（食品科学专业论文）大葱的综合利用.pdf

i f i i iiii iil li i i iif irfll 19 0 0 3 15 at h e s i ss u b m i t t e df o r t h e a p p l i c a t i o no f t h em a s t e r sd e g r e eo fe n g i n e e r i n g c o m p r e h e n s i v e u t i l i z a t i o no fg r e e no n i o n c a n d i d a t e ：w e im i a o m i a o specialty：food s c i e n c e s u p e r v i s o r ： a s s o c i a t ep r o f e s s o rc u ib o s h a n d o n gi n s t i t u t eo fl i g h ti n d u s t r y , j i n a n ，c h i n a j u n e ，2 0 1 1 学位论文独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文系在导师指导下本人独立完成的研究成果。文 中引用他人的成果，均已做出明确标注或得到许可。论文内容未包含法律意义上 已属于他人的任何形式的研究成果，也不包含本人已用于其他学位申请的论文或 成果，与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说 明并表示谢意。 论文作者签名： 匦董董 日期： 趁! 1 年丘月臣日 学位论文知识产权权属声明 本人在导师指导下所完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属山东轻工 业学院。山东轻工业学院享有以任何方式发表、复制、公开阅览、借阅以及申请 专利等权利，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，本人离校后发表或使用学位论文或与该论文直接相关的学术论文或成果时， 署名单位仍然为山东轻工业学院。 论文作者签名：魄煎董 导师签名： 盔迄一 山东轻工业学院硕士学位论文 目录 摘要i a b s t r a c t i 第1 章绪论1 1 1 大葱的研究意义1 1 1 1 大葱的化学成分1 1 1 2 大葱的食用价值及保健价值1 1 2 大葱油的研究概述2 1 2 1 大葱油在生物学上的作用2 1 2 2 大葱油的提取方法2 1 2 3 大葱油的定量检验方法4 1 2 4 大葱油的应用范围4 1 3 谷胱甘肽过氧化物酶的研究概述4 1 3 1g s h p x 的生物学作用5 1 3 2g s h p x 的的研究进展5 1 3 3g s h p x 活性的测定方法5 1 4 膳食纤维的研究概述6 1 4 1 膳食纤维的生理功能6 1 4 2 膳食纤维的研究进展7 1 4 3 膳食纤维的提取7 1 5 本课题立题的目的及意义8 1 5 1 课题来源8 1 5 2 研究价值及意义8 1 5 3 主要研究内容8 第2 章大葱油的提取一9 2 1 材料与方法1 0 目录 2 1 1 试验材料1 0 2 1 2 试验试剂l0 2 1 3 主要仪器与设备。l0 2 2 试验方法10 2 2 1 有机溶剂浸提法提取大葱油l0 2 2 2 水蒸气蒸馏法提取大葱油1 l 2 2 3 葱油得率的测定1 2 2 3 结果与分析。1 2 2 3 1 有机溶剂浸提法提取葱油工艺条件的探讨1 2 2 3 2 水蒸气蒸馏法提取葱油工艺的探讨18 2 4 本章小结2 4 第3 章大葱油的g c m s 分析及抗氧化实验研究2 5 3 1 实验材料2 5 3 1 1 材料2 5 3 1 2 试剂一2 5 3 1 3 主要仪器与设备2 5 3 2 试验方法2 6 3 2 。l 大葱油的g c m s 分析2 6 3 2 2 大葱油的抗氧化作用2 6 3 3 结果与分析2 7 3 3 1 有机溶剂法提取得到大葱油的成分鉴定2 7 3 3 2 水蒸气蒸馏法提取得到大葱油的成分鉴定2 9 3 3 3 大葱油对羟自由基的清除作用3l 3 3 4 对超氧阴离子自由基的清除作用。3 2 3 4 本章小结3 3 第4 章谷胱甘肽过氧化物酶的提取3 5 4 1 实验材料与方法3 5 4 1 1 材料3 5 4 1 2 主要化学试剂3 6 4 1 3 主要仪器3 6 4 2 试验方法3 6 2 5 4 本章小结5 1 第6 章总结与展望5 3 6 1 结论。