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东北大学硕士学位论文 金属线材织构的精确测定方法及应用 摘要 材料的微观组织，如晶粒尺寸、形状、织构、晶界、相界、二相粒子等，是影响材料性 能的重要因素。经过冷变形及再结晶处理的金属板材，通常具有明显的各向异性，因此织构 是影响其性能的关键因素之一。目前，人们对于金属板材织构已进行了深入研究，并在工业 生产中得到了广泛地应用。实验结果表明，经过冷热成型加工和退火，金属线材存在着明显 的织构，但是由于线材织构的测定缺少定量化的方法，迄今研究的还不够深入。金属线材的 拉伸、扭转等塑性交形性能，及其在生产、使用过程中出现的断裂、分层等现象都与其织构 密切相关。由此可见，线材中织构的精确定量有着十分重要的意义。 传统极图测定方法是采用线材的横向或纵向的薄片、或者将线材磨平至1 2 直径、线材 的组合试样等方法准备实验样品，这样只能了解线材的平均织构信息，在探讨线材中织构的 实际分布时就遇到很多困难。因此，本文根据x _ 射线衍射极图测定原理，分析了几种典型金 属线材的织构分布状态，编制了衍射体积、吸收修正等程序，修正了衍射强度，绘制不同晶 面的极图。该方法样品削备简单易行，并且可以得到不同层深的精确织构信息，克服了以往 测定方法的样品制备、根本无法区分从中心到表层的织构变化规律的困难。 程序采用标准f o m a n 9 5 语言编写，在v t s u a lf o r l r a n 6 ，5 可视化环境下调试，使用模块化 的方式，实现f o r t r a n 9 5 与f o r t r a n 7 7 的混合编译。此外，v i s u a lf o r t r a n 6 5 还支持v c 、以 及m a d a b 等多种语言的混合编译，具有较大的可移植性与可读性，使用者在熟悉软件的基础 上，可根据实际的需要，不断地完善。 本文应用上述线材织构分析方法，研究了纯铁丝和铜丝的表层织构。铁丝拉拔织构组分 主要是 、退火织构组分主要也是 ，同时分析了退火温度对织构的影响；铜丝拉拔 织构组分主要是 。最后运用形变理论和再结晶理论分析了拉拔和退火过程中织构原因。 关键词：x 射线衍射，织构，极圈，拉拔 1 i 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t 一_。_-。_。_。_-_。_-_1_。_。1。1。一 r e s e a r c ha n da p p l i c a t i o no nt h ep r e c i s em e a s u r i n g m e t h o do f m e t a lw i r et e x t u r e a b s t r a c t m i c r o s t r u c t u r e o f m a t e r i a l i s a n _ i m p o r t a n te l e m e n t w h i c h a f f e c t s t h e m a t e r i a l p r o p e r t i e s ，s u c h a s g r a i ns i z e , g a i ns h a p e , t e x t u r e , g r a i nb o u n d a r y , p h a s eb o u n d a r y , t h es e c o n de l e m e n t ，g i c s h e e l m a t e r i a lu s u a l l yp o s s e s s e sd i s t i n c th e t e r o g e n e o u so r i e n t a t i o ni nt h ep r o c e s so fc o l dd e f o r m a t i o no r r e c r y s t a l | i z a t i o n s ot e x t u r ei st h ek e y1 0d e c i d em a t e r i a lp e r f o r m a n c e s t h em e a s u r e m e n to f t e x t u r e o ns h e e tm a t e r i a lw a sw e l le s t a b l i s h e da n dh a sp r o v e di t sv a l u ei nt h ec o m m e r c i a lh a ln o w t h e e x p e r i e n c er e s u l t ss h o w e dt h a tt h e r ea r ed i s t i n c tt e x t u r ec o m p o n e n t si nt h eh o t - a n dc o l d - d r a w i n g w i r e sh o w e v e lt h e s eq u e s t i o n sh a v en o td e e p l yb e e ns t u d i e d t k sm a yb ep a n l yb er e l a t