活性炭碘值的标准测定.doc

活性炭碘值的标准测定方法1、 实验器具分析天平，准确度士0.0001g滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，18.5cmWhatman2V折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，5.0、10.0、25.0、50.0和100.0ml容量容量瓶，1L量筒，100ml和500ml2、 实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质Na2S2O35H2O代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfite）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。其为无色、透明的结晶或结晶性细粒；无臭，味咸；在干燥空气中有风化性，在湿空气中有潮解性；水溶液显微弱的碱性反应。KI白色立方结晶或粉末。在潮湿空气中微有吸湿性，久置析出游离碘而变成黄色，并能形成微量碘酸盐。光及潮湿能加速分解。1g溶于0.7ml水、0.5ml沸水、22ml乙醇、8ml沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、7.5ml丙酮、2ml甘油、约2.5ml乙二醇。其水溶液呈中性或微碱性，能溶解碘。其水溶液也会氧化而渐变黄色，可加少量碱防止。相对密度3.12。熔点680。沸点1330。近似致死量（大鼠，静脉）285mg/kg。KIO3性状为白色结晶或结晶性粉末。无气味。缓慢溶于12份冷水、3.1份沸水，溶于稀酸，不溶于乙醇。相对密度3.89。熔点560（部分分解）。有强氧化性。有刺激性。熔点()：560(分解)；相对密度(水=1)： 3.89；溶于水、稀硫酸，不溶于乙醇。无机氧化剂。与还原剂、有机物、易燃物如硫、磷或金属粉末等混合可形成爆炸性混合物。与可燃物形成爆炸性混合物。淀粉淀粉是葡萄糖分子聚合而成的，它是细胞中碳水化合物最普遍的储藏形式。通式是(C6H10O5)n，水解到二糖阶段为麦芽糖，化学式是C12H22O11，完全水解后得到单糖（葡萄糖），化学式是C6H12O6。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。直链淀粉遇碘呈蓝色，支链淀粉遇碘呈紫红色。这并非是淀粉与碘发生了化学反应(reaction)，产生相互作用(interaction)，而是淀粉螺旋中央空穴恰能容下碘分子，通过范德华力，两者形成一种蓝黑色络合物。实验证明，单独的碘分子不能使淀粉变蓝，实际上使淀粉变蓝的是碘分子离子(I3)。NaCO碳酸钠（NaCO），俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱，化学式：NaCO，含十个结晶水的碳酸钠为无色晶体，结晶水不稳定，易风化，变成白色粉末NaCO后为强电解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性3、 实验方法3.1溶液制备3.1.1 盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。可以使用有刻度量筒测量体积。3.1.2 硫代硫酸钠(0.100N) 溶解24.820g硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。加入0.100.01g碳酸钠，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。标定前，必须至少静置4天。溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。3.1.3 标准碘溶液(0.100士0.001N) 将12.700g碘和19.100g碘化钾量入烧杯中。将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在1.5-l之间。溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。3.1.4 碘酸钾溶液(0.1000N) 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5下干燥2h，在保干器中冷却至室温。将3.5667士0.lmg干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。3.1.5 淀粉溶液 将1.0士0.5g淀粉同5-19m冷水混合成糊状，边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml水。