5 3 6 2 论文的创新点5 4 6 3 展望5 4 3 目录 参考文献5 5 致谢5 9 在学期间主要科研成果61 根据 酸、蛋白 有较强的 治疗，具 本文 ( 1 ) 艺进行优 浸提温度 油的最佳 ( 2 ) 行分析， 噻吩、二甲基二硫醚、l ，2 二硫杂环戊烷、3 甲基2 ，4 戊二酵、三硫化二异丙酯 等1 8 个百分含量较高的化合物。水蒸气蒸馏法提取得到大葱油k 分离出3 7 个组 分，鉴定了大葱挥发油中的丰要物质为2 ，4 乙基噻吩、甲基丙基二硫醚、二甲基 二硫醚、三硫化己烷、二( 2 - 羟乙基) 二硫醚、反烯丙基三硫化物、甲基乙基二 硫醚等含硫化合物，以及3 丙基_ 4 ，4 甲基羟基1 一癸烯、2 甲基茶等烯类、烷类物 质。 ( 3 ) 在大葱挥发油的活性研究中，分别采用h 2 0 , f e 体系法和邻苯三酚氧 化法对清除羟自由基和超氧阴离子自由基的能力进行了研究，对o h 的清除率 达到7 2 8 9 ，对0 2 - 的清除率达到8 2 3 5 ，表明大葱油具有很强的抗氧化活 性。 ( 4 ) 对谷胱甘肽过氧化物酶g s h p x 盐析沉淀的最佳条件进行了研究，并 进行了优化，以大葱为原材料，经过以下方法得到粗酶：匀浆、分级盐析沉淀、 脱盐；结果表明，盐析沉淀最佳条件为：缓冲液p h 7 2 、盐析浓度6 0 、缓冲液 加入量3 倍体积、盐析时间5 h 时。 ( 5 ) 分别对影响膳食纤维得率及质量的醇沉醇浓度和脱色条件进行了研究， 得到乙醇添加量为l ：5 ( v ：v ) 时膳食纤维得率最高，双氧水的脱色效果明显高于 乙醇脱色，双氧水脱色的最佳条件为：温度7 0 。c 、时间3 0 h 、双氧水加入量为 5 ，在此条件下脱色效果最好。 关键字：人葱油；抗氧化活性；谷胱甘肽过氧化物酶；膳食纤维 一一 山东轻e q k 学院硕i ：学位论义 a b s t r a c t g r e e no ni o n sc o n t a i nm a n yn u t r i e n t s ，s u c ha sa m i n o a c i d s , p r o t e i n s ，m i n e r a l s ， v i t a m i n s - v i t a m i na ，v i t a m i nc ，a n d e s p e c i a l l ya l l i c i n i th a sas t r o n gs t e r i l i z a t i o n a b i l i t y u s e di nm e d i c i n a l ，i tc a np r e v e n to rt r e a tt e nk i n d so f d i s e a s e s u c ha sk i l l i n g d y s e n t e r yb a c i l l u s i tc a na l s ob eu s e df o rc a r d i o v a s c u l a rd i s e a s et r e a t m e n t ，e t c t h em a i nr e s u l t se n v e s t i g a t e db yt h i sp a p p e ra r es h o w na sf o l l o w s ： ( 1 ) g r e e no n i o n so i lw a se x t r a c t e db yo r g a n i cs o l v e n ta n ds t e a md i s t i l l a t i o n ，a n d e x t r a c t i o no fo n i o no i le x t r a c t i o np r o c e s si so p t i m i z e d ( l ) t h eo p t i m a lc o n d i t i o nf o ro i l e x t r a c t i o nw a sd e t e r m i n e db yo r g a n i cs o l v e n ta sf o l l o w ：e x t r a c t i o nt e m p e r a t u r e4l e x t r a c t i o nt i m e4 