有机化学实验教案--10.乙酸异戊酯的制备.doc

重庆工业职业技术学院教案课题乙酸异戊酯的制备课时4学时教学目标和要求1.熟悉酯化反应原理。2.掌握乙酸异戊酯的制备方法。3.掌握带有分水器的回流装置的安装与操作。4.掌握液体有机物的洗涤方法、分液操作。教学重点和难点重点：酯化反应的方法和原理难点：有分水器的回流装置的安装与操作，有机物的洗涤方法、分液操作授课内容与教学过程设计引入乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水。 英文名称：isopentyl acetate, isoamyl acetate；banana oil 。 分子式： C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 。 分子量： 130.19 。为无色透明液体，沸点142，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。导入新课一、实验原理乙酸异戊酯是一种香精，因具有令人愉快的香蕉气味，又称为香蕉油。为无色透明液体，沸点142，密度为0.869g/m3,不溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂。在酯化反应中，存在着一系列可逆的平衡反应步骤。在质子酸存在时，羰基碳更为缺电子，而有利于亲核试剂醇与它发生亲核加成。如果没有酸的存在，酸与醇的酯化反应很难进行。由于酯化反应是可逆的，本实验中除了让反应物之一冰醋酸过量外，还采用了带有分水器的回流装置，使反应中生成的水被及时分出，以破坏平衡，使反应向正反应方向进行。反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。对比用碱作催化剂进行酯的合成。2、 实验药品及仪器装置异戊醇、浓硫酸、冰醋酸、碳酸氢钠、氯化钠、无水硫酸镁三、实验内容(1)酯化反应在干燥的100ml圆底烧瓶中，加入18mL(0.74mol)异戊醇和24mL冰醋酸，振摇下加入2.5mL浓硫酸，加入搅拌子，安装带分水器的回流装置。在分水器中加事先充水至比支管口略低处（为了使回流液在此分层后，上面的有机层能顺利地返回反应容器），然后加热搅拌，反应过程中不断放出比理论出水量稍多些的水。回流至分水器内水层不再增加为止（约1.5h）。(2)洗涤反应完毕，冷却至室温，倒入分液漏斗，并用30mL冷水洗涤烧瓶内壁有机物，一并转入分液漏斗中，振摇（注意放气），静置，分去水层。有机层用20ml饱和碳酸氢钠和氯化钠溶液洗涤。粗产物用锥形瓶盛装。(3)干燥向粗产物中加入2g无水硫酸镁，配上塞子，放置。称重，计算产率。四、注意事项：(1)冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！(2)加浓硫酸后瓶壁若发热，可置于冷水中冷却，以防异戊醇被氧化。(3)分液漏斗在使用前，必须涂油试漏，以防洗涤时漏液，造成产品损失。(4)应注意在碱洗时，及时排出生成的二氧化碳气体，以防气体冲出，损失产品。(5)分离时，应将各层液体都保留到实验结束，当确认无误后，方可弃去杂质层。五、思考题1制备乙酸异戊酯的时候，回流装置为什