（光学工程专业论文）ⅢⅤ族非晶态探测器材料研究.pdf

摘要 v 族晶体半导体材料由于其稳定性好，高吸收系数、高迁移率，可望在室温工 作等特点已引起人们广泛注意。与晶体i v 族半导体相比，非晶态半导体材料具有成 本低、制备工艺简单的优点。v 族非晶半导体仍具有半导体特性，有望应用于探测 器( 适用波段l - - 3 p m ) 以及其它光电器件。但是目前国内外还缺乏v 族非晶态材料 全面和详尽的研究。本文围绕非晶( 口一) i n x g a l 鼻s ( o x 1 ) 薄膜和a - i n s b 薄膜的制备、 表征、退火和氢钝化四个方面开展工作。 ( 一) v 族非晶薄膜的制备工艺 在玻璃和单晶硅衬底上，我们利用磁控溅射方法制备了v 族非晶薄膜。通过材 料的生长机理和动力学研究，分析了工艺参数对结构的影响。减小功率、降低衬底温 度或增加工作气压可以减小溅射粒子的能量，制备出非晶薄膜。通过大量的实验，我 们确定了a i n x g a l 4 s 薄膜和a i n s b 薄膜的生长窗口。 1 、a - g a a s 薄膜制备工艺条件：在室温条件下，溅射功率( 聃为4 0 1 0 0 w ，工 作气压( 凡) 为0 5 8p a 。 2 、对于制备t i n a s 薄膜，在助一定时，不同的衬底温度乃存在不同的门槛气压 使制备样品结构从多晶态向非晶态转变，并且随乃增加，门槛气压也随之增 加。 3 、通过调整i n m s 靶和g a a s 靶的功率，可以制备出口i n g a a s 薄膜。 4 、在室温条件下，乃为5 0 w ，p w 为3p a 以上时，制备i n s b 薄膜为非晶结构。 ( 二) 1 1 1 v 族非晶薄膜的结构、组分、形貌和光电性质表征 采用x 射线衍射仪、透射电镜、x 射线能谱仪、原子力显微镜、扫描电镜等手段对 v 族非晶薄膜的结构、组分和表面特性进行了表征，分析了工艺参数对结构、组分 和形貌的影响，我们已获得了表面形貌很好、符合化学计量比的口i n 善g a l x a s 和a i n s b 薄膜。并且由x 射线衍射结果计算出径向分布函数和双体相关函数，获得了a i n x g a l 4 s 薄膜的微观结构数据。口g a a s 和a i n a s 薄膜的最近邻原子的配位数小于4 ，说明含有一 定的错键。a i n g a a s 薄膜的径向分布函数第一近邻峰分裂成位于2 5 8 a 和2 7 a 的两个 峰，分别对应g a - a s 键和i n a s 键的键长，并且随i n 成分的增加，位于2 5 8 a 处的峰的相 对峰高变小，而2 7 a 处的峰的相对峰高变大。 我们利用分光光度计和椭圆偏振光谱仪分析了a i n f g a l 4 s 和口i n s b 薄膜的光学性 质。工艺参数直接影响光学带隙的变化，随凡的增加或助减小，导带带尾和价带带 尾的缺陷态减小，光学带隙相应增加。实现a - i n x g a l 4 s 薄膜的光学带隙变化范围为 0 7 2 e v 1 7 7e v ：a i n s b 的光学带隙在0 4 6 2 0 6 1 e v 之间。实验中发现，在一定条件下 制备i n g a a s 薄膜的光学带隙与i l l 含量的关系不确定。通过椭圆偏振光谱获得了薄膜 光学常数，发现非晶、多晶和单晶薄膜的椭圆偏振光谱表现出巨大的差异。 采用h a l l 系统进行了非晶薄膜的电学特性分析，薄膜的无序化程度越高，电阻率越 大、载流子浓度越小。 对a i n x g a l x a s 薄膜和a - i n s b 薄膜的光敏特性进行了分析。实验制备的a - i n g a a s 、 a - i n s b 薄膜在光照下具有明显的光敏特性。在a g a a s 和a i n s b 薄膜中，光敏随气压的增 加而增加。然而对于口i n a s 薄膜，符合化学计量比时光敏最大，但是要比a - g a a s 、 a - i n g a a s 和a i n s b 薄膜光敏小。 ( 三) v 族非晶薄膜的退火研究 对a i n x g a l x a s 薄膜进行了退火实验，晶化温度约为3 0 0 c 。在晶化温度以下退火， 可以减少带尾中的缺陷以及增加应变键的驰豫，由此导致光学带隙增加。随退火温度 增加而出现结晶相，光学带隙减小。并且由于多晶相和非晶相的交界面上，形变键和 悬挂键数目增加，带尾宽度增加。对a g a a s ：h 薄膜进行了退火实验，发生氢的释放， 光敏下降。 ( 四) 口i n g a l 舢薄膜的掺氢研究 实现发现，溅射过程中加h 2 对口i n x g a l o s 薄膜有钝化作用，减少了带尾和带隙中 的态密度，导致吸收边蓝移、光电导增强。同时发现，j j 【i h 2 易于造成a i n a s 薄膜的晶 化。 总之，我们采用磁控溅射技术制备i v 族非晶薄膜，并且研究了工艺参数对结构、 组分、表面形貌和光电性能的影响。通过优化工艺参数，我们可以制备出具有光电响 应，能应用于光导探测器的v 族非晶薄膜，这为v 族非晶薄膜的将来应用提供了 实验依据。 