2 h ，f e e dt om a s sr a t i oo fs o l v e n tl ：2 3 ( 脱) t h eo p t i m a l c o n d i t i o nf o ro i le x t r a c t i o nw a sd e t e r m i n e db yo r g a n i cs o l v e n ta sf o l l o w ：e x t r a c t i o n t e m p e r a t u r el0 6 1 2 ，e x t r a c t i o nt i m e5 0 7 h ，f e e dt om a s sr a t i oo fs o l v e n ti ：2 1 ( 彪刃 ( 2 ) t h i sa r t i c l ea n a l y s e dt h eo n i o no i lc o m p o s i t i o ng e t t i n gf r o mg r e e no n i o nu s e d g c m sm e t h o d i tw h i c he x t r a c t e db yo r g a n i cs o l v e n th a sl8c o m p o u n d sw h i c h p e r c e n t l e v e l sw e r e h i g h e r ： 2 ，4 一d i m e t h y l t h i o p h e n e ，d i m e t h y ls u l f i d e ， 1 ，2 - d i t h i o l a n e ，3 - m e t h y l 一2 ，4 - p e n t a n e d i o l ，3 - m e t h y l 2 ，4 - p e n t a n e d i o l ，t r i s u l f i d ed i p r o p y l a n ds oo n o i le x t r a c t e db ys t e a md i s t i l l a t i o nh a s3 7c o m p o u n d sw h i c hp e r c e n t l e v e l sw e r eh i g h e r ：2 ，4 - d i m e t h y l t h i o p h e n e ，4 - d i m e t h y l a n i l i n e p r o p y l i is u l f u re t h e r ， t w om e t h y li is u l f u re t h e r , t h r e ev u l c a n i z a t i o nh e x a n e ，2 ( 2 - h y d r o x y e t h y l ) t w os u l f u r e t h e r , a n t ia l l y l i ct h r e es u l f i d e ，m e t h y le t h y li is u l f u re t h e rs u l p h o c o m p o u n d s ，a n d3 p r o p y l 一4 , 4 一m e t h y lh y d r o x y l 一1 - c a r b o nd e c a n o i c e n e m e t h y l n a p h t h a l e n ee t cx i k i n d ，s i l a n ek i n dm a t e r i a l ( 3 ) i nt h ea c t i v i t yo f g r e e no n i o no i lr e s e a r c h ，i ts t u d yt h ea b i l i t yt or e m o v e h y d r o x y lr a d i c a l sa n ds u p e r o x i d er a d i c a lr e s p e c t i v e l yb ym e a n so fh 2 0 2 | f es y s t e m m e t h o da n da d j a c e n tp y r o g a l l o lo x i d a t i o n ，t h ea b i l i t yt or e m o v e h y d r o x y lr