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超低碳钢e o a p 及组织性能研究 专业：材料加工工程 硕士生：王效岗 导师：赵西成教授 摘要 随着我国社会和经济的发展，对钢铁材料的需求不断增长，这就带来了环境 污染、能源枯竭、资源匮乏等一系列问题，只有研究和开发新一代的高强韧性钢 铁材料才能更好的促进我国执行可持续发展战略。在众多提高钢铁材料强韧性的 方法中，细化组织是唯一提高强度而不降低韧性的方法。因此，钢铁材料组织超 细化是当今材料研究的重要方向。 本文首先综述了钢铁材料组织细化的方法及细晶强化机制，重点论述了制备 超细晶材料的新方法一一等径弯曲通道变形( e q u a l c h a n n e la n g u l a r p r e s s i n g ，简称e c a p ) 的基本内容及在钢铁材料中的研究现状。在此基础上， 通过采用光学显微镜、电子显微镜、电子拉伸机等方法，研究了超低碳钢 ( 0 0 0 1 c ) 的e c a p 及组织性能。 本研究成功实现了室温下超低碳钢c 方式下的e c a p 变形，累计等效真应变 达到1 0 ，获得了晶粒尺寸为0 3 帅超细晶试样，其屈服强度达6 7 8 m p a ，是普 通热轧态的两倍多，并保持高的塑性。超细晶试样在5 5 0 以下保温1 h ，组织没 有明显长大。研究发现，在c 方式e c a p 变形中，各道次e c a p 变形细化程度不同， l 道次细化效果最大，随后道次细化作用逐步减少，变形6 道次为实验用钢的e c a p 晶粒细化的极限。铁素体c 方式e c a p 变形第1 和第2 道次的主要滑移系为( 1 1 0 ) 和( 1 1 2 ) 。e c a p 变形试样的拉伸曲线没有显示明显的加工硬化。 关键词：超低碳钢；等径弯曲通道变形；超细晶；强烈塑性变形；组织稳定性 m i c r o s t r u c t u r e sa n dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e so fe q u a l c h a n n e l a n g u l a r p r e s s e du l t r a l o wc a r b o ns t e e l s p e c i a l t y ：m a t e r i a l sp r o c e s s i n g p r e s e n t e db y ：w a n gx i a o g a n g d i r e c t e db y：p r o f e s s o rz h a ox i c h e n g a b s t r a c t w i t ht h ed e v e l o p m e n t so fs o c i e t ya n de c o n o m yi nc h i n a r e q u i r e m e n t so fs t e e l m a t e r i a l sa r ei n c r e a s i n g ，w h i c hr e s u l t si ns o m ep r o b l e m s ，s u c ha se n v i r o n m e n t a l p o l l u t i o na n d d e c r e a s eo f e n e r g ya n dr e s o u r c e s o n l yr e s e a r c h i n ga n dd e v e l o p i n gn e w g e n e r a t i o no fs t e e lm a t e r i a l sc a nr e s o l v et h e s ep r o b l e m s m i c r o s t r u c m r er e f i n e m e n t c a nl e a dt oa ni n e r e a s ei nb o t hs t r e n g t ha n dt o u g h n e s si nt h em e t h o d se n h a n c i n gt h e m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o fs t e e lm a t e r i a l s s ot h em i c r o s t r u c t u r er e f i n e m e n ti sa i m p o r t a n td i r e c t i o no f m a t e r i a l r e s e a r c h t h em e t h o d sa n dm e c h a n i s mo f 血em i c r o s t m c t u r er e f i n e m e n ti ns t e e lm a t e r i a l s a r ei n t r o d u c e di nt h ep a t ) e r an e wm e t h o do fm i c r o