（材料学专业论文）冷变形和初资再结晶过程中取向硅钢goss织构组分演变规律的研究.pdf

。1jj 、j p一、ri1 、，-jl0、1，j 、 lad i s s e r t a t i o ni nm a t e r i a i ss c i e n c e i i i ll i lli i i ii i i i i iiii y 1 8 4 3 6 6 6 r e s e a r c ho ne v o l u t i o no fg o s st e x t ur ei n g r a i n - o r i e n t e ds i l i c o ns t e e ld u r i n gc o l d d e f o r m a t i o na n dp r i m a r yr e c r y s t a l l i z a t i o n b y l i ny i n g z h e s u p e r v i s o r ：a s s o c i a t ep r o f e s s o rl i uy a n d o n g n o r t h e a s t e r nu n i v e r s i t y j u l y2 0 0 8 f， -=lp-ik hyi iir l文， 1 j1 j1，、一 本人声明 彳的研究成果除 椰 - 的研究成果， 作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢 ：匠 恧。 学位论文作者签名：删 日 期：加2 ，p 1 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论 文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后： 半年口一年口一年半r l两年e l 学位论文作者签名：撤蒌丝 导师签名： 签字日期： 砂易，d 1 签字日期： 查ij 咯 r l l 、 、l。l工 东北大学硕士学位论文 摘要 冷变形和初次再结晶过程中取向硅钢g o s s 织构组分 演变规律的研究 摘要 取向硅钢以单一的g o s s 织构( 1 1 0 ) ) 为主要特征，是一种在电力、电子等领 域广泛应用的软磁材料，主要应用于制造各类变压器铁芯。取向硅钢制造设备和技术要 一 求极高，被称为“钢铁中的艺术品”。 ， j 在实际生产中，完整的g o s s 织构通过在最后的高温退火工序中发生晶粒异常长大 而产生。初次再结晶退火后的显微组织与织构对最终退火时形成取向高度集中的g o s s 织构至关重要。本文以取向硅钢为研究对象，对其进行了冷轧、再结晶退火等处理，分 别利用光学显微镜、x 衍射技术和e b s d 技术进行显微组织观察、宏观织构测定和微观 晶粒取向测定。实验结果表明：( 1 ) 常化板为等轴状单相铁素体组织，晶粒大小不均匀。 主要织构组分为 0 0 1 、 1 1 2 和g o s s 织构。样品表层织构很弱，亚表层与 中心层均有强的 0 0 1 与 1 1 2 织构，各层g o s s 织构均较弱。e b s d 结果表 明，g o s s 晶粒主要分布在常化板表层及亚表层。( 2 ) 取向硅钢经冷轧后晶粒被拉长并逐 渐碎化形成纤维状组织。各层织构均由a 和丫纤维织构组成，随压下量的增大，a 纤维 织构 0 0 1 和 1 1 2 强度提高，漫散减小。丫纤维织构随压下量增大强度提高， 并且样品表层织构逐渐向 1 1 l 和 l l l 取向集中，亚表层和中心层织构向 1 1 1 ) 取向集中。道次压下量逐渐降低的2 4 方案样品各层 1 1 1 ) 织构强度要高 于道次压下量逐渐提高的l 。方案。( 3 ) 取向硅钢初次再结晶退火后a 纤维织构消失；丫 纤维织构中 1 1 1 ) 织构消失并形成 1 1 1 ) 织构：g o s s 织构在中等压下量退火样 品强度最高。e b s d 结果显示，初次再结晶退火后样品内部g o s s 取向晶粒主要分布在 表层，并且随退火温度的提高，g o s s 晶粒含量降低，但晶粒尺寸同平均尺寸相比逐渐增 大。( 4 ) 道次压下量逐渐降低的2 4 方案冷轧样品在8 0 0 x 3 m i n 的退火制度后的初次晶 粒细小均匀、g o s s 织构含量最高，有利于发生二次再结晶。 