关键词：v 族非晶态半导体射频磁控溅射光电特性 i i a b s t r a c t vc r y s t a l l i n em a t e r i a l sh a v ea t t r a c t e dw i d e s p r e a da t t e n t i o nb e c a u s eo fi t sb e t t e r t h e r m a ls t a b i l i t y ，h i g h e ra b s o r p t i o nc o e f f i c i e n t ，h i g h e rc a r r i e rm o b i l i t ya n dp o s s i b i l i t yo f a p p l i c a t i o n a tr o o mt e m p e r a t u r e c o m p a r e dw i t h 一vc r y s t a l l i n es e m i c o n d u c t o r s ， a m o r p h o u ss e m i c o n d u c t o r sh a v es o m ea t t r a c t i v ec h a r a c t e r ss u c ha sl o wc o s ta n de a s y p r e p a r a t i o np r o c e s s m o r e o v e r - va m o r p h o u sm a t e r i a l sk e e ps e m i c o n d u c t o rp r o p e r t i e s ， l e dt ot h e i rp o t e n t i a la p p l i c a t i o n si nf u t u r ed e t e c t o r s ( a p p l i c a t i o nb a n d ：l 3 1 m a ) a n do t h e r o p t o e l e c t r o n i cd e v i c e s b u ta m o r p h o u sm vs e m i c o n d u c t o r sa r es t i l ll a c ko fs y s t e m a t i ca n d d e t a i l e ds t u d y i nt h i sp a p e r ，o u rs t u d yo na m o r p h o u s ( a ) i n 冀g a l 吖a sa n da - i n s bf i l m s i n c l u d e st h e p r e p a r a t i o n , c h a r a c t e r i z a t i o n , a n n e a l i n ga n dh y d r o g e np a s s i v a t i o n m a i n c o n t e n t sa r ea sf o l l o w s ： 1 t h ep r e p a r a t i o np r o c e s so fa m o r p h o u s - vf i l m s a m o r p h o u s vf i l m sa r ed e p o s i t e do ns u b s t r a t e s o fg l a s sa n ds i l i c o nb yr f m a g n e t r o ns p u t t e r i n gt e c h n i q u e b a s e do nt h es t u d i e so fm a t e r i a lg r o w t hm e c h a n i s ma n d k i n e t i c sa n a l y s i s ，w ea n a l y z et h ee f f e c t so fs p u t t e r i n gp a r a m e t e r so nt h es t r u c t u r eo ff i l m i n o r d e rt op r e p a r ea m o r p h o u sf i l m s ，w em u s tr e d u c et h ee n e r g yo fs p u t t e r i n gp a r t i c l eb ym e a n s o fd e c r e a s i n gs p u t t e r i n gp o w e rp 叮1 0 w e r i n gs u b s t r a t et e m p e r a t u r et so ri n c r e a s i n gw o r k i n g p r e s s u r ep w t h r o u g hm a n ye x p e r i m e n t s ，w eh a v eo b t a i n e d ”g r o w t hw i n d o w u s e df o r a - i n x g a l 嗔a sa n d 口i n s bf i l m s t h ec o n c l u s i o n sa r es u m m a r i z e da sf o l l o w s ： ( 1 ) w h e np wi si nt h er a n g eo f 0 5 - 8p a , w eo b t a i na - g a a sf i l mw i t ht so f 2 0 。