（光学专业论文）扫描探针显微镜成像系统研究与图像分析.pdf

大连理工大学硕士学位论文 摘要 在纳米成像技术领域中，大量的工作着重于研究新方法，开发新仪器。对现有的成 像系统和已扫描的图像进行分析，进一步获取有效信息，这样的工作只占很小一喑口分。 本人在研究生期间，基于现有的重要纳米成像仪器扫描探针显微镜，致力于分 析扫描图像中与实际形貌不符的原因，并尝试消除来自各个方面的影响，获得更加符合 样品形貌的有关信息。 从引起成像偏差的因素的多个方面中，着重选取了其中作用比较大的两个方面 电子学反馈系统和探针形貌对图像的影响，做了深入的研究工作。 电子学反馈系统的工作状态直接影响了扫描所得的图像质量。本人在研究了仪器一 整套完整的反馈系统以后。利用离散化的程序代替各个器件的功能函数来模拟扫描过程 中，探针沿样品表面的运动情况。结果表明，该方法不仅能够直观地展示各个部件的工 作状态，而且还能有效的解决此前实验过程中仅凭借传统经验来完成的重要工作。模拟 的结果表明。电子学反馈系统中，比例参数的增加和积分参数的减小会导致扫描探针震 荡幅度的增加，比例参数和积分参数需要搭配调整等结论，这些与经验是相符合的。除 此之外，还可以得到一些其他的结论：比例参数的变化对探针震动幅度的影响明显大于 积分参数的作用；积分参数的连续变化过程中是存在闽值现象的。这些都能在实验的客 观现象得到验证。除了能够模拟系统的工作状态，基于该方法的仪器改进和图像处理也 具有很好的前景。 探针形貌是另一个影响图像的重要因素。研究前人工作，指出限制其广泛应用的不 正确或不现实的方面。同时借鉴些试验中先进的理论，提出了自己的方法。从研究探 针的形貌特点入手，依据探针与样品的作用关系，从图像中提取探针的形貌。并根据已 知的关系和探针形貌，重新构建出更接近样品的图像，从而消除原图像中探针形貌因素 的影响，使得新的图像能够更好的符台样品表面的真实形貌。借助原子力显微镜图像验 证该方法，从图像中提取的探针轮廓，能够与针尖的电镜图像相吻合，重建后的图像也 能够较好，证明其更加符合样品表面。此外，该方法还有诸多的优点，可以被广泛应 用。 关键词：扫描探针显微镜；电子学反馈系统；探针形貌的获取；图像莺建 一塑堂盟里燮堡墨塑塞兰堕堡坌堑 a n a l y s i so f s y s t e ma n di m a g e i ns c a n n i n gp r o b e m i c r o s c o p e i nt h er e s e a r c ho f n a n o - s c a l e i m a g i n g ，m o r e a t t e n t i o n sa r cp a i dt on e w t e c h n o l o g ya n dn e w i n s l r u m e n t ，w h i l et h er e h a n d l i n gt ot h ei m a g e si si g n o r e db ym o s t p e o p l e s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p ei s a l li m p o r t a n tt y p eo fi n s t r u m e n tt oo b m i nt h en a n o s c a l e i m a g e s b u tt h e r ea r es o m e d i f f e r e n c e sb e t w e e nt h ei m a g e sa n dr e a ls a m p l e s u r f a c e a m o n ga l l t h ef a c t o r st h a tl e a dt ot h e s ed i f f e r e n c e s ，ic h o s et w oi m p o r t a n tf a c t o r sa sm yd i r e c t i o n sf o rm y m a s t e r d e g r e e o n ef a c t o ri st h er o l eo f e l e c t r i cf e e d b a c k s y s t e m i ni m a g i n g , f o rt h es t a t u so f i n s t r u m e n t d e c i d e st h eq u a l i t yo fi m a g e sd i r e c t l y a f t e r 咖d y i n ge a c hp a r to ft h ei n s t r u m e n t , 1w r i t ea c o m p u t e c o d et os i m u l a t et h ep r o c e s sw h e n t i pm o v ea l o n gt h es u r f a c e t h i sm e t h o d c a nn o t o n l ys h o wt h eo p e r a t i o no f e a c hp a r tc l e a r l y , b u ta l s ob ea