（应用化学专业论文）辐射技术制备纳米材料.pdf

摘要 本篇论文丰要论述了使用y 射线作为一种新技术合成纳米材判并对纳米材料 的特性进行了测试。该方法工艺简单在常温常压下不需加入催化剂即可制备纳米材 料，v 射线辐射合成法已被用于制备纳米晶体粉末，纳米晶体氧化物，纳米晶体硫 化物，合金氧化物以及合金硫化物。 y 射线辐射合成法在常温常压下不加入任何催化剂即可从金属盐溶液制备出其 相应的纳米颗粒，在实验过程中发现，金属离了的浓度、溶液的p h 值、表面活性 剂的浓度以及辐照剂量对纳米材料的平均颗粒大小利产率有很大的影响。 我们以硝酸银a g n 0 3 作为盐溶液，以异丙醇和甲酸作为去除剂的水溶液体系 中，利用y 射线辐射成功制各出纳米颗粒银。在以异丙醇作为氧化性自由基去除剂 的溶液中可制备颗粒大小为2 4 n m 的球形颗粒，在以甲酸作为氧化性自由基去除剂 的溶液，可以制备颗粒大小为3 2 n m 的纳米银。从实验中我们证明甲酸也可以像异 丙醇一样作为氧化性自由基的去除剂。 另外通过实验我们发现分散在极性溶剂中纳米银颗粒在可见光光区可以发 光，纳米银颗粒与氯仿强烈相互作用可使纳米银颗粒很好的分布在氯仿中，那么我 们就有可能在聚合物中加入分散有纳米银的氯仿溶剂，制成聚合物的纳米复合材 料。 在水溶液体系和乙醇溶液体系中分别用硫代硫酸钠和二硫化碳作为硫源，用 七水台硫酸锌z n s o 。7 h 2 0 作为锌离子的来源，常温常压下不加入任何催化剂用 y 刺线辐照技术可成功制备出纳米z n s 晶体。通过t e m 扫描图片可以观察到z n s 晶体呈球状，在水溶液体系中的平均粒径为3 8 n m ，在无水乙醇溶液中的平均粒径 为4 2 n m ，使用x 射线衍射仪证实硫化锌为立体结构。 在常温常压下不加入任何催化剂，以硫代硫酸钠作为硫源，用y 射线辐照技术 可成功制各出纳米1 3 - c d s 晶体，测得颗粒平均大小为5 3 n m 。 在以硫代硫酸钠在y 射线下辐照分解为s 。作为硫源，以七水合硫酸锌 z n s 0 4 7 h 2 0 作为锌离子的来源，三水硫酸镉3 c d s 0 4 3 h 2 0 作为c d 2 + 的来源的 水溶液体系中，在常温常压下不加入任何催化剂，用y 射线辐照技术可成功制备出 纳米( c d 。z n h ) s 晶体。通过x r d 分析确定产物为硫化锌镉复台物，测得颗粒平均 大小为5 3 r i m 。辐照后所得到的黄色沉淀物，可能是在反应溶液中镉离予的含量多 于锌离子，而形成的硫化镉。在硫化镉超细颗粒表面覆盖一层硫化锌可以有效地提 高硫化镉的光催化活性。 用y 射线辐照技术，从硫酸铁稀溶液中可制备出纳米f e ：0 3 利f e ，o 。晶体粉 末。这些纳米颗粒因溶液的p h 值的不同而表现出不同的形貌特征，粉末的磁学特 性表明我们所制备的颗粒为超磁性颗粒。为了得到单一的三氧化二铁f e ，o3 和四氧 化二铁f e 3 0 4 粉末必须严格控制反应条件，否则，将会获得三氧化二铁f e ：o 、和四 氧化二铁f 。3 0 4 混合粉末。 在c o c l 2 6h z o 的水溶液体中利用v 射线辐照技术司成功制备出氧化钴和钻 纳米晶体颗粒。两种颗粒的形貌均为球形，纳米钴的颗粒大小为3 2 n m ，纳米氧化 钴的颗粒大小为4 5 r i m 。 在常温常压下不加入任们催化剂，在水溶液体中，p h 为】0 5 时，利用y 射线辐 照技术可成功制备出纳米f e 2 c o o 。晶体颗粒。用x r d 分析可知所制备的黑色粉末 为纯净的f e 2 c 0 0 4 ，属于立方晶体体系。在常温下具有较低的剩磁和矫顽力表明所 制得的产物具有超磁性特性。 在常温常压下不加入任何催化剂利用y 一射线技术可以成功制各超磁的纳米氧 化镍晶体。同过x r d 分析表明所制各的氧化物由n i 2 0 3 和n i o 组成，氧化物的组成 成分取决于p h 值。 y e 键i 8 ：纳米金属粉末；纳米晶体氧化物粉末：纳米晶体硫化物粉末；台金氧化 物粉末；合金硫化物粉末；超磁特性；y 射线辐射合成法： a b s t r a c t n a m e ；e k o k ob a k a m b og r a e i e nf a p p l i e dc h e m i s t r v ) d i r e c t e db y ：p r o f e s s o rr u i m i nz h o u t h em a i nc o n t e n to ft h i st h e s i si sb a s e do nt h ep r e p a r a t i o na n dt h ec h a r a c t e r i z a t i o no f n a n o m e t e rm a t e r i a l sb yu s i n gan e wt e c h n o l o g yt h a ti sv i r r a d i a t i o nm e t h o d t h i sm e t h o dw i t hs i m p l ep r o c e d u r ec a nb eo p e r a t e di na m b i e n tp r e s s u r ea n da tr o o m t e m p e r a t u r ew i t h o u ta d d i n ga n yk i n do f c a t a l y s t y - - r a d i a t i o nt e c h n o l o g yh a sb e e na p p l i e dt op r e p a r en a n o c r y s t a l l i n em e t a lp o w d e r s ， n a n o c r y s t a l l i n eo x i d ep o w d e r s n a n o c r y s t a l l i n es u l f i d ep o w d e r s a l | o yo x i d ep o w d e r sa n d a l l o ys u l f i d ep o w d e r s a l ln