（微电子学与固体电子学专业论文）高温气氛炉的结构与电路设计.pdf

华中科技大学硕士学位论文 摘要 气氛炉是一种能够转换、调节炉膛内气氛，以使材料在特定气氛下烧结的加热设备。 气氛炉在半导体材料研究、l c 制造等领域中有着广泛的应用。 本论文的主要内容是论述高温气氛炉的设计和制作过程。其指导思想是：既要保证 在高温烧结时的密封性，又要求可以改变炉膛内的气氛，实现温度和气氛的控制。其中 气氛炉的结构设计是最关键的部分。我们参考了实验室普通箱式加热炉、美国 l i n d b e r g 公司5 1 6 4 4 型箱式加热炉和某实验室正在使用的国产气氛炉成品( 前两者 并不用于气氛烧结) 的结构。针对国产气氛炉在使用时存在刚玉管受力太大导致寿命不 长的问题，我们提出了自己的改进办法，即延长刚玉管长度，采取措旌实现常温法密封， 实施后达到了预想的效果。 设计过程中，我们先后提出过数个设计方案，几经修改，最后确定用实验室的原有 设备改装。本论文的第一章将讨论这些方案的设计思路，及其优缺点。第二章阐述高温 气氛炉的热设计，即炉体耐火保温材料、料盘与滑块的选择、炉子的功率、加热元件的 选用、温场分布等等。接下来的一章研究氧探头的原理及用其实现氧分压测量的方法。 第四章论述控温电路的设计，我们既可用p i d 调节器，也可用自行设计的电路实现对炉 膛的温度控制。第五章讨论高温气氛炉控制电路的可改进之处，以提高操作的自动化程 度。在附录中我们将说明高温气氛炉的使用及维护。 完工后的高温气氛炉主要技术指标有：最高工作温度1 4 0 0 c ；最高升温速率8 0 0 c 小时；最大加热功率6 6 k wz 氧气氛检测范围1 0 0 - - - 1 0 z p p m ( 1 0 1 s ) ，并可实现炉膛内 氮气、空气、氢气、惰性气体等气氛下的氧分压控制和切换。高温气氛炉集炉体与控制 电路于一身，具有体积小、耗电少、重量轻、操作方便、操作者的劳动强度小等特点。 非常适合实验室进行特定气氛下烧结电子材料的试验。 关键词： 气氛叠层片式炉p t c 高温设备 华中科技大学硕士学位论文 a b s t r a c t af t u t l a c ef o ra t m o s p h e r es i n t e r i n gi sah e a t i n gd e v i c et h a ts w i t c h e sa n da d j l a s t st h e a t m o s p h e r e i n s i d et h ef l i l l a c e c a v i t y s ot h a tm a t e r i a lw o u l db es i n t e r e d i nad e s i r e d a t m o s p h e r e i tc a nb ee m p l o y e di nm a n yf i e l d ss u c h8 ss e m i c o n d u c t o rm a t e r i a lr e s e a r c h i n g a n di cm a n u f a c t u r i n g t h em a i nc o n t e n t so ft h i st h e s i sa r et oi l l u s t r a t et h ep r o c e d u r eo fd e s i g n i n ga n d c o n s t r u c t i n gt h e e l e c t r i cf n n l a c ef o ra t m o s p h e r es i n t e d n g t h ed i r e c t i v ei d e ai st h a tt h e h e r m e t i cp e r f o r m a n c em u s tb ee n s u r e d ，a tt h es a m et i m e ，t h et e m p e r a t u r ea n da t m o s p h e r e s h o u l db ec o n t r o l l a b l e t h e r e sn oq u e s t i o nt h a tt h es t r u c t u r ed e s i g ni st h em o s ti m p o r t a mp a r t i nt h ew h o l ed e s i g n w er e f e r r e dt h es t r u c t u r eo fs o m ec o m m o nf u r n a c e s ，m o d e l5 1 6 4 4 f u r n a c ep r o d u c e db yl i n d b e r g , a n dad o m e s t i ca t m o s p h e r ef l l r n a c e w ew o r k e do u ts o m e w a y s t oi m p r o v et h es h o r t a g e