e dt o c o m p l i c a t i o n sa r i s i n gf r o mt h e 、】v i r eg e o m e t r ya n dm e t h o do nt h eq u a n t i t a t i v em e a s u r e m e n t t h e t e x t u r ea f f e c t sa l lk i n do f p l a s t i cd e f o r m a t i o np r o p e r t i e ss u c ha sm e t a lw i r et e n s i o na n dm r s i o n ，e t c f u r t h e r m o r e ，t e x t u r ei st h ek e yt oa n a l y z et h ef r a c t u r e sa n dd e c l a m a t i o n sp h e n o m e n o ni nt h ew i r e p r o d u c t i o no ra p p l i c a t i o n h e n c e ，i ti s e s s e n t i a lt od i s c u s st h ew i r et e x t u r ew i t ht h ep r e c i s e q u a n t i t a t i v e m e t h o d t r a d i t i o n a lp o l ef i g u r ei sm e a s u r e du s i n gl o n g i t u d i n a lo rt r a v e r s es l i c e so f w i r e ，b yg l u i n gas e t o f w i r e s o n t oas a m p l e h o l d e r ，o r b y f l a t t e n i n g t h e w i r es u r f a c e ，o r c o m p o s i t es a m p l e m e t h o da n ds o o n ，w h i c ho n l yo b t a i nt h ea v e r a g ei n f o r m a t i o no nt e x t u r e ，w h i c hi sd i f f i c u l tt oa n a l y z et h ep r e c i s e t e x t u r ed i s t r i b u t i n gi nt h ew i r e i nt h i st h e s i s ，a c c o r d i n gt ot h ex - r a yp r i n c i p l e s ，c o r r e c t i o n c o e f f i c i e n t s w e r e o b t a i n e d f r o m t h er e l a t i o n s b e t w e e n t h e w i r es h a p e a n d t h e x - r a y d i s l r i b u t i n g i n t h e w i r e ，s t u d y i n gt h et e x t u r eo f t y p i c a lm e t a lw i r e s ，c o m p i l i n gt h ec o r r e s p o n d i n gp r o g r a m s ，c o r r e c t i n g t h ep o l ef i g u r ed a t a , d r a w i n gp o l ef i g u r eo f d i f f e r e n tc r y s t a l l o g r a p h yp l a n ea c c o r d i n gt ot h ec o r r e c t e d i n t e n s i t y t h u sw em a yo b t a i nt h ep r e c i s et e x t u r ei n f o r m 越o nw h i c hd i s t r i b u t i n ga l o n gt h ed i a m e t e r d k e c t i o na n de 髂i l yp r e p a r es a m p l e s t h a tm e t h o dr e s o l v e dd i f f i c u l t i e si nt h es a m p l ep r e p a r a t i o n s ， w h i c h w e r e n o t a b l e t o i d e n t i f y t h e t e x t u r er u l e f r o m t h ec e n 扛a l t o t h es u r f a c e o f t h e w i r e t h et e x t u r ea n a l y s i sa p p l i c a