关键词：取向硅钢：织构；e b s d ；常化；冷变形；初次再结晶 k r k 、 母 、o 飞 ，0 l 东北大学硕士学位论文a b s t r a c t 一 一 、r o，_、 一 o r e s e a r c i a0 ne v o l u t m no tu o s s1 e x t u r el nu r a i n - o r i e n t e ds i l i c o ns t e e l d u r i n gc o l dd e f o r m a t i o na n dp r i m a r yr e c r y s t a l l i z a t i o n a b s t r a c t g r a i n - o r i e n t e ds i l i c o ns t e e lc h a r a c t e r i z e sb yap r o n o u n c e dg o s st e x t u r e ( l1 0 p r e f e r r e dc r y s t a lo r i e n t a t i o n ) i th a sb e e nw i d e l yu s e di ne l e c t r i cp o w e ra n de l e c t r o n i cf i e l d sa s ak i n do fi m p o r t a n ts o f tm a g n e t i cm a t e r i a l t h ep r o d u c t sm a i n l ya p p l yt om a n u f a c t u r e e l e c t r i c a lt r a n s f o r m e ra sc o r em a t e r i a l p r e p a r a t i o no fg r a i n - o r i e n t e ds i l i c o ns t e e ln e e d sf o r l l i g h l ya d v a n c e de q u i p m e n ta n dt e c h n o l o g y ，s ot h a ti th a sb e e nc o n s i d e r e da sa r t w o r ko f s t e e l s t h ep r i m a r yr e c r y s t a l l i z a t i o nm i c r o s t r u c t u r ea n dt e x t u r eh a v ev i t a le f f e c to nt h e d e v e l o p m e n to fh i g h l yo r i e n t e dg o s st e x t u r ed u r i n gf i n a la n n e a l i n g i nt h i se x p e r i m e n t , t h e m i c r o s t r u c t u r ei so b s e r v e d 埘t l lo p t i c a lm i c r o s c o p e ，t h ex - r a yt e x t u r ea n a l y s e sa n de b s d t e c h n o l o g ya r ep e r f o r m e dt ot h em a c r o s c o p i c a lt e x t u r ea n dm i c r o c o s m i cg r a i no r i e n t a t i o n m e a s u r e m e n to fg r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e ls a m p l e sa f t e rc o l dr o l l i n ga n dr e c r y s t a l l i z a t i o n a n n e a l i n g r e s u l t so ft h i sp a p e rs h o wt h a t ：( 1 ) n o r m a l i z e ds a m p l ec o m p o s e sb ys i n g l e p h a s e f e r r i t e g r a i