st h a tt h ec o r u n d u mt u b ei nt h ed o m e s t i cf i ：l r l l a c ed o e s n tl a s t w e l lb e c a u s eo fi m e v e np r e s s u r e ，n a m e l y e x t e n d i n gt h e t u b e s l e n g t h , a n dt a k i n gs o m e m e a s u r e m e n t st or e a c hh e r m e t i cp e r f o r m a n c ei 1 1t h er o o m t e m p e r a t u r e a n d t h er e s u l tr e a l i z e d o u ro b j e c t d u r i n g t h ep r o c e d u r e ，w ec o n c e i v e ds e v e r a ls c h e m e s ，t h e nd i dq u i t eaf e wm o d i f i c a t i o n s f i n a l l yw ed e c i d e dt h a tt h ed e v i c eo f j 豫- a s hf u s i b i l i t y a n a l y z e rs h o u l db er e c o n s t r u c t e d t o t h e f i u n a c e c h a p t e r 1d i s c u s s e st h e t h o u g h t s o ft h e s e s c h e m e s ，a n dt h e i r r e s p e c t i v e a d v a n t a g e sa n dd i s a d v a n t a g e s ；c h a p t e r2d e s c r i b e s t h es e l e c t i o no f t h ei n s u l a t i o nm a t e r i a l ，t h e t r a ya n db l o c k s t h ep o w e r o ft h e 最l l n a c ea n ds oo n i nt h ef o l l o w i n gc h a p t e r , w es t u d yt h e p r i n c i p l eo f t h eo x y g e ns e n s o ra n dh o wt ou s ei tt om e a s u r et h ea t m o s p h e r e c h a p t e r4s t a t e s t h ed e s i g no fc o n t r o lc i r c u i t w ec a r lu s ee i t h e rap i dc o n t r o l l e ro rac i r c u i td e s i g n e db y o u r s e l v e st oc o n t r o lt h e t e m p e r a t u r e i n s i d et h e c a v i t y c h a p t e r 5i st os e e ks o m e i m p r o v e m e n t s o f t h ec o n t r o lc b c u i t ，f o rt h es a k eo f m a k i n gt h eo p e r a t i o n sm o r e a u t o m a t i c a l l y i na d d i t i o n1w ew i l le x p l a i nt h eu s a g ea n dm a i n t e n a n c eo f t h ef u r n a c e 1 1 1 ef i n i s h e df u r n a c eh a ss u c ht e c h n i c a lf e a t u r e s ：t h eh i g h e s t t e m p e r a t u r ei s1 4 0 0 ( 2 t h e m a x i m u ms p e e do f t e m p e r a t u r er i s i n g i s8 0 0 c h o u r , t h em a x i m u mp o w e ro fh e a t i n gi s 6 6 k w , t h ed e t e c t i n gr a n g eo f o x y g e na t m o s p h e r e i s1t o10 - 1 8 a t m ，a n dt h ef l n t l a c ec a l lr e a l i z e t h ec o n t r o la n ds w i t c ho f o x