t i o np r o g r a mo f w i r a sw a sw r i 执e nw i t hf o r t r a n 9 5 ，a n dc o m p i l e d 、 b u i l t a n de x e c u t e d i n v i s u a l f o r t r a n 6 5 w h i c hc a n p r o g r a m w i t h m i x e d l a n g u a g e ，s u c h a s v c 、v b 、 m a t l a b i ti se a s yt ob ew a r , f e r r e da n dr e a d t h eu s e rc a nm a k ei tm o r ep e r f e c tf o rp m a t i c a ln e e d a f t e r b e i n g f a m i l i a r w i t h t h es o f t w a r es y s t e m i nt h i st h e s i s ，t h a tp r o g r a mi se x e r t e di na n a l y z i n gt h ed r a w nt e x t u r ea n dt h ea n n e a l e dt e x t u r eo f t h ei r o no rc o p p e r t h ek o nw i r et e x t u r ec o m p o n e n ti sm a i n l y f i b e rt e x t u r ei nt h ed r a w i n go r a n n e a l i n gp r o c e s s ；t h ec o p p e rt e x t u r ec o m p o n e n ti sm a i n l y f i b e rt e x t u r ei nt h ed r a w i n g p r o c e s s t h e s et e x t x l r ec o m p o n e n t sm a yb ee x p l 删u s i n gp l a s t i cd e f o r m a t i o n 讲r e c r y s _ 【a l l i z a t i o n t h e o r y i i i 东北大学硕士学位论文 a b s t r a e t k e yw o r d s ：x - r a yd i f f r a c t i o n ；t e x t u r e ；p o l ef i g u r e ；d r a w i n g ， 东北大学硕士学位论文 声明 独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的 研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究 成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对 本研究所做的任何贡献均在论文中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：嗖肌缸钎 日期： 如3 虏、i 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论 文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部 或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 ( 如作者和导师不同意网上交流，请在下方签名；否则视为同意。1 学位论文作者签名： 签字日期： 导师签名： 签字日期： 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 1 1 引言 第一章文献综述 在国外工业发达国家，7 0 以上线材需要深加工成制品后使用，这样能充分发挥出线材 的潜能，达到节约材料的目的【l 】o 据有关资料介绍，中国2 0 0 4 年线材制品总量约1 3 0 0 万吨， 英国2 0 0 3 年线材制品总产量为9 2 8 6 万吨吐日本2 0 0 0 年为7 1 4 2 万吨1 4 j 。由此可见，中国 已经成为世界线材制品产量大国之一，但我国的线材深加工比不到3 0 0 o ，远低于发达国家的 水平。经深加工的线材可以显著地提高其使用性能，提高自身的附加值，为企业带来巨大的 经济效益。随着科技的进步，对于精品线材的性能要求也越来越高，需求量猛增，所以精品 线材的开发和研制具有很好的发展前景。 近几年来，随着科学技术的发展，高性能线材一镧钼丝、银丝、铝丝、铜丝、铁丝， 另外，还有钨铼、钛镍、钨铝、钯铂、铁镍等合金丝被广泛应用于电子、通讯、网络、交通 等领域。这些线材在生产和加工中，微观组织发生了显著变化，直接影响到其使用性能，因 此，线材微观组织的研究已经引起人1 f 1 地广泛重视。 本章主要阐述了x 射线的应用、织构的理论分析、线材织构的讨论；说明本论文的研究 意义目的及其研究方案。 