s t r u c t u r er e f i n e m e n t e q u a l c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) i sd i s c u s s e dw i t he m p h a s i s o nt h i sb a s i s ， m i c r o s t r u c t u r e sa n dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e so fe q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s e du l t r a - l o w c a r b o ns t e e l ( 0 0 0 1 c 1a r es t u d i e db yt h em e a n so fo p t i c a lm i c r o s c o p e ，t r a n s m i s s i o n e l e c t r o nm i c r o s c o p ea n de l e c t r o n i ct e n s i l ee q u i p m e n t t h eu l t r a 1 0 wc a r b o ns t e e l f o 0 0 1 c1i ss u b j e c tt oas t r a i no f 1 0b yu t i l i z i n g e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n go f t e np a s s e sw i t hr o u t eca tr o o mt e m p e r a t u r e t h e g r a i ns i z ei s r e f i n e dt o o 3 u ma n dt h er e s u l t a n ts t e e le x h i b i t e dt h ey i e l ds t r e n g t h o v e r6 7 8 m p aw i t har e a s o n a b l eg o o de l o n g a t i o no f4 7 4 t h et e s tr e s u l t ss h o wt h a t t h eg r a i ns i z e sd on o tr e d u c ef u r t h e ra f t e r6p a s s e so fe c a p ，t h e s l i ps y s t e m so f f e r r i t e i s m a i n l y b e l o n g i n g t o ( 1 1 0 ) a n d ( 1 1 2 ) s l i ps y s t e m f a m i l yd u r i n g t h e f i r s t a n dt h es e c o n dp a s so ft h ee c a pw i t hr o u t ec ，a n du n d e rt h ea n n e a l i n gc o n d i t i o n so f 3 0 0 5 5 0 1h u l t r a f i n e g r a i n s a r et h e r m a l l ys t a b l e ，t h et e n s i l ed e f o r m a t i o n b e h a v i o ro ft h eu f gr e s u l t a n ts t e e li sc h a r a c t e r i z e db yt h ea b s e n c eo fs t r a i n h a r d e n i n g k e y w o r d s ：u l t r a l o wc a r b o ns t e e l ，e c a p , u l t r a f i n e g r a i n s ，s e v e r ep l a s t i c d e f o r m a t i o n ，m i c r o s t r u c t u r a ls t a b i l i t y 声明 y 6 1 6 9 8 5 本人郑重声明我所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外， 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含本人或其他 人在其它单位已申请学位或为其它用途使用过的成果。与我同工作的同 志对本研究所做的所有贡献均己在论文中作了明确的说明并表示了致谢。 申请学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 论文作者签名： 王赛嫡日期：口。