y g e na t m o s p h e r ei nn i t r o g e n a i r , h y d r o g e na n di n c hg a s e s t h e f t l m a c eu n i t e st h ef - r t l a c eb o d ya n dc i r c u i t ，i ti ss m a l l ，l i g h t ，e a s yt om a n i p u l a t e ，c o n s u m e sa i i 华中科技大学硕士学位论文 l i t t l ep o w e r , s oi ti sv e r ys u i t a b l et ob eu s e di nt h el a b o r a t o r yt oc a l t yo u te x p e r i m e n t so r l m a t e r i a ls i n t e r i n gi nas p e c i a la t m o s p h e r e k e y w o r d s ： a t m o s p h e r e l a m i n a t i o n c h i p f l l r n a c ep t c h i g h - t e m p e r a t u r ed e v i c e i i i 华中科技大学硕士学位论文 绪论 p t c 的片式化是应表面组装技术( s u r f a c em o u n tt e c h n o l o g y s m t ) 和低电阻率 的要求产生的。s m t 是一种将表面贴装元件( 无引脚或短引脚的元器件) 贴焊到印刷 电路板上指定位置的电路联装技术。用s m t 组装的电子产品具有体积小、性能好、功 能全、价位低的综合优势。因而自2 0 世纪8 0 年代出现后就得到迅猛发展【”。s m t 对元 器件的体积、功率、耐压值等许多参数都提出了较传统穿孔式元件苛刻得多的要求，这 当然还包括了在电子元器件，尤其是传感器领域中占有重要地位的半导体陶瓷元器件， 后者的片式化也势在必行。 半导体陶瓷是近年来国内外发展十分迅速的功能陶瓷材料，通常由一种或数种金属 氧化物，采用陶瓷制备工艺制成的多晶半导体材料。其特点是其电学参数( 电阻、电容、 电势等) 能够随环境物理量( 温度、湿度、光强、气氛、机械力等等) 的变化而变化， 故又称为敏感陶瓷。用这些材料可作成各种传感器，例如用于彩电消磁、马达起动及 测温、控温、湿度补偿及延迟等电路中的热敏元件；用于过电压保护和稳压的压敏元件， 用于检测特定气体浓度的气敏元件。这些电子元器件如今面临着s m t 的挑战。如何将 它们在满足性能指标的前提下小型化，成为半导体陶瓷研究者面临的问题。多层片式正 温度系数p t c 热敏陶瓷材料正是我们研究的的重要方向。 p t c ：( p o s i t i v et e m p e r a t u r ec o e f f i c i e n t ) 热敏半导瓷，是指电阻率随温度升高而升高， 即具有正温度系数的半导体陶瓷材料。典型的p t c 半导瓷材料系列有b a t i 0 3 或以 b a t i 0 3 为基的( b a s t , p b ) t i 0 3 周溶半导瓷材料，以氧化钒为基的材料等。其中以具有 p t c 特性的b a t i 0 3 半导瓷最具代表性，也是当前研究得较成熟，使用范围较广的热敏 半导瓷材料【2 】。 片式p t c 元件作为片式敏感元件家族中的重要成员，倍受国内外科学界和产业界的 重视，是功能陶瓷领域的研究热点之一。目前p t c 元件的研究主要仍是以b a t i 0 3 为基 的材料系列，通过材料改性来降低室温电阻率的办法有一定局限性。而且目前已经开发 应用的陶瓷p t c r 元件大多是采用传统制造工艺，元件体积较大，难以适应电子元件的 微型化、表面贴装化趋势。为了进一步实现p t c 元件的低阻化，提高耐电压强度，采 华中科技大学硕士学位论文 用叠层结构使多个p t c 元件并联，以达到减小室温电阻，降低表里温度梯度，提高单 位厚度击穿电压的目的。因此，采用类似于独石陶瓷电容器结构，由多块p t c 陶瓷生 片叠合烧结成一体的多层片式p t c 热敏电阻器，成为当今p t c 材料领域研究的重点。 九十年代中期以来，国际上特别是日本，有不少专利报道就是关于多层片式p t c 制备 的技术路线的。归纳起来，制作p t c 片式叠层元件主要有三种技术方案： i 按常规工艺作成坯片，单个坯片先在高温下烧成，再将所得瓷片印刷内电极。叠 片后在端头涂覆外电极，进行电极烧渗。其难点是单个瓷片的平整化烧结技术，电极的 印刷或涂覆以及如何将瓷片与电极叠成整体，形成片式叠层结构。 i i 在瓷片上印刷有机膜充当电极，叠片烧成后成为一个整体，然后在有机膜挥发 后留下的空隙中灌注金属电极后低温烧成。 i i i 先按常规工艺制作坯片，待坯片干燥后，印刷内电极，将印好内电极的坯片叠 合，并在其厚度方向热压制作叠层体，再将压成的坯体切割成小块，置于保护气氛下一 体烧成瓷，之后将烧成体作氧化处理，最后在烧结好的元件两端形成端头电极。 