在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中，煮沸4-5min。该液必须每天现配现用。溶液标定。3.2溶液标定3.2.1 0.100N硫代硫酸钠溶液标定 将配制的碘酸钾溶液用移液管汲取25.0ml，移入250ml的滴定瓶(广口锥形瓶)中。添加2.00士0.01g碘化钾，摇晃滴定瓶，使碘化钾晶体溶解。用移液管向滴定瓶移入5.0ml浓盐酸，用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直到滴定瓶中出现浅黄色为止。根据下式确定硫代硫酸钠的当量浓度：N1=(PR)/S式中：N1硫代硫酸钠当量浓度，N；P碘酸钾体积，ml；R碘酸钾当量浓度，N；S硫代硫酸钠体积，ml。滴定应重复三次，取其平均值作为当量浓度结果。当各值的极差超过0.0003N时，应补做滴定。3.2.2 0.100士0.001lN碘溶液的标定 用移液管汲取25.0ml碘溶液，移入250ml广口锥形瓶中，用标定的硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘溶液变成浅黄色为止。加入数滴淀粉指示刘，继续-滴-滴地滴定直至最后-滴使溶液变成无色为止。根据下式确定碘溶液的当量浓度：N2=(SN1)/I式中：N：碘的当量浓度，N；S硫代硫酸钠体积，ml；N1硫代硫酸钠当量浓度，N；I碘的体积，ml。滴定应重复三次，取其平均值作为当量浓度结果。如果值间极差超过0.003N，则应重作滴定。碘溶液浓度必须为.0.100士0.001lN。如果不符合这-要求，应重复3.1.3和3.1.2项。3.3 实验过程3.3.1 所述试验过程适用于粉状炭和粒状炭。测定粒状炭时，应将代表性的炭样(见AsTME300)磨粉，使95%(重量)或95%以上的炭粒通过325目的筛子(美国筛系列，见规格，AsTMEll)。得到的炭粉可能尚须作补充研磨，以满足上述要求。3.3.2 按照试验方法(AsTMn2867)，干燥上述得到的炭粉。3.3.3 测定碘值，须估算三份炭的耗用量。见4.4炭耗用量的估算方法。求出炭量后，称量三份适量的干炭，精确至lmg。将称取的每份炭样转移至带磨口玻璃塞的清洁干燥的250rnl锥形瓶中。3.3.4 用移液管汲取10.0ml的5%(w)t盐酸溶液，移入每只有炭的锥形瓶中.塞好玻璃塞，轻轻摇动，使炭完全润湿。松开塞子，放在通风橱中电热板上加热至沸。温煮30士2s，除去对测定结果有干扰的硫分。从电热板上取下锥形瓶，冷却至室温。3.3.5 用移液管汲取1000.0ml的0.100N碘溶液，移入每只锥形瓶中。碘溶液浓度于使用前现标定.错开时间向每只锥形瓶加碘液，以免延迟处理时间。立即塞好锥形瓶，强烈振荡30士1s。让每份混合溶液在重力作用下通过-张折迭的滤纸(whatman2V或相同级别的滤纸)，迅速过滤到每只烧杯中。过滤器皿应事先准备好，以免耽误样品过滤。3.3.6 每份滤液，取先滤的20-30ml溶液漂洗移液管。倒掉漂洗液，用干净的烧杯收集剩余滤液。转动烧杯，混合滤液。用移液管从每份滤液中汲取50.0ml，移入每只250ml的干净锥形瓶中，用0.100N的标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，直到溶液成浅黄色。加入2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠溶液滴定直至某-滴滴入后溶液变成无色为止。记录下使用的硫代硫酸钠体积。4、 计算方法4.1炭对任何吸附质的吸附容量，取决于吸附质在溶液中的浓度。标准碘溶液和滤液的浓度必须是规定好的，或是已知的。为了获得和碘值的定义相符合的最终浓度，必须确定适当的耗炭量。试验使用的样品炭量，可根据炭的活性调整。如果滤液的当量浓度(C)不在0.008-0.040N范围，须用不同重量的炭样重复试验。4.2每-耗量的炭样须做两次计算，求X/M和C值。4.2.1计算X/M值，首先要得到下述三个值：A=(N2)(12693.0)式中：N2碘的当量浓度，N（见3.2.2项）；B=(N1)(126.93)式中：N1硫代硫酸钠当量浓度，N（见3.2.1项）；DF=(I十H)/F式中：DF稀释因数；H耗用的5%盐酸体积，ml；F滤液体积，ml。例如，如果使用10m的HCl和50ml的滤液，则：DF=(100十10)/50=2.24.2.1.1按下式计算X/M的值：X/M=A-(DF)(B)(S)/M式中：X/M每克炭吸附的碘量，mg/g；S硫代硫酸钠体积，ml；M耗用的炭重，4.2.2按下式计算C值：C=(N1S)/F式中：C剩余滤液浓度，N；N1硫代硫酸钠当量浓度，N；F滤液体积，ml4.3在双对数坐标纸上逐一标绘出3份炭样的纵坐标X /M 和横坐标C 的值。用最小二乘法度算三点和直线的拟合值。取剩余碘浓度C=0.02 N 时的X /M 值为