n s 、杭t h d i f f e r e n ts i z e m a i nt e x t u r e c o m p o n e n t s i n c l u d e 0 0 x ， i1 2 a n dg o s st e x t u r e s u r f a c eo fs a m p l ec o v e r sw i t haw e a kt e x t u r e l a y e rc o n t r a s t i n g 谢mt h es u b s u r f a c ea n dc e n t r el a y e rc o n t a i ns h a r p 0 0 1 a n d 11 2 t e x t u r e a l ll a y e r sc o n t a i nw e a kg o s st e x t u r e e b s dr e s u l t ss h o wt l l a tg o s s g r a i n sm a i n l yl o c a t ea ts u r f a c ea n ds u b s u r f a c ei nn o r m a l i z e ds a m p l e ( 2 ) m i c r o s t r u c t u r eo f c o l dr o l l e ds a m p l e ss h o w st h a tt h eg r a i n sa r ee l o n g a t e da n df i b e r e do rd i s i n t e g r a t e dg r a d u a l l y t e x t u r eo fe v e r yl a y e ra l lm a k eu pw i t h 仅f i b e rt e x t u r ea n dyf i b e rt e x t u r e a l o n g 、析也t h e i n c r e a s eo f r e d u c t i o n ， 0 0 1 a n d 1 1 2 t e x t u r eo f af i b e rt e x t u r ee n h a n c ea n dt h e d i f f u s i o nf a l l m e a n w h i l e ，t h eyf i b e rt e x t u r ei n c r e a s e sa n dc o n g r e g a t e st o 111 ) a n d 111 ) o r i e n t a t i o ni ns u r f a c el a y e r ， 111 ) o r i e n t a t i o ni ns u b s u r f a c ea n dc e n t r e l a y e r t h e 111 t e x t u r ei na l ll a y e r so fp r o j e c t1 4s a m p l eb e h a v e sm o r e i n t e n s i v et h a n p r o j e c t1 扎s ( 3 ) v a n i s h m e n to faf i b e rt e x t u r e ， 111 ) t e x t u r ei nyf i b e rt e x t u r ea n d ， n 。一(m 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t e m e r g e n c eo f 11 1 t e x t u r ec h a r a c t e r i z et h et e x t u r e c h a n g e m e n t a f t e r p r i m a r y r e c r y s t a l l i z a t i o na n n e a l i n g w e l l ，s a m p l ew i t hm o d e r a t er e d u c t i o nc o n t a i n sm a x i m a lg o s s t e x t u r ec o n t e n t e b s dr e s u l t ss h o wt h a tg o s so r i