1 2x 射线在材料组织分析中的应用 自从1 8 9 5 年德国物理学家伦琴发现x 射线以来，x 射线已被广泛应用于冶金、机械、 化工、地质、纺织、食品等部门。根据x 射线照射晶体后产生的衍射线的方向和强度确定晶 体结构的研究是其重要应用之一。 1 2 1x 射线与物质问的相互作用 x 射线与物体相互作用是一个复杂的过程。就其能量转化而言，一束x 射线通过物质时， 它的能量可分为三部分：其中一部分被散射一部分被吸收，一部分透过物质继续沿着原来 的方向传播。透过物质后的射线束由于散射和吸收的影响强度被衰减。物质对x 射线的吸收 就是x 射线能量在通过物质时转变为其他能量。对x 射线而言，即发生了能量损耗。实验证 明，当柬x 射线通过物质时，由于散射和吸收的作用使其透射方向上的强度衰减。衰减的 程度与所通过物质中的距离成正比。如图1 1 所示，遵循如下方程式( 1 1 1 j = o e ) 上式中：，穿过物质的厚度，卜入射x 射线的强度，穿过f 厚物质后的x 射线强度 物质的线陛吸收系数。 东北大学硕士学位论文第一章文献综述 - 一 h 图1 1x 射线的强度衰减示意圈 f i g 1 1s c h e m a t i c i l l u s t r a t i o n o f t h e x r a y i n t e n s i t y a t t e n u a t i o n 1 2 2 衍射强度吸收分析 在多晶体衍射时，由于试样本身对x 射线的吸收作用会造成衍射线强度的衰减。入射线 穿过圆柱形试样时的衍射情况分析，如图1 2 所示。由方程式( 1 1 ) 可知，如果试样的半径， 和线性吸收系数都较大时，则x 射线进入试样一定深度后就被全部吸收。实际上只有试样 表层的物质( 图1 2 中的斜线部分) 参与衍射：同时，衍射线在通过试样时被强烈吸收，因此， 透射的衍射线强度衰减得很厉害。但是由试样背反射的衍射线受吸收的影响并不大。 圈1 2 圆柱形试样的衍射分析1 ” f i g 1 - 2 d i f f r a c t i o n a n a l y s i s o n t h ec y l i n d d c a ls a m p l e t 5 】 1 2 3x 射线衍射分析 利用x 射线研究晶体结构，主要是通过x 射线在晶体中所产生的衍射现象进行的。当一 束x 射线照射到晶体上时，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐 射出与入射波同频率的电磁波。在一个原子系统中所有电子的散射波都可以近似的看作是由 2 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 _ 。_ - 。 _ _ r曲 l 图1 1x 射线的强度衰减示意图 f 培1 1s c h e m a t i c i l l u s m a t i o n o f t h e x - r a y i n t e m 时a r e n u a t o b 1 2 2 衍射强度吸收分析 在多晶体衍射时，由于试样本身对x 射线的吸收作用会造成衍射线强度的衰减。入射线 穿过圆柱形试样时的衍射情况分析，如图1 2 所示。由方程式( 1i ) 可知，如果试样的半径， 和线性吸收系数声都较大时，则x 射线进入试样一定深度后就被全部吸收。实际上只有试样 表层的物凰图1 2 中的斜线部分) 参与衍射；同时，衍射线在通过试样时被强烈吸收，因此， 透射的衍射线强度衰减得很厉害。但是由试样背反射的衍射线受吸收的影响并1 i 大。 图1 2 圆柱形试样的衍射分析嘲 隐l2 d i f f r a c t i o na n a l y s i s o n t h e c y l i n d r i c a ls a m p l e f 2 1 2 3x 射线衍射分析 利_ e | ；j x 射线研究晶体结构t 主要是通过x 射线在晶体中所产生的衍射现象进行的。当一 束x 射线照射到晶体上时，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐 射出与入射波同频率的电磁波。在一个原子系统中所有电子的散射波都可以近似的看作是由 射出与入射波同频率的电磁波。在一个原子系统中所有电子的散射波都可以近似的看作是由 2 东北大学硕士学位论文第一章文献综述 - 一 h 图1 1x 射线的强度衰减示意圈 f i g 1 1s c h e m a t i c i l l u s t r a t i o n o f t h e x r a y i n t e n s i t y a t t e n u a t i o n 1 2 2 衍射强度吸收分析 在多晶体衍射时，由于试样本身对x 射线的吸收作用会造成衍射线强度的衰减。入射线 穿过圆柱形试样时的衍射情况分析，如图1 2 所示。由方程式( 1 1 ) 可知，如果试样的半径， 和线性吸收系数都较大时，则x 射线进入试样一定深度后就被全部吸收。实际上只有试样 表层的物质( 图1 2 中的斜线部分) 参与衍射：同时，衍射线在通过试样时被强烈吸收，因此， 透射的衍射线强度衰减得很厉害。但是由试样背反射的衍射线受吸收的影响并不大。 