a d i c a l s r e a c h 7 2 8 9 ，a n dt h ea b i l i t yt or e m o v es u p e r o x i d er a d i c a lr e a c h8 2 3 5 s og r e e n o n i o no i lh a v es t r o n ga n t i o x i d a n ta c t i v i t y ( 4 ) b e s tc o n d i t i o nt os a l t i n g o u tp r e c i p i t a t i o ng s h - p xi ss t u d i e da n d o p t i m i z e d r a wm a t e r i a l si sg r e e no n i o n ，g e t t i n gr o u g he n z y m et h r o u g ht h ef o l l o w i n g m e t h o d ：h o m o g e n a t e ，g r a d e ds a l t i n g o u tp r e c i p i t a t i o n ，d e s a l i n a t i o n t h er e s u l t s s h o w e dt h a tt h eb e s tc o n d i t i o n sf o r ：b u f f e rp h 7 2 ，s a l tc o n c e n t r a t i o n6 0 ，a d d i t i o no f b u 腩rt h r e et i m e st ov o l u m ea n ds a l t i n g o u tt i m e5 h a b s t r a c t ( 5 ) t h i sp a p e r s t u d yt h ee f f e c to fa l c o h o lc o n c e n t r a t i o na n dd e c o l o r i n g c o n d i t i o n so nd i e t a r yf i b e rr a t ea n dq u a l i t y w h e nt h ea d do fe t h a n o li s1 ：5 ( v ：v ) t h e d i e t a r yf i b e rh a st h eh i g h e s tr a t e t h ed e c o l o r i z a t i o no fh y d r o g e np e r o x i d eb l e a c h i n g i s s i g n i f i c a n t l yh i g h e rt h a n a h a n 0 1 t h eb e s tc o n d i t i o n sf o rh y d r o g e n p e r o x i d e b l e a c h i n gd e c o l o r i z a t i o nt e m p e r a t u r e7 0 ( 2 ，d e c o l o r i z a t i o nt i m e3 0h ，h 2 0 2a m o u n tt o 5 k e yw o r d ：s c a l l i o n so i l ；a n t i o x i d a n ta c t i v i t y ；g l u t a t h i o n ep e r o x i d a s e ；d i e t a r yf i b e r l i 1 1 大葱的研究意义 1 1 1 大葱的化学成分 根据中国医学科学院 酸、蛋白质、矿物质、维 有较强的药用价值，可以对多种疾病进行预防或治疗，尤其是针对心血管疾病的 治疗，具有很高的临床意义。 北京食品研究所以大梧桐为例对大葱中的化学成分作了分析，得到的分析结 果为( 1 0 0 9 葱) ： 大葱含有植物杀菌素蒜素，它可以被用来治疗疾病，也可以被用来消毒。 大葱食用后进入人体内，其中的蒜素就会对体内的致病微生物产生抑制作用，达 到预防疾病的目的。 针对于大葱对人类的重大意义，研究其中的活性成分以及对这些活性成分的 开发利用成为了一种必然。 1 1 2 大葱的食用价值及保健价值 进步的人类文明，高速发展的科技与经济，食品工业广泛的应用了高新技术， 使得食品本身的内涵及人们对食品的观点产生了相应的变化。