（固体力学专业论文）微观结构对GH4169疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究.pdf

摘要 摘要 时效沉淀强化型高温耐热合金g h 4 1 6 9 目前是国内航天工业新型发动机最 重要的材料之一。在实际使用过程中这种材料的主要失效形式是低周疲劳破坏。 g h 4 1 6 9 锻件材料中的6 相对于材料性能有着重要的影响，本文发现在低周 疲劳中6 相在试样循环塑性区存在着稀疏化的现象。这种现象可能是循环塑性区 中的位错释放畸变能促使6 相发生了非扩散型相变。这种变化对裂纹的扩展存在 着阻碍作用。 本文在低周疲劳过程中采用显微观察手段对试样进行了观察发现，试样中的 显微加工缺陷和材料金相组织中的晶界对于裂纹扩展速率有着直接影响。和裂纹 扩展方向垂直的显微划痕对于裂纹扩展存在阻碍作用。不同方向的晶界对裂纹扩 展的阻碍效果不同。 断口是材料破坏的最终外在体现，它的特征在一定程度上反映了发生作用的 各种断裂机制的综合作用效果。本文观察了经低周疲劳破坏后的断口宏观和微观 图像，归纳分析了宏观特征区内的各种典型微观特征。观察发现裂纹在应力集中 区域形核，形核点优先出现于材料缺陷处。存在单角点，双角点和多点形核等多 种形核情况。裂纹的扩展区具有复杂的微观形貌，包括刨花状平面、挂浆状平面、 轮胎花样、脊骨状花样、二次裂纹以及各种变形韧窝带、片层堆垛带和撕裂带。 说明此阶段的裂纹扩展机制复杂多样，在不同的扩展阶段和扩展微区，既存在解 理断裂和准解理断裂机制，也存在剪切断裂机制。瞬断区的断口类似于静载荷断 口，主要是由韧窝带构成的人字纹和川字纹，显示这一阶段的断裂属于微孔积聚 型剪切断裂。 关键词：g h 4 1 6 9 ；6 相；微裂纹扩展；断口 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 摘要 s u p e r a l l o yg h 4 l6 9i sn l en 1 0 s ti m p o m m tm a t e r i a li l ll n o d e ms p a c e f l i g h te n g i i 旧si n c l l i n a t h em 如r c 勰d no fi t si n v a l i 咖i o ni sl o w c y c l ef 撕g u ed a l a g e 1 k6 p h a s ei l l g h 4 1 6 9f o r g i r l gd o e s 被i i i l p o n a l l tr o l ei t ii t sp r i 嗍a d i m i i 】i 曲岫e mi i ln l ed i s t r i b u t 抽gd e n s i t yh 嬲b e e nd e 蕾e c t e di nm ec ) r c l ep l a s t i c2 n n e t h ep o s s i b l er e 弱o nf o rt h ed m l l i s h i i l e n ti sc o n c e m e d 谢t l ld i s l o c a t i o ni i lt h ec y c l e p l a s 氐z o n e n o n d i 妇陋i b l ep h a s et r a 璐i t i ( m0 f 6 p _ h a s e 、弱i n i t i a t e di i l 也e d i s l o c a t i o n ，a n dh a sb e e nc 砌y z e db yt l l ed i s t o m o np o w 盯r e l e 嬲e d 丘1 0 md i s l o c a t i o n c e n t e r ar e s i s t a 】ea g a j n s tn l ep 娜a g a t i o no fm i c r o - c m c k 啪b eo b t a i l l e d 丘- 0 mt h e p h a s e 打a 厦垮i t i o no f 6 p k 瞪够， ad i r e c ti n f l u e 琢xw 舔e x i s t e di i lt b ! e 幻i t i 撕o no fc r a c k sa i l d 虹l ep p a g a t i o no f m i c r o c r a c kw h i c hc 0 i l d u c t e db ym eg r a i l lb o w l d a 巧a n dt h em i c f 0 d e f _ e c t si i l s 髓l p l e s t h em c k 讲耀蛾斌u l a rt 0 也ec r a c kc c 悯：n | e r 鹋t e d 也ep r o p a g a ：t i o no f 也e n l i c r o - c r a c kv 撕。瑚c o l m 删o ni n n i c 蜘b yg r a i l l s 、7 l ，i t h 谢。