p t c 片式叠层元件的第三条制作途径是通过共烧内电极、b a t i 0 3 半导瓷坯体和外电 极而制得的。这种在高温和适当气氛下与电极共烧的方法将成为未来的技术趋势。其优 点在于。获得的产品器件耐热性，耐氧化性良好，欧姆接触可靠，且电阻值低，电阻温 度系数高，是优良的p t c 叠层元件制造方法。这条途径的关键，一是在于尽量减少粉 料颗粒直径，从而降低材料烧成温度，以免电极氧化；另一方面，当烧成温度不足以防 止电极氧化时，采取气氛烧结技术，即先将坯体与电极在保护气氛中共烧成瓷，然后再 在较低温度下通入氧化气氛使瓷体晶界氧化，获得p t c 效应。目前进一步降低烧成温 度已相当困难( 我们经过努力，烧成温度降低到了1 3 0 0 左右) ，因此我们转而研究气 氛烧结技术来实现瓷坯体和电极共烧。但是，由于这种工艺的复杂性，例如高温烧结过 程中还需对各种气氛进行精确控制，使这种工艺在国内外尚处于实验阶段。 本课题旨在基于高温气氛烧结技术路线，设计制作出一台实验用高温气氛炉，实现 对温度、氧含量的控制，从而开展片式p t c 元件在气氛烧结下的研究。 华中科技大学硕士学位论文 1 高温气氛炉的结构设计 1 1 高温气氛炉的基本要求 根据气氛烧结的工艺过程，对高温气氛炉的设计要求有以下几点： 一、保证炉膛良好的密封性 保证炉膛的密封性，这一点对于电子功能陶瓷的烧成最为重要。因为气氛烧结工艺 要求已经叠片的生瓷片在1 3 0 0 ( 2 左右保护气氛下与电极共烧( 通常为氮气氛) 。这一过 程必须严格控制氧含量，否则会造成电极氧化。要使烧成的元件具有p t c 效应，又需 在降温时，通入氧气( 或空气) ，使瓷片晶界氧化，形成势垒。片式元件在本气氛炉内 的工艺过程对炉体的气密性提出了很高的要求。因此，在炉体设计上，我们提出的几种 设计方案，主要就是要解决密封问题。而最后选择刚玉管作为炉膛，密封环节就只剩下 刚玉管的两口了。 二、保证炉膛内温场分布均匀 炉膛内温场分布均匀，烧结出的材料性能才有较好的一致性，实验结果才可供分析。 除了在温控系统的选择，温控精度及温控点的设置等方面下工夫之外，还需在炉膛形状、 加热元件的排布、功率匹配、炉体隔热保温性等方面进行优化设计。 三、减少热损失，减少蓄热 炉膛尺寸应尽量紧凑，炉衬材料隔热保温性能良好，以保证炉体外壁温度较低( 不 超过设计要求值) 。尽量减少易散热孔洞，避免热短路。在满足机械强度的前提下，炉 衬隔热材料体积密度要尽量小，以减少热容。此外为了减小蓄热，降低炉子的热惯性， 在满足保温隔热性能的前提下，炉衬材料厚度应尽量小。 四、额定功率设计要合理 额定功率的确定对于炉体设计很关键，炉膛尺寸与额定功率值要匹配。炉子功率在 理论计算后应适当取其上限，以缩短空炉升温时间，保证产品的烧成工艺要求，减缓加 热元件的老化。 五、气氛控制系统 气体流动方向要合理。要考虑到各部位气流的均匀性，黏合剂等挥发物排除的彻底 华中科技大学硕士学位论文 性，通气过程中保证炉膛内气氛或氧分压的一致性。同时，还必须考虑气流对炉膛内温 度的影响，以及进出气时的预热和降温过程。 六、控温系统的设计 控温系统的设计，首先要保证控温精度及系统的功能，根据经济承受能力适当配置。 另外，炉内温度的均匀性不只是取决于控温精度，还取决于加热元件的排布，热电偶的 设置方位等，这些都需考虑。 七、合理选择各部分材料，方便维护和维修 由于本高温气氛炉对温度和密封性能的高要求，在设计中必须仔细考虑炉体各部分 的材料选择。炉膛因为是在1 3 5 0 1 2 左右的高温及密封条件下工作，因此必须选用耐高温， 耐氧化及密封性能好的材质。炉衬隔热材料的选取，也应充分考虑到其支撑炉体的作用， 因此设计要合理，尽量减少热变形，炉衬要留有膨胀缝。结构与外型的设计，在重视外 观的同时，还考虑到加热元件等易损件的维修方便。另外，由于高温，进出气流管道的 设置和材料的选择也应注意。 本章中我们只讨论高温气氛炉的结构设计，其它如热设计、气氛控制与测量等将在 后面章节阐述。 1 2 几种设计方案的比较 根据设计要求，气氛炉应由以下几个部分组成：温度传感器与控温电路、加热元件、 氧传感器及气氛控制、气氛炉主体、隔热保温材料以及设各外壳，如图1 1 所示。其中 炉体的结构设计是最关键的。设计时，我们依次主要探讨了三种结构：双层( 腔) 结构： 粗刚玉管密封结构；用原灰熔点测定仪改装。三种设计方案的共同特点是控制电路与炉 体是一体化的，这样可以方便操作。 图1 1高温气氛炉组成示意图 4 华中科技大学硕士学位论文 最初我们借鉴普通箱式加热炉和我校“教育部敏感陶瓷工程研究中心”的美国 l i n d b e r g 公司5 1 6 4 4 型烧结炉，设计出了双层( 腔) 结构，其前视剖面图如图1 - 2 所 因孓塑匿罄登盈印 三釜苫司 图4 - 2 高温气氛炉第一个设计方案的前视剖面 c 2 0 0 2 6 ) 示。炉膛内衬选用松软的氧化铝陶瓷纤维作为耐火保温材料，稍外层使用有一定机械强 度的氧化铝轻质砖，既起保温作用，又支撑炉膛。隔热保温材料作成积木式的模块，并 且上下、左右分别对称，便于加工和组装。模块之间用陶瓷纤维辅以高温胶实现密封。 