元素分析仪操作具体事项.doc

有机元素分析仪CHNS模式1.有机元素分析仪操作流程1.1 安全注意事项l varioEL严禁分析烈性化学品如酸，碱性溶液和溶剂，爆炸物或能形成爆炸气体的材料。l 含氟，磷酸盐或含重金属的样品可能会对分析结果或仪器零件的寿命产生影响。1.2启动仪器的检查顺序1) 启动仪器电源。2) （待仪器自检后）启动 vario EL cube操作软件。3) 打开氦气和氧气，将气体的压力减压阀调至：He: 0.12 MPa ; O2: 0.20Mpa 软件压力显示1200-1250； 注：开气阀的顺序，先打开总阀，再调节压力减压阀，缓慢调节。4) 选择操作模式：CHNS System ModeCHNS 而且燃烧管选择standard。选择80孔位System feeding。5) 仪器维护检查：Menu：Options Maintenance Intervalsl Ash finger? （100次）；l Combustion tube? （1000次）；l Reduction tube? （200次）；l Drying tube? (open the front door ，三分之二变蓝就换)；l ball valve （2000次）。6) 设定温度的检查：操作模式：CHNS 燃烧炉：1150 C ；还原炉：850 C（Options Settings Parameter）；注意：由于不同的操作模式选用的氧化剂/还原剂不同，必须严格按照设定的加热炉温，错误的使用燃烧/还原管将损害加热炉。7) 软件视窗中的传感器显示检查l 质量流量控制器流速 MFC-TCD: 230 ml/minl 进气氦气流速 Flow He: approx. 230 ml/minl 加氧时氧气流速 Flow O2: 35-38 ml/min (during O2 dosing only)，不加氧 时约16。1.3样品检测检查l 空白（blank） 和运行（run-in）是否测定？i Blank with O （一组便可以，烧柱子）ii Blank without O （清楚空气干扰：待N、C、H、S的Area 降到约100左右，便不必增加Blank without O的组数。）iii Run-in 待所加药品对应的元素含量稳定后停止run-in 组数的增加。l (如果没有标准曲线要先制作标准曲线)标准样品，用于日常校正因子（daily factor） 是 否测定？一般测三组，如有差距较大的，可以加测。选定稳定的三组（mathfactor）为标样。l 加氧时间选择正确否？ l 样品是否放入进样盘？检查无误后启动分析 SystemAuto or SystemSingle注意：数据及时保存。1.4关机顺序1) 分析结束后，主机自动进入睡眠状态,待降温至100 C以下；2) 退出 vario EL cube 操作软件；3) 关闭主机；4) 关闭氦气和氧气（关气顺序：先将减压阀降至零，关总阀）。5) 关闭计算机。2.仪器调控l 检漏：待管路有大的变动时，执行检漏：Options Diagnostics Rough leak test .检漏只能在两种情况下进行：一、低温状态；二、高温并且恒温。检漏要求小于20。TC detect 应在100左右稳定较好。氦气压力1200-1250之间。l Options Maintenance Replace parts 零件归位，有关气的作用.l 更改样品槽：System Carousel position 。l 运行到第x个样品号停止：SystemStop tap l 从x号开始：SystemCurrent samplel 错误记录：Options Diagnostics error Buffer3.仪器原理3.1基本原理有机元素分析仪能检测有机物中C、H、N、S（CHNS模式）四种元素含量反应原理是氧化还原反应。气体分离原理：低温时吸附柱吸附相应气体，高温时解析气体。所以依次升温，首先CO2之后是H2O，最后是SO2。 样品包在锡舟里（一般是2.5mg左右，锡舟大小决定的。），放在进样盘里。锡在燃烧时迅速升温至1800，使样品能够充分燃烧。球阀：在没有进样时，球阀的开口朝下，开始进样时球阀首先转180，样品从进样盘掉进球阀，氦气吹走球阀里的空气（主要是氮气），再转动90，继续吹走气体，最后转动90，样品掉进燃烧管里。 3.2 各种物质的作用氦气的作用：一是首先进入TCD检测器，二是作为载气，将样品送入检测器，三是吹扫球阀的空气。氧气的作用：氧化作用。氧化管（燃烧管）：W2O3催化氧化，CCO2、HH2O、NNOX、SSO2(SO3)。还原管：铜，将气体还原成组成为CO2、H2O、N2、SO2。3.3三个柱子的装入1.氧化管（combustion）：15石英毛（quartz wool）+支撑管（support tube）+10石英毛+WO3 (催化氧化剂约一瓶，55)+3刚玉球corundum balls（三氧化铝，隔离作用）+灰分管（有孔）（底部加入10Al2O3 Wool）+保护管sheath tube（长的，有孔）；2.还原管（reduction）：5石英毛（quartz wool）+65support tube +10石英毛+50铜+10石英毛+50铜+10石英毛+50铜+ 45 刚玉球+26银毛；3.干燥管（drying）：10棉花+五氧化二磷干燥剂+10棉花；3.4标准样品及数据处理如果需要新建标准样品，步骤是，Options Settings Standard samplesnew，把公差一般定为5%；如标样存在，只需选择相应标样。数据处理：标准曲线（CHNS模式出厂已经做好了标准曲线，无需再做标准曲线。）。当Factor 在0.9-