口争、；2 牙 关于论文使用授权的说明 本人完全了解西安建筑科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即： 学校有权保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布 论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或者其它复制手段保存论文。 ( 保密的论文在论文解密后应遵守此规定) 论文作者签名：夏放尚 导师签名： 注：请将此页附在论文首页。 日期五一牛，弓馏 西安建筑科技大学硕士研究生论文 1 1 引言 1 文献研究 钢铁材料作为种常规材料，由于其原料丰富可以廉价的大规漠工业化生产，并可嘶厦过 合金化、冷热加工、热处理等技术改变材料形状、尺寸、性能，其优异的使用性能，能精足机 械、冶金、矿山、建筑、化工、海洋等行业的不同需要，因此在2 1 世纪钢铁材料仍是 、类社会 使用的最主要材料o “。 随着我国社会和经济的发展，对钢铁材料的需求不断增长这就带来了环境污染、能耐古竭、 资源匮乏等一系列问题，只有研究和开发新一代的高性能钢铁材料才能更好的促进我国执行可 持续发展战略。 为了研究和开发新代高性能钢铁材料，各国相继启动了一系列的研究计划，如2 0 世纪末 日本政府启动的“s t x 一2 1 超级钢铁材料”研究计划，韩国启动的“商陛能结构钢计划”回，我 国启动的“新一代钢铁材料”研究项目“，都把提高钢铁结构材料的性能作为研究重点。研究 表明，商眭能钢铁材料的主要指标为强度和韧性，影响强度和韧性的主要因素为基本组织的微观 缺陷，微观缺陷会导致强度提高，但是除了晶粒间界增多会使劬眭增加或变化不t - a l , ，其余将 会使劬l 生下将“。因此在众多制各高性能材料的方法中，晶粒细化是同时提高材料的强度和韧 性的唯一方法，近几年越来越曼人 门关注。为了审恪高性能$ 附，可以通过细化钢铁材料组织， 使低成本、焊接性能良好的低碳钢变成细晶粒高强度钢，这样既可以避免用添加台金元素提高 强度而削弱了焊接陛自也可以避免因合金元素的增加而降低其可再生利用性能。采用这种方 法同时可以刚氐高性能材料对某些资源匮乏合金元素的依赖眭，又可以提高其重复利用性，节 约资源。我国研究“新心锻镑钵槲”项目的材料科学工作者通过大量的研究，总结新代钢 铁材料的特征是超细晶、高洁净、高均匀，其中核心技术是超细晶”。目前，晶粒细化已成为 新型高性自酷目铁材料研究的一个趋势。 1 2 钢的组织细化研究现状溉述 研究表明，材料组织细化是同时提高材料强度和韧性的唯一方法，晶粒的超细化可以使材 料具有异常高的强度和良好的塑| 生。 西安建筑科技大学硕士研究生论文 1 2 1 细晶强韧化机制 目前，细晶强韧化机制主要为位错塞积理论。位错塞积理论认为，晶体强度随位错等缺陷 密度的增3 n n n 3 n 。随着位错密度的增高，由于它们自身之间的交互作用，以及受其它阻碍物 的阻碍，其运动阻力增大。金属的屈服强度实际上是位错运动所受到的阻力，而晶界则是其重 要的阻碍。金属材料通常是由许多晶粒组成，晶界为把结构相同但位相不同的晶粒分开的面缺 陷，它阳碍位锄垂动和裂纹的扩展，增加了这些过程所消耗的能量，从而提高材料的强韧性。 晶粒细化强化可以用h a l l - p e t c h 公式来描述0 1 ： o - ，= o - o + k d 一1 7 2 ( 1 1 ) 式中，oo 是内摩擦力；k 为常数；d 为晶粒直径。 p e t c h 根据断裂应力与晶粒直径关系的研究，得出了晶粒直径与韧脆转折温度的关系”： 卢t = b i n d 。“ ( 1 2 ) 式中，b 和b 为常数。 位错在滑移面上运动遇到晶界受到阻碍而塞积，只有当位错塞积群引起的应力集中增加到 一定程度，相邻的晶粒才能被迫发生相应的滑移，引起宏观塑l 生变形。位错塞积群应力的大小 与塞积的位错数n 有关，n 越大，应力集中也越大。而1 2 的大小，当外加应力和其它条件一定 时，是和晶界附i 臣窿错塞积群到晶内位错源的距离有关的。晶粒越大，即这个距离越大，见9 使 错源开动的时间便越长，n 也越大。由此可见晶粒的尺寸越小，单位体积内的晶界面积越大， 强化程度也越高，此即h a l l p e t c h 关系式的基本依据。 晶粒细化增强了材料的韧性，其原因为晶粒细化增加了晶界面积，使它对裂纹的形成和扩 展的阻力增大，从而提高了钢的韧性。裂纹扩展i 昌到晶界时，由于晶界两侧的晶粒的取向不同 而被迫改变方向或终ie 扩展，这时裂纹扩展消耗的能量增大，相应使其韧性增加。同时，晶粒 越细，形变的不均匀性便越小，相对引起的应力集中也越小，开裂的机会也随之而相应的减少。 由此可见，晶粒细化，通过增加对位错运动的阻碍作用和增加变形难度等可以提高钢的强 度；而通过增加裂纹形成的难度和阻碍裂纹的扩展等则提高了钢的韧眭”。 在近十几年，各国材料科学工作者对钢铁组织细化技术作了一系列的研究，并取得大量的 研究成果，其中许多成果己应用于实际工业生产。目前，被广泛关注的细化技术有： 形变诱导铁素体相变( d i f t ) ”“：将低碳钢加热到稍高于奥氏体相变( 如) 温度以上， 瑙安建筑科技大学硕士研究生论文 对奥氏体施蛔连续快速的大应变，从而获得细化的铁素体晶粒。