p p l i e dt oe x p e r i m e n tt oc h o o s et h e p a r a m e t e r sw h i l e t h i sw o r ki sd o n e e m p i r i c a l l yh e r e t o f o r e m a n yc o n c l u s i o n sc a nb ed r a w n ：t h e a m p l i t u d e i n c r e a s e s w i t h t h e d e s c e n d i n g o f i n t e g r a l g a i na n d t h e i n c r e a s i n g o f p r o p o r t i o n a l g a i n ； t h em o v e o f t i pi sd o m i n a t e db y t h ec o m b i n a t i o no f i n t e g r a la n d p r o p o r t i o n a lc i r c u i t ；t h ee f f e c t o f p r o p o r t i o n a lg a i nt oa m p l i t u d eo f t i pi sm o r e i n t e n s et h a nt h a to f i n t e g r a lg a i n ；ac r i t i c a lv a l v e i se x i s t e di nt h ec o u r s eo f m o d u l a t i n g t h ei n t e g r a lg a i n t h ef o r m e rt w oc o n c l u s i o n sc o i n c i d e w i t ht h ee x p e r i e n c e sa n dt h el a t e rt w o8 d i s c o v e r e dw i t ht h eh e l po f t h i sm e t h o d f u r t h e r m o r e t h i sm e t h o d g i v e sab r i g h tf u t u r ef o ri m p r o v i n g i n s t r u m e n ta n dr e m o v i n gt h ee f f e c to f a p p a r a t u s f r o m i m a g e s t h e w o r k o f r e m o v i n g t h ee f f e c tt oi m a g ef r o m p r o b ei ss t u d ya n d t h e s h o r t c o m i n g i sp o n t o u tw h i c hl i m i t sw i d ea p p l i c a t i o n b a s i n go nt h er e l a t i o n s h i po f p r o b ea n ds u r f a c e ，ip r o p o s ea n o v e lm e t h o d i nt h i sm e t h o d ，a c c o r d i n gt ot h ec h a r a c t e ro f t h e 邸，t h el a t e r a lo fp r o b e c a r lb e b u i l df r o mt h el o c a la r e a si ni m a g e t h e r e f o r et h ei m a g ee a r lb er e c o n s m m m a na f m i m a g e i su s e dt 0 v e r i f y t h i sm e t h o d t h el a t e r a lc o i n c i d e sw j t l lt h es e mi m a g eo ft i p a n dt h e r e c o n s t r u c t e di m a g ei si d e a l i na d d i t i o n ，m a n ya d v a n t a g e se n s u r et h em e t h o dc a nb ea p p l i e d w i d e l y k e yw o r d s ：s c a n n i n g p r o b e m i c r o s c o p e ； e l e c t r i cf e e d b a c k s y s t e m ； o b t a i n m e n to f p r o b es h a p e ； i m a g e r e c o n s t r u c t i o n i i 独创性说明 作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究 工作及取得研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方 外，论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得 大连理工大学或其他单位的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作 的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢 意。 