ca n d 乃 o f 4 0 1 0 0 w ( 2 ) f o re a c hv a l u eo ft s , t h er e s u l t so fi n a sf i l m ss h o wt h ee x i s t e n c eo fat h r e s h o l d v a l u eo f 凡t h ef i l m sa r ea m o r p h o u sa b o v et h r e s h o l dv a l u ea n dt h ef i l m sa r ep o l y c r y s t a l b e l o wt h r e s h o l dv a l u e t h i st h r e s h o l dv a l u eo fp wa l s oi n c r e a s e sw i t hi n c r e a s i n gp 呼 ( 3 ) w eh a v ed e p o s i t e d 口- i n x g a l 4 sf i l m sb yc h a n g i n gr fp o w e ro fg a a st a r g e ta n dr f p o w e ro fl n a st a r g e t ( 4 ) a tt s = 2 0 * c ，w eo b t a i na - i n s bf i l m sw h e n 乃i s5 0 w a n dp wi sh i g h e rt h a n3p a 2 t h ec h a r a c t e r i z a t i o no fa m o r p h o u s vf i l m s w eh a v ec h a r a c t e r i z e ds t r u c t u r e ，s u r f a c em o r p h o l o g ya n dc o m p o s i t i o no fa m o r p h o u s f i l m sb ym e a n so fx r a yd i f f r a c t o m e t e r ( x r d ) ，t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p y ( t e m ) ， s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ( s e m ) a n de l e c t r o nd i f f r a c t i o ns p e c t r o s c o p y ( e d s ) t h r o u g h t h es y s t e m a t i c a ls t u d yt h ee f f e c to fs p u t t e r i n gp a r a m e t e ro nt h es t r u c t u r e 、s u r f a c e m o r p h o l o g ya n dc o m p o s i t i o n ，w eh a v ep r e p a r es t o i c h i o m e t r i ca m o r p h o u sf i l m sw i t hb e t t e r s u r f a c em o r p h o l o g y a n dw ec a l c u l a t et h er a d i c a ld i s t r i b u t i o nf u n c t i o na n dp a i rc o r r e l a t i o n i i i f u n c t i o nf r o mx r di no r d e rt oo b t a i nm i c r o s t r u c t u r ed a t ao fa i n x g a l 4 st h i nf i l m s f o r a g a a sa n da i n a sf i l m s ，c o o r d i n a t i o nn u m b e r so ft h ef i r s tn e i g h b o u r i n ga t o m si ss m a l l e r t h a n4d u et ot h ep r e s e n c eo fw r o n gb o n d si nf i l m s 1 1 1 er a d i c a ld i s t r i b u t i o nf u n c t i o no f a - i