这种结构的显著特点是，气体的进入和排出都要先通过中间夹层，从而起到预热和降温 的作用( 其流动方向见图1 2 中箭头方向) 。气体进入炉膛前经过预热，可以最大限度 减少切换气氛时对炉膛内温度的影响；而降温过程可以使气体到达外部环境时，温度不 致过高，可以降低炉体和周围环境温度，防止人员烫伤事故的发生。双层结构还有节省 保温材料用量，减轻炉体重量，及改善保温效果等好处。这种方案采用硅钼棒内加热方 式，烧结温度最高可达1 7 0 0 ( 2 。电极固定在内夹层壁上，然后用两根导线统一引出，这 样就减少了密封环节。全部保温材料拼装好后为长方体，用金属壳将其包裹起来。为了 保护热电偶和氧探头接线，及输气管，再将所有这些部分用金属壳罩起来，从而整个气 氛炉呈长方体外观。其内部俯视图、外部侧视图、前视面板图分别如图1 3 、图1 4 、图 1 5 所示。 炉门采用推拉式机械结构，既可完全拉离炉膛口，又可通过炉门上的把手紧密贴在 炉膛口( 之间垫有硅橡胶垫) ，保证炉门与炉膛的密封性。炉门上设有石英玻璃或云母 观察窗，在气氛烧结过程中可观察到炉膛内的情形。 华中科技大学硕士学位论文 图1 - 3 第一个设计方案的俯视剖面图( 2 0 0 2 6 1 这是我们提出的第一个设计方案，炉体结构既体现了气氛烧结的要求，又明显地带 有普通非气氛加热炉的痕迹。总的说来，这种设计方案的优点有： 图l - 4 第一个设计方案的左侧视图( 2 0 0 2 6 ) 6 华中科技大学硕士学位论文 图1 - 5 第一个设计方案的前视面板圈( 2 0 0 2 同 1 进气有预热过程，出气有降温过程： 2 恒温区空间占整个加热空间的比例大，因而炉子的空间利用效率高； 3 双层结构使炉子的隔热、保温效果好： 4 使用u 型硅钼棒可实现集中电极引线输出，减少密封环节； 5 双层结构节省造价，并减轻炉体重量。 缺点是密封环节还是太多，密封性无法保证；再有就是采用内加热时，加热元件( 硅 钼棒) 容易受气氛影响，有损使用寿命。 然后我们提出了粗刚玉管密封结构，用硅碳棒外加热方式。左侧视图如图 - 6 所示。 炉膛为刚玉管，外层包裹隔热保温材料构成箱式外观。炉膛前后的保温材料形状相同， 对称性好，便于加工，如图1 - 7 所示。硅碳捧( 暂定为8 根) 穿在保温材料里以轴 a 内左侧视外观圈 b 内左侧削视图 吲1 - 6 第二个设计方案的左侧视外观图和左侧剖面图( 2 0 0 2 9 ) 1 华中科技大学硕士学位论文 向方向平行于刚玉管，主要以辐射方式对其加热。硅碳棒的电极接线方便，更换时只要 将接线松开，就可从保温材料抽出，因此安装、拆卸都很容易。炉膛除炉门外为一体化 a 炉体前后两端保温材料结构剖视图 排洲 b 炉体中部保温材料结 构剖视图 图l - 7 第二种设计方案的保温材料形状及尺寸 图1 - 8 第二种设计方案的炉膛结构 结构，如图l - 8 所示。炉门的设计与第一种方案相似，只是这里还连接出气管道，如图 1 9 所示。进出气的预热、降温过程也保留下来。这一设计的优点在于： 1 密封性有保证； 兰 华中科技大学项士学位论文 2 。炉门采用石英玻璃盖，可从外部观察到烧料的烧结过程； 3 外加热方式避免了加热元件与炉内气氛可能的反应，能够延长加热元件的使用寿 a 炉体正面剖视图 b 面板视图及炉门结构 图1 9 第二种设计方案的正面剖视图和前视面板图 命。 但这一设计方案也有其不现实之处。因为刚玉管非常昂贵，大直径的刚玉管还需要 专门定制，价格更是高得不可思议；炉体庞大，加工难度比较大。 最后我们决定用实验室原有的设备鹤壁市仪表厂生产的h r - 1 灰熔点测定仪改 装。虽然我们没有按照前两个设计方案着手制造，但通过其设计过程，熟悉了气氛炉设 计的些要点，及材料、电路的设计。对最后方案的确定与实施是大有好处的。 1 3 实施方案的确定 h r - 1 灰熔点测定仪是用来测定煤灰熔点特性的仪器m 。将其改装为我们需要的高温 气氛炉，成本低，调试较容易，原有的零部件硅碳管、晶闸管、机械结构、保温材 料均可利用，尺寸相配的刚玉管可以买到现货。设计方案可行性好。缺点是进料量少， 恒温区小，但对于试验已经足够了。 在这一方案中，我们以硅碳管为加热元件，炉膛为刚玉管，设备使用2 2 0 伏单相市 电供电，最高工作温度1 5 0 0 c 。可长时间工作在1 4 0 0 c 。具有体积小、耗电少、重量 轻、操作方便、操作者的劳动强度低等特点。 1 3 1 高温气氛炉的结构 高温气氛炉的前视外观图、前视剖面图和左侧炉膛剖面图分别如图1 1 0 、图1 1 1 、 9 华中科技大学硕士学位论文 图l 一1 2 所示。设计时，我们参考了某实验室正在使用的国产气氛炉的结构。考虑到后 者采用机械箍紧的办法实现密封( 可实现正气压或负气压下烧结) ，以致作为炉膛用的 刚玉管经常因受力太大且不均而破裂损坏，而本课题中的高温气氛炉只要求在接近常压 下维持希望的气氛而已。故我们特意使刚玉管较长，使其不在加热区的长度大大增加， 然后借助各种措施将温度在刚玉管两端衰减到将近室温，从而用常温常压下密封的办法 来实现炉膛内气氛的维持。毕竟在常温常压下密封是比较容易的。