e n t e dg r a i n sm a i n l yl o c a t ea ts u r f a c el a y e r a f t e rp r i m a r yr e c r y s t a l l i z a t i o na n n e a l i n g w i t ht h ea n n e a l i n gt e m p e r a t u r er i s i n g ，t h ec o n t e n to f g o s sg r a i n sd e c r e a s e sw h i l et h eg r a i ns i z eb e c o m e s l a g e rt h a na v e r a g es i z e ( 4 ) p r o j e c t2 4c o l d r o l l e ds a m p l ea n n e a l e du n d e r8 0 0 。cx 3 m i nc o n t a i n st h em a x i m a lg o s st e x t u r ec o n t e n ta n dh a s t h em i n i m a lg r a i ns i z e c o n c l u s i o n sr e v e a l2 撑p r o j e c ts a m p l ei sm o s ts u i t a b l ef o rd e v e l o p i n g s e c o n d a r y 玎c r y s t a 儿i z a t i o n k e yw o r d s ：g r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e l ；t e x t u r e ；e b s d ；n o r m a l i z a t i o n ；c o l dd e f o r m a t i o n ； p r i m a r yr e c r y s t a l l i z a t i o n o 1 v 1 r f l i “ 东北大学硕士学位论文 目录 目录 独创性声明i 摘要i i a b s t r a c t 1 1 1 一 第l 章文献综述1 1 1 取向硅钢发展概况1 1 1 1 国外取向硅钢发展状况。：1 1 1 2 我国取向硅钢发展状况2 1 2 取向硅钢需求状况及前景3 1 3 取向硅钢生产工艺及最新进展4 1 3 1 取向硅钢通用生产工艺4 1 3 2 取向硅钢最新技术进展7 1 4 三维取向分析方法9 1 4 1o d f 分析简介9 1 4 2 极图计算o d f 方法l o 1 5 微区晶粒取向测量一e b s d 技术1 1 1 5 1e b s d 简介。1 1 1 5 2 电子背散射花样产生原理1 1 1 5 3e b s d 的应用一1 2 1 6 本文研究目的和主要内容13 第2 章实验材料与实验方法1 4 2 1 实验材料14 2 2 实验方案。1 4 2 2 1 酸洗1 4 2 2 2 冷轧l5 2 2 3 初次再结晶退火15 2 3 样品检测1 5 2 3 1 金相观察。1 5 2 3 2 织构测量16 2 3 3e b s d 检狈4 。17 第3 章取向硅钢常化组织与织构分析1 8 3 1 常化样品的显微组织- 1 8 v 东北大学硕士学位论文目录 3 2 常化样品沿板厚的织构分布特征1 9 3 3 常化样品的e b s d 结果分析2 0 3 4 分析与讨论2 0 3 5 本章小结2 2 第4 章冷轧取向硅钢组织与织构分析2 3 4 1 不同冷轧压下量样品的显微组织2 3 4 2 冷轧过程中的织构演变2 4 4 2 1 按l 撑方案轧制样品的冷变形织构。2 4 4 2 2 按2 4 方案轧制样品的冷变形织构2 8 4 3 分析与讨论3 2 4 4 本章小结3 4 第5 章取向硅钢初次再结晶组织与织构分析3 5 5 1 初次再结晶样品显微组织观察3 5 5 2 退火温度对取向硅钢再结晶织构的影响3 7 5 2 1 按l 捍方案冷轧样品在不同温度下退火的再结晶织构3 7 5 2 2 按2 4 方案冷轧样品在不同温度下退火的再结晶织构。