以前在人们心目 中，食品的含义仅仅是能够饱腹、提供营养及满足口味，而如今随着人们生活水 平的提高，“吃出健康”这个理念已经被越来越多的人所接受，一种“保健食品 热应运而生 1 , 2 , 3 1 。伴随着科技高速发展，现在已经有许多国家应用高科技来开 发研究新型的保健食品，而中国具有独特的优势来发展保健食品，因为几千年的 实践使我国人民积累了大量的经验，如神农尝百草是千万年来在人体实验上的总 结【4 习。基于这些前人的总结，许多养身、保健药方便慢慢形成了，独特的保健 食品科学也随之汇成了，这使得我国的饮食文化在世界上享有盛誉。现代科学技 第1 章绪论 术的发展及应用，使得我们发现在一些中草药、动植物和我国的传统食品中含有 对人体有益的成分，能够增强身体素质，预防和治疗某些疾病【6 7 ，8 】。 料液比 浸提时间。 经d e s i g n - e x p e r t8 0 软件编程计算最优点，得到最佳提取率的提取条件为： 浸提温度为4 l ，浸提时间为4 2 h ，料液比为l ：2 - 3 ，该条件下预测提取率为 0 2 7 。采用该条件进行实验验证，得到结果为0 2 7 7 5 ，说明优化效果显著， 进一步证明该回归模型是有效可靠的。 2 3 2 水蒸气蒸馏法提取葱油工艺的探讨 ( 1 ) 大葱葱白葱叶中葱油含量 由图2 5 可以看出葱白中葱油的含量比葱叶中葱油含量高，葱白中葱油含量 为为2 4 ，葱叶中葱油含量为1 1 ，大约为葱叶的两倍。 葱白葱叶 图2 5 葱白葱叶中葱油含量 f i g u r e2 5t h ec o n t e n to fg r e e no n i o no i li nd i f f e r e n tp a r t ( 2 ) 蒸馏温度对得率的影响 2 2 漠 、 2 棼 赡 9 49 69 81 0 01 0 21 0 41 0 61 0 8l l o1 1 z1 1 4 温度( ) 图2 6 蒸馏温度对葱油得率的影响 f i g u r e2 6e f f e c to fd i f f e r e n td i s t i l l a t et e m p e r a t u r eo ne x t r a c t i o nr a t e 由图2 - 6 可以看出，随着蒸馏温度的升高，得率呈先升高后下降的趋势，在 温度为1 0 6 c 时提取率最大。温度从从1 0 0 - - 1 0 6 得率提高了，原因是温度升高， 1 9 8o，o厶 1 l 第2 章大葱油的提取 分子热运动加快，油分子随水分子蒸发加快而加快。而在1 0 6 ( 2 之后提取率慢慢 开始下降，原因是葱油挥发加快，使得葱油来不及冷凝而挥发掉造成葱油得率的 降低。 ( 3 ) 蒸馏时间对葱油得率的影响 由图2 7 可知，随着蒸馏时间的延长，得率呈先升高后下降的趋势，蒸馏时 间为5 h 时得率最大。时间从3 - 5 h 得率增加，原因是随着提取时间延长使油蒸馏 出的越充分；但在5 h 之后提取率下降，原因是提取时问越长，葱油由于挥发而损 失的越多，所以葱油得率降低。 2 2 2 533 544 555 56 蒸馏时间( h ) 图2 7 蒸馏时问对葱油得率的影响 f i g u r e2 7 e f f e c to fd i f f e r e n td i s t i l l a t et i m eo ne x t r a c t i o n ( 4 ) 料液比对葱油得率的影响 由图2 8 可知，随着水加入量增加，大葱油的得率先增大后降低，在2 ：4 时 达到最大值。在料液比1 ：1 到2 ：4 范围内，得率增加，原因是水量增加使得油 随水蒸馏的越充分，继续增加到2 ：6 时，得率降低，水量增加使油分散在水中 很稀，在相同时间下蒸馏不彻底，所以得率降低。 2 8 6 4 2 1 l l 1 漠v 瓣孵 ，、 漠 、- ， 褥 浆 2 4 f i g u r e2 8 ( 5 ) 响应 时问、料液比为 平实验方案( 表2 6 ) 。蒸馏温度、料液比、蒸馏时问分别用x l 、x 2 、x 3 表示。 表2 6 响应而分析因子及水平 t a b l e2 6r e s p o n s es u r f a c ea n a l y s i sf a c t o ra n dl e v e l 根据表2 6 ，设计不同的蒸馏温度、蒸馏时间、料液比，进行1 7 次试验，实 验设计及结果见表2 7 。 2 l o 厶。