作者签名：毖遗日期：之垒：! ：坐 大连理工大学硕士学位论文 引言 随着科学技术的发展，人类的科学研究也进入了纳米领域。纳米成像是纳米科技的 先导，没有足够精度的图像结果，难以称为真正的纳米技术。所以很多科研工作者在此 投入了很大的精力，付出了辛勤的劳动。 先进的显微仪器是获取纳米精度图像的保证。1 9 8 0 年，扫描隧道显微镜( s c a n n i n g t u n n e l i n gm i c r o s c o p e ，简称s t m ) 的发明，具有划时代的意义，利用它可以方便地得 到样品表面原子分布的图像。两位主要发明人g b i n n i g 和h r o h r e r 也因此被授予了 1 9 8 6 年的诺贝尔物理学奖。尽管s t m 具有亚纳米级的精度，但是由于对样品有非绝缘 性的特性要求，限制了它的广泛应用。为了解决这个问题，原子力显微镜( a t o m i c f o r c em i c r o s c o p e ，简称a f m ) 应运而生，并且同样能够提供纳米级高精度的样品表面 图像，因此得到了广泛的应用。随后，扫描近场光学显微镜( s c a n n i n g n e a r - f i e l do p t i c a l m i c r o s c o p e ，简称s n o m ) 和光子扫描隧道显微镜( p h o t o ns c a n n i n gt u n n e l i n g m i c r o s c o p e ，简称p s t m ) ，也突破衍射极限的限制，提供纳米级的透射反射等光学图 像。从成像机理上讲，上述几种主要的仪器，探针在获取图像的过程中起到至关重要的 作用，所以上述几种仪器也统称为扫描探针显微镜( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ，简称 s p m ) 。 作为一种测量分析仪器，s p m 所成图像与样品表面之间不可避免的存在偏差。如 果能够纠正偏差产生的影响，同样是一件非常有价值的工作。图像的偏差来自系统的多 个方面，本人在硕士研究生期间，选择了其中对图像影响最为明显的两个方面一电子 学反馈系统和探针形貌对图像的影响两个方面，开展相应的研究工作。 s p m 的反馈电路的分析因为涉及到电子学和物理学等多方面的知识，所以对他们进 行深入地研究的文章和书籍很少见。在实验过程中，操作人员大都是凭借经验等一些感 性的认识。本人在此方面所作的工作，具有创新性。通过对仪器和物理过程的计算机模 拟，得到了很多符合客观实际的结论，反过来对实验具有很好的指导意义。 有关探针形貌以及对所成图像的影响的研究，自s p m 问世以来就一直不断。人们 就探针的形貌的获取和成像过程中探针形貌与图像的作用机理进行了广泛的研究和探 索，提出了很多富有价值的成果。但是时至今曰，其应用仍是十分有限。分析前人工作 的利与弊，本人提出了一种新的方法，能够有效的获取探针形貌和图像重建，并在实际 过程中得到了验证。 扫描探针显微镜成像系统研究与图像分析 分析上述因素在扫描成像过程中的作用，对进一步提高图像质量，获取更多更可靠 的细节信息，具有十分重要的意义和价值。这也正是本文的出发点所在。第一章将简要 介绍几种扫描探针显微镜的成像机理。第二章侧重电子学反馈系统。通过对电子学反馈 系统地剖析和模拟，得n - 些实用的、符合实际的结论，并为以后的应用和改进提出了 自己的想法。第三章主要分析探针形貌对扫描图像的影响。在分析前人工作的基础上， 提出了自己的解决方法，不仅能够在图像中获取探针形貌，而且还可以区分图像中的样 品表面信息和探针信息，方便进行图像重建和微观形貌分析。 一2 大连理工大学硕士学位论文 1 几种主要的s p m 仪器的成像机理简介 扫描探针显微镜能够提供样品表面或内部纳米精度的形貌或其他信息。其中关键的 部位是一个非常尖锐的探针。控制探针在样品表面作近距离的扫描，检测探针与样品之 间的相互作用，并转换为相应的电信号，通过电子学系统的反馈控制和计算机的处理， 从而形成了反映样品信息的高精度图像。 人们先后研制了多种扫描探针显微镜，因为借助的探针与样品间的作用机理不同， 所以在仪器结构，成像模式等很多方面都不尽相同。但不同的作用机理可以提供样品的 不同信息，各种扫描探针显微镜都在纳米科学及与技术的发展过程中发挥着各自的作 用。 1 1 扫描隧道显微镜( s t m ) s t m 是现今分辨能力最高的表面分析仪器之一【1 】。横向分辨极限可达1 0 0 p m ，纵 向分辨极限可达1 0 p m 。由于s t m 能直接清楚地看到金属表面三维空间中的原子及其排 列，在显微成像技术中是一个历史性突破【2 ，3 】。 1 1 1s t m 的物理机理 s t m 的成像是基于量子力学中隧道效应的相关理论【4 】。