啪b o u n d 猫e sh 勰 b e e na l s oo b s e r 、硝 f r a c t o g r a p hi s 钍l e1 a s ta p l e a 姗n c eo f 恤e 觎c t i l r e dm a t e r i a l s ，s ot l l ei n ：t e j 旷a 蜘r e s i l i t c o i l d u c t e db yv a r i o u s 丘泓i n l r em e c b a n i s mc a nb ed e t e c 蜘i no b s e n r a t i o no f 五t o g r a p h a no b s e r v a t i o nh 雒b e e nc o n d u c t e dt 0i 1 1 v e 妇g a _ t ei i l i c r o i m a g e s 觚d m a c r o i 嫩g e so fn i c k e lb 嬲e ds u p e r a l l o yg h 4 l6 9s n 卸s 埘t t las i i 培l es i d en o t c h ， w i l i c hw e r e 觑【c t i l r e di nl 0 wc y c l ef 缸i g u ee x p 丽m e n t s 、撕。璐n 血r o g r a p h si n m a c c l l a 髓c 丽s t i cr c g i o i 塔王1 a v eb l c e ne x 锄i 1 1 e d i tc a nb ef o u n dm a tq 圮c r a c k s i 越t i a t ei l is 臼e s sc o n c e n 缸：l t e dr e 西o i l s ，锄da p p e a ra ti t i t e 删d e 晚c t so ft l l em a t e r 遍i s v 撕o u sp o s s i b i l i t i e so fi n i t i a l i o ns o r t sa r ee x i s t e ds u c h 鹤s i n g l e - c o m e r 诚t i a t i o n d o u b l e c o m e ri n i t i 撕o na n dm u h i p o 硫i i l i 廿a t i o n t h e r ea 地c o n l p l i c a 锄m i c m g m p 岫 i nc r a c ke x t e n d i n gr e 西o n s ，i i l c l u d i n gp a r i i 塘- l i k ep l a n e ，s l u r 巧一l i k ep l a n e ，t 西e s p a t 屺m ， 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 i i 摘要 d l i i l ep a t t a c i l ，s e c o n dc i 刁u c kv a r i o u sm i c r 0 - 、帕i db a i l ：d ，s l i c e sb a n d 强da v u l s i o nb a n d nc 雒b ec o n c l u d e dt h a tm e r ea r ec o m p l i c 砷e dc r a c ke x t e n d 吨m e c b a i l i s m ，硫l u d i n g c l e a v 乏唾，ef t i l r e ， q i l a 略i c l e a 、曙喀e 龟l c t u r e 锄i d s h e a r 丘a c t u r em e c l l a r l i s m 1 1 玲 n l i c r o g 脚ho fl a s tb 羚a l ( r e 西o n si ss j 蹴l a f 谢t hq u a s i s t a t 主c 触c t 0 伊砒也= e r ea r e m a i l l l yr e g u l a rl i n e sc o n s is t i 订o fm i c r 0 v o i db 锄d ng h o 、st h a tt h e 觎c t u 阳l m c c h a l l i s mo ft i i i s 纳c t u r es t a g ei sl i l i c r 0 - v 0 i dc o n c e n 仃a t e ds h e a r 胝t u r e k 岛州o r d s ：g h 4 1 6 9 ；6p h a s e ；m i c r o 佣c kp r o p a g a t i o n ；觚t o g 咖h 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 中国科学技术大学学位论文相关声明 本人声明所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行研究工作 所取得的成果。除已特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含任 何他人已经发表或撰写过的研究成果。与我一同工作的同志对本研究 所做的贡献均已在论文中作了明确的说明。 本人授权中国科学技术大学拥有学位论文的部分使用权，即：学 校有权按有关规定向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 作者签名：垄! 