温度衰减的措施有， 在管内加热区两端放置耐火材料作成的滑块，挡住了加热区向两端的大部分热辐射( 并 起到使气体更均匀地进入加热区，排出原有气氛) ；让出气口一侧的刚玉管长一些，必 要时在出气口附近的刚玉管上包裹散热片，以减少被排出气体携带的热量对出气i z i 密封 橡胶的影响。这几种手段并用，使硅橡胶密封法成为现实。我们还吸取了某国产气氛炉 刚玉管寿命不长的教训，在炉两侧机械安装了可升降的支架，分担了刚玉管工作时两侧 的重力，也减轻了加热元件硅碳管的负担。使刚玉管和硅碳管的寿命大大延长。具体密 封方法在1 3 3 节中叙述。 1 0 华中科技大学硕士学位论文 盈饔女孽控垤最蜒矿赠蜒 。i - 一匿 华中科技大学硕士学位论文 匦旧器赵鑫察柱窖器蟋矿赠惶_【_i土匝 华中科技大学硕士学位论文 图1 - 1 2 高温气氛炉的左侧视炉膛剖面图 1 3 2 高温气氛炉的机械加工 根据设计方案，我们对h r - 1 灰熔点测定仪作了机械加工。简单的加工由我们自己 手工完成；复杂的加工，如焊接、挖框则交由校机械厂处理。 由于设计中的刚玉管长1 1 0 0 m m ，而硅碳管仅长4 8 5 m m ，其中由炉体提供机械支撑 的部分长4 1 0 m m ，为了防止炉体和硅碳管在套入刚玉管后受力太大，也为了避免刚玉 管两侧悬空对中部产生应力，我们将原仪器的前后面板换作厚2 0 m m 的钢板，并在上 面焊撑杆；对机框添加螺丝孔，以更有力地固定钢板和撑杆。撑杆在一定范围内可上下、 前后可调，以适应刚玉管的长度要求。撑杆分担了刚玉管及其内的热电偶氧探头、滑块、 料盘和烧料对炉体的压力，有助于延长刚玉管和硅碳管的使用寿命。 原仪器的控制电路托盘和面板是安装在一起的。我们仍延用这一结构。但因为撑杆 所在的钢板占据了原来的前后面板位置，我们将前后面板安装位置改到侧面。这就需要 在原来的两侧面挖框一个侧面挖框后在框的两侧焊上角铁，并钻孔攻丝，以便固定 控制电路及前面板。前面板( 3 0 m m 厚的铝板) 由于更换了控制部件，也自行作了加工， 华中科技大学硕士学位论文 图卜1 3 高温气氛炉的前面板( 4 0 2 x 2 5 1 m m ) 并贴了一层面膜，成为新的前面板，如图1 1 3 所示。而原后面板上的电源输入、保险、 热电偶接线柱移到固定在另一侧面新挖框的一块环氧树脂板( 厚4 5 r a m ) 上，作为气氛 炉的后面板，如图1 1 4 所示。热电偶改用同轴电缆连接炉内控制电路，主要目的是防 止操作者将两导线插反，使控制电路得不到正确的炉温信号，此外还有一定的抗干扰作 用。基于同样原因，氧探头也用同轴电缆作信号线。需要说明的是，为了减少密封环节， 节省空间，热电偶和氧探头位于一根长杆的顶端，烧结时它们位于剐玉管内加热区的中 心。 图1 1 4 高温气氛炉的后面板( 1 6 5 x 9 2 m m ) 另外还制作了一根拉杆，以便操作者将料盘及滑块推入刚玉管，或拉出。如图1 1 5 所示。 华中科技大学硕士学位论文 ；= f r 圈 图1 - 1 5 操作料盘及滑块用的拉杆卜叫 1 3 3 密封性设计 本课题中的气氛炉采用常温密封法，这是本气氛炉最明显的特点。我们曾经考虑过 数种方法。其中一种是用硅橡胶塞堵住刚玉管两侧的口。硅橡胶塞的形状和尺寸如图 1 1 6 所示。图中8 m m 孔安装石英玻璃管，作为进出气孔；1 7 m m 孔则用于穿过热电偶 氧探头的长杆。我们将刚玉管出气口作为进出料口，因为出气口橡胶塞只通过石英玻璃 管连接橡胶管( 以便将炉内气体排至室外) ，操作较方便。而刚玉管的另一侧既作进气 口连接气瓶，又安装有热电偶与氧探头，因此当气氛炉安装好后一般不宜经常动它。 a 出气口硅橡胶塞b 进气口硅橡胶塞 内侧最好加工为斜口 图1 1 6 硅橡胶塞的形状和尺寸 为了最大限度提高这种方法的密封效果，刚玉管口内侧最好加工为斜口，如图1 - 1 7 所示。这样可以增大硅橡胶塞与刚玉管内 侧的接触面积。 另一种方法是硅橡胶圈和石英玻璃 罩配合套在刚玉管两侧，利用硅橡胶圈的 弹性实现密封，如图1 1 8 所示。采用这种 方法时，刚玉管另一个口永久性封死。封 口用高温胶粘住热电偶氧探头长杆和进 图1 1 8 用硅橡胶圈和石英玻璃罩实现密封 气管。缺点是，管内这一侧的滑块位置调 1 5 华中科技大学硕士学位论文 整不方便，因为距进出料口( 出气口) 太远，操作困难。 由于硅橡胶可承受的温度达3 5 0 ，而我们事先的测试数据表明( 参看第二章表 2 6 ) ，通过适当的措施，刚玉管两侧管1 3 的温度低于1 0 0 c ( 气氛不切换时) ，因此这两 种方法密封是可行的。但由于市场上买不到合适的配件，因此我们最终没能采用它们实 现密封。 最终实施的密封方法是在刚玉管两口用金属部件( 铝) 包裹起来。因为金属容易加 工，接触面可以磨得很光滑( 刚玉管管口要想磨得很光滑就很难) ，从而略施压力到硅 图l 1 9 最终密封方案出气口端的结构 、 1 7 9 0 1 7 9 0 导热系数( w m ) 0 40 60 81 00 4 o 1 5 ( 1 1 0 0 、 从表2 一l 可以看出氧化铝轻质砖耐火度最高，导热系数较小。而且从价格角度考虑 也很适合用于制造高温气氛炉。