3 9 5 3 冷轧压下量对取向硅钢再结晶织构的影响4 l 5 3 1 按1 4 方案冷轧不同道次样品的再结晶织构4 l 5 3 2 按2 “方案冷轧不同道次样品的再结晶织构4 4 5 4 初次再结晶样品的e b s d 结果分析4 6 5 5 分析与讨论4 8 5 6 本章小结。51 第6 章结论5 2 参考文献。5 3 致谢5 7 u 1 1 一 - 东北大学硕士学位论文 第1 章文献综述 第1 章文献综述 晶粒取向硅钢( g r a i n o r i e n t e ds i l i c o ns t e e l ，简称取向硅钢) 是一种硅含量为3 的 电工用钢，是电力、电子等行业不可或缺的软磁材料。取向硅钢主要用于制造各种型号 的变压器，是一种重要的节能功能材料【1 2 】。 进入2 1 世纪以来，愈演愈烈的能源危机使开发更加节能环保的新型材料的步伐日 益加快。取向硅钢的高硅含量和 1 1 0 择优取向( g o s s 织构) 使其具有高磁感强 度和低铁芯损耗，性能十分优异。取向硅钢制造设备和工艺复杂，成分控制严格，杂质 含量要求极低，制造工序多，生产周期长，影响因素多，被称为“钢铁中的艺术品”，其 产量和质量常被认为是衡量一个国家特殊钢制造业技术水平的重要标志【3 】。目前，研制 开发更高磁性、更节能的高牌号取向硅钢已经成为世界各钢铁大国的重要工作，我国在 这方面的研究也已取得了显著的成就。 1 1 取向硅钢发展概况 1 1 1 国外取向硅钢发展状况 冷轧取向硅钢的研究工作始于上世纪3 0 年代。1 9 3 0 年美国学者g o s s h i 通过冷轧和 退火工艺探索晶粒易磁化方向 平行于轧制方向排列的取向硅钢带卷制造工艺，并 于1 9 3 4 年采用两次冷轧和退火工艺制成 1 1 0 择优取向的f e 3 s i 钢，成为取向 硅钢生产技术史的重大突破。后经a d t i c o 公司对冷轧、退火及后续制造工艺的不断改进， 特别是对二次再结晶g o s s 织构形成机理和杂质元素作为抑制剂促进二次晶粒发展作用 的明确，使取向硅钢的制造技术基本完善，产品磁性大幅提高而且稳定。经过2 0 年不 断发展，a m c o 公司于5 0 年代中期完善了以m n s 为抑制剂的二次冷轧法晶粒取向硅钢 生产工艺，即a j t i i c o 工艺，产品命名为普通取向硅钢( 简称g o 钢) 。此后，加m c o 工艺长期垄断了世界冷轧取向硅钢的生产。到1 9 5 9 年，利用a r m c o 工艺可生产0 3 0 m m 厚的产品，逐步取代了热轧硅钢片的生产1 5 1 。2 0 世纪5 0 年代，无论在取向硅钢质量还 是产量上美国都位居世界首位。 取向硅钢的发展以逐步降低铁损为目的。到上世纪6 0 年代，g o 钢的磁性基本处于 稳定状态，在制造技术方面也没有很大进展。1 9 6 1 年新日铁公司在引进a r m c o 技术基 l 肛。 “ ， 制成了 l1 0 取向硅钢，但由于对抑制剂和高温加热热轧的前工序认识不足，磁性 不稳定。1 9 5 9 年太原钢铁厂和鞍山钢铁公司先后开始试生产取向硅钢。1 9 6 4 年，采用 m n s 为抑制剂、连续炉脱碳退火、涂m g o 隔离剂、罩式炉高温退火和涂绝缘膜工艺使 取向硅钢磁性和磁稳定性明显提高。1 9 7 3 年，开始研究取向硅钢中锰、硫和碳的合适含 量以及残余铝含量的有利作用，特别是板坯加热温度和加热制度。1 9 7 7 年，在验证和消 化日本专利的基础上制成了h i b 钢。1 9 8 2 1 9 8 4 年，通过调整取向硅钢中碳、锰、硫成 分并加入少量锡或锑，使板坯加热温度降到1 2 8 0 - - 1 3 0 0 。1 9 8 7 1 9 8 9 年，在h i b 钢中 加入锡和铜，采用两段式高温常化处理和冷轧时效工艺制成z 7 h 高牌号。 1 9 7 4 年，武汉钢铁公司从日本新日铁引进了冷轧硅钢制造设备和专利技术，并于 1 9 7 8 年投产。对有特殊要求的重要原材料， 过与有关单位合作研制已完全立足于国内。 如高级硅铁、m g o 隔离剂和绝缘涂料，通 武钢在掌握日本专利技术后取得了很大进 展。在制造工艺方面全部采用钢水真空处理和连铸法，使用热轧板常化和一次大压下量 冷轧法。1 9 9 3 年，武钢取向硅钢产量已达3 5 万吨，到2 0 0 5 年，武钢股份国内独家生 2 东北大学硕 产的取向硅钢产量达到1 3 2 l 万吨【1 0 】。目前，武钢是我国硅钢产量最大且唯一能够生产 冷轧取向硅钢的企业，生产技术已达国际水平，产品质量优于欧洲同类产品。 