a h o p a r t i c l e sh a v eb e e np r e p a r e db yv - r a d i a t i o nm e t h o df r o ma q u e o u ss o l u t i o n so f t h e i rs a l t i na m b i e n tp r e s s u r ea n dr o o mt e m p e r a t u r ew i t h o u tu s i n ga n yc a t a l y s t t h e e x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n sr e q u i r et h ec o n c e n t r a t i o no fm e t a li o n p ho ft h es o l u t i o n ；t h e c o n c e n t r a t i o no fs u r f a c t a n ta n dt h er a d i a t i o nd o s q c h a v ei n f l u e n c eo nt h ea v e r a g ep a r t i c l e s i z ea n do nt h er a t ey i e l do fn a n o m a t e r i a l s 4 h a g n a n o p a r t i c l e s i l v e rw a sp r e p a r e d s u c c e s s f u i l yb yv r a d i a t i o nm e t h o df r o m t h e i n o r g a n i cs a l t ，s i l v e rn i t r a t e ，a g n 0 3 ，i naw a t e rs y s t e m u s i n gi s o p r o p y la l c o h o la n d f o r m i ca c i da ss c a v e n g e r s t h e ，a sp r e p a r e d ，s i l v e rn a n o p a r t i c l e sh a v es p h e r i c a ls h a p ea n d t h ea v e r a g es i z ei sa b o u t2 4 n mf o rt h en a n o p a r t i c l es i l v e r ( p r e p a r e du s i n gi s o p r o p y l a l c o h o la ss c a v e n g e rf o ro x i d a t i v er a d i c a l s ) a n d3 2n mi nt h ec a s eo ff o r m i ca c i da s s c a v e n g e ro fo x i d a t i v er a d i c a l s 1 nt h i sw o r kw eh a v ep r o v e dt h a tf o r m i ca c i dc a na c ta l s o a sas c a v e n g e rf o ro x i d a t i v er a d i c a l sa sw e l la si s o d r o p y la l c o h 0 1 a n o t h e ro b s e r v a t i o ni s ： a gn a n o p a r t i c l e sd i s p e r s e d i n p o l a rs o l v e n tc a n p h o t o l u m i n e s c e i nt h ev i s i b l er e g i o no fa b s o r p t i o n s p e c t r a t h es t r o n ri n t e r a c t i o n b e t w e e nt h es i l v e rn a n o p a r t i c l e sa n dc h l o r o f o r mc a r lm a k es i l v e rp a r t i c l e sd i s p e r s ew e l i i nc h l o r o f c ) r m i ti st h e np o s s i b l et op r e d a r ep o l y m e r i cn a n o c o m p o s i t e sb ym e a n so f s o l u t i o nm i x i n g 出敏c h l o r o f o r ma sas o l v r e n t n a n o c r y s t a l l i n ez n sw a sp r e p a r e ds u c c e s s f u l l yb yu s i n gan e wt e c h n o l o g yt h a ti sv r a d i a t i o nm e t h o da tr o o mt e m p e r a t u r e 、a m b i e n tp r e s s u r ea n dw i t h o u ta n yk i n do fc a t a l y s t s ， b o t hi nw a t e ra n da b s o l u t ea l c o h o is y s t e m s a n a l y t i c a l l yp u r ez i n cs u l f a t eh e p t a h y d r a t e z n s 0 47 h 2 0w a su s e da sz n ”s o u r c ea n ds o d i u mt h i o s u l f a t ea n dc a r b o nd i s u l f i d ew e r e u s e da ss