（凝聚态物理专业论文）液氦超流转变温度复现性研究.pdf

北京化工大学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立 进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含 任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重 要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声 明的法律结果由本人承担。 作者签名： 关于论文使用授权的说明 学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规 定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大 学。学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允 许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可 以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。 保密论文注释：本学位论文属于保密范围，在上年解密后适用本授 权书。非保密论文注释：本学位论文不属于保密范围，适用本授权书。 作者签名：翌型 日期：望! ! ! 蔓，兰 导师签名：二盏i ! 黾生 日期：兰! ! ： ! 羔! 学位论文数据集 中图分类号 t b 9 4 2 学科分类号 4 1 0 5 5 论文编号1 0 0 1 0 2 0 1 1 1 0 0 8密 级 学位授予单位代码 1 0 0 l o 学位授予单位名称北京化工大学 作者姓名尹亮学号2 0 0 9 0 0 1 0 0 8 获学位专业名称凝聚态物理获学位专业代码 0 7 0 2 0 5 课题来源中国计量院科研项目研究方向温标固定点研究 论文题目液氦超流转变温度复现性研究 关键词 液氦，超流转变温度，固定点，铑铁电阻温度计，复现 论文答辩日期 2 0 1 1 - 5 - 2 1 论文类型基础研究 学位论文评阅及答辩委员会情况 姓名 职称 工作单位学科专长 指导教师祁欣教授 北京化工大学无损检测 评阅人l陈信义教授清华大学物理 评阅人2盂庆云教授北京化工大学物理 评阅人3战可涛副教授北京化工大学物理 评阅人4 评阅人5 答辩蚕竞纵陈信义教授清华大学 物理 答辩委员1 曹茂盛教授北京理工大学物理 答辩委员2盛新志教授北京交通大学物理 答辩委员3祁欣教授北京化工大学无损检测 答辩委员4孟庆云教授北京化工大学物理 答辩委员5丁迎春 教授 北京化工大学 物理 答辩委员6荆坚教授北京化工大学物理 注：一论文类型：1 基础研究2 应用研究3 开发研究4 其它 二中图分类号在中国图书资料分类法查询。 三学科分类号在中华人民共和国国家标准( g b 厂r1 3 7 4 5 9 ) ：学科分类与代码中查 询。 四论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。 摘要 液氦超流转变温度复现性研究 摘要 温标由温度固定点、内插仪器和内插公式构成，温度固定点是温标的 重要组成部分。温度固定点具有数值准确、复现性高、随时间变化小等优 点，固定点研究在温标制定和实际计量检测校准中具有重要的地位。1 9 9 0 年国际温标( i t s 9 0 ) 在1 3 8 k 至1 2 3 4 k 温区就是由一系列定义固定点和标 准铂电阻温度计内插完成国际温标复现的。一般来说，电阻温度计具有使 用温区宽、一致性好、使用方便、测量仪器配备方便等特点，在接触测温 领域得到广泛应用，常见的标准温度计和工作用温度计多为电阻温度计。 但由于电阻温度计的阻值会受到杂质污染和应力的影响，而且电阻温度计 的电阻温度特性会随时间产生漂移，所以电阻温度计需要定期校准以保 证其准确度。相对来说，温度固定点的复现性和稳定性要远高于电阻温度 计，因此电阻温度计的稳定性考查和使用中的校准，也尽量在固定点上进 行。i t s 9 0 在1 3 8 k 至1 2 3 4 k 温区规定了1 7 个定义固定点及其温度值， 最低一个固定点是平衡氢三相点( 1 3 8 0 3 3 k ) ，其热力学温度的不确定度 是0 s m k ，最佳复现性是0 1 m k ，1 3 8 k 以下没有定义的固定点。因此， 在1 3 k 以下温区寻找、发展性能良好的温度固定点，是温标研究、温度 计性能研究和测量校准工作的重要基础。 氦原子量为4 ，正常沸点4 2 2 4 k ，当使用真空泵对液氦进行减压降温 时，液氦不会像其他液体那样在三相点温度下固化，而是在超流转变温度 乃= 2 1 7 6 8 k 处发生相变，由正常相液氦( h e i ) 转变为超流相液氦( h e i i ) 。正 常相液氦热导有限，一旦温度降到超流转变温度以下，超流相液氦热导率 突然增大几个数量级。同时，液氦在超流转变温度附近的比热呈现很窄的 尖峰状，因此常将液氦超流相变称为液氦的九转变。物质的熔点、沸点、 三相点、凝固点和冷凝点是一级相变，有相变潜热，可用绝热法获得温坪 进行复现。而液氦超流转变是二级相变，没有相变潜热，只有比热、热导 和磁化率等参数的变化，无法用常规的绝热法获得相变温坪，只能用扫描 变温法由相关参数的变化来确定相变温度。i t s 9 0 文本只给出了饱和蒸汽 压时的液氦超流转变温度为2 1 7 6 8 k ，但未有实际应用的液氦超流转变温 度复现方法。 本文建立一套液氦超流转变温度复现系统，采用带毛细管结构的小型 密封瓶，利用液氦超流转变时超流氦与正常氦热导率突变的性质，让一可 一 北京化工大学硕士学位论文 控小热流通过毛细管，实现了毛细管中h e i h e l i 两相共存和动态平衡。 