厶 8 c u ， 2 1 乙 l l l l 第2 章大葱油的提取 表2 7 响应面实验设计及结果 t a b l e2 7t h er e s p o n s es u r f a c ee x p e r i m e n t a ld e s i g n 锄dr e s u l t s 对表2 7 结果进行回归分析并得到二次多元回归模型： 提取率= 2 2 2 + 0 0 41 x i + o 0 3 9 x 2 + 0 0 2 2 x 3 一( 7 5 0 0 e 一0 0 3 ) x 1 x 2 + 0 0 3 5 x i x 3 ( 5 0 0 0 e 0 0 3 ) x 2 x 3 - 0 1 3 x 1 2 - 0 1 1 x 2 2 0 0 9 9 x 3 2 由回归方程处理得到两因素之间的交互作用对提取率影响的响应面及等高线如 图2 9 所示。 a 温度料液比对提取率的影响 图2 9 交互作用响应面图及等高线图 f i g u r e2 9i n t e r a c t i o nr e s p o n s es u r f a c eg r a p ha n de q u i v a l e n c ev a l u em a p s 由图2 9 可以明显看到蒸馏时间、蒸馏温度、料液比之间的交互作用对提取 率的影响。例如图a 显示，蒸馏温度和蒸馏时间的交互作用，可以得知温度升高 对提取率有利的同时，时问会限制提取率的增加，两者之问存在一个合适的平衡 值，大约在零水平左右存在一个最佳点。 表2 8 回归方程系数显著检验 t a b l e2 8t h er e g r e s s i o nc o e f f i c i e n t ss i g n i f i c a n ti n s p e c t i o n 第2 章大葱油的提取 注gp 0 0 5 ，差异不显著；p 料液比。 经d e s i g n - e x p e r t8 0 软件编程计算最优点，得到最佳提取率的提取条件为： 蒸馏温度为1 0 6 5 ，蒸馏时间为5 0 7 h ，料液比为l ：2 1 ，该条件下预测提取率为 0 2 2 2 。采用该条件进行实验验证，得到结果为0 2 2 6 ，说明优化效果显著， 进一步证明该回归模型是有效可靠的。 2 4 本章小结 ( 1 ) 本实验采用有机溶剂提取大葱油得到的最佳工艺条件为：浸提温度为 4 l ，浸提时间4 2 h ，料液比l ：2 3 ，该条件下预测提取率为0 2 7 。采用该条件 进行实验验证，得到结果为0 2 7 7 5 。 ( 2 ) 采用水蒸气蒸馏法提取大葱油得到的最佳工艺条件为：蒸馏温度为1 0 6 5 ，蒸馏时间为5 0 7 h ，料液比为l ：2 1 ，该条件下预测提取率为0 2 2 2 。采用该 条件进行实验验证，得到结果为0 2 2 6 。 ( 3 ) 本试验所进行的葱油的提取对于大葱的附加值提高有一定的意义和价 值。大葱油是一种新型产品，如何对其进行产品开发，拓展其使用范围，还需 进一步研究。 山东轻工业学院硕士学位论文 第3 章大葱油的g 删s 分析及抗氧化实验研究 预防衰老的重要步骤抗氧化已被越来越多的学者研究，抗氧化能够预防衰 老主要是因为人体内的稀薄组织会被自由基或氧化剂分解，代谢功能会被影响， 进而会产生各种各样的健康问题。如果多余的自由基和氧化剂能够被消除，就能 够预防许多由它们引起的疾病，如老年痴呆、癌症、糖尿病、白内障等。因此， 在日常生活中，足够的抗氧化剂应该被我们摄取，这样就能使身体退化速度得到 延缓，肌肤衰老也能被防止，是我们的青春能够长时间的被保持。 近来，伴随着研究进展，我们已经从天然植物中找到了许多具有清除自由 基功能的物质，这些天然植物可能是天然食物或药物，例如香菇、茶叶、番茄等。 很早之前国内外学者就开始关注食物中的抗氧化剂，这是因为食物能够因 为其本身含有抗氧化剂而避免被氧化变质，人体消化道内的抗氧化剂也能够防 止消化道因氧化损伤，食物中含有的抗氧化剂可被提取出来作为药品。 测某种物质是否具有抗氧化性，首先要了解它的作用机理，它的作用机理包 括鳌合金属离子、淬灭单线态氧、清除自由基、清除氧、抑制氧化酶活性等。本 实验通过研究大葱油对羟自由基和超氧阴离子自由基的清除作用，来判断它的抗 氧化能力。 