而我们要改装的h r - 1 灰熔点测定仪，其隔热保温材料 正是扇形氧化铝轻质砖。试烧时我们发现，当炉膛内温度为1 3 0 0 时，炉外壳可用手摸， 手感约7 0 左右，可见隔热效果是很不错的。 2 2 料盘和滑块 料盘和滑块用强度较大的耐火材料作成，因为它们需要经常被推入或拉出刚玉管。 可供选择的有以下几种材料： 氧化锆、氧化铝均可作电子元件的载烧体，具有高温、电子性能好。无污染，质地 致密等优点；刚玉莫来石制品耐高温，热震稳定性好，膨胀系数小，可用作超高温电窑 电炉的推板、承烧、衬板、闸钵、套钵等窑具。 1 9 华中科技大学硕士学位论文 ，j 一1 j j j 、| 、_ _ 一，7 图2 - 1料盘及加热区两端的滑块 这里我们选用二氧化锆材料加工成料盘和滑块。其形状如图2 1 所示。 2 3 炉膛材料的选择 根据对炉膛气密性好、耐高温、有较高机械强度的要求，我们选择氧化铝含量大于 9 9 3 的刚玉管作为炉膛，几何尺寸为：长i l o o m m ，内径5 5 r a m ，外径6 5 r a m 。 刚玉是以铝氧粉为原料，在高温炉中熔炼或经特殊工艺处理高温煅烧后生成的。刚 玉制品具有高密度、高强度、高导热性、高绝缘性及耐磨耐蚀的特点。呈白色或淡红色， 硬度比铝矾土为主要原料的棕刚玉略高，韧性稍低。用其制造的磨具适应高碳钢、高速 钢和淬火钢等的磨削。可作研磨抛光刷料，还可作精密铸造型砂、喷涂材料、化工触媒 载体、特种陶瓷、高级耐火材料等。本气氛炉选用的刚玉管性能指标为： a 12 鸭9 9 3 体积密度3 9 3 9 c m 3 s i0 2 0 4 吸水率 0 。 第二个运放作指数运算，用的是n p n 三极管的发射结，流经r 3 的电流与n p n 发 寸结的电流相等，故k = l 。r 3 f = l b p 蝇坼7 其中l s s 为发射结的反向饱和电流，【，为k t q ( k 、t 、q 分别为玻尔兹曼常数、发 _ 寸结绝对温度和单位电荷量) 。 第三个运放和乘法器也构成模拟除法电路，用来对乃求倒数； k ：一上生：堡垒。靠 。 k 2 砭r dk 2 k r ，r 4 之2 为此乘法器的乘积系数。同理，基准电压v r o 时也要求户0 。 第四个运放为反相器，对v 3 反相，r 剐，： p 巧= 最e 靠 合理地安排r i - r 5 的值，使眦婀? ，岛置= o 2 0 9 、k r _ ，u r r ；= o 0 2 1 5 ，则： 一星一 圪= 0 2 0 9 e o 邮7 从而使所输出的电压与被测气氛的氧含量在数值上相等，所接毫伏表的读数即为氧 分量的值。 华中科技大学硕士学位论文 4 高温气氛炉的炉温控制 4 1概述 气氛炉的设计，除了在炉体上充分考虑外，还应针对烧结过程设计相应的温度控制 系统。后者包括控温电路、负载功率控制及温度测量，其相互关系如图4 - 1 所示。 ；一垫堂猁至篓i 图4 - 1炉温控制系统在炉体中的位置 在本气氛炉的炉温控制系统中，我们使用热电偶来测量温度，使用p i d 调节器或自 行设计的控温电路来处理得到的温度信号，并驱动执行元件晶闸管来控制加热元件 硅碳管的功率，使炉温按照我们的要求变化。 4 2 晶闸管 对于大功率、大电流的用电设备，负载的功率控制一般用晶闸管作为执行元件。这 是因为通过调节晶闸管触发端的电平，可方便地控制晶闸管的导通与截止，实现弱电( 电 子电路的控制信号) 对强电( 2 2 0 v 市电或更高供电电压) 的控制。在本气氛炉中，负 载为加热元件硅碳管，用晶闸管控制硅碳管上通过的电流，可以调节硅碳管的发热量， 以此来控制炉温。晶闸管作为执行元件有两种工作方式：一种是调功方式。另一种是调 相方式。 晶闸管调功方式，是靠调节晶闸管在某个设定时间内导通交流电周期数来调节功率 的。其触发为过零触发，晶闸管总是在正弦电压过零点触发导通，其工作方式为晶闸管 触发端相对于其负极的电平要么高于一个定值，要么相等( 或基本相等) ，所以在一个 交流电周期内要么导通，要么截止。 晶闸管调相方式是晶闸管触发端相对于其负极的电平在一个范围内变化，因而晶闸 管的导通角也随之变化，使加热元件上的电压改变以达到调节炉温的目的。但其在一个 交流电周期内部分导通，部分截止，所以负载上得到的是非正弦波，会对正在使用市电 3 9 华中科技大学硕士学位论文 的其它电器设各产生干扰。 用数字电路控制晶闸管时，晶闸管的触发端相对于负极为高、低两个电平，因此为 调功方式。本章后面讨论的p 1 d 调节器和自行设计的非智能控温电路都是采用调功方 式。但p i d 调节器在调功方式的同时，也通过限制触发脉冲辐度也限制负载功率，这是 调相方式的表现。 晶闸管根据其导电特性，可分为单向晶闸管和双向晶闸管两类。 4 2 1 单向晶闸管 单向晶闸管( s c r ) 是由三个p n 结构成的一种功率半导体器件。可广泛用于可控 整流、交流调压、逆变器和开关电源中，也可作为无触点开关。常用单向晶闸管有螺栓 型、塑封、金属壳三种封装形式。由于控温电路的晶闸管均为大功率器件，故均作成可 固定散热片的螺栓外形，使用时必须安装在散热片上。螺栓型单向晶闸管外形、符号、 结构和等效电路如图4 2 所示。 