塑兰墨 多口p 岳年月杉日 第一章绪论 第一章、绪论 1 1 、疲劳裂纹的萌生和微裂纹扩展的研究 1 1 1 疲劳裂纹的萌生 疲劳裂纹的萌生也称作疲劳裂纹形核。在疲劳载荷的作用下，因位错运动形 成滑移带是疲劳裂纹形核的主要原因 1 】。各种材料和构件缺陷所造成的应力集 中促进了疲劳裂纹的萌生。 通常认为疲劳裂纹的萌生包括三个阶段【2 】。 ( 1 ) 滑移带的形成 常用的金属材料大多为多晶材料。组成多晶体的每一个晶粒都有自己特定的 晶体方向特性，并且每个晶粒在金属中的排列也带有随机性。当载荷作用下引起 的最大剪应力方向与晶粒的滑移面一致时，这些晶粒便有可能产生滑移。 金属表面的晶粒由于没有受到约束，通常最先出现滑移，生成滑移线。这些 滑移线通常呈带状集中出现，一部分滑移线随着循环载荷的作用逐渐加深加粗进 而成为滑移带。 在抛光表面去除滑移带后继续施加循环载荷，在一些原滑移带位置会重新出 现滑移线并形成滑移带，这些区域的滑移一般深度达数微米并穿过晶粒，这种滑 移带成为称为驻留滑移带。驻留滑移带和基体之间的界面往往成为疲劳裂纹的形 核点。 图1 1 【1 】显示了多晶镍在1 0 0 0 0 次到2 7 0 0 0 0 次循环滑移带的形成过程。 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 第一章绪论 1 1 2 、疲劳裂纹的扩展 疲劳裂纹形成后，在循环载荷作用下发生扩展。裂纹扩展一般分为三个阶段 【1 】。 ( 1 ) 第1 阶段 裂纹扩展沿最大切应力方向。这一阶段长度一般在几个晶粒。扩展速度较 慢。 ( 2 ) 第1 i 阶段 裂纹沿与载荷方向垂直的最大正应力方向扩展，扩展速度可用p 撕s 公式描 述。 ( 3 ) 第阶段 扩展速率很快，又称作附加准静态扩展模式。 p 撕s 在研究裂纹扩展速率与应力和裂纹长度关系过程中，认为应力强度因 子是控制裂纹扩展的关键因素，并提出了p 撕s 公式【3 】。 ， 等= 彳( 必) 脚 式中a 和m 是材料常数，m 一般在2 4 之间；舣= x 删一x 曲，k 咄和鬈i n i n 分别是对应最大应力仃一和最小应力仃血时的应力强度因子。 实验中测得如图1 3 所示的下啬- 从关系图，在图中i 区存在应力强度因子 范围的门槛值峨。，当斌 必历时，裂纹扩展速率很慢不易检测， 啬 1 0 - 8 n u 肌y c l e 时，一般就很难检测，因而近似认为裂纹不扩展。在i i 区p a r i s 公式可以很好适用，i i 区扩展速率一般为1 0 一1 0 。8 m m c y c l e 。区为快速扩展区， k 一接近k ，c ，出现了很多静态断裂模式，在疲劳寿命中占比例最小。 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 3 第一章绪论 4 、裂纹萌生和扩展与微观组织的关系 1 ) 裂纹减速现象 当徼裂纹顶端扩展到材料的晶界时，会出现微裂纹扩展速率周期性减速的现 象。这种现象m o r r i s 在铝合金中( 1 9 7 9 ) ，t a n a k a ，n a k a i 和y a 嘞s h i t a 在低强度 钢中( 1 9 8 1 ) ，w a g n e r 在钛合金中( 1 9 8 6 ) ，s h e l d o n 在镍基高温合金中( 1 9 8 1 ) 都有所发现。 实验发现，当裂纹尺寸与晶粒尺寸相当或者是它的整数倍时，出现微裂纹减 速，减速程度与相邻晶粒的取向有关。( l a n k f o r d ，1 9 8 2 ) 解释机制 按照线弹性断裂力学的理论，在远场循环应力保持恒定的情况下，增加裂纹 长度会提高裂纹扩展名义驱动力k ，丽足的增加会提高裂纹扩展速率。对于 微裂纹减速这种瞬态反常现象，有人提出了以下机制来加以解释： ( a ) 微裂纹顶端与晶界的交互作用。当微裂纹接近晶界时与晶界发生交互 作用并出现一系列现象：裂纹停止扩展，直到在相邻晶粒内建立足够大的塑性区 ( j 砌e s 和m o r r i s ，1 9 8 3 ) 晶界阻挡由顶端发出滑移带( t a n a k a ，n a k a i 和 y 锄l a s h i t a ，1 9 8 1 ) 当裂纹穿过晶界进入相邻晶粒时，裂纹由于晶界两侧的晶体 取向不同而发生偏折，使微裂纹顶端的扩展驱动力发生变化( s u r e s h ，1 9 8 3 ) ( b ) 裂纹闭合程度随微裂纹长度( m o r r i s ，1 9 8 0 ) 和微裂纹的偏折程度 ( s u r e s h ，1 9 8 3 ) 的增加和提高 2 ) 、微组织结构的影响 ( a ) 局部的微观不连续性，各类微观组织( 晶界、夹杂物、沉淀相和增强 剂) 的尺度与微裂纹的深度相当，对于疲劳微裂纹的扩展路径和速率产生影响。 对于疲劳长裂纹由于裂纹顶端包含许多晶粒，微观组织的影响表现为材料的整体 性表现。微观几何和结构的不连续性的影响要小的多。 ( b ) 单个晶粒内部的微裂纹周围形变来自晶体塑性，晶体学的影响使裂纹 顶端出现严重的混合型载荷条件。 5 、微裂纹模型和模拟 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 6 第一章绪论 疲劳微裂纹的扩展阶段可占整个寿命的8 0 。