隧道效应告诉我们，金属 表面的自由电子具有可以穿透势垒的几率。因此对于大量的电子而言，总有- - d , 部分的 电子穿越表面电势的束缚，从而在金属表面形成电子云。当金属探针接近金属样品表面 时，如果探针尖端与样品表面的距离足够小( 约1 个纳米) ，尖端的电子云与样品表面 的电子云就产生了交叠。这时，在探针和样品之间加上一个偏置电压，电子就会在电势 的作用下定向移动，形成隧道电流( 图1 1 ) 。 隧道电流的大小依赖于针尖到样品的距离，并与偏置电压和样品与针尖的平均势垒 有关。s i m m o n s 总结了隧道电流的表达式【5 】 j = c z 2 ( 万一e v l 2 ) e x p 一彳( 歹一e v l 2 ) “2 z 一( 歹+ e v 2 ) e x p 一彳( 歹+ e v 2 ) “2 z 】) 式中，i 为针尖与样品表面之间的隧道电流；z 为探针尖端原子与样品表面原子之 间的最小距离；a = ( 4 万 ) ( 2 m ) 1 “= 1 0 - 2 5 0 4 5 ( e v ) “2 1 n m 是一个常数：针尖与样品 一3 一一塑塑塑显，黼盛堡墨塑壅量堕堡坌堑 之间的表面平均势2 r + 以) ，2 ，讧和以分另q 表示针尖与样品的表面脱出功；v 是施 加在探针与样品之间的偏置电压；c 是一个常数，会随系统所处环境的不同而略有变 化。 图1 1 隧道效应原理 f i 9 1 1t h e o r yo f t u r m e l i n g 我们采用理想的钨( w ) 探针对理想的硅( s i ) 样品进行扫描。钨的表面脱出功为 4 0 5e v ，硅的表面脱出功为4 5 0e v ，平均表面势函数则为4 2 7 5e v 。因为c 是常数， 与环境有关，在此，取一组比较合理的i v - z 值，计算得到常数c 。取戡0 h a , v = 0 2 v , z = 0 ，5 n m ，则c 为2 3 2 11 2 9 2 3 6 7 。代入公式计算可以得到不同间距下的隧道电流的大 小，如下表所示的数据。 从这个公式。我们可以看到，针尖和样品的间距z 处在e 的指数位置上，间距z 的 微小变化会导致隧道电流有非常敏感的响应。从量值上来说，间距z 每变化o 1 纳米， 隧道电流的变化约为一个数量级( 见表1 1 ) 。电流对间距如此敏感的响应，是s t m 能 够实现原子分辨的保证。 但是要实现样品表面的原子分辨，针尖的形状也有严格的要求。由于电子的波长， 远大于原子分辨的要求，所以s t m 也必须满足“小孔径成像”的要求，理想的情况是 在针尖尖端恰有一个原子存在。这个原子与样品表面的原子作用最强，而针尖次尖端的 原子与样品的间距会比最尖端原子与样品的间距六一个原子半径( 约0 0 5 n m ) 以上， 因此，次尖端原子与样品表面的作用，会比最尖端原子与样品表面的作用小很多，可以 忽略。所以，最尖端原子与样品表面的作用是主要的。 一4 一 大连理工大学硕士学位论文 表1 1 针尖与样品艰巨的变化对隧道电流的影响 探针与样品间距z ( r i m )隧道电流1 ( n a ) 0 1 0 3 3 1 9 5 1 2 9 4 4 4 2 2 9 6 8 0 2 0 1 8 7 4 3 8 4 1 2 5 9 0 7 1 2 7 0 3 01 9 4 8 9 5 0 2 5 2 0 4 4 2 8 0 4 01 9 5 8 5 3 7 6 3 2 6 7 3 6 0 5 02 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 6 00 1 2 0 8 1 8 1 1 6 9 3 7 6 o 7 00 0 2 2 0 3 3 3 9 6 2 5 1 0 8 00 0 0 2 3 6 4 3 6 3 9 4 4 o 9 0 o o 0 0 2 5 6 6 2 7 4 5 4 1 o o0 0 0 0 0 2 8 1 2 0 7 3 0 1 1 0o 0 0 0 0 0 3 1 0 6 2 7 5 1 2 0o 0 0 0 0 0 0 3 4 5 4 8 8 1 3 00 0 0 0 0 0 0 0 3 8 6 5 4 1 4 00 o 0 0 0 0 0 0 0 4 3 4 7 1 5 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 4 9 1 1 1 2s t m 的成像模式 s t m 有两种成像模式：恒流模式( c o n s t a n tc u r r e n tm o d e ) 及恒高模式( c o n s t a n t h e i g h tm o d e ) ，如下图所示。 zk = = ：o 刚，长：! 盘 _ ya r ex “y ( a ) ib ) 图1 2s t m 工作模式图解( a 为恒流模式，b 为恒商模式) f i 9 1 2w o r k i n gm o d e lo f s t m ( i e r i sc o n s t a n tc u r r e n c ym o d e ，r i g h ti sc o n s t a n th e i g h tm o d e ) 5 一 扫描探针显微镜成像系统研究与图像分析 在恒流模式中，s t m 通过反馈系统调整探针尖与样品表面的距离，保持产生的隧道 电流为一恒定值。