在变形过程中，形变能的积聚 使a r 3 温度上升，在变形同时发生铁素体相变，并f i 变形后决速冷却，以保持在形变中形成的细 化铁素体晶粒。p d h o d g s o n 等人利用单机架轧机在热轧钢带表面获得约0 5 m 1 m 的细化晶 粒：韩国的l e e 等人利用应变诱导相变将c - m n t i 一钢铁素体晶粒细化到1 1 ；北京钢铁研 究总院通随两道次应变诱导轧带0 使n b - t i 复合微合金化钢晶粒细化到小于1 o m 。 形变诱导析出( d i p ) 和中温相变控制”：在微合金钢变形过程中通过形变诱导碳氮化物 的析出，以抑制铁素体再结晶，并且析出物的存在阻碍位锄主动，造成位错增殖，形 亥位置增 加。同时，第二相析出的相界或晶界也可成为再结晶晶核的部分界面，从而降低形核阻力， 从而细化晶粒。张红梅等 、通过形变诱导铁素体相变、形变诱导析出( d i p ) 、中温相变控制技 术相结合使管线钢x 5 2 晶粒细化到2 m 。 循环热处趔”“：通过选择快速加女蛄隆却，进行反复奥氏体化的技术。将钢加热到稍高于 a c 3 的温度，短时保温，然后快速淬火冷却至室温，再重复此过程。每循环一次奥氏体晶粒可获 得一定程度的细化，从而获得细小的奥氏体晶粒组织。研究表明，般循环3 4 次细化效果 最佳，当循环6 7 次时，其细化程度达到最大。张永宏等 通过两次循环热处理，3 0 c r & s i 晶粒细化到7 5 m 。对相变前的组织进行变形，可获得更好奥氏体晶粒细化效果。对低、中碳 钢，把回火马氏体经过压下量为8 0 的冷轧后，进行奥氏体化处阻可得到o 9 m 的奥氏体 晶粒。而对亚稳定奥氏体系不锈钢，经过室温下几乎为1 0 0 压下量强加工，其形成的诱导马氏 体组织经再加热后，可得到0 2 m o 5 m 的超微细奥氏体晶粒。陈思联等人对a d f i 钢进行循 环热处理得到2 7 啪的晶粒组织。 t m c p 澍“：即控轧后立即加速冷却获取t m c p ( t h e r m o _ m e c h a n i c a lc o n t r o lp r o c e s s ) 钢，利 用僦p 工艺在实验室中，可以使品粒尺寸细化到几个微米。在实际的工业生产中，得到的晶粒 尺寸最小为1 0 m 。这种钢满足了石油和天然气工业的需求，这种钢的高强高韧性和低的碳当 量为其提供了良好的焊接适应性。 快速凝固法”3 ：提高熔体凝固时的凝固速度，使凝固过程中的金属或合金急剧过冷，极大 程度地偏离平衡状态，它可以有效地控制材料组织，改善金属及合金的综合眭能。但是，由于 快速凝固对冷却速度和散热条件的极高要求，导致工艺过程复杂和成本较高。在薄板坯连铸中， 板坯凝固冷却速度比传统板坯陕l 2 个数量级，二次枝晶臂间距缩短，最小臂间距可达亚微米 级，因而在凝固过程中枝晶间析出相尺寸明显细化，析出的氧化物和硫化物呈现纳米级数量明 显增多。 多向变形细化技术：通过变化变形方向，在一个奥氏体晶粒内使更多的滑移系起作用，从 而形成超细化晶粒。当旌加多方向变形时，使结晶取向不同的各晶粒都发生均匀变形，可获得 晶粒大小均匀，具有大角度晶界的铁素体组织。而且这种加工方法可比单向变形工艺进一步提 西安建筑科技大学硕士研究生论文 高金属内部的变形集聚度，促进奥氏体铁素i t c h 变，从而加速铁素体形核自搬，达到破碎 晶粒的作用。利用多方向热棚械处理模拟器对试样进行多方向变形研究工作表明，可在试样厚 度较大时获得细化晶粒组织。目前，此技术为“s t x - 2 1 超级钢铁材料”研究计划的关踺技术。 其它方法还有合金化细化、弛豫析出控制相变技术、磁场电场处理细化等”。 从文献上可以看出，上述方法很难将晶粒细化到1 m 以下。为获取亚微米晶粒材料( 晶 粒尺寸小于l 啪) ，目前方法主要有两大类：制备超细粉末为基础的粉末法和强烈塑性变形法。 粉末法是一种制造粉末和利用金属粉末与烧结来制造金属材料和制品的技术。在粉末法 中，人们用物理和化学沉积法制取纳米超微粉，然后用粉末冶金工艺与固化烧结的复杂工艺来 研制各种具有纳米级超细组织的高性能材料。 强烈塑 生变形法”可以直接破碎材料的内部组织，形成亚微米晶粒的超细晶材料。虽然该 工艺制备的材料组织不如粉末法韦恪的材料细，但避免粉末法的残留孔隙，致密度低，表面质 量差等的缺陷，综合胜价比优于粉末法，具有很好的工业直用前景。 1 3 强烈塑性变形法研究概述 利用强烈塑生变形法细化晶粒，制备超细晶材料经过v a li e v 等学者的研究和发展，已得到 学术界的广泛认可。在最近1 0 年中，用强烈塑性变形( s p d ) 技术制备超细晶材料( l 腓) 已吸 引了材料领域的很多专家。这是由于强烈塑陛女! 形法( s p d ) 制备的材料相对于其他方法制备超 细晶材料有其独特的优点，这种方法克服了其他制备方法的缺点，如粉末法的残余i l 隙；球磨 法制备的材料不纯，具有工业应用前景等。 传统变形，例如冷轧冷拔，也能产生显著的细化组织嘧“。但是，其变形组织通常是具有 低角度晶界晶粒组成。而强烈塑性变形法所带恪的细化组织，其中晶粒边界为大角度晶界“”。 这种具有大角度晶界的晶粒组织才能改善材料的性能。至今为止，利用强烈塑性变形法已成功 制备了金属和合金超细晶材料，包括一定数量的商业合金和中间化合物。 