圈1 2 圆柱形试样的衍射分析1 ” f i g 1 - 2 d i f f r a c t i o n a n a l y s i s o n t h ec y l i n d d c a ls a m p l e t 5 】 1 2 3x 射线衍射分析 利用x 射线研究晶体结构，主要是通过x 射线在晶体中所产生的衍射现象进行的。当一 束x 射线照射到晶体上时，首先被电子所散射，每个电子都是一个新的辐射波源，向空间辐 射出与入射波同频率的电磁波。在一个原子系统中所有电子的散射波都可以近似的看作是由 2 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 原子中心发出的。因此，可以把晶体中每个原子都看成一个新的散射源，它们各自向空间辐 劓与入射波同频率的电磁波。由于这些散射波之间的干涉作用，使得空间一些方向上的散射 波叠加，于是在这个方向上观测到衍射线；而在另外方向上的散射波互相抵消的，于是没有 产生衍射线产生。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。一个衍射 花样的特征可以包括两个方面：一方面是衍射线在空间的分布规律，另一方面是衍射线束的 强度。衍射线的分布规律是由晶胞的大小、形状和位向决定的。而衍射线的强度取决于原子 在晶胞中的位置。这样利用b r a g g 方程就可以定性和定量的分析晶体结构的一些问题。 1 2 4x 射线衍射仪法 x 射线衍射仪是由x 射线发生器、测角仪、辐射探测器和测量柜等部分组成的联合装寅。 利用衍射仪进行晶体结构的分析时，可以省去底片的安装，长时间处理底片，可以大大的节 省时间，提高效率。另外，由于采用了高灵敏度的辐射探测器以及合理的衍射几何条件，使 得衍射线的强度测量的灵敏度比照相法高的多。自5 0 年代以来，x 射线得到迅猛发展和普及。 特别近年来，x 射线衍射仪向大功率和全自动的方向发展，在与电子计算机联合中，许多衍 射工作直接给出结果，这就充分显示了x 射线衍射仪的优越性。1 9 4 0 年，由1 3 d d e c k e r , l gs c h u l t z 完成衍射仪的极图测定。另外，x 射线被广泛应用于物相分析、宏观应力的测定、 薄膜织构测定等方面。 1 3 织构分析 1 3 1 织构研究意义 实用的金属、陶瓷、自然界的矿物质和岩石，在其生产、加工或形成过程中，晶粒f 或晶 质部分) 的取向往往呈现一定程度的规4 分布，这种现象称之为择优取向嘲，具有择优取向的 多晶材料组织称之为织构。织构的存在使得多晶聚合体中晶粒取向不再具有统计均匀分布， 从而导致材料的机械、物理和化学性质在宏观上表现出各向异性。由于物质的织构内容与其 性能和形成过程密切相关，因此物质和材料中的择优取向的形成和变化规律的探讨对于材料 性能的预测，地璜现象及其规律的分析，矿产的开发和利用等诸方面具有重大的理论和现实 意义。所以织构的研究引起地质、生物、材料和化工等许多科学工作者的密切关注，成为这 些领域的重要研究课题之一。 近几年，毛卫民等人对织构给予了新的定义。即：晶体取向分布明显偏离随机分布时称 为织构u “。这种定义方法与传统定义并无本质差别。觋在已经知道，材料在物理冶金过程中 会产生不同类型的织构，如金属在凝固过程中产生铸造织构，金属在塑性变形过程中产生变 形织构，金属在再结晶过程中产生再结晶织构，金属在相变过程中产生相变织构等，即使粉 末材料也会在烧结过程中产生烧结织构。事实上，很难找到完全没有织构的金属材料。因此， 织构的存在带有普遍性。 3 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 1 3 2 织构分析 1 3 2 1 织构表示方法 通常，织构的表示方法有极图、反极图和三维取向分布函数( o d f ) 三种。 极瘸是借助于极射赤面投影方法，以材料的外观特征面作为投影面，将待测试样中各个 晶粒的指定晶面 h k 】 表示在一个极射赤面投影图上。也可以理解为指定的r 。倒易球上倒易 点的分布，在以轧面为投影面上的极射赤面投影图。当板材中无织构时，极图上 i k l 晶面的 极点呈均匀分布，愈靠近极图中心极点分布的密度愈大。 1 9 2 4 年w e v e r 在p o l a u y i ( 1 9 2 3 年) 引进了参考球描述纤维织构的基础上创建了板织构极 图表示方法。极图是表示被钡8 材料中各个晶粒的选定晶面 h l d l 冉取向在试样外观坐标系的分 布图形，如图1 3 所示。 图1 3 晶面法线方向与外观坐标架关系 f i g 1 3 r e l a t i o n s b e l w e e n f i l e n o r m a l o f c r y s l a lp l a n e a n d f i l e e x t e r n a lc o o r d i n a t e 人们采用多晶衍射技术测试并按极密度绘制极图。试样中任意个方向 h k l ) 极密度 g 。( z ，) 的定义为： g 榭= k v , , 矿v s i n z z 野 ( 1 2 ) 上式中：s i n z a z 7 7 为围绕方向( z ，7 7 ) 的方向元；y 为晶面 h k l 强晌落在该方向元内的 晶粒体积；v 为试样总体积；矿y 为 h l 【l 法向落到该体积元内的晶粒体积与参加衍射试 样体积之比；为比例系数。