n g a a ss e p a r a t e st w op e a k sa t2 5 8 aa n d2 7 a ，r e s p e c t i v e l y w ea s s i g nt h e mt og a - a s b a n da n di n a sb a n d w 汕t h ec o n t e n to fi ni n c r e a s i n g ，t h ei n t e n s i t yo ft h ep e a ka t2 5 s a d e c r a s e sa n dt h ep e a ka t2 7 ac h a n g e sr e v e r s e l y w ec h a r a c t e r i z et h eo p t i c a lp r o p e r t i e so fa i n x g a l4 sa n da i n s b t h i nf i l m sb y s p e c t r o p h o t o m e t e ra n dt h ee l l i p s o m e t r y w eh a v ei n v e s t i g a t e dh o wp r o c e s sp a r a m e t e r s i n f l u e n c et h eo p t i c a lb a n dg a po fa m o r p h o u ss e m i c o n d u c t o r s e x p e r i m e n t a l l y ，i ti sf o u n dt h a t o p t i c a lb a n dg a pb r o a d e n s 、订t l li n c r e a s i n gp wo rd e c r e a s i n g 乃b e c a u s et h eb r e a d t ho fb a n d t a i lr e d u c e s t h eo p t i c a lb a n dg a po fa i n x g a l 喵a sf i l m ss h i f t sf r o m0 7 2 e vt o1 7 7e v a n d o p t i c a lg a po fa - 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i r k g a l 吖a sf i l m sa n d p h o t os e n s i t i v i t yd e c r e a s e sw h i l ea n n e a l i n g 4 t h es t u d yo na m o r p h o u s - vf i l m sd o p i n gh y d r o g e n w ei n v e s t i g a t et h ep a s s i v a t i o no fh y d r o g e no nt h ea m o r p h o u s 一v f i l m s h y d r o g e n i n d u c e sb l u es h i f t si na b s o r p t i o ne d g ea n di n c r e a s i n go fp h o t o c o n d u c t i v i t y w ea l s oh a v e f o u n dd o p e dh y d r o g e nr e s u l t si nc r y s t a l l i z a t i o nf o r 口i n a sf i l m s i ns 姗m 叫，w eh a v ed e p o s i t e d 一v a m o r p h o u sf i l m sb yr fm a 印e 仃o ns p 谢e n n g m o r e o v e rw eh a v ei n v e s t i g a t e dt h ee f f e c t so fs p u t t e r i n gp a r a m e t e r s o nm e 姗t u r e ，删a c e m o 竺。科，c o r 唧s m o n a n d p r o p e r t i e s w e c a n o b t a p i n 刚i l ；抵i - vp a m ，枷o r p c h m o u 麟s 咖f i l m 咖s f o e r 细d e t e 此c t o 订r t h r o u g ho p t i m i z i n gd e p o s i t e dc o n d i t i o n s o u rs t u d y p r o v l d e sp a c n c 龇c x p q 。1 一 k 叩o r d ：v g r o u p a m o r p h o u ss e m i c 。n d u c t 。