1 3 1 强烈塑| 生变形主要方法 作为强烈塑性变形法必须符合几个要求。”，才能用于制备超细晶材料。这些要求如下：首 先，它能形成具有大角度晶界超细化晶粒，这种晶粒可以改善加工材料的性能；第二，在材料 中要形成均匀统一的组织，这对改善材料的性能是必须的；第三，经过大的塑性变形，材料试 样没有形蝴裂纹和破坏。传统变形技术如轧制、拉拔、挤压不能满足以上要求。 目前，强烈塑性变形的主要方法有高压扭转法、三向锻压法、积累叠轧法( a r b ) 、等径弯 两安建筑科技大学硕士研究生论文 曲通道变形法( e c a p ) 等n 在这些方法中，由于e c a p 法雠临划犬超细晶材料，超细化组织均 匀致，具有大的实用工! 也前景等特点，酬f 丁j1 琵关注口 国1 1c 2 s z 示意图 强烈塑i 哇变形法至今存在一些问题，其中个问题是成本耕习较高。在近几年，各国学者 都重栅扑问题，开发了些新的技术，并且在不断的发展。如基于e ( i a p 变形法的c 2 s 2 眦方 法，如图1 1 所示。该方法有效的把轧制和e c & p 结合起来，可咀经济有效地生产金属带材具 割艮广阔的实用价值。 由于强烈塑性变形法制备的超绌晶材料有比般普通材料更优秀的肚能，其工业匕应用的 托剧啪。阔。目前，强烈塑性变形法制备的超细晶材料主要应用于以下几个方面睇1 。超塑陉 用于高效的复杂形状构件的成型，但制约超塑性成型的因素是较高的应变温度和较低的应变速 度，而强烈塑| 生变形法制恪的超细晶材料可以实现低温超塑陆和商速超塑性口日本的“超级余 属”研究计戈i 盥豫烈塑性变形法作为铝台金等制各“超级金属”的主要方法口圈l2 为强烈塑 性变形法制缶的超细晶铝台会在3 5 0 c 超塑性成形内燃机的活塞。强烈塑性变形法制各的超细 晶材料具有比普通结晶材料明显高的强度和疲劳极限，同时有令人满意的韧 生。可用作高胜能 结构材料。图1 3 为且c a p 法制备的商业钛合金连接件，用于航空、汽车、医药领馘。强烈塑性 变形法制备的超细晶材料还有其他一砦性能如磁性，把纯n i 细化到_ 7 0 n l n ，其居里温度下降| 4 0 k 。 强烈塑眭她蝴| 恪的磁蜊料已应用于工业亡 撕安建筑科技火学硕士研究生论文 图1 2 超细晶铝合盆超塑性成形的内燃棚，舌塞图13 商业钛合金菇j 擀 1 4e o a p 变形及组织性能控制研究现状 e c a p 变形法是1 9 8 1 年由前苏联科学家s e g a l 等人提出的种独特的变形方法嘲，用于观 察材料的变形织构和微观组织结构。1 9 9 0 年后，俄罗斯科学家v a l i e v 等发现利用这种方法可 以获得大的应变从而得到晶粒细化的目的，制备超细化晶粒。从此以后，各国许多材料工作者 对这个方法进行了一系歹口研究，并逐渐成为强烈塑比燃制备超细晶材料的主要方法。e c a p 变形可以有效的将块状材料内部的晶粒细化至1ui i l 以下，制备出亚微晶材料。e c a p 变形相对 于其他强烈塑性变形法以低出礁瞧氍肽的变形，其变形特点如下4 “： ( 1 ) 纯剪切变形； ( 2 ) 能实现强烈塑性变形； 0 ) 变形均匀，通过变形区的试样表现出完全均匀的宏观变形： ( 4 1 变形区无穷小，实际上也至少是个极小的区域； ( 5 1 应变速率无穷大，实际上也达到相当大的水平； ( 6 ) 通过多道次变形，实际的等效真应变可以达到很高的水平： ( 7 ) 通过控制道次间试样的转角，可以严格控帛| j 三维变形的方向。 e c a p 变形后，试样组织发生很大的变化，但试样的外形尺寸几乎不发生变化。 14 ，1e c p 变形基本原理 e c a p 变形的示意图如图1 4 所示。是梅试样放入截面形状完全相同，并成一定角度的弯 曲通道中，试样在压力的作用下通过通道时，在通道弯曲处产生一定的均匀纯剪切变形。e c 甜 西安建筑科技大学硕士研究生论文 变形前后试样的断面尺寸不变，可用同1 式f 羊进行多道次变形，在试样内部积累而得到很高的 真应变。 挤压杆p 幽1 4f e a p 变形可懑图 s e 耐对e c a p 变形模型做了一定的研究后指出，改变材料应变有两种方法：种是每道 次改变弯曲角度：另一种是增加重复挤压道次。显然，第种方法不易采用，因为需要多个e c a p 挤压模具。般人们都采用第二种方法实现e c a p 变形。 e c a p 变形1 道次的真应变仅与e c a p 模具两通道交角由和外切角v 有关，当外切角v = o 。时，单道次e c a p 变形的真应变可表示为下式： s = ( 2 4 3 ) c t g ( 口b 2 ) ( 1 3 ) 当由= 9 0 。时，其真应变达到最大e = 1 1 5 ， 当e c a p 变形n 道次时，其真应变为占= ( 2 h i 3 ) c t g ( 痧2 ) 。 当外切角_ 【i 不为0 时，更普遍的n 道次e c a p 变形的真应变可以表示为下式 e n ： 堡型盐咝掣竺盟幽) ( 1 4 ) 叫j 根据公式( 1 4 ) ，目前试验时普遍采用的角度参数为中= 9 0 。、t p = 2 0 。，单道次真应变 约等于1 。 用通道夹角巾从9 0 。到1 5 7 5 。的模具所做的实验结果表明，只有使用通道夹角接近于 9 0 。