水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书.doc

水泥企业化验室石灰石全分析作业指导书1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。2检验频次与抽样计划：按本企业过程质量控制一览表要求进行。3取样方法与样品制备：按取样及制样作业指导书进行。4试剂配制：GB176-96标准溶液的制备和标定5检验准备：5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。5.3称取试样时应准确到0.0001g。5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。5.7分析结果允许误差按试验允许误差表执行。6分析方法：6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖子盖上并留一缝隙，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。烧失量=100%G称取的试样质量（g）；G1烧后余物质量（g）。6.2分析方法：6.2.1试液的制备称取0.5g试样，置于银坩埚中，加入5-7g固体氢氧化钠，盖上坩埚（并留有一定空隙），放入高温炉中，升温至650，放置15min，取出放冷，将坩埚放入已盛有100ml热水的烧杯中，盖上表面皿（反应缓慢时可适当加热），待熔块安全被浸出后，立即取出坩埚，用水冲洗干净，盖上表面皿，随即加入20ml浓盐酸，数滴浓硝酸，并立即搅拌。坩埚以少量盐酸（1+5）洗净（必要时将坩埚加热以熔解粘附的铁），将洗液合并于原烧杯中，盖上表面皿加热煮沸3-4min，此时溶液应澄清透明，等稍冷却后，移入250ml容量瓶中稀释至刻线，摇匀备用。6.2.2二氧化硅的测定：称取约0.3g试样置于银坩埚中，加入3-5g氢氧化钾，于高温炉上熔融20min，取下，待坩埚稍冷后，用热水将熔融物侵入250ml塑料杯中。洗净坩埚，盖上表面皿，然后依次加入15ml浓硝酸，搅拌，加入10ml150g/L氟化钾溶液，冷至室温。在有机玻璃棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，放置10-15min用吕速滤纸过滤，烧杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤2-3次。将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料烧杯中，沿杯壁加入10ml5g/L氯化钾乙醇溶液及10滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠标液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸同沉淀，直至酚酞变红，然后加入200ml沸水（已中和至酚酞微红），用0.15mol/LnaOH标液滴至刚呈微红色即为终点。SiO2%=100%TSiO2每毫升NaOH标准溶液相当于SiO2的毫克数；V滴定时消耗NaOH标准溶液毫升数；G移取试液中试液含量（g）；5容量瓶中全部试样溶液与移液管移取部分溶液体积之比。6.2.3三氧化二铁的测定：吸取50ml试样溶液于300ml烧杯中，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到70，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色。Fe2O3%=100%TFe2O3每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G试样质量（g）；6.2.4三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂12滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸12min，取下稍冷，加入10滴CuEDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液滴定至溶液呈亮黄色即为终点。 AL2O3%=100%TAL2O3每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G试样质量（g）；6.2.5氧化钙的测定吸取25ml的试液于300ml烧杯中，加入20g/L氟化钾溶液5ml，搅拌并放置2min以上，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量58ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至消失呈现红色（以白色作为衬底）。CaO%=100%TCaO每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数；V滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数；G试样质量（g）；6.2.6氧化镁的测定吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150200ml，加入100g/L酒石酸钾钠1ml，加入（1+2）三乙醇胺5ml，充分搅拌。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH=10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。MgO%=100%TMgO每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数；V2滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数；V1滴定钙时消耗EDTA标准溶液