毛细管中h e i 液柱高度会随通过毛细管热流的变化自动调节，使h e i h e l i 界面停留在毛细管中，获得了稳定、平坦的液氦超流转变温坪。由于通过 毛细管的热流对液氦超流转变温度有下压效应，采用做不同热流的多个温 坪，利用外推方法得到零热流下真实的乃值。采用铑铁电阻温度计进行 2 4 次液氦超流转变温度复现实验，标准偏差为0 0 2 2 i n k ，证明了液氦超 流转变温度具有非常好的稳定性和复现性，推荐将液氦超流转变温度作为 国际温标的固定点使用。 本文同时建立了7 0 4 型4 h e 低温比对恒温器和7 0 3 型3 h e 低温绝热 比对恒温器实验系统，对参加液氦超流转变温度复现实验的标准铑铁电阻 温度计进行4 2 个温度点的比对测量，确保液氦超流转变温度复现用温度 计的准确性和稳定性。 关键词：液氦，超流转变温度，固定点，铑铁电阻温度计，复现 i i a b s t r a c t s t u d yo ft h er e a l i z a t i o no fs u p e r f l u i d t r a n s i t i o nt e m p e r a t u r eo fh e l i u m a b s t r a c t t e m p e r a t u r es c a l ec o n s i s t so ft e m p e r a t u r ef i x e dp o i n t s i n t e r p o l a t i n g i n s t r u m e n t sa n df o r m u l a s ，a n dt h et e m p e r a t u r ef i x e dp o i n t sa r ea l li m p o r t a n t p a r to ft h et e m p e r a t u r es c a l e t e m p e r a t u r ef i x e dp o i n tp l a y sa ni m p o r t a n tr o l e i ne s t a b l i s h i n gat e m p e r a t u r es c a l eb e c a u s eo ft h ea d v a n t a g e so fa c c u r a t ev a l u e 1 j e r f e c tr e p r o d u c i b i l i t ya n ds m a l lt e m p e r a t u r ed r i f to v e rt i m e t h ei n t e m a t i o n a l t e m p e r a t u r es c a l eo f19 9 0 ( i t s 一9 0 ) w a se s t a b l i s h e db yi n t e r p o l a t i n gas e r i e s o fd e f i n e d t e m p e r a t u r ef i x e dp o i n t s w l 。t hs t a n d a r dp l a t i n u mr e s i s t a n c e t h e r m o m e t e ri nat e m p e r a t u r er a n g eb e t w e e n13 8 ka n d12 3 4 k r e s i s t a n c e t h e r m o m e t e rh a sb e e nw i d e l yu s e da ss t a n d a r dt h e r m o m e t e ra n dw o r k i n g t h e r m o m e t e ri nc o n t a c tt e m p e r a t u r em e a s u r e m e n ta r e ab e c a u s eo ft h et h e a d v a n t a g e so f w i d eu s e f u lt e m p e r a t u r er a n g e ，g o o da g r e e m e n t ，e a s yt ou s ea n d e a s yw i t hm e a s u r i n gi n s t r u m e n t h o w e v e r , t h er e s i s t a n c eo ft h er e s i s t a n c e t h e r m o m e t e rw i l lb ec h a n g e dd u et ot h ei m p a c to fp o l l u t i o nb yi m p u r i t i e sa n d t h es t r e s sa n dt h er e s i s t a n c e - t e m p e r a t u r ec h a r a c t e r i s t i c so ft h er e s i s t a n c e t h e r m o m e t e rw i l ld r i ro v e rt i m e s ot h er e s i s t a n c et h e r m o m e t e rn e e dt ob e c a l i b r a t e dr e g u l a r l yt oe n s u r ei t sa c c u r a c y i nc o n t r a s t ，t h er e p r o d u c i b i l i t ya n d s t a b i l i t yo ft h et e m p e r a t u r ef i x e dp o i n ti sm u c hb e t t e rt h a nt h er e s i s t a