r r fm a g n e t m ns p u t t e r i n g p h o t o e l e c t r i cp r o p e r t i e s v 附图索引 图1 1 两个最近邻键之间的二面角的示意说明3 图1 2 连续无规网络模型4 图1 3 非晶固体能带结构示意图5 图1 4 非晶态半导体电导率与温度的关系1 0 图1 5a - g a a s 的c r n a 和c r n b 模型一1 2 图1 6a g a a s 的电子态密度1 6 图2 1 电子在正交电磁场中的运动轨迹2 2 图2 2 磁控溅射工作原理图一2 3 图2 3 溅射薄膜的生长机理2 4 图2 4 磁控溅射设备的结构图2 5 图2 5 归一化的原子密度函数p ( r ) p d 随厂变化的物理图像2 9 图2 6 计算径向分布函数的程序流程图3 0 图3 1 沉积速率与工作气压的关系3 8 图3 2 沉积速率与溅射功率的关系3 9 图3 3 沉积速率与衬底温度的关系3 9 图3 4 ( a ) g a a s 的x r d 标准卡；( b ) 不同气压制各样品的x r d 4 0 图3 5a - g a a s 的( a ) r d f ( r ) 和反力曲线；( b ) 原子结构模型4 1 图3 6 文献中给出a g a a s 的r d f ( r ) 曲线4 2 图3 7 口g a a s 的t e m 4 3 图3 8a 组g a a s 薄膜的s e m 4 4 图3 9b 组g a a s 薄膜的s e m 4 4 图3 1 0g a a s 薄膜中g a a s 的摩尔百分比与( a ) 尸w ；( c ) 乃；( c ) 乃的关系4 5 图3 1 1a s 和g a 的平衡蒸汽压与温度的关系4 6 图3 1 2a 组g a a s 薄膜的透过率4 7 图3 1 3a 组g a a s 薄膜的透过谱和反射谱4 8 图3 1 4a 组g a a s 薄膜的吸收系数。4 8 图3 1 5a 组g a a s 薄膜的( 仅乃v ) 怩与枷的关系曲线4 9 图3 1 6g a a s 薄膜的光学带隙和曰与工作气压的关系4 9 图3 1 7 ( a ) b 组g a a s 薄膜的透过谱；( b ) 8 0 w 制备样品的透过谱与反射谱5 0 图3 1 8g a a s 薄膜的光学带隙和曰与溅射功率的关系5 l 图3 1 9c 组g a a s 薄膜的透过谱5l 图3 2 0g a a s 薄膜的光学带隙和b 与衬底温度的关系5 2 图3 2 1c g a a s 的能带结构5 3 图3 2 2c g a a s 的e 2 ( c o ) 谱5 4 图3 2 3 争g a a s 和a - g a a s 的2 和，谱5 4 图3 2 4b 组g a a s 薄膜的折射率5 5 图3 2 5b 组g a a s 薄膜的消光系数5 5 图3 2 6 电阻率和载流子浓度与工作气压的关系5 6 图3 2 7g a a s 薄膜的光敏特性与工作气压的关系5 6 图3 2 8a g a a s 薄膜退火前后的x r d 5 7 i x 图3 2 9 退火前后口一g a a s 薄膜中g a 的摩尔百分数与温度的关系。5 7 图3 3 0a g a a s 薄膜退火前后的透过率5 8 图3 31a g a a s 薄膜退火前后的点乙r 和b 值5 8 图4 1a g a a s 和a g a a s ：h 的x r d 图。6 2 图4 2a g a a s 和a g a a s ：h 的g d f ( r ) 及烈，- ) 6 2 图4 3 ( a ) 口g a a s ：h 的红外吸收光谱；( b ) ( d ) g a u s s 拟合峰6 4 图4 4 ( a ) a g a a s 和( b ) 口一g a a s ：h 的s e m 6 5 图4 5 不同h 2 流量制备的a g a a s ：h 的透过谱6 6 图4 6 不同h 2 流量制备a g a a s ：h 的光学带隙6 6 图4 7 不同h 2 流量制备a - g a a s ：h 薄膜的暗电导6 7 图4 8 不同h 2 流量制备a g a a s ：h 薄膜的光敏性质6 7 图4 9 口- g a a s ：h 薄膜退火前后的x r d 。6 8 图4 1 0 ( a ) 口g a a s ：h 退火前后红外吸收光谱和( b ) ( d ) g a u s s 拟合峰6 9 图4 11 口一g a a s ：h 薄膜退火前后的透过光谱7 0 图4 1 2a g a a s ：h 薄膜退火前后的光敏特性7 1 图5 1 沉积速率与工作气压的关系7 4 图5 2 沉积速率与溅射功率的关系。