a gt kk 图4 - 2 螺栓型单向晶闸管外形、符号、结构和等效电路 等效电路中，初始状态g 未加触发信号，a 、k 闻加入正向电压，t 1 、t 2 均截止， 所以a 、k 问没有电流流过。一旦g 送入一个高电平信号，使t l 发射结导通，t 1 的集 电极将通过电流，使n 也导通。这样在极短的时间内，t 1 、砣形成正反馈，两个管子 迅速进入饱和状态。此时a 、k 间压降仅为几伏。即便g 端撤去触发信号，晶闸管仍能 维持导通状态。 那么怎样才能让晶闸管再截止昵? 有三种途径：a 、k 间加入负电压：a 、k 间的电 流小于晶闸管的最小维持导通电流；g 相对于k 的电位小于t 1 发射结的导通电压 ( 0 7 v ) ，强迫t l 进入截止状态。所以单向晶闸管用在交流回路中能起到可控整流作用， a k 间反向偏置将自动使单向晶闸管回到截止状态。 4 0 南罔甲 一 一#。 华中科技大学硕士学位论文 需要说明的是，即便g 端没有加上触发信号，若a k 间正电压足够大时，仍能使晶 闸管导通。参看图4 2 中其等效电路，a k 间电压太大将使t 1 的集射间穿透电流增大， 这一电流是t 2 的基极电流，t 2 导通促使t 1 更加导通。这种不需要触发信号就使晶闸 管导通的情况使得晶闸管失去对负载的功率控制作用，通常是必须避免的，方法是选择 适当的晶闸管，其耐压值应大于我们实际使用的电压。 由于原灰熔点测定仪上的两个单向晶闸管k p 5 0 经测试是好的，我们的气氛炉仍利 用它们来控制硅碳管的功率。 4 2 2 双向晶闸管 双向晶闸管( n u a c ) 是在 单向晶闸管基础上发展起来的。 它可看作是两个单向晶闸管阴极 与阳极互相对接并联而成，如图 gt 1 g r 一f 喇厶b 甲宁 睦u 尚u 【jl l 图4 4 双向晶闸管外形、结构和等效电路 4 3 所示。不同之处在于双向晶闸管只需要一个触发信号，而后者则需要一对触发信号。 所以用它来控制交流负载是比较理想的。双向晶闸管可广泛用于工业、交通、家电等领 域，来实现交流调压、交流调速、交流开关、舞台调光、台灯调光等功能。此外，还用 在固态继电器和固态接触器中。小功率型采用塑料封装；大功率型则作成平板状，便于 固定在两个大尺寸的散热片之间( 散熟片兼作电极) 。其外形、等效电路如图4 - 4 所示。 显然，双向晶闸管属于n p n p n 五层结构，三个电极分别是t l 、t 2 和g 。因该器件 可双向导通，故门极以外的两个电极统称“主端子”，而无固定的阳极和阴极。即当g 爿叫一他萄 o j 一 = ，_ 俐一他自 华中科技大学硕士学位论文 与t 2 相对于t 1 的电压均为正时，t 2 为阳极；反之，当g 和t 2 极相对于t 1 的电压均 为负时，t 1 变为阳极，t 2 为阴极。取向晶闸管伏安特性中的正反向特性曲线具有对称 性，因此它可在任何一个方向导通。但这并不意味着他和t l 两电极是可互换的。从图 4 - 4 中可以看出，t 1 、亿并不存在等效关系。 在我们自行设计的控温电路中，使用双向晶闸管来控制加热元件硅碳棒、管的 功率。 4 3 热电偶 热电偶是目前工业高温测温领域中应用最为广泛的温度传感器，其优点是精确可 靠，结构简单和使用方便。工作温度可从- - 2 6 3 9 5 ( 2 ( 4 2 k ) 到2 8 0 0 c 的超高温。一般 用于测量5 0 0 以上的高温。 4 3 1 热电偶的测温原理 图4 5 中的a 和b 是两根成分不同， 但具有一定热电特性的材料，称为热电l 一。t 2 极。它们的一端焊接在一起，构成一支热 b 譬 电偶- 热电偶的焊接端称为工作端或热 图4 5 热电偶的测温原理示意备 端。测温时，将它插在测温部位，其温度为t l 。另一端称为自由端或冷端，其温度为t 2 。 如果热电偶的两端温度不同( t i t o ，在回路中将产生热电动势( 简称热电势) ，由指示 仪表m 显示出来t ”。 热电偶的热电势与温度之间的关系一般不呈线形关系，参看图4 - 6 。 图4 - 6 各种热电偶的热电势与温度关系图 热电偶输出的热电势信号很弱。例如s 型热电偶在1 6 0 0 时的热电势只有 1 6 7 7 7 m v 。所以通常需要经高精度运算放大器先放大，才能处理。 华中科技大学硕士学位论文 4 3 2 热电偶的分度号 图4 - 6 中的静态曲线是在冷端为0 时测定的。其特性方程一般采用多项式表示， 即： e = a t 十6 r 2 + c t 3 + = y 口f 。1 0 - 3m 矿 箭 ( 式4 1 ) 视温度范围不同，可选择2 - 3 个或更多个定义温度的圃定点分别测定热电势，即可 求出常数bb ，c 。不同热电偶的热电特性与测温范围是不同的，自然有不同的特性 方程，以多项式表示时，便于计算机计算出不同热电偶的电势- 温度对照值，称为“分 度表”1 1 ”。分度表是在要求的精度下计算的，采用热电偶测温时，就按分度表由所测定 的电势值查出对应的温度值。除了用查分度表法由电势值确定温度值外，我们还可以将 热电偶的电势线性化，然后接电压表显示温度值；或者采用硬件查表法，即用存储器的 办法，温度读数通过接电压表或电流表得到。参看后面几节。 常见的热电偶有t 分度( 铜一康铜热电偶0 -