邻菲罗啉分光光度法测定铁.doc

_邻菲罗啉分光光度法测定铁中文名称: 1,10-菲罗啉1中文别名： 邻菲罗啉 又叫邻二氮菲英文名称： 1,10-Phenanthroline monohydrate英文别名： 1,10-Phenanthroline hydrateCAS号： 5144-89-8分子式： C12H8N2.H2O分子量： 180.21分子结构：1,10-phenanthroline危险品标志: T N 说明 风险术语： R25; R50/53; 说明 安全术语： S45; S60; S61主要用途：邻菲罗啉与亚铁离子在PH29的条件下生成桔红色络合物，然后用分光光度法测定铁含量。物理化学性质：一水合物为白色结晶性粉末。熔点93-94，无水物熔点为117，溶于300份水，70份苯，溶于醇和丙酮。能与多种过渡金属形成配合物，由于形成的配合物为螯合物，所以较为稳定。与铜形成的配合物及其衍生物因为对DNA有一定的切割活性，可以用作非氧化性核酸切割酶，进而有一定的抗癌活性。实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) 32+，其lgK=21.3，508=1.1 104Lmol-1cm-1，铁含量在0.16gmL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OHHC12Fe2+ +N2+2H2O+4H+2C1 测定时，控制溶液酸度在pH=29较适宜，酸度过高，反应速度慢，酸度太低，则Fe2+水解，影响显色。Bi3+、Ca2+、Hg2+、Ag+、Zn2+离子与显色剂生成沉淀，Cu2+、Co2+、Ni2+离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注意它们的干扰作用。 分光光度计-试剂1 盐酸溶液-（180克/L）2 氨水溶液-（85克/L） 3乙酸-乙酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液（pH=4.5）：称取164g分析纯无水乙酸钠，500mL水溶溶解后，加入240mL冰乙酸，加水稀释至1000mL。4 w=1%的盐酸羟胺水溶液，因不稳定，需临用时配制。 抗坏血酸溶液，100克/L,一周内5. 0.1%邻菲罗啉水溶液：1.0克/L先用少许乙醇溶解后，用水稀释至1000，新近配制，避光，使用无色溶液。6、铁标准溶液（含铁 0.200g/1000mL）方法1、准确称取1.727g分析纯硫酸铁铵(NH4)Fe(SO4)212H2O于200mL烧杯中，加入水200mL，完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，加20mL 稀释至刻度，摇匀。 方法2、7、铁标准溶液（含铁 0.020g/1000mL）-临用时配制试样中铁的含量测定1称样，供试液制备2空白试验3、标准曲线吸取铁盐标准溶液 mL于50mL烧杯中，加10mL 蒸馏水，盐酸溶液-（180克/L）精密PH试纸 移入100mL容量瓶中，加入1 mL抗坏血酸溶液， 依次加入20mL HAcNaAc缓冲液、10mL邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度。 摇匀， 用 1cm比色皿以 为参比，在510nm测量吸光值。分光光度计型号 编号: 波长 510nm 供试品溶液预计（含铁 g/ mL）铁盐标准溶液（含铁 g/ mL）编号1234567吸取体积/mL铁含量吸光度/A 4、供试品液制备 供试品液， mL于于50mL烧杯中，加10mL 蒸馏水， 盐酸溶液-（180克/L）或氨水溶液-（85克/L），精密PH试纸 移入100mL容量瓶中，加入1 mL抗坏血酸溶液， 依次加入20mL HAcN