u l f o rs o u r c e sr e s p e c t i v e l yi nw a t e ra n da b s o l u t ea l c o h 0 1 a n a l y s i sp a rx r d r e v e a l e dt h a tt h ep r o d u c th a sac u b i cs t r u c t u r ez n s ，s p h a l e r i t ep h a s et h e s ec r y s t a l l i t e s w e r es p h e r i c a ls h a p e sa n dt h ep a r t i c l e ss i z e sw e r e3 8 n ma n d4 2n mf o rz n sa sp r e p a r e d i nw a t e ro ra l c o h o ls y s t e mr e s p e c t i v e l y 、白 n a n o c r y s t a l l i n e8 一c d sw i t ha na v e r a g es i z eo f5 3 n mw a sp r e p a r e 研一r a d i a t i o n m e t h o di nw a t e rs y s t e m s o d i u mt h i o s u l f a t ew a su s e da ss u l f o rs o u r c ea n da n a l y t i c a | i y p u r ec a d m i u ms u l f a t et r i h y d r a t e ，3 c d s 0 43 h 2 0a sc d ”s o u r c e n a n o c r y s t a l i i n ec o m p o s i t ec d s z n sw a sp r e p a r e ds u c c e s s f u l l yv r a d i a t i o nm e t h o da t r o o mt e m p e r a t u r e ，a m b i e n tp r e s s u r ea n dw i t h o u ta n yk i n do fc a t a l y s t si nw a t e rs y s t e m s o d i u mt h i o s u l f a t ew a su s e da ss u l f u rs o u r c e ；z n s o d7 h ，ow a su s e da sz n ”s o u r c ea n d 3 c d s 0 4 3 h 2 0a sc d ”s o u r c e a n a l y s i sp a rx r dj n d i c a t e st h a tt h ep r o d u c tj sac o m p o s i t e o fc a d m i u ms u i f i d e ：z nt h ea v e r a g ed i a m e t e rs i z ec a l c u l a t e di sa b o u t5 3 n m t h e p r e c i p i t a t eo b t a j n e da f t e rj r r a d j a t i o ni sy e l l o wc o l o r e d i tc a nb ep o s s i b l yc o n c l u d e dt h e r e s u l t a n tp a r t i c l e sa r er i c h e ri nc d st h a nt h ef e e dc o m p o s i t eo f t h ec a d m i u mt oz j n ci o n s i nt h er e a c t i o ns o l u t i o n c o a t i n go fc d su l t r af i n ep a r t i c l e sw i t hz n sw a sf o u n dt ob e e f f e c t i v ei ni m p r o v i n gt h ep h o t o c a t a l y t i ca c t i v i t yo fc d s n a n o c r y s t a l l i n ei r o no x i d e ，f e 2 0 3a n df e r r if e i t o h so x i d e ，f e 3 0 4p o w d e r sh a v eb e e n p r e p a r e db yg a m m ar a d i a t i o nm e t h o df r o mf e r r i cs u i f a t e ，f e 2 ( s 0 4 ) 3a q u e o u ss o l u t i o n t h e s en a n o c r y s t a l l i n ep r e s e n t e dd i f f e r e n tm o r p h o l o g i e sd e p e n d e do nt h ep ho ft h e s o l u t i o n t h em a g n e t i cp r o p e r t i e so ft h ep o w d e r sr e v e a l e dt h a tt h e s eo x i d e sa r es u p e r p a r a m a g n e t i c t h ee x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n sm i g h tb es t r i c t l yc o n t r o l l e dt oo b t a i ns i n g l e p h a s ef e 2 0 3a n df e 3 0 4p o w d e r s ，o t h e