n c e t h e r m o m e t e r s ，s ot h es t a b i l i t yt e s ta n dt h ec a l i b r a t i o no ft h er e s i s t a n c e t h e r m o m e t e ri sa l s ou s e so nt h ef i x e dp o i n t i t s 9 0p r e s c r i b e17d e f i n e df i x e d p o i n t sa n dt h e r et e m p e r a t u r e si nt h et e m p e r a t u r er a n g eb e t w e e n13 8 ka n d 12 3 4 ka n dt h el o w e s tt e m p e r a t u r ef i x e dp o i n ti st h eh y d r o g e nt r i p l ep o i n t t e m p e r a t u r e ，13 8 0 3 3 k ，w h o s et h e r m o d y n a m i ct e m p e r a t u r eu n c e r t a i n t yi s 0 5 m ka n dt h eb e s tp r a c t i c a lr e p r o d u c i b i l i t yi s0 1 m k t h e r ei sn od e f i n e d t e m p e r a t u r ef i x e dp o i n tu n d e r13 8 0 3 3 k t h e r e f o r e ，t of i n da n dd e v e l o pg o o d t e m p e r a t u r ef i x e dp o i n tb e l o w13 ki sa ni m p o r t a n tb a s i so ft h et e m p e r a t u r e s c a l es t u d y , t h e r m o m e t e rs t u d ya n dm e a s u r e m e n t t h ea t o m i cw e i g h to f h e l i u mi s4a n dt h en o r m a lb o i l i n gp o i n ti s4 2 2 4 k w h e np u m p i n gt h el i q u i dh e l i u mw i t hv a c u u mt oc 0 0 li td o w n t h e n o r m a l f l u i dh e l i u m ( h e i ) w i l lc h a n g et ot h es u p e r f l u i d ( h e i i ) a tt h es u p e r f l u i d 仃a n s i t i o nt e m p e r a t u r e 乃= 2 17 6 kw h i c hi sn o tc u r i n ga tt h et r i p l ep o i n t t e m p e r a t u r el i k et h en o r m a l l i q u i d t h et h e r m a lc o n d u c t i v i t yo fn o r m a lp h a s e l i q u i dh e l i u m ( h e i ) i sl i m i t e d o n c et 1 1 et e m p e r a t u r eo ft h eh e l i u md r o p p e d b e l o wt h es u p e r f i u i dt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e t h et h e r m a lc o n d u c t i v i t yo ft h e i 一一一 北京化工大学硕士学位论文 s u p e r f l u i dp h a s el i q u i dh e l i u m ( h e l i ) s u d d e n l yi n c r e a s e so fs e v e r a lo r d e r so f m a g n i t u d e m e a n w h i l e t h es p e c i f i ch e a to fl i q u i dh e l i u ms h o wan a r r o w p e a k l i k en e a rt h es u p e r f l u i dt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e ，s ot h es u p e r f i u i dp h a s e t r a n s i t i o no fl i q u i dh e l i u mi sc a l l e da st h e 九t r a n s i t i o no fl i q u i dh e l i u m n s u b s t a n c eo c c u r sp h a s et r a n s i t i o na tt h et r i p l ep o i n t ，m e l t i n gp o i n t ，f r e e z i n g p o i n t ，c o n d e n s a t i o np o i n ta n dt h eb o i l i n gp o i n t ，t h ep h a s et r a n s i t i o ni sa “f i r s t p h a s et r a n s i t i o n ，s ot h e r ew i l lb eal a t e n th e a t 、析t ht h ep h a s et r a n s i t i o n 。