1 2 取向硅钢需求状况及前景 一个国家的电工钢产量和用量与其发电量的增长率近似成正比关系，一般电工钢产 量占钢材总产量的0 9 1 3 。目前，中国人均发电量仅为9 0 0 度，而美国为1 3 0 0 0 度， 北欧为1 0 0 0 0 度，中等发达国家5 0 0 0 度以上，2 l 世纪中国发电能力必须增长5 - 1 0 倍才 能达到中等发达国家水平。据初步统计和预测，我国发电装机容量1 9 9 6 年为2 1 7 亿千 瓦，2 0 0 0 年为3 亿千瓦，2 0 0 5 年为4 2 亿千瓦，2 0 1 0 年为5 4 亿千瓦，年增长率达1 0 - 1 1 。 因此，我国冷轧硅钢市场广阔，加快冷轧硅钢生产线建设和硅钢品种、工艺、装备开发 任务十分紧迫1 1 1 。 据有关部门统计，2 0 0 4 年全国取向硅钢表观消费量为4 1 5 6 万吨，2 0 0 5 年为3 9 0 1 万吨，2 0 0 6 年达到4 5 5 0 万吨。近年来，我国取向硅钢产量、进口量及表观消费量见 表1 1 。从表中可以看到近几年来我国的取向硅钢产量及需求保持在平稳状态，进口量 为产量的2 倍左右。因取向硅钢价格昂贵，需动用大量外汇储备，对我国的现代化建设 影响极大。因此，加快我国冷轧取向硅钢生产线建设，提高产量及产品质量已经成为当 务之急【1 2 】。 表1 1 中国取向硅钢产量、进口量及表观消费量 t a b l e l 1p r o d u c t a b i l i t y ，i m p o r ta n dc o n s u m p t i o no f g r a i n - o r i e n t e ds i l i c o ns t e e li nc h i n a 根据我国电力工业、机电制造业和家电制造业发展情况，并参考历年来硅钢的实际 消费情况，预计到2 0 1 0 年，硅钢需求量为6 0 0 万吨，其中冷轧取向硅钢为7 0 万吨左右。 根据我国几家大型钢铁公司的“十一五”规划情况，未来5 年将是我国冷轧硅钢产能迅速 增加的时期。其中：武钢取向硅钢规划产量增加至2 8 万吨，太钢新增取向硅钢品种， 产能为1 5 万吨，曹妃甸大厂( 首钢京唐公司) 规划新增取向硅钢1 6 万吨，合计为5 9 万吨，供求缺1 2 1 将缩小的1 0 万吨左右1 1 3 】。另外，宝钢也正加紧取向硅钢的研制工作【1 4 】， 相信会对我国当前取向硅钢生产力不足、大部分依靠进口的状况有极大的改善。 i3 东北大学硕士学位论文第1 章文献综述 1 3 取向硅钢生产工艺及最新进展 1 3 1 取向硅钢通用生产工艺 取向硅钢按制造工艺特点和磁性高低分为g o 钢和h i b 钢两类。g o 钢的特点是以 m n s ( 或m n s e ) 为抑制剂和采用二次中等压下量冷轧法进行生产，g 9 以上高牌号加少 量铜。h i - b 钢最通用的制造技术是以a 1 n 为主，m n s 为辅的抑制剂和采用一次大压下 量冷轧法进行生产。下文仅简要介绍一下h i b 钢的生产流程，见图1 1 所示【15 1 。 i 铁水脱锰 _ 一冶炼 _ _ 真空处理 _ 一连铸+ 电磁搅拌i ( 微调成分) l 高温退火i _ 一平整拉伸退火+ 涂绝缘膜i i _ - _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ - - _ _ _ 。_ _ _ _ j l _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ - _ _ _ _ _ - _ _ _ _ _ _ _ - _ - _ _ _ - _ _ _ _ _ _ _ _ - 。- - _ _ _ _ _ _ _ - _ _ _ _ - 图1 1 取向硅钢的生产流程 f i 9 1 1f a b r i c a t i o np r o c e s so f g r a i no r i e n t e ds i l i c o ns t e e l 下面对上文提到的取向硅钢各生产工序进行一下简单的介绍【1 6 】： ( 1 ) 铁水脱锰：高炉铁水一般含有o 5 o 7 的锰，其含量过高，对磁性不利。因此 可在铁水包中加入f e o ，f e 2 0 3 等脱锰剂，使铁水中锰含量 0 3 5 ，最好 0 3 。 ( 2 ) 冶炼：取向硅钢一般用顶吹或底吹转炉进行冶炼。