由于疲劳微裂纹的特殊性，目 前对于微裂纹的研究也重点在于对其扩展规律的研究。 1 ) 微裂纹扩展速率的数学模型 实验研究发现，疲劳断裂过程决定于微裂纹的演化过程。根据微裂纹的定义 可知，对于它的研究不能采用线弹性断裂力学的手段。鉴于微裂纹的组织特征对 其扩展机理的影响，研究人员提出了专门针对微裂纹的理论模型。常见的有 b r o w n h o b s o n 模型【6 】和n a v a n l 0 一耻o s 模型【7 、8 】。 b r o w n h o b s o n 模型基于微观断裂力学建立微裂纹扩展方程。认为微裂纹扩 展速率和切应变幅成正比 d a 触怍a ( y ) 。( d _ a ) 式中a 和a 是材料常数，y 是切应变，d 是裂纹距离扩展障碍的距离，a 是微裂纹长度。 n a v a r r o 鼬o s 模型基于位错理论建立裂纹扩展方程。通过晶界阻塞产生的裂 尖滑移带定量描述细观组织的阻碍作用，提出微裂纹扩展速率与裂尖滑移带处的 塑性位移成正比 洲= b ( ) 6 式中= 一，和m 证分别是对应于万一和仃m 证时的裂尖塑性位移， b 和b 是材料常数。这一公式描述了微裂纹扩展过程中减速、加速的扩展特点， 还通过断裂力学的分析引入短长裂纹过渡条件，修正了长裂纹阶段的结果。这 一公式的缺点是未考虑裂纹间的相互作用。不能适用于描述裂纹的群体演化行 为。 雷冬博士认为疲劳裂纹扩展速率与裂纹尖端耗散能密度具有一定的相关性， 并建立了裂纹扩展速率公式【2 9 】 删= 彳( ) 册 式中a 、m 为材料常数，为裂纹尖端的耗散能密度。采用这一公式对 g h 4 1 6 9 合金中的短裂纹( 5 0 0 朋) 进行的扩展寿命预测误差小于4 0 。 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 7 第一章绪论 乃啪yx 等基于裂纹群发展过程中，裂纹间相互干涉相互作用的群体演化 过程提出了有效疲劳短裂纹、主有效疲劳短裂纹和有效疲劳短裂纹密度三个概 念，并认为主有效疲劳短裂纹尖端处细观组织障碍作用的不同是微裂纹随机性行 为和疲劳寿命分散性的本质原因【9 】。 2 ) 微裂纹扩展过程的物理模拟 研究人员还将裂纹的物理损伤过程与随机裂纹模式相关联，进行物理模拟。 通常这种模拟是从材料的细观结构出发引入细观层次的背景，如晶体组织结构、 原子簇。由于微裂纹的萌生和扩展在时间和空间上具有随机性，因此这些模拟方 法多具有统计性特征。 m o n t ec 砌。模拟【l o 、1 1 】 c 0 rbn ，m o 玎i swl 1 9 8 8 年提出的针对单条圆形裂纹，探讨了细观组织引 起的裂纹形状的变化的统计特征。采用晶体组织为模拟背景，可以对多晶体金属 材料的面i x i n g 形隐藏或表面开裂型疲劳裂纹进行数值模拟。 模拟步骤 生成材料细观组织的二维结构图，对其进行网格划分，根据网格单元与晶界 的关系，确定各网格单元的细观组织参数，引入初始裂纹： 计算裂纹前沿应力强度因子的变化，短裂纹扩展模型计算任一段裂纹前沿的 扩展速率 扩展模型针对不同位置分别采用p a f i s 公式或增加晶界障碍的公式。 多裂纹的m o n 钯c 砌。模拟【1 2 、1 3 、1 4 】 模拟步骤 模拟生成材料的细观组织的二维投影图 给定各晶粒断裂抵抗值r ，r 随机给出以反映材料的非均匀性 单位循环中各晶粒的裂纹萌生驱动力设为f ，由于f 造成的损伤，所有晶粒 的r 在单位循环后减小f ；对于相邻晶粒由于受到应力集中的影响破坏驱动力增 大，设总的破坏驱动力为f i 存在f i = f + 心( 伟裂纹扩展驱动力，r 为相邻裂 纹的当量半长) 当某晶粒的断裂抵抗值r 变为零时就发生断裂，此时便萌生或 扩展一个晶粒大小的短裂纹。 模型中f 体现了加载作用效果k 体现了裂纹间相互作用效果r 代表了材料 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 3 第一章绪论 性能的影响。 洪友士等人提出的穿晶断裂的短裂纹扩展模型【1 5 】，考虑了晶界对短裂纹生 长的障碍作用、裂纹相对位置、裂纹自身长度等因素，归纳出了裂纹面的取向因 子方程裂纹数密度方程 1 6 、1 7 】和局域数密度方程 1 5 】 复合因子损伤模拟法【1 8 、1 9 】 k u z i m 面f 由i y a r n a 等人根据p 锄l 撕o nc h 舵r 模型形成枝状结晶的离散原 子结构图，再利用复合因子损伤模型来模拟裂纹的演化过程，适合模拟枝状结晶 超合金材料中细观微裂纹 模拟步骤 用p a r c o l a t i o nc l u s t e r 模型再现随机枝状组织的二维形态 分别对各个簇赋予破坏抵抗力初值随机数r 。( m ) 定义损伤函数巩 d j 2 l e x p 卜( m ) “l 式中m 是常数；r 为材料抵抗力；灭= r d ( m ) f ( 1 一巩一。) ，其中f 是温度 依存系数；f 为裂纹驱动力，裂纹萌生时f = c l 盯，裂纹扩展时f = c g 弦a 2 仃是各簇应力，口是裂纹长度，善是裂纹形状修正系数，c l 和c g 是常数。当损 伤函数d = 1 时裂纹萌生或扩展。 假设当相邻裂纹间的距离达到模型中的最小尺寸时发生裂纹连接 1 2 、g h 4 1 6 9 概述 高温镍基合金源于镍铬电阻合金( c r 2 0 ，n i 8 0 ) 。