a n d t h er e p r o d u c t i o nc a l lb eo b t a i n e db ya d i a b a t i c 。砀es u p e r f l u i dt r a n s i t i o no f l i q u i dh e l i u mi st h es e c o n dp h a s et r a n s i t i o n a n dt h e r ei sn ol a t e n th e a t w i t ht h e t r a n s i t i o nb u tt h e s p e c i f i ch e a t 。t h et h e r m a lc o n d u c t i v i t y , t h em a g n e t i c s u s c e p t i b i l i t ya n do t h e rp a r a m e t e r s s ot h ep h a s ec h a n g et e m p e r a t u r ep l a t e a u c a l ln o tb eo b t a i l l e dw i t hc o n v e n t i o n a la d i a b a t i cm e t h o d a n dt h ep h a s e t r a n s i t i o nt e m p e r a t u r ec a nb eo b t a i n e do n l yb ys c a n n i n gt e m p e r a t u r em e t h o d w i t ht h ec h a n g e so ft h er e l a t e dp a r a m e t e r s i t s 9 0t e x tp r o v i d e st h a tt h el i q u i d h e l i u ms u p e r f l u i dt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r ei s2 17 6 8 ka tt h es a t u r a t e dv a p o r p r e s s u r e b u tt h e r ei sn op r a c t i c a la p p l i c a t i o nm e t h o dt or e p r o d u c et h el i q u i d h e l i u ms u p e r f l u i dt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e o w i n gt ot h ed r a m a t i cc h a n g ei nt h et h e r m a lc o n d u c t i v i t yo f4 h ew h e n i t st e m p e r a t u r ec r o s s e st h et r a n s i t i o no fs u p e r f l u i d ( h e i ) a n dn o r m a l f l u i d ( h e i i ) as e a l e d c e l lw i t hac a p i l l a r yi su s e dt or e a l i z et h el a m b d at r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e ，乃as m a l lh e a tf l o wi sc o n t r o l l e dt h r o u g ht h ec a p i l l a r yo ft h e s e a l e d - e e l ls oa st or e a l i z et h ec o e x i s t e n e eo fh e ia n dh e i ia n dm a i n t a i nt h e s t a yo fh e i h e l ii n t e r f a c ei nt h ec a p i l l a r y as t a b l ea n df l a tl a m b d at r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e “p l a t e a u i so b t a i n e d b e c a u s et h e r ei sad e p r e s s i o ne f f e c to f t a c a u s e db yt h eh e a tf l o wt h r o u g ht h ec a p i l l a r y , as e r i e so fh e a tf l o w sa n d s e v e r a lt e m p e r a t u r ep l a t e a u sa r em a d ea n da ne x t r a p o l a t i o ni s a p p l i e dt o d e t e r m i n e 乃w i t hz e r oh e a tf l o w ar h o d i u m i r o nr e s i s t a n c et h e m a o m e t e rw i t h s e r i e sn u m b e ra 3 4 ( 刚i 玎a 3 9 ) h a sb e e nu s e di n2 4 乃r e a l i z a t i o ne x p e r i m e n t s t od e r i v e 乃w i t ht h es t a n d a r dd e v i a t i o no fo 0 2 2 m k 。