用氧吹炼脱碳，最终控制 c 0 0 6 ，p 0 0 1 和s 0 0 3 。出钢时在钢包中先加钢芯铝预脱氧，再均匀的边出钢、 边加入硅铁，并加入铝脱氧【1 7 l 。再加入f e s 和c a ( c n ) 2 粗调铝、硫和氮含量。出钢过程 在钢包底部吹氩，确保硅铁完全熔化，使钢水成分和温度均匀。最后从钢包取样分析成 分，作为真空处理开始微调成分的基准样。 ( 3 ) 真空处理：真空处理前为已基本合金化的镇静钢水，温度控制在1 6 1 0 - - - 1 6 3 0 c 。 真空处理主要目的是微调成分，提高成分合格率，把成分控制在很窄范围内【1 8 】。为了达 到微调成分的目的，必须配备快速风动送样装置和炉前快速分析仪。真空处理过程中去 3 4 次样品进行分析和调整成分。经真空处理的钢中夹杂物减少，改善热轧塑性和提高 了磁性。 4 广 、l 东北大学硕 ( 1 1 ) 平整拉伸退火和涂绝缘膜：成卷高温退火后由于热应力作用使钢带变形，宽度 方向隆起，因此需要进行平整拉伸退火。主要工序是：通过水刷洗和7 0 c 的5 h 2 s 0 4 轻酸洗，去除表面残留的m g o 和其他污物，使表面活性化；：烘干后涂绝缘涂料和 在 9 5 0 c ， 一般为1 0 0 0 - 1 0 6 0 c 1 2 4 。精轧后立刻喷水冷却到约5 5 0 。c 卷取，使碳化物弥散分布，同 时急冷也防止析出a i n 。 ( 6 ) 常化：以a 1 n 为抑制剂时热轧板在最后冷轧前必须高温常化，目的是为了析出 大量细小n ；同时使热轧板组织更均匀和再结晶晶粒更多。通常常化与酸洗在一条作 业线上进行。常化温度为1 0 5 0 1 1 5 0 ，最好为1 1 0 0 1 1 2 0 ，常化时间为4 , - - 5 分钟，气 氛选用n 2 气氛。一般空冷到9 0 0 后喷水( 相当于淬在1 0 0 c 水中) 冷却【2 s 2 6 。常化处 理后进行喷丸处理，然后进行酸洗，并将热轧带每边剪掉一些准备冷轧。 ( 7 ) 冷轧：a i n + m n s 方案的h i b 钢采用一次大压下量冷轧法【2 7 1 。热轧板常化和酸 洗后应尽快冷轧，如果停放时间长，钢中固溶碳和氮析出形成不稳定第二相，使冷轧时 碳和氮钉扎位错作用减弱，退火后再析出的a i n 尺寸增大，磁性降低。 3 硅钢变形抗力大，一般用工作辊径约8 0 m m 的2 0 辊轧机冷轧，经5 7 道冷轧到 - 5 - 东北大学硕士学位论文第1 章文献综述 0 3 0 - - 0 3 5 m m 厚，平均每道次压下量为2 5 3 3 。总压下量合适为8 2 9 0 ，最好 为8 5 8 8 ，此时二次在结晶发展最快，磁性最高。随压下量增加，初次晶粒尺寸减 小。 ( 8 ) 脱碳退火：冷轧到成品厚度的取向硅钢钢带在连续炉内进行脱碳退火，也称为 初次再结晶退火。其目的是【2 8 j ：完成初次再结晶，使基体中有足够数量的 11 0 初次晶粒( - - 次晶核) 以及有利于它们长大的初次再结晶织构和组织；：将钢中碳脱 到0 0 0 3 以下，保证以后高温退火时处于单一的g t 相，使能够发展完善的二次再结晶 一 组织和去除钢中硫和氮，并消除产品的磁时效；：钢带表面形成致密均匀的s i 0 2 薄 、r 膜。 通用的脱碳退火制度是 2 9 1 ：冷轧带钢先碱洗掉油污并烘干。快升温到 8 3 5 8 5 0 。c x 3 4 分钟，保护气氛为湿的2 0 h 2 + 8 0 n 2 ，d p = + 3 5 , - , 4 5 c ( 水温6 0 , - 6 5 。c ) ， p h 2 0 p r u = 0 3 5 , - 0 4 5 ，冷却段通干的2 0 h 2 + 8 0 n 2 ，d p - 2 0 ，p h 2 0 p r e = 0 0 3 ，再喷 n 2 快冷，脱碳退火后取样分析碳含量。 ( 9 ) 涂m g o 隔离剂：脱碳退火后钢带要通过涂层机组，轧涂或喷涂m g o 悬浮液并 烘干f 3 0 ，3 1 1 。目的是：防止钢带成卷高温退火时粘接；：高温退火升到约1 0 0 0 。c 时 m g o 与钢带表面s i 0 2 氧化膜起化学反应( 2 m g o + s i 0 2 - - - - ，m 9 2 s 0 4 ) ，形成硅酸镁玻璃膜底 层，高温净化退火时促进脱硫和脱氮反应。对m g o 有特殊的要求，如纯度、活度、粒 度等。 ( 1 0 ) 高温退火：钢带涂好m g o 隔离剂后卷曲成钢卷，然后在电加热罩式炉内进行 高温退火d 羽，也称为而成再结晶退火。其目的是：升温到8 5 0 1 0 5 0 c 通过二次再 结晶形成单一的 l1 0 织构；：升温到1 0 0 0 11 0 0 c 通过m g o 与表面氧化膜中 s i 0 2 反应，形成m 9 2 s 0 4 ( 硅酸镁或铁橄榄石) 玻璃膜底层；：在1 2 0 0 - 士2 0 c 温度下 、i 保温进行净化退火，去除钢中硫和氮，同时使二次晶粒吞并分散的残余初次晶粒，二次 一 晶粒组织更完整，晶界更平直。 、 通用的高温退火工艺是p 3 1 ：首先通入n 2 赶走空气，以约5 0 * c h 速度升到3 5 0 - 4 5 0 。c 时，m g o 中的m g ( o h ) 2 分解放出化合水。升到5 5 0 , - 6 5 0 c 时换成7 5 h 2 + 2 5 n 2 并保 温1 o 1 5 h 去除化合水。然后以1 5 - 2 0 c h 速度升温。在9 5 0 , - - 1 0 5 0 c 时，7 5 h 2 + 2 5 n 2 气氛下，保温5 6 小时发生二次再结晶。1 0 0 0 以上形成玻璃膜底层。升到约l1 5 0 时换为纯干h 2 ，并约在1 2 0 0 保温约2 0 h 进行净化退火。断电再换为7 5 h 2 + 2 5 n 2 冷到约7 0 0 1 2 。再换为n 2 冷到3 0 0 c 出炉。 6 东北大学硕士学位论文 1 4 三维取向分析 1 4 1o d f 分析简介 由于极图与反极图之不足，人们一直都在探索新的研究织构的途径，终于创造了取 向分布函数法。二十世纪六十年代中期，b u n g e t 4 4 , 4 s 和r o e 4 6 , 4 7 ：各r 自独立地提出了织构 的三维取向分析术，即晶粒取向分布函数( o r i e n t a t i o nd i s t r i b u t i o nf u n c t i o n ) 分析法，简称 o d f 方法。自其问世以来，o d f 分析已成为织构研究中一种不可缺少的重要手段。它 能确切、定量地给出材料的织构内容，在测试技术、数据处理和电算联机自动化方面均 取得了巨大进步并继续向前发展。同时，可以利用三维取向分析术，建立数学模型，进 行织构材料宏观各向异性变化的模拟与计算。 任一晶粒的取向可以用固定在晶粒上的晶体学坐标架o x y z 相对于固定在样品的 外观坐标架o a b c 的e u l e r 角 v ，0 ，们( r o e 符号系统) 或却l ，平2 ，9 2 ( b u n g e 符号系统) 表示， 、i ，0 ，叩) 的取值范围：、l ，和平为o 2 万，0 为0 兀。对于立方系， v ，0 ，叩) 与 平l ，平2 ，( p 2 ) 之间的关系是： q = v + 詈，叩= e ，叩z = q 一量 ( 1 1 ) 设等为试样中晶粒取向位于含有 v ，。，叩) 的取向元s i n 0 a 0 v ( p 中的分数，则 v ，。，( p ) 处的取向密度m ( v ，0 ，q ) 被定义为： ( v ，咖) = k ( 等) s i n e 。v 卸 ( 1 2 ) 吒为比例系数，并有 r 代f 兀r ( e ，v ，( p ) s i n o d o d q j d t p = 1 ( 1 3 ) o ( v ，0 ，( p ) 确切、定量地给出了样品中晶粒出现在 v ，0 ，( p ) 取向处的几率，即多晶体材料 中晶粒取向的分布，故称之为取向分布函数( o r i e n t a t i o nd i s t r i b u t i o nf u n c t i o n ) ，简称 o d f t 4 引。 习惯上晶粒取向采用m i l l e r 指数 h k l 表示4 9 1 ，其中 h k l ) 是晶粒中平行于轧 面的晶面， 是平行于样品轧向的晶向。对于立方系，m i l l e r 指数和e u l e r 角表示 方法的对应关系为： 9 东北大学硕士学位论文 第1 章文献综述 1 4 2 极图计算o d f 方法 ( 1 4 ) 通常，利用x 射线衍射术测建极图，进而求算出被测材料的o d f 图【5 0 1 。从极图计 算o d f 的方法有作图法、解积分方程法、矢量法和谐分析法等，其中谐分析法构成了 现代织构分析术的最基本方法。此方法是将极图的极密度哂( ) c ，1 1 ) 和晶粒取向密度