的模具并通过多道次变形，才能获得被大角度晶界分离的、基本上是等轴晶粒的细晶组织。 然而使用较大西角的模具，即使通过多道次变形，也不能产生超细晶粒。通过累积小应变得到 大应变的方法不能得到超细晶组织，要想获得超细晶组织只能通过强烈应变来实现。 9 西安建筑科技大学硕士研究生论文 1 4 2e 0 & o 变形的宏观流动 通过有限元法、模型法、网格法”3 等对变形参数为西= 9 0 。、v = - 2 0 。的e c a p 变 形宏观流动进行观察和研究，变形的宏观流动有以下特征。如图1 5 ( a ) 所示，在e c a p 变形 弯曲处，网格纵向线是以光滑圆弧过渡的，连接这些圆弧与水平、垂直纵向线的切点，可得到 与水平线近似成4 5 。的两条斜线，两斜线间的部分即为通常所说的变形区。如图1 5 ( b ) 所示， e c a p 变形区非常小，为是一条与水平方向成4 5 。的直线，应用有限单元法求出其真应变值为 l ，这些与理论研究一致，试样在变形区内只发生纯剪切变形。如图1 5 ( a ) 、( c ) 所示，经过 变形后，在试样纵剖面上为水平网格线和与试样纵轴成3 0 。角的f 唰网格线，格线平行且间 距相等。在模型法研究中，放入到试样内部的正方形金属，经过e c a p 变形，形成纵截面为平 行四边形的棱柱，其平行四边形较小的角为2 6 。这与理论研究所得的2 6 6 。致。 ( a ) 有限元模拟试样变形流动 ( b ) 有限元模拟变形区等效应变 ( c ) 模型法的变形流动( d ) 在摩擦下有限元对变形流动的模拟 图15e e a p , - y j g 中金属宏观流动规律示意图 0 西安建筑科技大学硕士研究生论文 剪切变形发生在两个垂直的变形通道的相交处。如图1 5 ( a ) 、( d ) 所示，试样变形开始 时，试样前端的变形区是不稳定的，原水平网格线经过变形区后，与水平方向的交角随变形的 进行逐渐增大，直至最后建立稳定的变形区。变形结束，试样尾部有一直角等腰三角形区未进 入变形区未产生塑性变形。总的来看，变形的开始和结尾有一段不均匀的变形区，中间部分 为均匀的变形区。变形为平面应变变形，因而应变的分布在试样横向上无变化。 在考虑到摩擦等因素，在e c a p 变形中试样各部分变形流动是不均匀的。如图1 5 ( d ) 所 示，变形试样下底面由于受到摩擦力阻力变形剧烈，变形流动较上部、中部小。 1 4 3e 0 变形装料方式 在e c a p 方法中，挤压道次和道次之间试样旋转方向对试样最终组织性能的影响很大 删。根据样品在每道次问旋转方向和角度的不同，一般可以把e c a p 变形分为n ，种变形方式： a 方式：每道次挤压后，试样不旋转，直接进行下道次的挤压。 c 方式：每道次挤压后，试样旋转1 8 0 。后，再进行下一道次的挤压。 b 一方式：每道次挤压后，试样旋转9 0 。进入下道次，旋转方向交替变化。 b c 方式：每道次挤压后，试样旋转9 0 9 进入下道次，但旋转的方向不变。 魏魏 巍巍 图1 6 e c a p 变形典型的月荆啦样方式 采用不同的变形方式加工后的变形清况如图1 7 、1 8 所示，a 方式进行多道次挤压后，材 料在x 、y 轴方向的变形较大；c 方式的特征是经过2 n 道次的挤压后，晶粒回复到挤压前的形 状；b a 方式与a 方式较为接近；b e 方式与c 方式较接近。 西安建筑科技大学硕士研究生论文 图1 7 e c a p 变形中定义的方向 _- x t厂、 一、 ， 呻y 、。，、 g o j 一。， 十p _ 一 _ _ _ - _ - ”_ _ 一 z ee e xv t x - a - - z ，勇 r _ 。 一r _ x - ； 。、 、 0o 4 y 一眵 _ ，-1 z x yt b c x - - ，1- - z ；摹 y x - - 厂、 e e 、， 0 0 j ， _ _ 一 _ _ 一 j ，_ 一 x v- eb x - _ 、一一，、 z ，曼 $ _ l _ 一- x t7 、 厂“、 ”“、 3 、 一、一勺、 - _ 一 9 0 u _ 1-， - x y- ； z c x - _ -i l l-_ - z j ( i _ ) 图1 8 采用不同的变形方式对材料各个面组织形状的影响 9 0 年代中期，s e g a l 研究了a ；嘲nc 方式对材料微观结构的影响，指出c 方式能更快 地获得大角度晶界，这是由于在c 方式中，晶粒发生滑移和重组，同时晶粒和亚品还会出现大 角度的旋转，从而造成位错密度增加，加快了大角度晶界的形成。f e r m s s e m 认为c 方式比b 方式更有效。 2 西安建筑科技大学硕士研究生论文 144e c a p 变形中组织和性能的变化 金属材料经过多道次e c a p 变形，可以获得超细化晶粒，其组织和性能产生显著变化。下面 以低碳钢( f e - o 1 5 c 一0 2 5 s i 1 1 嘶h 1 ) 的e c a p 变形“为例说明e c a p 变形的组织和性能变 化。 图1 9 为低碳钢( f e 一0 5 c - 0 2 5 s i 一1 1 蛐t n ) c 方式e c a p 变形的侧面( y ) 光学组织照片。 