w h i c hp r o v e st h e s t a b i l i t ya n dr e p r o d u c i b i l i t yo f 乃ar e f e r e n c es t a n d a r df a c i l i t y o f r h o d i u m i r o nr e s i s t a n c et h e r m o m e t e r ( r i r t ) w a se s t a b l i s h e d an e wc r y o s t a t w a sd e s i g n e dt om e a s u r et h ef i v erm t sw h i c hu s e di nt h er e a l i z a t i o n 4 2b a s i s t e m p e r a t u r ep o i n t sw e r em e a s u r e du s i n gt h i ss e to fr e f e r e n c es t a n d a r df a c i l i t y w h i c hp r o v e dt h ea c c u r a t eo ft h ei u r t s k e y w o r d s ：l i q u i dh e l i u m ，s u p e r f l u i dt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r e ，f i x e dp o i n t ， r h o d i u m - i r o nr e s i s t a n c et h e r m o m e t e r , r e p r o d u c i b i l i t y i v 目录 目录 第一章绪论。1 1 1 本课题的背景和意义l 1 1 1 本课题的背景l 1 1 2 本课题研究内容与意义2 1 ：! 温标3 1 2 1 温标，摄氏温标3 1 2 2 国际温标3 1 2 3 温标固定点。4 1 3 氦的性质4 1 3 1 零点能效应4 1 3 - 2 九相变和相图4 1 4h e i i 的特性5 1 4 1h e i i 的超流动性。5 1 4 2h e i i 的高热导性5 1 4 3h e i i 的爬膜效应5 第二章铑铁电阻温度计工作基准装置6 2 1 铑铁电阻温度计工作基准装置研究背景6 2 2 铑铁电阻温度计工作基准装置结构分析7 2 2 1 铑铁电阻温度计工作基准组7 2 2 27 0 4 型真空绝热比对恒温器8 2 2 37 0 3 型真空绝热比对恒温器9 2 2 4 铑铁电阻温度计比对测量用电测仪表l l 2 3 铑铁电阻温度计比对测量实验结果1 3 2 3 1 铑铁电阻温度计比对测量控温曲线1 3 2 3 2 铑铁电阻温度计比对测量实验结果1 4 2 4 铑铁电阻温度计比对测量不确定度评定：1 5 v 北京化工大学硕士学位论文 2 5 本章小结1 7 第三章液氦超流转变温度复现系统1 8 3 1 液氦超流转变温度复现用密封瓶1 8 3 1 1 密封瓶的设计、焊接1 8 3 1 2 密封瓶的充气、密封1 9 3 1 3 密封瓶的布线1 9 3 1 4 密封瓶的安装。2 0 3 1 5 密封瓶基本参数2 0 3 27 0 2 型低温绝热比对恒温器2 1 3 2 17 0 2 型恒温器原理2 1 3 2 27 0 2 型恒温器结构2 l 3 2 37 0 2 型恒温器布线2 l 3 3 标准铑铁电阻温度计2 2 3 4 液氦超流转变温度复现用电测仪表2 3 3 4 1f 1 8 电桥2 3 3 4 23 3 2 低温控温仪2 4 3 4 36 2 2 0 精密恒流源、3 4 5 8 a 精密数字电压表2 4 3 5 液氦超流转变温度复现实验控制和数据采集系统2 4 第四章液氦超流转变温度复现实验2 6 4 1 液氦超流转变温度复现原理2 6 4 i 1 毛细管中h e i 液柱高度自调节作用2 6 4 1 2 热流对液氦超流转变温度的下压效应。2 7 4 2 液氦超流转变温度复现程序2 8 4 3 液氦超流转变温度复现实验曲线3 0 4 3 1d 1 瓶五次实验数据及曲线3 0 4 3 2d 2 瓶三次实验数据及曲线。3 5 4 3 3l 2 瓶四次实验数据及曲线。3 8 4 3 4c 3 瓶七次实验数据及曲线4 2 第五章液氦超流转变温度复现数据处理4 9 5 1 液氦超流转变温度复现数据处理。4 9 v i 作者简介6 6 v i i 一一 北京化工大学硕士学位论文 c o n t e n t s c h a p t e r 1i n t r o d u c t i o n 1 1 1b a c k g r o u n da n ds i g n i f i c a n c eo f t h i st h e s i s 1 1 1 1b a c k g r o u n do f t h i st h e s i s 1 1 1 2m a j o rc o n t e n t sa n ds i g n i f i c a n c eo f t h i st h e s i s 2 1 2t e m p e r a t u r es c a l e 3 1 2 1t e m p e r a t u r es c a l e ，c e l s i u st e m p e r a t u r es c a l e 3 1 2 2i n t e r n a t