显然极图只表明材料中 h 蛐晶面取向的分布情况。并未给出 晶粒的取向分布。二十世纪九十年代，左良【1 1 等人采用蒙特卡罗方法计算系数矩阵，用极图 数据来定量分析纤维织掏材料的晶粒取向分布。 反极图是表示被测材料中各个晶粒平行材料特征外观方向的晶向在晶体学空间里分布的 图形。反极图能直接定量地表示出织构各组成部分的相对数量，适用于定量分析。反极图来 4 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 表示纤维织构和面织构是形象的，并给出特定外观方向的晶向指数及漫散程度，但数据测定 时要求较高。1 9 5 2 年，h a r r i s 利用衍射仪对热轧棒材织构的测定，又重新唤起人们对b a r r e t t 提出的织构反极图表示法的兴趣。反极图用轴密度r ( z 。仉) 构绘。轴密度的定义和极密度的定 义相似，即： r ( 以，卵。) = k a 矿v s i n 以疋仉 ( 1 3 ) 上式中：z ，仉各为晶体学空间里任意一个方向相对于晶轴坐标系的极角和辐角；a y 缈为 试样的选定特征外观方向落在该方向元s i n 嚣a z a 口的试样体积分数：墨为比例系数。板织 构的反极图表示法分别给出了被测材料的轧向、横向和轧面法向在晶体学空间里的分布，也 并未给出其晶粒取向的分布。 晶体取向一般有三个自由度，因此需要在三维空间描述晶体取向分布。1 9 6 5 年，b t m g e 和r o e 各自独立地正式提出了表示材料织构的取向分布函数法f o d f ) 。取向分布函数可以在 三维空间描述晶体取向分布，使织构定量分析成为可能。取向分布函数的出现深化了织构的 内含，扩展了织构的外延。1 9 7 6 年r u e r 和b a r o 创建了矢量法。1 9 9 1 年左划“l 等人将两种方 法结合创建了织构定量分析的广义矢量法。粱志德 1 2 l 等人研究表明取向分布诠释图能够准 确、定量地表述和分析织构材料里各个晶粒的取向及其分布。 i 3 2 2 织构测定方法 晶态物质的织构及其性质的各向异性曾是人类历史发袋进程中的一个迷，直到1 9 1 2 年 l a u e 成功地观察到x 射线在晶体结构中的衍射现象，晶体的内在本质才开始被客观地揭示， 从而开创了晶体织构测定的历史。1 9 3 9 年w a s m r a m n 出版了第一本织构专著 t e x t u r e m e t a l l i s h e rw e r k s t o f f e ”，标志着织构研究作为材料科学的一个分支已基本形成。随着织构研究 的发展，织构分析方法不断改进，其发展过程与织构研究相辅相成，互相促进。 织构钡0 量可分为两大类：宏观织构测量和微区织构测量。宏观织构测定的主要手段有x 射线衍射技术和中子衍射技术，测定结果富有宏观的统计意义。微区织构探测包括透射电子 显微镜旧技术、电子通道花样 c p ) 、选区通道花样( s a c p ) 技术、电子背散射花样( e b s p ) 技术、x 射线衍射k o s s e l 花样术、l a t e 术、坑蚀术、磁转矩法、学测角仪法、中子衍射法等。 x 射线衍射术在宏观织构的探测中应用最为广泛，而e b s p 技术的快速发展，使之成为微区 织构探测的主要手段。 运用x 射线测定织构，早期是用照相法，四十年代末五十年代初才开始用衍射仪法。由 于它比照相法具有精确度高，速度快和绘制极图手续简便等优点而得到广泛应用。另外，可 以通过准确调节试样的位置、减少主光阑的宽度以及增大接受光阑的长度，都显著降低了散 焦效应，从而增大应用角度的范围。 5 东北欠学硕士学位论文 第一章文献综述 1 , 323 织构测定装置分析 通常，织构测定装置如图1 4 所示，可在 1 龃 晶面2 口衍射位置汜录衍射强度。测量过程 中将试样绕其彳向轴或】，轴向作a 转动，并绕z 向作声转动，就可以测到样品不同方位血 处 曲) 晶面的衍射强度。 圈1 4 极密度自动测量装置示意图( 反射法j1 x 射线源2 入射线3 、试样4 衍射线5 螺测器 f i g i 4s c h e m a t i c i l l u s l r a f i o n o n t h e m e a s u r e m e n t o f p o l e i n t e n s i t y 1 x - r a y2 i n c i d e n c er a y3 s a m p l e s4 d i f f i a c t i o nr a y5 d e t e c t o r 1 3 2 4 极图测定方法 利用x 射线衍射仪法测建极图要视被测材料的晶粒尺寸而异。晶粒直径大于l m m 时， 宜用劳埃法逐个地测定晶粒取向，绘制极图。x 射线衍射仪法是测建极图主要方法，其特征是 极密度的逐点探测。 ( 1 ) 鼬撼： 反射法是s c h 、此提出并推广应用。此方法用单色辐射照射被测试样，反射线探测器则移 至并固定在与入射线成2 钆处。岛。为试样的( h h ) 面对所选辐射的布拉格角。在这种布置下， 试样中只有( h l d ) 法向位于入射和反射线探测器所成平面内并与入射线延长线成9 0 + 口。的n 方向上的那些晶粒能反射且反射线被探测器接收。