如果反馈系统探测到隧道电流降低，它将调节载加在扫描头上的压电 陶瓷上的控制电压，增加探针尖与样品的距离，以保持隧道电流的恒定。记录下扫描头 在每个测量位置上压电陶瓷伸缩长度的变化，从而获得样品的形貌图像。但高度信息准 确及时的获取受反馈系统响应速度的限制，大扫描范围和不规则样品表面都会影响扫描 速度。 在恒高模式中，针尖始终保持在样品上方某一个恒定的高度，隧道电流随着样品的 形貌和样品表面的电学性能变化而变化，通过测定样品表面上每个测量点产生的电流变 化来获得样品的电流图像。在恒高模式中没有反馈系统地参与，扫描头无需上下移动， 从而加快了扫描速度，实际上这种模式只适用于能够达到原子级光滑的样品表面。 每种模式都有各自的优缺点。恒高模式探测速度快，因为系统无须上下移动探测 器，但它只能在相对平整的表面提供有用的信息。恒流模式能够高精度的探测不规则的 表面，所以在实际试验中多采用这种成像模式，但需花费比恒高模式更多的时间。 通常情况下，我们认为隧道电流的图像反映了样品的形貌。严格的讲，隧道电流与 样品表面电子密度分布状况密切相关。与其说s t m 是在测量表面形貌，不如说它是在 测量样品表面恒定电子密度。s t m 是通过在保持针尖与样品恒定的距离来测量电流与 电压的关系或是保持针尖与样品恒定的电压来测量电流与距离的关系，因此，扫描隧道 谱s t s 是用来研究样品表面原子级电子结构和性能的很好工具。 1 2 原子力显微镜( a f m ) s t m 的局限性在于被检测的样品必须具有导电性，因此它不能应用在绝缘材料上。 原子力显微镜( a f m ) ，1 9 8 6 年由葛宾尼( g e r db i n n i g ) 等人发i j f j 6 1 ，是近年来发展起 来的一种新型表面分析仪器，通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间的极微 弱的原子间作用力来研究物质的表面结构。它克服了扫描隧道显微镜的不能应用于绝缘 材料上局限性，被广泛应用于导体、半导体和绝缘体材料表面的结构研究，因而在表面 科学、材料科学和生命科学等领域的研究中有其特殊的重要意义。 1 2 1a f m 的物理机理 原子力显微镜的原理建立在探针尖的原子与样品表面原子在足够接近时存在相互作 用力的基础之上。探测尖被装在一个小小的弹力臂的端头上，尖端上的原子与样品表面 一6 大连理工大学硕士学位论文 的原子力作用比较复杂，当间隙大时，不存在作用力；间隙在逐渐缩小过程中，将出现 吸力，这个力被称作范德瓦耳斯力( f w ) 。间隙缩小引力增大。继续缩小问隙，尖和 样品原子外围电子将出现静电相互排斥力( f r ) ，这个斥力比引力增长快，在间隙缩 小过程中将很快由相吸转向相斥。因此探针尖与样品间的原子力可以表示为： f = f r + f ab r ”r ” ( 1 2 ) 式中，r 表示针尖原子与样品表面的最小距离。a 、b 、m 、n 针对不同的模型，为 不同的常数。 这种原子力随间距r 变化过程的示意图，如下图所示。 图1 3 原予间相互作用力与距离的关系 f i 9 1 3r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h e d i s t a n c ea n dt h ea t o m i cf o r c e 一7 扫描探针显微镜成像系统研究与图像分析 1 2 2a f m 的工作原理 a f m 图像是通过在样品扫描时测量微悬臂受力弯曲的程度得到的。目前市场上大 多数的a f m 对悬臂的定位采用光学技术，即是由光杠杆来监控尖至样品的间距。 图1 4 所示的就是由光杠杆来监控尖至样品的间距的a f m 的工作原理：将一个对 微弱力极其敏感的长1 0 0 到2 0 0 微米的s i 或s i 3 n , 材料的微悬臂一端固定，另一端固化 一个针尖，针尖与样品轻轻接触，针尖尖端原子与样品表面原子间的极微弱的排斥力， 使微悬臂向上弯曲。监控用的激光束打在悬臂背面后通过一个反射镜反射到一个对位置 敏感的光电探测器( p s t d ) 中。当悬臂弯曲时，探测器上激光束斑的位置会发生移动， p s t d 自身能测量到小至1 0 埃的光束位置变化。用光杠杆系统可非常敏感地监测微悬臂 的偏转。通过检测微悬臂背面反射出的激光光斑在一个光学探测器上的位置变化可以转 换成力的变化( 被反射激光光斑的位置的变化或是悬臂梁弯曲的变化与力的变化成正 比) ，通过控制针尖在扫描过程中这种力的恒定，同时测量针尖纵向的位移量，从而最 终还原出样品表面的形貌像。 图1 4 光杠杆监控的a f m 原理 f i 9 1 4t h ep r i n c i p l eo f o p t i c a ll e v e r i na f m 1 2 3a f m 的几种基本成像模式 ( 一) a f m 接触式成像模式( c o n t a c t m o d e ) 接触a f m 模式，也被称为斥力模式。随着尖与样品表面原子逐渐的靠到一起，它 们开始微弱的相互吸引。这种吸引逐渐增加直到原子间的距离近到相互排斥为止。随着 一8 一 大连理工大学硕士学位论文 原子间的距离逐渐减小，排斥力越来越大。