图l - 1 0 为低碳钢( f e 叼1 5 s c - 0 2 5 s i1 n c t n ) c 方式e c a p 变形中铁素体组织的t e m 组织 照片和相应的s a d 图谱。 图1 90 1 5 c 钢b c a p 变形y 面组织形貌 ( a ) 1 道次( b ) 2 道次( c ) 3 道次( d ) 4 道次 低碳钢的光学组织由铁素体( 白区) 和渗碳体( 黑区) 组成如图1 9 。c 方式e c a p 变形】 道次后，先共析铁素体晶粒晶界仍很清晰，但随着道次的增加，铁索体晶界越来越模糊，同时 铁素体晶界越来越弯曲、不规整；在铁素体晶粒内有许多模糊的轮廓线，表明强烈的变形导致 西安建筑科技大学硕士研究生沦文 了先共析铁素体晶粒组织的变化；变形组织形貌随着道次呈周期性变化：奇数道次晶粒沿与轴 向成3 0 。的方向严重拉长，而在随后的偶数道次中晶粒恢复为等轴形状，这为典型的c 方式 e c a p 变形y 面光学组织特征。碳钢中珠光体和铁素体在强度和塑陛变形上存在很大差异，但在 e c a p 变形中，珠光体光学变形组织形貌与铁素体相似，没有发生明显得断裂，表现良好的塑陛。 图1 1 0 低碳钢变形后的啊 组织形貌 ( a ) 1 道次( b ) 2 道次( c ) 4 道次( 8 道次 低碳钢的电镜组织如图1 1 0 ，在e c a p 变形1 道次后，铁素体主要由拉长的宽度0 3 “m 平行的变形带组成，这种相互平行的变形带界面叫片层型界面( 1 a m e l l a r - t y p eb o u n d a r i e s ) ( l b s ) ，从相应的s a d 图谱可知，l b s 取向差为小角度，在变形带内部存在位错胞界面 ( d i s l o c a t i o nc e l lb o u n d a r i e s ) ( d b s ) 。变形2 道次后，组织形成等轴晶，平均晶粒大小为 0 5 m ，比1 道次中形成的变形带宽度稍大，从相应s a d 图谱可见，斑点更发散并成弧状，表 明观察区域内组织的晶格畸变变大，即位错密度增大，同时亚晶之间的取向差增大。4 道次和8 道次后，试样中等轴晶粒的平均尺寸均为0 2 o 3 n l ，这说明晶粒细化主要发生在e c a p 的前 两道次，继续增大变形细化效果变小，在4 道次后组织细化程度不明显。变形8 道次后试样的 选区衍射斑点比4 道次后的更加分散，衍射环更加完整并目其数量增加，这表明随变形道次的 增加，大角度晶界所占比例增大，大角度晶界组织成为试样组织的主要结构。 经过多道次e c a p 变形试样的晶粒可以细化到亚微米尺度，其l 生能发蚓艮大变化。韩国的 s h i nd h 等对低碳钢( f e 一0 1 5 9 6 c0 2 5 s i 1 1 9 6 m n ) 的e c a p 变形实验表明：在4 7 3 k 和6 2 3 k 西安建筑科技大学硕士研究生论文 下采用c 方式对试样e c a p 变形，铁索体细化晶粒为o 3 娜k 试样屈服强度为传统热轧态的两 倍多。试样的机械眭能和道次的关系如图1 1 l 和1 1 2 所示。在e c a p 变形后，碳钢中的铁素体 和珠光体产生明显的硬化，其两者的硬化趋势几乎一样。表明在这两种组织组成物中，硬化程 度由占体积百分比大的铁素体相的硬化程度所决定。经过e c a p 变形4 道次后试样的抗拉强度超 过9 0 0 肝a 。同时，其延伸率约为1 0 。因此，通过e c a p 变形材料的组织产生细化，机械| 生能 可得到明显改善，获得优良的综合棚槭j 性能。 图11 10 1 5 钢f e a p 变形组织各组成相的维氏硬度和变形道次的关系 星 爆 鞋 蜊 图1 1 20 1 5 钢e c a p 变形组织的机栅洼能 西安建筑科技大学硕士研究生论文 145e c a p 变形后组织热稳定生研究 材料经b c a p 变形后虽然能使组织超细化，但在材料内部积累了大量的内部能量，对于实际 应用这种组织存在内在的缺陷。方面，工! 世应用必须通过热处理消除其内在的残余应力。别 一方面，超塑陛成型作为超细晶材料典型应用需要在高温下进行。因此，为了充分利用超细晶 材料的性能，必须使超细晶结构在热加工和使用条件下具有好的稳定性。”。y a r m s h i t ac “对纯 a 1 、a l 一3 和a l 3 m g o 2 s i ，s h i n 等对f e o 1 5 c 1 1 7 m n o 0 6 v o 0 8 n 和f e - - 0 1 5 c o 1 1 一o 2 6 s i ，k y u n g - t a e p a r k 等对f e - - 0 1 5 c 一1 1 m n o 2 5 s i ”“的e c a p 后热稳定性实验 表明：( 1 ) 在回复阶段，铁素体晶粒长了满鼯能比铁素体长大的其它几个过程教活能要小，由 于强烈塑性变形形成非平衡晶界的活动能力比未发生变形晶界的活动能力要高得多。( 2 ) 在回 复阶段，材料显微结构的变化主要是位错被高能晶界所吸收。在珠光体中，渗碳体发生了溶解、 原位析出、球化现象，由于球状的渗碳体颗粒对珠光体中的铁素体品界钉扎作用，使在同退 火条伴下珠光体中的铁索体晶粒比先共析铁素体晶粒要小得多。