英国m o n d 公司和美国国 际镍公司在2 0 世纪3 0 年代末分别开发n i n l o l l i c 系列和i n c o n d 系列镍基合金并 用于涡轮叶片。苏联在1 9 4 5 年至l9 4 9 年仿制n i n l o i l i c 8 0 和n i i i l o i l i c 8 0 a 生产出 了3 暇系列的镍基合金。我国于6 0 年代成功地生产出g h 系列高温镍基合金。 g h 4 1 6 9 是以体心四方的y ”相和面心立方的，相沉淀强化的镍一铬一铁基高温 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 9 第一章绪论 合金。y ”相的分子式是n i3 n b ，相的分子式是n i3 ( a l 、t i 、n b ) 二者与基体 共格起强化作用。 g h 4 1 6 9 在2 5 3 6 5 0 c 温度范围内组织性能稳定。该合金在低温和6 5 0 c 以下 具有很高的强度、塑性、持久性能和抗疲劳性能。以及良好的焊接性能、耐腐蚀 性能、抗氧化性能和耐辐射性能。针对g h 4 1 6 9 良好的综合性能，目前被广泛用 于航空发动机的压气机盘、压气机轴、压气机叶片、涡轮盘、涡轮轴、机匣、紧 固件和其它结构件和板材焊接件等。 g h 4 1 6 9 合金根据对材质质量要求的不同，分为普通g h 4 1 6 9 合金和优质 g h 4 1 6 9 合金。优质g h 4 1 6 9 合金主要用于生产制造航空发动机的转动部件。 g h 4 1 6 9 合金生产的锻件，采用了不同的热加工工艺以满足不同的使用要求，从 工艺上可以分为三类。标准工艺、高强工艺和直接时效工艺。其相应的锻件称之 为标准g h 4 1 6 9 锻件、高强g h 4 1 6 9 锻件和直接时效g h 4 1 6 9 锻件。这三种锻件 的晶粒组织依次细化、强度依次提高。直接时效g h 4 1 6 9 锻件目前是国内生产的 强度最高的变形高温合金。 标准锻造工艺，采用常规的锻造工艺及后续的标准热处理制度生产。其平均 晶粒度大于4 级。适用于制造航空发动机的结构件、机匣、环形件、静子叶片等 静止零件。优质g h 4 1 6 9 合金采用标准工艺生产的锻件可用于制造转子叶片等转 动零件。 高强锻造工艺，按照一定质量要求控制g h 4 1 6 9 合金坯料，锻造时温度比标 准工艺低，变形量比比准工艺高。锻造时空冷、然后采用标准热处理制度进行热 处理所生产的锻件平均晶粒度大于8 级 直接时效锻造工艺，按照一定的质量要求控制g h 4 1 6 9 合金坯料，锻造温度 比高强工艺更低，变形量比高强工艺更大，锻后水冷、然后采用时效热处理制度 进行热处理。这种工艺可以保留锻件的形变强化效应，所生产锻件的平均晶粒度 大于1 0 级。 高强工艺和直接时效工艺生产的锻件主要用于制造航空发动机的重要转动 部件，如压气机盘、封严盘、篦齿盘、涡轮盘和涡轮轴等。 微观结构对g 1 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 l o 第一章绪论 1 3 2 、研究内容 在具体实验过程中本文工作主要有以下几点： 1 、裂纹扩展过程中微观组织的变化 通过金相制样得到试样的微观组织，在m t s 试验机上进行疲劳后采用s e m 和数字显微镜观察微观组织的变化，分析产生这种变化的原因。 2 、微裂纹扩展特点 通过金相制样得到试样的微观组织，在m t s 试验机上进行疲劳后采用s e m 和数字显微镜测量微裂纹长度，分析微裂纹扩展特点及其与微观组织之问的关 系。 3 、低周疲劳断口分析 对低周疲劳破坏的试样进行断口分析，总结基本断口分区和特点。 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 1 2 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 2 1 引言 第二章、疲劳过程中g 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 g h 4 1 6 9 基体是面心立方的厂相。体心四方的7 ”相( n i 3 n b ) 和面心立方的 y 相与基体共格起强化作用。7 。相的分子式是n i ，n b ，是主强化相。7 相的分 子式是n i 3 ( 趾、，n 、舶) 是次强化相。 y 相与基体结构类似，具有硬度高的特点，对g h 4 1 6 9 的时效硬化起主要作 用。在使用温度下长期应力时效后出现的体心四方的厂”相( n i ，n b ) 时亚稳强化 相，与基体共格以共格畸变方式强化合金。6 相是斜方晶系的n i ，套m ，是合金中 析出的稳定相【2 0 】。6 相基体不共格，无强化作用。但合金中具有一定尺寸、数 量和形态的6 相可以改善合金的冲击韧性、晶粒度和塑性【2 1 】。 本文采用腐蚀后试样，对低周疲劳过程中微观组织结构的变化进行了观察， 并发现在低周疲劳过程中6 相在塑性变形区发生了数量和形态上的变化。本文认 为常温下循环应力及其产生的循环塑性变形区有可能诱导6 相发生相变。 2 2 实验设备与试样 2 2 1 实验设备 疲劳加载设备采用m t s 8 0 9 液压伺服式材料试验机。