并逐渐抵消吸引力。在扫描器引导探针尖扫 过样品的过程中，接触力使悬臂转弯以适应力势的变化【7 】。 在接触a f m 模式中，针尖与样品表面的距离只有几个埃，产生的范德瓦尔斯力大 约有o 】一1 0 0 0 n n 8 。微悬臂自身的力对样品的作用就像是一个被压缩的弹簧的力。吸引 力和排斥力的大小还要取决于微悬臂的弯曲程度和弹性系数。在接触模式的实际操作 巾，针尖通常是受到这些力的综合作用，而且要通过原子间排斥力来平衡探针。 类似于s t m ，a f m 也有两种工作模式：恒力模式和恒高模式，如图1 2 所示：在 恒力模式中，根据a f m 反馈系统的信息，精确控制扫描头随样品表面形貌在z 方向上 下移动，从而来维持微悬臂所受作用力的恒定，从扫描头的z 向移动值得出样品的形貌 像。这种模式中，扫描速度受反馈系统响应速度的限制，实质上力的恒定就是微悬臂的 反射值的恒定。在恒高模式中，扫描头尖的高度则固定不变，从微悬臂在空间中的偏转 信息中可以直接获取样品的形貌像。恒高模式常被用与微悬臂的偏转和所受作用力的变 化非常小，表面非常平整的样品，比如样品的原子级像，而且因其扫描速度快的缘故， 常被用于即时测量表面动态变化的样品。 ( 二) 非接触式成像模式( n o n - c o n t a c t m o d e ) 在非接触模式中，针尖保持在样品上方数十个到数百个埃的高度上，这个距离见图 1 3 中的范德瓦尔斯曲线中的非接触区域。此时，针尖与样品之间的原子间的相互作用 力为引力( 大部分是长程范德瓦尔斯力作用的结果) 。在扫描过程中，针尖不接触样 品，而是以通常小于1 0 n m 振幅始终在样品表面吸附的液质薄层上方振动。针尖与样品 之间的吸引力会降低微悬臂的共振频率，并导致振动的振幅发生减小。与轻敲模式和接 触模式相比，非接触模式横向分辨率较低，这是由针尖与样品之间分离所限。 由于提供了一种几乎不使探针尖与样品接触的测量样品表面形貌的方法，非接触式 a f m 是很有价值的。如同接触式a f m ，非接触式a f m 除能用于测量导体的形貌外， 还能用于测量绝缘体和半导体的形貌。探针尖与样品在非接触区的合力非常小，大约只 有1 0 e - 2 0 牛顿。这个小作用力对研究软质或弹性材料是很有利的，而且样品在与探针 尖相互作用的过程中不会被污染。 但由于探针尖与样品在非接触区的作用力很小，测量就显得困难多了。并且因为较 软的悬臂会被拉向样品与之接触，n c - a f m 的悬臂必须比接触a f m 中所用的悬臂更加 坚硬。非接触区的小作用力与n c - a f m 中使用硬度很高的探针尖都是使n c - a f m 信号 变小而更难于测量的因素。所以，n c - a f m 要使用敏感的探测器。 一9 一 扫描探针显微镜成像系统研究与图像分析 在n c a f m 模式中，系统探测悬臂的共振频率或振幅通过一个使探测器上下移动 的反馈协助保持其恒定。通过使共振频率或振幅恒定，系统能保持针尖与样品平均距离 恒定，如同接触a r m ( 恒力模式) 。 n c a f m 在测量软质材料时比接触灿、m 更为出色。在硬质材料上，接触和非接触 图像也许看起来一样。但是，如果硬质材料表面附有水薄层，图像会大不相同。接触 a f m 会穿过水膜对下面的样品成像，而a f m 的非接触模式将对水膜表面成像( 如图 15 ) 。 图1 5 接触式与非接触式a f m 对有水滴的表面成像 f i 9 1 5s c a n 0 1 1t h ew a t e rd r o p l e ti nc o n t a c tm o d ea n dn o n - c o n t a c tm o d e 接触模式中横向力的存在不利于表面结合弱和软的样品分析，这是因为针尖的横向 滑动会破坏样品表面形貌，并可能导致结果图像不清晰，而非接触模式由于针尖和样品 之间分离，横向分辨率较低。因此人们又采用了一种新的成像模式：轻敲扫描模式 一1 0 一 大连理工大学硕士学位论文 ( 三) 轻敲成像模式( t a p p i n gm o d e ) 轻敲模式原子力显微镜( t m - a f m ) 的工作区域在图1 _ 3 的原予问相互作用力曲线 中显示。和n c a f m 一样，t m - a f m 悬臂的振动振幅随着探针尖与样品的距离变化而 变化，通过探测变化来产生表面的形貌图像。t m - a f m 比接触a f m 更不容易破坏样 品，因为它消除了探针尖与样品间的横向力( 摩擦或拉力) 。一般的说，已经证实在可 能包括大范围样品形貌变化的大扫描尺寸上，t m - a f m 比n c - a f m 更有效率。由于克 服了接触式和非接触式的一些局限，t m - a f m 已经成为一个重要的a f m 技术。 轻敲模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术。扫描过程中微悬臂也是振 动的并具有比非接触模式更大的振幅( 大于2 0 n m ) ，针尖在振荡时间断地与样品接 触。由于针尖与样品接触，分辨率通常几乎同接触模式一样好：但因为接触是非常短暂 的，因此剪切力引起的对样品的破坏几乎完全消失，克服了常规扫描模式的局限性。轻 敲模式在大气中成像，是利用压电晶体在微悬臂共振频率附近驱动微悬臂振荡。