r w i s em i x e df e 2 0 3a n df e 3 0 4p o w d e r sm a yb e o b t 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t h el o w e rv a l u e so f r e m a n e n c ea n dc o e r c i v i t yo b s e r v e da tr o o mt e m p e r a t u r ei n d i c a t et h a tt h ep r o d u c th a sa s u p e r p a r a m a g n e t i cb e h a v i o r n a n o c r y s t a l l i n en i c k e lo x i d e ss u p e rp a r a m a g n e t i cw e r ep r e p a r e ds u c c e s s f u l l yb yy r a d i a t i o nm e t h o da tr o o mt e m p e r a t u r e ，a m b i e n tp r e s s u r ea n dw i t h o u ta n yk i n do f c a t a l y s t s i nw a t e rs y s t e m a n a l y s i sp a rx r di n d i c a t e st h a tt h ep r o d u c ti sc o n s t i t u t e do fn i c k e lf i l l l o x i d e ，n i 2 0 3o no n eh a n da n db yn i oo nt h eo t h e rh a n dd e p e n d i n gt ot h ep ho ft h e s o l u t i o n k e y w o r d s ：n a n o m e t e rm a t e r i a l s ，m e t a lp o w d e r s ，n a n o c r y s t a l l i n eo x i d e sp o w d e r s 、 n a n o c r y s t a l l i n es u l f i d ep o w d e r s ，a l l o yo x i d ep o w d e r s ，a l l o ys u l f i d ep o w d e r s ，s u p e r p a r a m a g n e t i cp r o p e r t i e s ，g a m m ai r r a d i a t i o nm e t h o d v r e s u m e l ec o n t e n up r i n c i p a ld ec e t t et h 6 s ee s tf o n d 6s u ri ap r d p a r a t i o ne tl ac a r a c t 6 r i s a t i o nd e n a n o s t r u c t u r e se nu t i 】i s a f l tl an o u v e l l et e c h n o l o g i e 1 am d t h o d ed j r r a d i a t i o np a rr a y o nv c e t t em 6 t b o d ee s ts is i m p l ec a re i i ep e u tb i e n & r ea p p i j c a b l eap r e s s i o nn o r m a l ea t e m p e r a t u r eo r d i n a i r es a n sa d d i t i o nd e sc a t a l y s e u r s t o u sc e sn a n o m a t i e r e so n td t ep r 6 p r a r ep a ri r r a d i a t i o na ur a y o ng a m m aap a r t i rd el e u r s o l u t i o n ss a l i n e se nm i l i e ua q u e u xal ap r e s s i o nn o r m a l ee tal at e m p e r a t u r eo r d i n a i r es a n s a v o i ra j o u t e rn i m p o r t eq u e l l es o r t ed e sc a t a l y s e u r so ud i n i t i a t e u r sc o m p a r a t i v e m e n ta u x a u t r e sm e t h o d su t i l i s 6 e sp a rd a u t r e sc h e r c h e u r s l e sc o n d i t i o n se x p e r i m e n t a l e sn e c c e s s i t e n tl ec o n t r o l e d ei ac o n c e n t r a t i o nd el i o n m e t a l i q u e 、l ep hd el as o l u t i o n 1 ac o n c e n t r a t i o nd us u r f a c t a n te t1 ad o s ed i r r a d i a t i o n c a r c e sp a r a m e t e r so n tu n eg r a n d ei n f l u e n c es u rl ad i m e n s i o ne tl er e n d e m e n td e n a n o s t r u c t u r e sp r e p a r d s l a r g e