显微观测设备采用日本 k e y e n c e 公司的v h x 一2 0 0 型数字显微镜和飞利浦的x l 一3 0 型s e m 。观察时采用自 制螺杆加载台对试样施加2 k n 拉力使裂纹张开便于观察。 微观结构对g h 4 l 鹋疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 1 3 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 2 2 2 、试样 l 、试样材料及形状 试样材料为直接时效型g h 4 1 6 9 锻件，材料成分见表2 1 。试样采用带缺口 板条试样，试样形状见图2 1 表2 1g h 4 1 6 9 合金材料成分及参数 元素 cc rm on b + tn if ea lt is e e l e m e na t 含量 o 0 21 7 o2 8 0 4 7 5 5 0 o1 5 0o 3 0o 7 5 c o n t e n0 0 8- 2 1 03 3 05 5 0- 5 5 02 1 一0 7 01 1 5o 0 0 0 3 t ( )o 元素 c a m g s im n c oc u psb i e l e m e n t 含量 c o l l t c l n0 0 0 50 0 0 50 3 50 3 51 0 00 3 00 0 1o 0 0 2o 0 0 0 0 t ( )53 元素 t lp b a g s nbnot e e 1 e m 饥 t 含量 c o n t e no 0 0 00 0 0 00 0 0 0o 0 0 00 0 0 00 0 10 0 0o 0 0 0 0 t ( )1555655 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 1 4 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 图2 1 试样尺寸及形状 胆 一1l ! 曼 2 、试样制备 1 ) 、目的 为了在疲劳实验过程中对试样微观组织变化情况进行观察，以研究g h 4 1 6 9 材料的疲劳裂纹形核与微裂纹扩展和材料微观组织结构的关系，首先需获得真实 的材料微观组织结构。为此在使用经过金加工的试样进行实验之前，需对其进行 金相制备，以便获得试样所研究区域的以晶体形态、晶粒形貌为主的微观组织结 构特征。 2 ) 、方法 金相制样的实质是去除材料的变形层，获得其真实组织结构。在实验过程中 主要采用以下步骤： a ) 、打磨 打磨采用1 8 0 号到1 2 0 0 号水砂纸和4 0 0 到1 0 0 0 号金相砂纸。项目所需试样 由沈阳六o 六研究所提供。根据加工工艺记录，试样采用线切割将锻件切割成片 状。线切割的变形层厚度在l o 微米以内，故采用1 8 0 号水砂完全可以去除表面 的变形层。 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 1 5 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 b ) 、抛光 抛光开始采用苏州产专用金相制样抛光机，在实践过程中发现由于其抛光速 度过快容易产生热损伤，产生新的塑性变形层，进而影响后续腐蚀效果。后来在 实际制样过程中主要是采用手工抛光，以2 微米s i 0 2 和3 微米金刚砂作为研磨 膏。这一方法也在后来得到了上海钢铁研究所的李炯辉教授的认可。 c ) 、腐蚀 腐蚀剂先后尝试了电解腐蚀和手工擦拭腐蚀。电解腐蚀效果不理想，另外考 虑实际试样只是在孔边局部腐蚀在不能采用电解方式实现。后来基本采用腐蚀液 手工擦拭孔边进行局部表面腐蚀。 实验中尝试了多种配方的腐蚀液，最后根据腐蚀效果确定采用的腐蚀液配方 为 h c l ：h 3 p 0 4 ：h2 02 = 1 ：1 ：l 这一配方原用于i n c o n e l 7 1 8 的腐蚀 2 2 。由于i n c o n e l 7 1 8 的成分和g h 4 1 6 9 相 似，因而我们尝试采用这一腐蚀配方并取得了较好的腐蚀效果。 制样后取得的g h 4 1 6 9 典型微组织结构如图2 2 、2 3 所示。5 0 0 倍下观察能 看见黑色底面上的白色析出物，4 0 0 0 倍图片可见底面上的晶粒轮廓和沿晶粒边 界析出的棒状6 相，晶粒内部颗粒状6 相，以及少量c 化物。晶粒大小l o 微米 霪步? j 。j ，? 参。；。j 。爹j 。? 誉；。 ，一| 、基j _ i 一一。；_ j 。? | 羹| i 一。j 。j 爹，j 譬二_ “? | | ；? t ? i j ；| 。薯黪。 i 焉| ? 。 | j ? 。? i - i j 警j 。磐誓。 。7 i 。j i 。 一，7， ?i j 。 一。| j jj 。野r 誉| 一- 。囊| i | j i 誉一| 0 ：j 图2 2 5 0 0 倍s e m 金相 1 6 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 图2 3 4 0 0 0 倍s 脚金相 本文同时采用数字式光学显微镜进行了金相观察，如图2 4 、2 5 所示。5 0 0 倍图片可以看见典型等轴晶形式的晶粒分布图象，视场中无扁长晶粒的存在。