实验六 EDTA标准溶液的配制与标定 (1).doc

实验七 EDTA标准溶液的配制与标定【实验目的】1掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法；2学会判断配位滴定的终点；【教学重点】1、标定EDTA的基准试剂和方法；2、配位滴定标准溶液的配制与标定方法。【教学难点】 滴定溶液pH的控制【实验原理】乙二胺四乙酸简称EDTA，常用H4Y表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物。乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y2H2O)也简称为EDTA，22在100 mL水中可溶解11.1g，约0.3molL-1，其溶液pH约为4.4。标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物ZnO、Bi2O3等及盐类CaCO3、MgSO47H2O、Zn(Ac)23H2O等。通常选用其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。如测定水的硬度及石灰石中CaO、MgO含量时宜用CaCO3或MgSO47H2O作基准物。金属Zn的纯度很高(纯度可达99.99)，在空气中又稳定，Zn与ZnY2-均无色，既能在pH=56溶液中以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH=910的氨性溶液中以铬黑T为指示剂标定，终点均很敏锐，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为1213，其变色原理为： 滴定前 Ca + In = CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y = CaY 终点时 CaIn（红色）+ Y = CaY + In（蓝色）用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸六亚甲基四胺控制溶液pH为56。其终点反应式为：Zn-XO（紫红色）+ Y = ZnY + XO（黄色）通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量，它包括暂时硬度和永久硬度。硬度又分钙硬和镁硬，钙硬是由Ca2+引起的，镁硬是由Mg2+引起的。水的总硬度测定一般采用络合滴定法，在pH10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量。由于KCaYKMgYKMg.EBTKCaEBT，铬黑T先与部分Mg络合为MgEBT(酒红色)。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取MgEBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。测定水中钙硬时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为1213。使Mg2+生成Mg(OH)，加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量即镁硬。滴定时若有Fe3+、A13+的干扰可用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S予以掩蔽。水的总硬度1表示1L水中含10mgCaO。水的总硬度计算公式：【实验用品】乙二胺四乙酸钠（EDTA，固体，A.R.），CaCO3（固体，G.R.或A.R.），1：1盐酸，0.5%镁溶液（溶解1 g MgSO47H2O于水中，稀释至200 mL），10%的NaOH溶液，钙指示剂（固体，钙指示剂与干燥NaCl以1：100混合磨匀，临用前配制）【实验内容】一、0.02molL-1EDTA溶液的配制称量3.8 g乙二胺四乙酸二钠盐于500mL烧杯中，加入200mL水，温热溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。二、0.02molL-1 标准钙溶液的配制置碳酸钙基准物质于称量瓶中，在110oC干燥2 h，置干燥器冷却后，准确称取0.40.5 g 碳酸钙于小烧杯中，加少量水润湿（水量越少越好），盖上表面皿，再从烧杯嘴边逐滴加入1：1盐酸溶液至碳酸钙完全溶解，用少量水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中，加热近沸，控制溶液体积在20 30 mL内，待冷却后定量转移至250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。三、EDTA溶液的标定用移液管移取25.00 mL标准钙溶液，置于250 mL锥形瓶中，加入约25 mL水、2 mL 0.5%镁溶液、5 mL 10%的NaOH溶液及适量的固体钙试剂，摇匀后，用0.02 molL-1 EDTA溶液滴定0.02 molL-1 标准钙溶液由酒红色变至纯蓝色，即为终点。平行测定三次，记录数据。四、实验数据记录及处理EDTA溶液的标定记录项目序号123EDTA质量/g碳酸钙基准物质质量/g标准钙溶液体积/mL25.0025.0025.00EDTA溶液：最后读数/mL最初读数/mL净用体积/mLc（EDTA）/（molL-1）平均值c（EDTA）/（molL-1）相对平均偏差【注意事项】1配位反应进行的速度较慢，不像酸碱反应那样能在瞬间完成，所以滴定时加入EDTA速度不能太快，在室温低时应尤其注意。在接近终点时，应逐滴加入，充分振摇。2配位滴定中，加入指示剂的量对终点的判断影响很大，应在实践过程中总结经验注意掌握。五、问题讨论1以CaCO3为基准物质标定ED