n tm e t a l i q u en a n o s t r u c t u r 6a6 t ep r e p a r 6a v e cs a t i s f a c t i o np a ri r r a d i a t i o na ur a y o n g a m m aap a r t i rd us e li n o r g a n i q u ed en i t r a t ed a r g e n t ，a g n 0 3 ，c nm i l i e ua q u e u xe n u t i i i s a n ta l c o oji s o p r o p y l i q u ee tl a c i d ef o r m i q u ec o m m ee x t r a c t a n t sd e sr a d i c a u x o x i d a n t sp r o d u i t si o r sd ei ar a d i o l y s ed el c a ui i q u i d es o u sr a y o n n e m e n tg a m m a a i n s i 1 a r g e n tm e t t a l i q u ed ed i m e n s i o n2 4 n md t es y n t h e t i s d ( u t i l i s a n tl a l c o o li s o p r o p y l i q u e c o m m ee x t r a c t a n t ) e t3 2 n md a r t s 】ec a sd el u t i l i s a t i o nd ei a c i d ef o r m i q u ec o m m e e x t r a c t a n t d a n sc et r a v a i ln o u sv e n o n sd ep r o u v e ran o sc o n n a i s s a n c e sp o u rl a p r e m i e r ef o i s a u m o n d eq u el a c i d ef o r m i q u ep e u ta u s s ia g i rc o m m ee x t r a c t a n td e sr a d i c a u x o x i d a n t s p r o d u i t s1 0 r sd e1 ar a d i o l y s i sd e1 e a u1 i q u i d es o u sr a y o n n e m e n tg a m m a u n ea u t r e o b s e r v a t i o ne s t ：a gn a n o p a r t i c u l e sd i s p e r s e 6 sd a n si e ss o l v e n t so r g a n i q u e sp o l a i r e sp o u t a b s o r b e rd el al u m i e r ed a n sl ar 6 9 i o nv i s i b l ed us p e c t r e l i n t 6 r a c t i o nf o r t ee n t r ea ge tl 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p p a r t e n a n ta us y s t e mc r y s t a l l o 掣a p h i q u ec u b i q u e l e s a n a l y s e sp a rm i c r o c o p ed et r a n s m i s s i o ne l e c t r o n i q u e ( t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e 、 o n tr e v e l eq u el ec o m p o s ep r e p a r ep a rr a d i a t i o ng a m m aa v a i tu n em o r p h o l o g i es p h e r i q u e e td ed i m e n s i o n s3 8 n me t4 2 n md a n sl em i l j e ua q u e u xe td a n sa l c o o lr e s p e c t i v e m e n t n a n o c r y s t a l l i n e1 3 - c d sa v e cu n ed i m e n s i o nd e53 n mae t ep r e p a r ep a rj am 6 t h o d ed e r a d i a t i o nve nm i l i e ua q u e u xl et h i o s u l f a t ed es o d i u me t a i tu t i l i s ec o m m es o u r c ed e r i o ns u l f u r ee t1 es u l f a t ed ec a d r e i u mt r i h y d r a t e 3 c d s o d 3 h 2 0c o m m es o u r c ec d ” l a l l i a g en a n o c r v s t a i n ec d s z n sae t ep r e p a r ea v e cs u c c e sp o u r1 ap r e m i e r ef o i sa u m o n d ep a rl am e m cm e t h o d ec nm i l i e ua q u e u x l et h i o s u l f a t ed es o d j u ml es u l f a t ed ec a d r e i u mt r i h y d r a t e 3 c d s o d 3 