b e r g r e e n 一5 0 0 ) 北京国科世纪激光技术研究所 锁相放大器( s r 8 5 0 )美国斯坦福研究系统公司 氦氖激光器( 2 5 0 a )天津市光学仪器厂 步进电机( s c 3 ) 北京卓立汉光仪器公司 斩光器( n d - 4 ) 南京大学微g 信号检测技术开发研究中心 金相试样抛光机( p - 2 ) 上海顺运贸易有限公司 x 射线衍射仪( i ) 8 一a d v a n c e ) 德国 扫描电镜( j s m - 6 3 8 0 l a ) 日本 3 1 1 锁相放大器 锁相放大器有多种形式,主要分类为模拟式和数字式,又可分为单相位灵敏度检 波和双相位灵敏度检波;模拟锁定放大器由于在信号处理时存在一定的误差( 幅度、 相位) 和零漂,同时不能有效抑制频率很低的交流成分,因此,实验中我们采用美国 斯坦福研究系统公司生产的s r 8 5 0 数字锁相放大器。值得说明的是,s r 8 5 0 具有 s r 8 3 0 的全部功能,并且在相位分辨率上高一个量级为0 0 0 1 0 ,显示为7 ”c r t ,能 够显示各种参数、波形和极坐标,并可进行曲线拟合和统计分析,带有磁盘驱动器可 方便c o p y 数据,数字解调器无非线性反映,具有合成参考振荡器,超低漂移,1 6 位d a 输出和a d 输入,等等。图3 1 为锁相放大器实物图。 1 7 利用光热方法删壁材料热物理忡质的彤f 究 图3 1 锁相放大器实物图 主要参数: l 、频率范围:l m h z 1 0 2 k h z 2 、动态存储( 不加前置滤波器) : 1 0 0 d b 3 、屏幕显示:6 5 * 5 3 6 点 4 、内置磁盘驱动器: g p i b 5 、通讯接口: r s - 2 3 2 3 1 2 半导体泵浦激光器 实验中采用由北京国科世纪激光技术公司生产的5 0 0 m w 、5 3 2 n m 端面半导体激 光器( a m b e r g r e e n 一5 0 0 ) 作为泵浦光源。该光源具有输出稳定、功率可调和体积小等 优点,采用风冷设计,减少了温度变化对输出功率的影响。 半导体激光器各项参数: 1 、工作方式:连续( c w ) 2 、泵铺源: 连续波半导体激光器 3 、激光介质:n d :y v 0 44 、波长: 5 3 2 n m 5 、输出功率: 5 0 0 m w 6 、空间模式:低阶模 7 、光束直径: l m m8 、发散角: 4 m r a d l r 济离人学颂卜学位论史 9 、输出稳定性:q 3 1 0 、冷却方式:风冷( 自然冷却) 3 1 3 步进电机 实验中由于需要进行扫描测量,要不停地改变样品的位置,同时又能精确地知道 样品移动的距离,因此我们选择将样品台置_ f 步进电机之上。我们采用由北京卓立汉 光仪器有限公司生产的t s a 5 0 _ 弋型电控平移台,该平移台采用精确丝杠副传动,线 性精确v 形导轨,结构紧凑,外形小巧,具有很高的分辨率和稳定性。平移台由s c 3 步进电机控制器驱动,控制器采用了先进的微步进控制电路设计,可实现超小高分辨 率位移。操作面板功能齐全,方便使用,其后面板有与电移台连接的通讯接口和与计 算机连接的标准r s 2 3 2 接口,可通过计算机控制位移调整。友好的开放源程序允许 用户自行编写特殊需要的程序。电移台主要参数如下: l 、行程:5 0 m m 2 、导轨:线性v 形导轨 3 、螺杆导程:l m m 4 、分辨率:0 0 0 0 6 2 5 m m 5 、最大速度:
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