当针尖 不与表面接触时，微悬臂是高振幅“自由”振荡的。当振荡的针尖向下移向表面直到它 轻轻接触表面，由于微悬臂没有足够空间去振荡，其振幅将减少；然后，针尖反向向上 振荡，微悬臂有更多空间去振荡，同时振幅增加( 接近空气中自由振荡振幅) ，反馈系 统根据检测器测量的这个振幅，通过调整针尖样品间距来控制微悬臂振幅，也即作用 在样品上的力恒定，从而得到样品的表面形貌【9 】。图1 6 给出了轻敲模式的a f m 示意 图，针尖样品间的作用力通常为1 0 9 1o 1 2 n 。它可以对柔软，易脆和粘附性较强的样品 成像并对它们不产生破坏。 轻敲模式避免了针尖粘附到样品上以及在扫描过程中对样品的损坏。不同于接触非 接触模式，轻敲模式的针尖在接触表面时。它有足够振幅来克服针尖样品闯的粘附 力。同时，由于作用力是垂直的，表面材料受横向摩擦力，压缩力和剪切力的影响较 小。轻敲模式同非接触模式相比较的另优点是大且线性的操作范围，使得垂直反馈系 统高度稳定，可重复进行样品测量。轻敲模式所使用的微悬臂较长，一般为2 2 5 微米， 而接触模式所使用的微悬臂一般为1 2 5 微米。 在液体中进行轻敲模式操作同样具有类似的优点。由于液体介质能够减少微悬臂的 垂直共振频率，同空气中轻敲模式不同，整个液体池被振荡来驱动微悬臂振荡。当针尖 开始接触样品，微悬臂的振幅也将减少，类似于空气中轻敲模式操作。同空气中操作相 比，振荡的微悬臂进一步减少了样品上的横向摩擦力和剪切力，避免了接触模式中经常 引起的样品损伤。 一塑塑堡笪星燮垡堕堡墨竺婴窒量堕堡坌堑 图1 6 轻敲模式a f m 示意图 f i 9 1 6t h es k e t c ho f a f mi nt a p p i n gm o d e 要获得高分辨，商质量的图像，针尖同样品表面接触又不破坏被扫描样品是关键因 素。在a f m 对软、粘性或易脆样品研究中，轻敲模式成像技术的发展是至关重要的。 对那些易损伤而且与基底结合松散或者用其他a f m 技术成像困难的样品，用轻敲模式 可以进行高分辨表面形貌成像。尤其是，轻敲模式克服了与摩擦，粘附，静电力有关的 问题，解决了困扰常规a f m 扫描方法的困难。用这种方法也成功的获得了相当多的样 品的高分辨图像，包括：硅表面，薄膜，金属和绝缘体，感光树脂，高聚物和生物样品 等。轻敲模式在大气或液体中对这些样品表面的研究。极大的扩展了a f m 技术在新材 料表面的应用领域。 1 - 3 光子扫描隧道显微镜( p s i m ) 1 3 1p s t m 物理机制 “光子隧道”概念是由电子隧道概念的类比与拓展而产生的。当平行光束由光密介 质以入射角大于临界角射向光疏介质时，则在光疏介质一边靠近界面处存在一个隐失 波，此光波的电磁场为隐失场，该场的存在对入射光子而言犹如一个“垒”，它将阻止 入射光子越过，使其不能传输到光疏介质的远场处。但是，当有另一光密介质接近全内 反射界面而进入隐失场时，隐失场将会受到抑制，此时，全反射将有部分被破坏，部分 入射光子将可越过这个“垒”，通过“第二( 疏) ，第三( 密) ”界面而进入第三介质，从而 传输到远场。这个过程可理解为入射光在“密疏”介质界面产生全内反射过程中传输 波转换为隐失波过程的“逆”过程( 根据光可逆性原理) 。1 9 5 1 年，b o h md 撮早将隐失 场受抑现象称为“光子隧道”。 1 2 大连理工大学硕士学位论文 p s t m 利用光纤尖进入样品表面的隐失场，使隐失场局域“受抻”，由光纤尖引出 样品表面的隐失场信息，p s t m 的物理机制即是建立在此概念( 光子隧道机理) 基础之 上 10 】。由光纤尖引出的样品表面隐失场信息称为光子隧道信息。p s t m 中三介质系统 ( 样品一空气隙- 光纤尖) 的光波电场振幅示意图如图1 7 所示。 、脚li ， ； e t 透过 匆i 浏一正削 ( 振_ 灞心帙采 ? 图1 7 光波电场振幅示意图 f i g1 7s k e t c h o f l i g h t w a v e 图中曲线显示某一瞬时三介质中的光波电场波形。e i 为产生隐失波( 振幅为e ) 的入 射波( z 向分量) 的电场振幅，e t 为透过波的电场振幅。图中，点划线为空气隙中隐失波 的振幅衰减曲线，点线为不存在光纤尖时点划线的继续，而当光纤尖存在时，隐失场受 抑，点线部分将不复存在。光纤尖端头隐失场e ( z ) 通过耦合进入光纤尖的透射光将在光 纤中传至远场，构成光子隧道信息。 1 3 2p s n 4 工作原理 p s t m 是让入射平行激光柬在入射角超过全内发射临界角条件下，在样品的表面上 产生隐失波。当光纤尖的端头进入样品表面隐失波区域时，产生局域“全内反射受 抑”，光纤尖端头界面将有隐失场光耦合进入光纤。通过光电探测器将此光信息转变 为电信号。由固定在压电陶瓷管的光纤尖和x ，y ，z 三维驱动电路实现三维扫描。利用 微机控制输出扫描图像，来探测样品的细微结构。 一1 3 扫描探针显微镜成像系统研究与图像分析 激光器 图1 8 光子扫描隧道显微镜原理框图 f i 9 1 8s k e t c ho f p r i n c i p l eo f p s t m p s t m 的原理是基于它的成像物理机制，其原理框图如图i 8 所示。