h 2 0e t a i tu t i i i s c o m m es o u r c ec d ”，i es u l f a t ed ez i n ch e p t a h y d r a t e z n s 0 47 h 2 0 ，c o m m es o u r c ed ei i o n z n ”e tl et h i o s u l f a t ed es o d i u m6 t a i tu t i l i s ec o m m es o u r c ed el i o ns u l f u r e ， l e sa n a l y s e sp a rd i f f a c t i o na u xr a y o n sxo n tr e v e l 6q u el ec o m p o s 6p r e p a r 66 t a i tb e 】e t b i e nu na l l i a g ec o n s t i t u d ec d s ：z n l e sa n a l y s e sp a rm i c r o c o p ed et r a n s m i s s i o n e l e c t r o n i q u e ( t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e ) o n tr e v e l 6q u el ec o m p o s 6s y t h e t i s a v a i tu n em o r p h o l o g i es p b 6 r i q u ee td ed i m e n s i o n sd e n v i r o n5 3 n m a i n s ii o r q u o ne n r o b el u l t r af i n ec d sa v e cl ez n sl a sr e s u l t a tr e v e l ed ef a c o ne 捕c a c e u n ea m e r i o r a t i o nd e sp r o p r i e t 6 sp h o t o c a t a l y t i q u e sd es u l f u r ed ec a d m i u m a i n s i ，l a l l i a g e p r e p a r de s te 衢c a c ed a n sl ep r o d u c t i o nd ei h y d r o g e n u nc o m b u s t i b l ef u t u r eq u i r e m p l a c e r a i tl ep e t r o l e e l lv o i ed 6 p u i s e m e l l t l el l a n o s t r u c t u r eo x y d ef e r r i q u e ，f e 2 0 3 ，e to x y d ef e r r of e r r i q u e ，f e 3 0 4 ，o n te t 6p r e p a r 6a p a n i rd us e 】d es u l f a t ef e r r i q u e ，f e 2 ( s 0 4 ) 3 ，e r ls o l u t i o na q u e u s e l e sn a n o s t r u c t u r e s p r e p a r o n tp r e s e n t 6d e sm o r p h o l o g i e sd i f f e r e n t e sd e p e n d a n td up h l e sp r o p r i e t 6 s m a g n e t i q u e sd e sp o u d r e so b t e n u e s o n tr e v e l 6q u ec e sd e u xo x i d e s6 t a l e n ts u p e r p a r a g n e t i q u e se tp e u v e n te t r eu t i l i s e se ni m a g e r l em a g n e u q u ee tm e d l c a l e ，e np h a r m a c m p o u rl es y s t e md e “d r u gd e l i v e r y ”e tp o u r l ad i a g n o s t i q u ep r 6 c o c ee t1 et r a i t e m e n t d u c a n c e rd ef o i ee td a r t sl ed o m a i n ed el e l e c t r o n i q u e l en a n o s t r u c t u r es u p e rp a r a m a g n e t i q u eo x y d ed ec o b a l td ec o b a l ta n dl ec o b a l tm e t a ji q u e o n te t ep r e p a r ee nm i l i e ua q u e u xap a r t i rd us e id ec h l o r u r ed ec o b a l t ( i i ) h e h a h y d r a t 6 ， c o c l 2 - 6h ，o p a rl am e m em d t h o d e l e sm o r p h o l o g i e sd ed e u xn a n o s t r u t u r e so n t6 t e s p h e r i q u e se ti e sd i m e n s i o n s t a i e n td e3 2 n mp o u rl ec o b a l te t4 5 n mp o u rl o x y d ed e c o b a l t l e se x p e r i e n c e so n tm o n t r 6q u ec