说 明所观察试样使用的直接时效g h 4 1 6 9 材料在锻造过程中的动态再结晶效果很 好。l 0 0 0 倍图像显示在材料基体上存在很多的6 相为主的各种形状析出物质 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 图2 4 5 0 0 倍金相 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 2 3 、实验结果 图2 5 1 0 0 0 倍金相 采用腐蚀后的试样在m s 8 0 9 材料试验机上加载，然后用s e m 扫描电镜离 位观测。得到孔边区域试样断裂前后的微组织图像( 如图2 6 2 1 0 所示) 。图像 显示试样断裂后表面出现了明显的6 相分布不同分布密度区。 徽观结构对g 融1 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 图2 6 实验前的试样 圜 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 图2 72 0 0 0 次循环后后的试样 图2 84 0 0 0 次循环后的试样 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 1 9 戳戮溉嫠瓣影隧鬃 i毋筝，-tiz ； f 图2 1 0 断裂( 5 4 1 3 次循环) 后的图象 蔓三童壅茎塾堡鱼坐! 塑壁竺垡翌丝塑塑壅丝 一一 _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ 。_ - - _ _ - _ _ - _ 。- _ _ - _ - _ _ _ _ 。- _ - 。_ 。_ _ 。- 。一。一 对6 相分布稀疏区进行放大后观察( 如图2 1 l 、2 1 2 ) ，可以发现缺口孔边 裂纹区6 相明显变稀疏，晶粒内的6 相颗粒变小。晶界上的棒状6 相消失或变成 颗粒状 图2 1 l 裂纹边缘6 相变化 图2 1 2 晶界上的6 相基本消失晶粒内的6 相颗粒变小 微观结构对6 h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 2 i 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 2 4 、循环塑性变形引起的6 相变化 2 4 i 、g h 4 1 6 9 锻件材料的组织特征 本文采用的实验材料为直接时效g h 4 1 6 9 ，其处理过程是，9 5 0 一9 9 0 锻造变 形，然后直接时效处理：7 2 0 8 小时，以5 0 1 0 ( 或5 5 1 5 ) m 随 炉冷却至6 2 0 1 0 8 小时，空冷。 合金中晶粒度为a s t m l o 级以上，材料的金相组织如图2 1 2 4 所示，图2 3 、 2 4 是光学显微镜采图，图2 1 、2 2 是电镜采图。图中可见弥散分布的颗粒状和 短棒状的6 相。晶粒内部和晶粒边界都存在大量的6 相相，晶界上更多。显示出 6 相沿晶界析出的特征【2 3 】。 2 4 2 、6 相的作用 研究人员认为在g h 4 1 6 9 合金中6 相是正交结构，与基体非共格，其强化效 果明显低于合金中的y 相和y “相，同时6 相大量析出会导致基体弱化，提供裂 纹形核点。以一定角度在晶界上的析出的6 相可以钉扎在晶界上，制约晶界的滑 动和开裂，阻止裂纹扩展从而起到强化晶界的作用。同时由于6 相周围的微观区 域内y 相和y 。相相对贫化【2 1 】，于是在其周围可形成塑性变形区，缓解应力集中。 实现塑性与强度的良好统一。 综上所述，适当数量的6 相以合适的形态进行合理的分布可以提高的合金的 冲击韧性、晶粒度和塑性等综合性能，尤其对于提高合金的持久塑性，消除缺口 敏感性有利。直接时效g h 4 1 6 9 锻件由于具有较多的颗粒状6 相，导致其持久塑 性明显高于优质g h 4 1 6 9 和高强g h 4 1 6 9 。实验发现6 相的最佳析出量为 4 8 2 【2 4 】 微观结构对g i l 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 2 4 3 、7 相、y 。相和6 相转化规律 g h 4 1 6 9 合金的铸态组织在经过热处理后，组织中出现弥散分布的7 相和斜 方晶系的6 相。 研究人员指出应力、温度和应力时效时间会发生7 相向厂。相和6 相转化 【2 3 】。转化方向是y 相_ 7 。相专6 相。基本转化条件包括温度、应力和时间， 一般特点是温度越高、应力越大、时间越长转化越充分。采用不同的应力时效处 理得到的材料中的y 相、7 。相和6 相的分布特点如表2 2 所示。 表2 2 对基体萃取物x 射线衍射分析结果【2 3 】 ( 9 8 0 ，2 小时，空冷+ 7 2 0 ，8 小时，5 5 嫩炉冷到6 2 0 ，8 小时空冷) 相鉴定 温度，应力，公斤毫米时间，小时 7 相7 。相6 相 5 4 08 3 o2 1 ，5 8 3 很强强 5 9 56 5 41 0 ，6 0 6 很强 6 0 53 3 ，9 9 0 很强很弱 6 5 0 6 1 17 4 7很强 5 4 83 ，1 3 1 很强很弱 4 7 87 ，2 6 2强强 4 4 31 0 ，2 3 3 中中 强 2 2 5 1 0 ，2 3 3中弱弱 7 0 56 0 51 8强弱 3 8 78 0 8 由 弱 中 2 0 08 0 8强弱极弱 2 6 06 ，0 4 8 弱很弱很强 1 2 76 ，0 4 8 弱 强强 6 相在微组织中以多种形态存在。