变形材料中的第二相通过对晶 界的长大阻碍作用，对保持热稳定| 生有利。( 3 ) 如图1 - 1 3 所示，退火态超细晶低碳钢与粗晶材 料相比，其强度要高而且不存在应变硬化现象。从应力、应变、退火时问曲线中可以看出，超 细晶低碳钢具有好的机械热稳定眭。 日 囊 - r 翅 图1 1 3 不同时间退火态超细晶低碳钢的应力应变曲线 1 ，5 本课题主要研究内容和目的 本课题是国家自然科学基金项目“常规材料的e c a p 超细化极限及组织稳定生研究”和陕 西安建筑科技大学硕士研究生论文 西省科技厅基金项目“碳素钢组织超细化技术基i 出研究”中的部分研究内容，主要研究超低碳 钢的e c a p 变形及组织性能。研究内容如下： ( 1 ) 实珊室温下超低碳钢的e c a p 变形，制备超低碳钢的块状超细晶试样。 ( 2 ) 对变形后组织进行观察分析，研究e c a p 变形组织的特征及变化规律。 ( 3 ) 超f 哟炭钢e c a p 变! 形币口力学陛能的关系。 ( 4 ) 通过热处理实验和组织观察，研究e c a p 变形组织的热稳定性。 本研究不仅对钢铁材料组织超细化的基础研究有重要的理论意义，而且对发挥常规钢铁材 料的性能菅力、节约资源具有重大的现实意义。 西安建筑科技大学硕士研究生论文 2 1 实验用钢 2 实验用钢和实验方法 实验用钢是某钢厂生产的热轧板坯，其化学成分如表2 1 所示。实验用钢的原始组织如图 2 1 。由图可知，实验用钢为单桕铁素体组织，平均晶粒尺寸约为4 5um 。实验用钢的屈服强度 为2 4 4 m p a ；抗拉强度为3 0 7 m p a ；延伸率为6 8 6 。 表2 1 实验用钢的化学成分( w t ) 2 2 实验方案 图2 1 实验用钢的光学显微组织 实验方案如图2 2 所示。首先，将实验用钢切割成e c a p 试样，在室温下对试样进行c 方式 b c a p 变形l 1 0 道次。第二，对变形 划鞘蝴织和性能的研究。第三，对变形试样进行组织 热稳定性研究。 西安建筑科技大学硕士研究生论文 图2 2 实验方案流程图 1 9 西安建筑科技大学硕士研究生论文 2 3 主要实验设备 本实验用到的主要设备有： ( 1 ) 卧式挤压机 挤压力：最大吨位2 5 0 t ，主要用途：实现e c a p 挤压变形的主要设备。 ( 2 ) 挤压模具 课题组自行设计的中：9 0 。的e c a p 变形模具 ( 3 ) 透射电子显微镜 型号：j c m - 2 0 0 c x ( 4 ) 光学显微镜 型号：) u g 0 4 ( 5 ) 电子拉伸机 型号：a g s - - i o k n g ( 6 ) 热处理试验用炉 型号：s k 一2 5 - 1 3 ( 7 ) 硬度仪 型号： 一1 8 7 5 ( 8 ) 其它：机械加工、电火花线切割、冲洗、印相等设备 2 4e o a p 变形试样的制备 按照实验方案将热轧态的实验用钢切割成e c a p 变形试样，试样尺寸为1 5 n n x l 5 m 8 嘶n 并对所有试样进干亍编号。 2 5e o a p 变形实验 e c a p 变形采用冷变形工艺使用课题组自行设计制造的e c a p 变形模具，在2 5 0 吨卧式挤压 机e 进行。由于e c a p 变形前后试样的外形尺寸保持不变，这样就可以重复挤压获得各道次的变 形试样，以便对各道次试样显微组织进行研究。 模具的示意图如图1 7 所示，通道的夹角为9 0 。，外切角为2 0 。，每道次变形的真应变约为 l ，n 道次变形的真应变约为n 。为了便于说明e c a p 变形试样组织三维方向的变化规律，观察 西安建筑科技大学硕士研究生论文 截面在试样的方位如图1 7 所示，x 面垂直于试样纵轴，y 面和z 面分别代表试样的侧面和水 平面方向。 本实验采用c 方式变形，即每道次变形后，将变形试样沿纵轴线旋转1 8 0 0 装 模具中，重 复挤匿过程。 2 ，6 e c a p 变形组织热处理实验 为了研究e c a p 变形后的组织稳定性，对变形后的试样进行热处理实验。热处理实验在本实 验室的热处理炉中进行。对8 道次变形试样分别在3 0 0 。c 、3 5 0 c 、4 0 0 。c 、4 5 0 。c 、5 0 0 。c 、5 5 0 。c 、 6 0 0 。c 、6 5 0 c 、7 0 0 c 保温1 h 后空冷。通过对热处理试样的显微组织观察以及对其机械眭能的测 定，研究e c a p 变形组织的热稳定性。热处理试样电镜显微组织观察截面选择为y 面与变形组 织观察t 美面相同。 制备e c a p 变形后第l 、2 、3 、4 道次试样的x 面、y 面、z 面( 见图1 7 ) 的金相试样并进行 观察和拍照，分析变形组织特征和变化规律。 变形i 式样的金相试样制备过程为：砂纸磨细、机陂抛光、浸蚀。热处理的试样还需左甫4 备 前用金相镶嵌机进行镶嵌。机械抛光的抛光液为a l 船。抛光液，浸蚀溶液为4 的硝酸酒精溶液， 采用擦拭法。 对变形后第1 、2 、3 、4 、6 、8 、1 0 道次试样和3 0 0 。c 7 0 0 0 保温1 小时后空冷热处理试 样进行透射电子显