反射线强度 川在修正了因试样取向不 同而 l 起的变化后，与实现反射并被探知的晶粒体积成正比。亦即与方向上的 h h 极密度 成成正比。转动试样，使探测方向扫描试样的所有方向，得出各个方向的 1 极密度，从而 可以绘制 h u ) 极图。原理如图1 5 所示。 ( 2 ) 透射法： 透射法由d e c k e r , a s p 和h a 凼圩最先提出。它主要用于测定极图的外围，以便和反射法 结合测定完整极图。原理如图1 6 所示。 6 东北大学硕士学位论文第一章文献综述 ( a ) ( b ) 图1 5 反射法原理l ao ) 衍射几何位置衍射数据投影分布圈 f i g 1 5 s c h e m a t i c i l l u s t r a t i o n o f t h e b a c k - r e f l e c t i o np r i n c i p l e l l 3 i ( a ) t h e d i f f r a c t i o n g e o m e t a yp o s i t i o n ( b ) t h e p r o j e c t i o nd i s t r i b u t i o n o f t h e d i f f r a c t i o n d a t a ( a ) ( b ) 图l6 透射法原型”1 ( a ) 衍射几何位置，嘞衍射数据投影分布幽 f i 9 16 s c h e m a t i c i l l u s t r a t i o n o f t h e t r a n s m i s s i o n p r i n c i p l e l l m ( a ) t h e d i f f r a c t i o n g e o m e t r y p o s i t i o n f o ) t h ep r o j e c t i o n d i s t r i b u t i o no f t h e d i t s a c t i o n d a i a 1 3 2 5 极图绘制与分析 极图绘制主要是借助于球面投影和极射赤面投影来完成用极氏图来表示。取向的极图 投影原理如图1 7 所示。极图的具体绘制与分析方法如图l ，8 所示，选定不同a ，角度的点， 在三角形b s 与三角形( 如中，根据圆与三角形的关系以及球面三角函数关系就可以完成 对应位置点b 和尸的数值换算，获得0 p 的大小，即晶面法线与球面的交点8 在赤道平面上 7 东北大学硕士学住论文第一章文献综速 的投影点。此投影点为极图中对应的p 点。 ( a ) 圈1 , 7 取向的极图投影原理n f i g 1 7 t h e p o l e f i g u r ep r o j e c t i o n p r i n c i p l e s o n l h eo r i e n t a t i o n l 7 】 n 厂j i 裁 o ； ，7 左 j ，一7 w 、。 c 圈1 8 板幽计算原m 9 分析 f i g 1 8 a n a l y z i n g o f p o l e f i g u r e c a l c u l a t i o n p r i n c i p l e s 极图分析是指从极图中判定被测材料所包含的织构组分、各组分的漫散极图分析是指从 极图中判定被测材料所包含的织构组分、各组分的漫散程度和相互关系。从多晶材料中的晶 面取向的分布来推断其晶粒取向，依据为每一严格的织构组分均有其特定的 h d 极图：织构 的漫散在极图上表现为由孤立的极点扩展为极区密度；被测试样中如果含有几种织构组分， 则所测试样的极图是各组分的极图叠加。通常采用实际测定极图与对应标准投影图对照分析 8 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 1 3 3 织构分析 1 3 3 1 传统线材织构研究方法与试样制备方法 线材织构研究常见方法与平板样品的研究方法类似。自从x 射线衍射仪被研究以来，人 们逐渐采用这种新型研究方法，代替了原来的照相法，从而可以加快实验数据的处理速度。 随着新研究技术的发展，它们陆续被应用到线材织构的研究，例如，中子衍射、同步辐 射技术、e b s d 、s e m 、t e m 等，研究逐渐从宏观向微观的方向发展。尽管这些技术可以提 供详细取向信息，但是试样制备与取向测定过程要求严格、复杂。 这里，线材主要是拉拔丝材。首先，它不同于板材的平面伸展，而是只在一维方向的伸 展，造成实验试样制备上存在困难。e b s d 、s e m 等新技术，试样利备上要求更加细致，尽 管可以准确测定个别晶粒的取向，可以获得局部区域的晶体取向【l ”，而x r d 技术试样制备 和数据处理简单，便于操作。另外，为了排除反极图的假设：所 9 l l 量织构样品各衍射峰的强 度与无织构样品对应衍射峰的强度之比的和为一个常量，以及归一化问题，郝建民i ”魄出一 种线材织构的简易分析方法，但晶体对称性要求高，难使用于复杂样品。 自从线材织构研究以来，针对，人1 门采用了不同的试样制备方法。( 1 ) 组合试样法 1 6 q 8 , 要求切割的角度要准确，此方法数据处理上要求修正，同时反映出信息不明确，是多 种信息的综合，难以分辨局部织构信息。