主要有较大的片状、较小片状、针状等。 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 2 3 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 具体形态和合金的处理过程及组织特征有关。一般情况下析出形态特点是：合金 锻件晶粒度为4 6 级时，6 相为板条状或针状，严重时为魏氏组织；晶粒度为8 级左右时，6 相为短棒状；晶粒度为1 0 度或更高时，6 相为颗粒状【2 4 】。 2 4 3 、循环应力引起的6 相变化 本文针对实验中出现的6 相分布密度在试样断口相关部位发生变化情况，进 行如下讨论。 一、6 相变化是客观性 从2 3 的实验中拍摄的图片( 图2 1 0 1 2 ) 看，本次实验中6 相的分布密度在 实验过程中发生了变化是客观存在的。 二、6 相变化的性质 对于6 相变稀疏的区域，减少的6 相有两种可能的去向。 l 、6 相脱落 6 相稀疏化区域里原来的的6 相脱离了试样表面。脱落的原因也有两种： 1 ) 人为去除：或者实验过程中由于人为原因，接触了试样的相关区域，比 如实验过程中擦拭了试样。造成6 相的脱落，从而使该区域内的6 相变稀疏 2 ) 自然消失：可能由于实验过程中循环应力的作用，在具备一定条件的特 定区域发生了6 相的脱落，使该区域6 相变稀疏。 从下面含有6 相分布密度疏密分界线的图片( 图2 1 7 ) 可以看出，分布疏密 分界区的边缘呈现自然弯曲，并和裂纹走向相关。不像人为误操作，同时在另外 一些图片( 图2 。1 3 、1 4 ) 中可以发现人为原因造成的划痕，这些划痕造成的对试 样表面微观形貌的破坏可以明显和上图加以区分。 第二种脱落现象是否存在，本文尚不能用实验证实。证实的方法有两种，一 种是针对这种现象证明了其存在或不存在；另一种是确定了其它情况( 比如非脱 落) 确实存在，从而排除这种现象存在的可能性 2 、6 相改变 6 相稀疏化区域里原来的的6 相发生了改变，原来的部分6 相改变了形貌。 从而造成所在区域的分布密度减小。6 相可能发生的改变的方式可以简单分为： 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 2 4 羔兰兰已壅妻整里_ ! 塑! ! ! ! 塑堡燮翌墼堡箜壅些 1 ) 化学变化 6 相在一定条件下发生了化学变化，变化的结果是部分6 相转化成了其它物 质，导致了这一区域6 相减少，分布密度降低。 2 ) 物理变化 相关区域的6 相发生的变化不涉及化学结构的改变，可能是颗粒细化甚至 粉化，也可能是发生同素异构转变。这种转变导致6 相或者是可观测到的6 相减 少，分布密度降低。 如果涉及到化学变化，则在相关区域应该存在化学元素的改变。为了验证这 一可能性，本文采用s e m 的s e 模式和b s e 模式同时对相关区域进行了观测。 观察结果如图2 1 3 、2 1 4 所示 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 图2 1 3s e 模式下 的微观组织 图2 1 4b s e 模式下 的微观组织 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 s e 模式观察所得图片显示了明显的6 相分布疏密区，自然形成的疏密区和 人为划痕可以明显加以区分。同一位置的b s e 模式观察所得图片析出相分布均 匀，人为划痕同样可以清楚地区分。 显示形貌衬度的s e 模式下，可以明显看见6 相分布密度的区域性。而显示 元素衬度的b s e 模式，观察的微观组织并没有分布密度的不同。因此可以认为 在6 孝日稀疏化的区域所发生的变化不涉及元素成分的改变。 为进一步验证6 相变化是否存在元素变化，本文还对相关区域进行了能谱分 析。在对上图中的6 相稀疏和密集分布区分别取数个点做能谱分析，考察在不同 区域各点的元素分布情况。实验得到的部分结果如图2 1 5 a _ d 所示。 图2 1 5 a 密集区1 1 号点 图2 1 5 b 密集区1 2 号点 微观结构对g h 4 1 6 9 疲劳裂纹萌生与扩展影响的实验研究 2 6 第二章疲劳过程中g h 4 1 6 9 锻件微观组织的变化 l f e o l 老太、。、一地人也几舅l廖 i。-。-i。i-。-一-。-。-。-。-。 1234 5 678 9 1 01 11 21 31 4 1 51 6 1 7 1 81 92 0 f u i i s b 3 眄7 d s 嘶s 吖：0 脚k e v 图2 1 5 d 稀疏区1 4 号点 取自6 相密集区的1 0 、1 1 号点和取自6 相和稀疏区的1 2 、1 3 号点在元素分 布上并没有明显差别。这也说明6 相的变化不涉及元素改变，6 相的改变应该属 于物理变化。 三、6 相的改变是否属于相变 在本节二、1 所讨论的内容中，假设6 相脱落这一可能性不存在的情况下， 可以认为6 相发生了改变。根据二、2 中的讨论，本文认为6 相的改变是一种未 发生元素变化的物理变化。