透明样品以光 学接触的方式放在由玻璃半圆柱或直角棱镜构成的载物台上，平行激光束以入射角大于 全内反射临界角的条件照射，从而在样品上表面产生隐失波。光纤尖采集的光信号由光 电探测器转换为电信号，输入反馈电路，将这一信号与预先设定的参考电信号进行比 较。所得的差值信号由反馈电路输出给z 向驱动器，从而调节光纤尖在z 方向进行移 动，以使光纤尖能进入近场区域。当光纤尖的端头进入样品表面的隐失场区域后，可进 行等强度扫描成像、等间距扫描成像或等高度扫描成像。设置比较信号为常量，可获得 等强度扫描p s t m 图像；设景尖与样品等间距扫描，可获得等间距扫描p s t m 图像； 保持光纤尖高度不变扫描可获得等高度扫描p s t m 图像。 1 3 3p s 卟d 的特点与应用 与其它一些显微镜相比，p s t m 具有以下特点f 11 1 ： l 、p s t m 的空间分辨能力很好，并且具有表面三维信息分辨能力。常规光学显微镜 ( c o 蚴由于受到衍射分辨极限的限制，最大放大率只能达到1 , 5 0 0 倍，共焦激光扫描显 微镜( c f o m ) 大约只能达到3 , 0 0 0 倍，扫描近场光学显微镜( s n o m ) 的实验研究已达 5 o o o 倍，我国第一台p s t m 经专家鉴定，已达3 0 , 0 0 0 倍。 2 、p s t m 可以显示样品微区( 以象元分辨) 的折射率的图像，而且能够响应的最小折 劓率变化大约为0 0 0 3 ，因此显象灵敏度高。p s t m 与扫描隧道显微镜( s t m ) 、原子力显 微镜“虹m ) 相比，空间分辨能力差了一个量级，但是，后两者都不能显示样品的折射率 参数。 1 4 大连理工大学硕士学位论文 3 、p s t m 可以保持生物样品的活性。由于p s t m 可以在常温、常压、大气条件以 及潮湿条件下，也即生命的天然或准天然条件下成像，并且所用照明激光器的功率较 小，样品不用染色，所以，它解决了在成像中保持生物样品活性这一技术难题。 4 、p s t m 样品制备简单，并且由于它可以在常规条件而非真空条件下扫描成像，因 而其维护费用较低。 但是，p s t m 图像存在假象问题。具体理论推导请参考文献【l1 】，它是由样品表面 形貌图像、折射率变化图像和样品表面起伏引入的假象混合而成，这个原理上的缺陷使 得第一代p s t m 的应用范围受到很大的局限。这也是我们的a f p s t m 系统要解决的一 个重要问题，1 9 9 3 年4 月和1 9 9 6 年9 月吴世法老师申请了两个发明专币l j 1 2 - 1 3 】，解决 了p s t m 中消假像和分解样品形貌与光学图像两大难题， p s l m 的应用 预计p s t m 将在以下多个方面得到广泛的应用： 1 、超光滑光学表面成像，纳米光洁度计量； 2 、光学薄膜纳米结构成像检查； 3 、金刚石切削光学表面成像检查； 4 、光记录介质、光盘成像检查； 5 、透明材料、光学玻璃纳米结构研究； 6 、微粒矿的光学参数研究； 7 、光导、集成光学研究； 8 、生物、医学、生命科学研究中的成像技术等。 最有诱惑力的远期应用是将p s t m 发展成为观察d n a 的显微镜和改造d n a 的手 术刀，两者可以通过共用一个光纤尖来实现。另外，由于p s t m 是一种对存储信息斑折 射率改变检测非常敏感的近场光学技术，所以它的另一项重要的远期应用是发展p s t m 阵列超高密度存储技术。在未来的二十一世纪，p s t m 将会在生命科学、遗传工程、表 面科学、纳米高科技、分子生物医学、药理学等重大科技领域作出划时代的贡献。 一1 5 扫描探针显微镜成像系统研究与图像分析 1 4 扫描探针显微镜( s p m ) 扫描探针显微镜是指借助探针与样品表面的相互作用来获取样品表面微观信息的这 类表面分析仪器，探针在成像过程中起到关键的作用。上述提到的扫描隧道显微镜、 原予力显微镜、光子扫描隧道显微镜均属于应用比较广泛的扫描探针显微镜。 1 4 1 扫描探针显微镜的结构 从上面对几种主要的扫描隧道显微镜的介绍来看，虽然它们的物理机理各不相同， 但是就实际的仪器来说，具有非常类似的整体结构【1 2 1 。 臣n 蛆卜 网陶网 圃掣圈 步进 圆 i 图象姻l 电 _ j 图1 9s p m 结构框图 f i 9 1 9s k e t c ho f s p m i n s t r u m e n t 一般来说，扫描探针显微镜都是由扫描台、电子学反馈控制机箱和用于图像采集和 图像处理的计算机三基本部分组成。 扫描台是扫描获取微观图像的关键部分，包括样品台和扫描头。样品台上有x y z 三维的步进电动机系统。x y 二维步进电动机用于选择横向视场，z 方向的步进电动机 用于调整探针尖端和样品之间的距离。一般情况下，多是用于让针尖进入相应的工作状 态( 例如s t m ，探针就是在步进电动机的作用下，趋近样品表面最终形成符合要求的 隧道电流。) 扫描头包含探针尖，x y z 扫描系统两部分。不同的物理机理需要不同类 型的探针，s t m 使用的是钨丝或者铂铱合金丝，a f m 使用的是s i 3 n 4 的探针，而 p s t m ，则必须使用光纤拉制的探针才能有效地接收近场光信号。扫描头上的三维扫描 1 6 大连理工大学硕士学位论文 系统，主要是用于在仪器成像过程