i o n a lt e m p e r a t u r es c a l e 3 1 2 3f i x e d - p o i n to ft h et e m p e r a t u r es c a l e 4 1 3n a t u r eo fh e l i u m 4 1 3 1z e r o - p o i n te n e r g ye f f e c t 4 1 3 2p h a s et r a n s i t i o na n dp h a s ed i a g r a mo f 九j 4 1 4f e a t u r e so fh e l i 5 1 4 1s u p e r f l u i df e a t u r eo f h e l i 5 1 4 2h i g ht h e r m a lc o n d u c t i v i t yo f h e l i 5 1 4 3c r e e p i n gf i l me f f e c to fh i i 5 c h a p t e r2 r e f e r e n c es t a n d a r df a c i l i t yo fr h o d i u m - i r o nr e s i s t a n c e t h e r m o m e t e r 6 2 1b a c k g r o u n do f t h er e f e r e n c es t a n d a r df a c i l i t yo f r i r t 6 2 2s t r u c t u r a la n a l y s i so ft h er e f e r e n c es t a n d a r df a c i l i t yo fr i r t 7 2 2 1r i r t so ft h er e f e r e n c es t a n d a r df a c i l i t y 7 2 2 27 0 4c r y o s t a t ”8 2 2 37 0 3c r y o s t a t 9 2 2 4e l e c t r i c a lm e a s u r i n gi n s t r u m e n t sf o rt h em e a s u r e m e n to fr i r t 11 2 3r e s u l t so ft h em e a s u r e m e n to fr i r t 13 2 3 1t e m p e r a t u r ec o n t r o lc u r v eo f t h em e a s u r e m e n to f r i r t 1 3 2 3 2r e s u l t so f t h em e a s u r e m e n to f r i r t 1 4 2 4u n c e r t a i n t yo f t h em e a s u r e m e n to f r l r t 1 5 2 5s u m m a r yo f t h ec h a p t e r 1 7 v i i i c h a p t e r 3s u p e r f l u i dt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r er e a l i z a t i o ns y s t e m 1 8 3 1s e a l e d 。c e l lf 0 rt h er e a l i z a t i o ne x p e r i m e n t 。18 3 1 1d e s i g na n dw e l d i n go f t h es e a l e d - c e l l 1 8 3 1 2a e r i f ya n ds e a l i n go ft h es e a l e d c e n 1 9 3 1 3w i r i n go f t h es e a l e d c e l l 1 9 3 1 4i n s t a l l a t i o no f t h es e a l e d e e l l 2 0 3 1 5p a r a m e t e r so ft h es e a l e d c e l l 2 0 3 27 0 2c r y o s t a t 2 l 3 2 1p r i n c i p l eo f t h e7 0 2c r y o s t a t 2 l 3 2 2s t r u c t u r eo f t h e7 0 2c r y o s t a t 2 1 3 2 3w i r i n go f t h e7 0 2c r y o s t a t 2 1 3 3r h o d i u m i r o nr e s i s t a n c et h e r m o m e t e r 2 2 3 4e l e c t r i c a lm e a s u r i n gi n s m m a e n t sf o rs u p e r f l u i dt r a n s i t i o nt e m p e r a t u r er e a l i z a t i o n 2 3 3 4 1f ibb r i d g e 2 3 3 4 23 3 2c r y o g e n i ct e m p e r a t u r ec o n t r o l l e r 2 4 3 4 36 2 2 0c u r r e n ts o u r c ea n d3 4 5 8 ad i g i t a lv o l t m e t e r 2 4 3 5c o n t r o la n dd a t aa c q u i s i t i o ns y s t e mo fs u p e r f l u i dt r a n s