( 2 ) 将试样平行排列，样品间隙用吸收粉末来填充， 但衍射强度将下降太多，减弱织构的信息量。( 3 ) 将线材用树脂固定在玻璃板上，然后用砂纸 或其他物质将线材磨至1 2 处，尺寸难以掌握，而且在测定表面增添了应力的影响1 咖。总 之，这些方法在样品制备上都存在较大困难，急需要发展新的技术。 1 3 3 2 线材织构特点以及研究成果分析 就晶粒的取向方式而言，线材织构有如下特点：材料中多数晶粒均以一晶向妓v w 平 行或近似平行与该材料的一个特征外观方向。此特征外观方向称为织构轴。在具有丝织构的 材料中还常遇到部分晶粒以 平行于织构轴，同时相当数量的另一些晶粒却以 u 2 v z w p 甚至 u 3 v 3 w p 平行于织构轴的情况。对于体心立方金属的 织构组分分布如 图1 9 所示。 丝织构研究最早是利用反极图讨论。本文以及下面研究结果主要是用极图来研究丝织构。 ( 1 ) 分析驸燃 b a e c k l 2 1 1 等人运用e b s d 研究铜丝的织构在拉拔和退火过程中的变化规律，织构组分主 要有 i 。s a 嶙i z l l 等人采用中子衍射研究纯铜的捌申织构，结果表明织构组分主要 是 和 ，形变织构峰值随着实验条件的不同而发生变化，在研究钨丝温度性能与织 构关系时，t r o o s t 等人运用e b s p 、s e m 、t e m 等方法分析了钨丝的织构分布。j e d j e r j 2 3 峰 人比较了极图和反极图，极图更好地研究织构和材料的取向信息。因此，新技术的发展可以 促进线材织构的研究，增强对生产工艺与织构关系的理解。 - 9 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 ( a )( b ) 图1 9 线材中晶面、晶向及对应的 1 1 0 ) 极图( a ) 线材横截面示意图，( b ) 理想 1 1 啦纤维织构 f i 晷1 9c r y s t a ld i r e c t i o n , c r y s t a lp l a n ed i s t r i b u t i o na n dt h ec o r r e s p o n d 吨 1 1 0 p o l ef i g u r e i nt h ed r a w i n gw i r e ( a ) c r o s ss e c t i o n o f t h e w i r e s ，嘞t h e i d e a l f i b e r t e x t u j e ( 2 ) 研究模型分析 m e u l e n 一等人通过晶体结构分析对衍射强度进行修正。s c a r s 2 5 1 等人运用渐进线方法和 积分方法研究了圆柱形物体的吸收补偿问题。g u i l l e n 2 6 1 等人运用轨迹方法描述衍射现象，采 用了几何结构和强度吸收相结合的研究方法，分析了与晶粒各向异性相联系的晶体学织构。 k r i s t m a t 2 7 垮人通过研究微区织构和中间织构，定量分析截面上织构的均匀性，解释了细径线 材的织构在形变过程中的变化规律。采用e b s p 研究线材织构的变化规律，同时提供一种极 图的立体画法，可以更好地反映线材织构的变化规律。针对 晶粒的取向问题，c o l i v e i j 2 踟 等人运用自适应模型解释了 1 1 0 】晶粒族的平均应变效应对晶体学结构的影响。 ( 3 ) 拉拔以及退火工艺影响 p i l a r c z y k 2 9 1 等人分析了传统拉拔、液体动力拉拔、滚动模拉拔三种方法对钢丝中织构的 影响。当总减少率为5 4 3 ，三者都：v 在 纤维织构。当总减少率到7 1 5 时，滚动模拉 拔随着减少率的增加， 织构减少，丽采用其他两种方法 织构组分则要增强。另外， 采用其他两种方法时，减少率为7 1 5 时，出现 和 两种织构。借助o d f 解释了 拉拔丝材中存在较强t 织构的原因。采用传统方法拉拔的线材，通常在中间阶瓤5 4 3 存在四种织构 ， ， ， 。其中 和其他三种存在一定的夹角关系。在最 后阶段( 7 1 5 ) ，出现 和 两种织构组分，两者夹角为3 1 0 。 h e l 瑟a a n n 3 “等人研究了钢丝帘线织构分布情况及其原因。模具与线材之间的剪切应力 造成金属变形沿线材径向分布的不均匀性，这种不均匀变形是环形织构存在的原因之一。模 角、拉拔中反向拉伸的控制也会影响织构沿线材径向的分布。模子的角度增加，环形织构也 会增加，反向拉伸控制容易造成织构强度的增强，但环形织构数量会减弱。 对钢丝帘线织构研究过程中，采用最佳模角为9 。，1 2 0 ，1 7 0 的模具，分析其角度的影响。 1 0 东北大学硕士学位论文 第一章文献综述 9 0 时，线材织构为标准的丝织构，而1 7 0 时大部分为环形织构，1 2 0 则介于两者之间。鳓1 1 0 衄的线材都可以观察到标准织构或环形织构。当直径小于西1 5 咖，运用普通研究方法，很 难观察到环形织构。将线材磨平的方法可以观察到标准纤维织构和环形两种不同的织构。热 种织构的差别为：( 1 ) 围绕纤维轴漫散程度不同际准靠近3 6 0 。，环形织构在o 。) ：( 2 ) 在环形织 构中可以看出纤维轴和线材轴间存在一定的倾斜角度，这种角度倾斜主要是锥形区内的剪切 应力造成。另外，试样被照射面积和