如何测定土壤有效氮磷钾.doc

土壤速效钾的测定 试剂 ：乙酸铵溶液，c(CH3COONH4)=1 molL-1：称取77.08g乙酸铵溶于近1L水中，用稀乙酸(CH3COOH)或氨水(1：1)(NH3H2O)调节PH值为7.0，用水稀释至1L。该溶液不宜久放；钾标准溶液(K)=100gmL-1：称取在110烘2h的氯化钾(优级纯)0.1907g，用水溶解后定容至1L，贮于塑料瓶中保存。（乙酸铵的钾标准溶液不能久放，以免长霉影响测定结果） 分析步骤 ：称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加入50.00mL乙酸铵溶液(土液比为1：10)，盖紧瓶塞，摇匀，在1525下，150r/min180r/min振荡30min，干过滤。滤液直接在火焰光度计上测定或经适当稀释后用原子吸收分光光度计测定。同时做空白试验。 （若样品含量过高需要稀释时，应采用乙酸铵浸提剂稀释定容，以消除基体效应）标准曲线的绘制：分别吸取100gmL-1的钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30gmL-1的钾标准系列溶液。以钾浓度为零的溶液调节仪器零点，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制标准曲线或求回归方程。 土壤有效磷测定 试剂：无磷活性碳粉：如所用活性含磷，应先用1：1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗抽气过滤，用水淋洗到无Cl-为止(约45次)，再用碳酸氢钠浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用； 氢氧化钠溶液(NaOH)=100gL-1：称取10g氢氧化钠溶于100mL水中； 碳酸氢钠浸提剂(NaHCO3)=0.5molL-1，PH=8.5称取42.0g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于约950mL水中，用100gL-1氢氧化钠溶液调节PH至8.5(用酸度计测定)，用水稀释至1L。贮存于聚乙烯瓶或玻璃瓶中备用。如贮存期超过20d，使用时须重新校正PH； 酒石酸锑钾溶液(K(SbO)C4H4O612H2O)=3gL-1：称取0.3酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100mL； 钼锑贮备液：称取10.0g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O溶于300mL约60水中，冷却。另取181mL浓硫酸缓缓注入800mL水中，搅匀，冷却。然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。再加入100mL3 gL-1酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用； 钼锑抗显色剂：称取0.5g抗坏血酸(C6H8O6左旋，旋光度+2122)溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，应用时现配。 磷标准贮备液(P)=100gmL-1：准确称取经105下烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯)0.4390g，用水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液放入冰箱可供长期使用； 磷标准标准液(P)=5gmL-1：吸取5.00mL磷标准贮备液于100mL容量瓶中，定容。该溶液用时现配。 实验方法：称取通过2mm孔径筛的风干试样2.50g，置于200mL塑料瓶中，加入约1g无磷活性炭，加入251的碳酸氢钠浸提剂50.0mL，摇匀，在251温度下，于振荡器上用180r/min20r/min的频率振荡301min，立即用无磷滤纸过滤于干燥的150mL三角瓶中。 吸取滤液10.00mL于25mL比色皿中，加入显色剂5.00mL，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度，充分摇匀。在室温高于20处放置30min，用空白溶液(以10.00mL碳酸氢钠浸提剂代替土壤浸提液，同上处理)为参比，用1cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。 标准曲线绘制：吸取磷标准溶液(P)=5gmL-10、0.5、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00mL于25mL比色管中，加入浸提剂10.00mL，显色剂5mL，慢慢摇动，排出CO2后加水定容至刻度。此标准系列溶液中磷的浓度依次为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60gmL-1。在室温高于20处放置30min后，按上述样品待测液分析步骤、条件进行比色，测量吸光度，绘制标准曲线或计算回归方程。土壤有效氮测定 试剂：1.8mol/L的NaOH：称取72.0g NaOH溶于水中，冷却后稀释至1 L。1.20mol/L的 Na0H：称取48g NaOH溶于水中，冷却后稀释至1L。2的硼酸溶液：称取硼酸20g，溶于水中，稀释至1L。混合指示剂溶液：称取0.50g溴甲酚绿和0.10g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量5的乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95乙醇至100ml。贮于棕色瓶中。锌一硫酸亚铁还原剂：称取50gFeSO4及1g锌粉(可省去)磨细，并通过0.25筛孔，装入棕色瓶中，存于阴凉处。碱性胶液：称取40g阿拉伯胶(可用明胶代替)放入装有50ml水于烧杯中，温热至7080搅拌促溶(水浴加热)，冷却约1h，加入20ml甘油和20ml饱和K2CO3水溶液，搅匀放冷，离心除去泡沫及不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。010molL- 盐酸标准溶液：（配制）量取9ml盐酸，注入1L水中。（标定）称取020g(精确至00001g)于270300灼烧至恒量的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂，用010molL-r盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2rain，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算：C：roy(V 一V2) O05299 操作步骤：称取通过0,25mm筛孔的风干土样2 确到ooo1和1g硫酸亚铁粉剂均匀铺在扩散皿外室，水平地轻轻旋转扩散皿，使土样铺平。在扩散皿的内室中，加入2ml2含的硼酸溶液，再加1滴定氮混合指示剂。然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧。再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入1 0mL 120molL NaOH液于扩散皿的外室中，立即将毛玻璃旋转盖严。在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀；随后小心放入40的恒温箱中。24h后