7 4 图5 3 沉积速率与衬底温度的关系7 5 图5 4 ( a ) i n a s 的x r d 标准卡；( b ) 不同气压制备样品的x r d 7 6 图5 5 口i n a s 的制备工艺条件7 6 图5 6 口i n a s 和a g e 的删r ) 相比较7 7 图5 7a - i n a s 的r d f ( r ) 和反一曲线7 8 图5 8 口一i n a s 薄膜的t e m 7 9 图5 9 不同衬底温度制备i l l a s 薄膜的二维表面形貌图8 0 图5 1 0 不同衬底温度制备i n a s 薄膜的三维表面形貌图8 0 图5 1 1h l m s 薄膜表面粗糙度与工艺参数的关系8 1 图5 1 2i n a s 薄膜中a s i n 的摩尔百分比与工艺参数的关系8 2 图5 1 3a s 和i i l 的平衡蒸汽压与温度的关系8 3 图5 1 4a 组i n h s 薄膜的透过率曲线8 4 图5 15a 组i n a s 的透过谱和反射谱( a ) 凡= 2 p a ；( b ) p w = 4 p a 8 4 图5 1 6p i n a s 和c i n a s 的吸收系数8 5 图5 17a 组i n a s 的( n 厅1 ，) 2 与枷的关系曲线( a ) p w = 2 p a ；( b ) 凡= 4 p a 8 5 图5 1 8i n a s 薄膜的光学带隙和b 与工作气压的关系8 6 图5 1 9c i n a s 的幻谱8 6 图5 2 0c i n a s 、p - i n a s 和口i n a s 的e 2 和8 ，谱比较8 7 图5 2 lc i n a s 、p l i a s 和口i n a s 的折射率刀和消光系数k 作比较8 7 图5 2 2p i n a s 的( a ) b 2 和，谱；( b 枷和k 的能量色散关系谱8 8 图5 2 3 不同工作气压制备的i n m s 薄膜的( a ) 刀和( b ) 七的能量色散关系谱8 9 图5 2 4a i n a s 薄膜( a ) 电阻率；他) 体载流子浓度与a s 1 1 1 摩尔比的关系9 0 图5 2 5i n a s 薄膜光敏性质与工作气压的关系。9 0 图5 2 6 不同氢流量制备i n a s ：h 薄膜的x r d 9 1 图5 2 7 不同氢流量制备i n a s ：h 薄膜的透过谱9 l 图5 2 8a i n a s 薄膜退火前后的x r d 9 2 图5 2 9 口b i a s 退火前后1 1 1 的含量9 2 x 图5 3 0a i n m s 退火前后的( a ) 透过谱；( b ) 五品，9 3 图6 1i n 并g a i 4 s 中i i l 的摩尔含量x 与尸m 地。关系9 6 图6 2a i n o 2 g a o s a s 薄膜的x r d 9 6 图6 3b 组i n g a a s 样品的x r d 9 7 图6 4 ( a ) 尸g 鲥a o w ，尸m ，5 0 w ；0 ) ) 尸( 枷, 6 0 w ，。5 0 w 制备样品的t e m 9 8 图6 5c 组i n g a a s 样品的x r d 。9 8 图6 6a i n g a a s 超元胞的( a ) 原子结构；( b ) 相应的径向分布函数9 9 图6 7i n g a a s 样品的r d f ( r ) ( a ) i n o 3 4 g a o 6 6 a s ；( b ) i n o 4 5 g a o 5 5 a s 9 9 图6 8 a 组i n x g a l 4 s 薄膜的透过谱1 0 0 图6 9 a 组i n 膏g a l - x a s 薄膜中i i l 的摩尔含量x 与光学带隙的关系1 0 0 图6 1 0b 组i n 芏g a l x a s 薄膜的透过谱一1 0 1 图6 1 1c 组i n 并g a l - x a s 薄膜的透过谱1 0 1 图6 1 2 p i n g a a s 的( a ) e z 和，谱；( b ) 以和k 的能量色散关系谱。1 0 2 图6 1 3a i n g a a s 的( a ) s 2 和，谱；( b ) 刀和k 的能量色散关系谱1 0 3 图6 1 4 ( a ) b 组；( b ) c 组不同1 1 1 含量的i n g a a s 薄膜的光敏特性1 0 3 图6 15a i n o 2 5 g a o 7 5 a s ：h 的x r d 10 4 图6 1 6 口i n g a a s ：h 的f t i r 谱拟合结果1 0 4 图6 17 不同h 2 流量制备的a - i n g a a s ：h 薄膜的透过谱一10 5 图7 1 ( a ) i n s b 的x r d 标准卡；( b ) 不同气压制备i n s b 薄膜的x r d 1 0 8 图7 2 口i n s b 薄膜的t e m 10 9 图7 3i n s b 薄膜中c z , , c s b 与工艺参数的关系l0 9 图7 4s b 和i i l 的平衡蒸汽压与温度的关系1 1 0 图7 5i n s b 薄膜的表面形貌与工作气压的关系1 1 1 图7 6h a s b 薄膜的透过率曲线和反射率曲线1 1 2 图7 7 ( a h v ) 2 与加关系曲线。1 1 2 图7 8i n s b 薄膜的光学带隙和b 值与工作气压的关系。1 1 2 图7 9 p i n s b 薄膜的( a ) 2 和j 谱；( b ) 玎和k 的能量色散关系谱1 1 3 图7 1 0 口一h a s b 薄膜的( a ) 印和s ，谱；( b ) 胛和k 的能量色散关系谱1 1 3