3 1 实验材料 3 1 1 材料 大葱油：实验室自制 3 1 2 试剂 v c h c l t r i s f e s 0 4 h 2 0 2 邻苯三酚 3 1 3 主要仪器与设备 电子天平 电热恒温水浴锅 气相色谱一质谱联用仪 天津市化学试剂有限公司 莱阳康德化工有限公司 上海润城生物科技有限公司 天津市化学试剂有限公司 天津市同鑫化工厂 武汉远城科技发展有限公司 a u y l 2 0 型日本岛津科学设备公司 h h s 一2 型上海衡平仪器仪表厂 g c m s q p 2 0 1 0 型 日本岛津科学设备公司 第3 章大葱油的g c - m s 分析及抗氧化实验研究 电热恒温鼓风干燥箱 d h z 91 4 0 a 型 紫外分光光度计 7 2 2 s 型 上海精宏实验设备有限公司 上海精密仪器有限公司 3 2 试验方法 3 2 1 大葱油的g c _ m s 分析 ( 1 ) 气相色谱条件：d b 5 m s ，3 0m x 0 2 5m m ，内膜0 2 5l a r n ( 2 ) 程序升温范围：初温5 0 ，保持5m i n ，以5 m i n 升温至1 4 0 ，保持 7m i n ，再以1 0 m i n 升温至2 2 0 ，保持3m i n 。载气为h e 。分流比2 0 ：l 。离 子化方式e i 、c i 。 3 2 2 大葱油的抗氧化作用 ( 1 ) 对羟自由基的清除作用 本实验采用h 2 0 e f e 体系法来研究大葱油对羟自由基：分别在7 只试管中加入 l m lf e s 0 4 ( 浓度为7 5 m m o l l ) ，从其中取两支试管分别作为损伤管和未损伤管， 并往另外五支试管加入葱油和0 0 l h 2 0 21 0m l ，损伤管和未损伤管不加葱油， 未损伤管不力n h 2 0 2 ，3 7 * ( 2 保温l h ，测在5 3 6 n m 处的吸光值。配置1 5 m g m l 的v c 6 7 作为对比。 o h 的清除率= 攀x 1 0 0 a o a l 式中：a 厂损伤管的吸光度a l 一未损伤管的吸光度 a 旷加入葱油管后损伤管的吸光度 ( 2 ) 对超氧阴离子自由基的清除作用 本实验采用邻苯三酚氧化法 6 5 , 6 6 1 米研究大葱油对超氧阴离子自由基的清除 作用：向每支试管中加入3 m lp h 8 2 的t r i s h c i 缓冲液，大葱油或v c 溶液 ( 1 5 m g m l ) ，( 2 5 o 5 ) 水浴2 0 m i n ，加入0 3 m l7 m m o l l 邻苯三酚( 7 m m o l l ) 反应4 m i n ，反应完成后加入l m l1 0 m o l lh c i 终止反应，4 2 0 n m 处测吸光值，按下 式计算清除率： 清除率( 呦：垒耸l 二型1 0 0 式中：a 广空白对照液的吸光度；以蒸馏水代替样品液的吸光度 a l 一样品组的吸光度 a l 一精油本身的吸光度，以蒸馏水代替反应试剂的吸光度 山东轻工业学院硕士学位论文 3 3 结果与分析 3 3 1 有机溶剂法提取得到大葱油的成分鉴定 对提取得到的挥发油的成分进行g c - 一m s 分析，总离子流图见图3 1 。 峰值 p e a k 3 0 0 保留时问 4 。o t i m e h 图3 1 有机溶剂法得人葱挥发油g c m s 分析总离子流图 f i g u r e 3 1t o t a li o nf l o wd i a g r a mo fg r e e no n i o n so i le x t r a c t e db yo r g a n i cs o l v e n tb y g c - m sa n a l y s i s 对总离子流图进行分析的专业分析软件为s h i m a d z ug c m s s o l u t i o n r e l e a s e2 1 0 ，根据资料进行分析，分析结果得到的大葱油共有6 8 个色谱峰，根据 峰面积归一法来计算组成大葱油的化合物的相对百分含量；并根据测定所得到的 质谱信息对葱油的成分进行鉴定，应用数据库进行检索。将所得到的谱图与标准 谱图对照分析，并结合实际确定化学结构。分析得到的结果见表3 1 。 表3 1有机溶剂提取得大葱挥发油中的化学成分及含量 t a b l e3 1t h ec h e m i c a lc o m p o s i t i o na n dc o n t e n to fg r e e no n i o n so i le x t r a c t e db y o r g a n i cs o l v e n t 峰号化学名称保留时间m i n分子式相对含量 l 2 3 2 甲基2 戊烯醛 2 , 4 - 二甲基噻吩 甲基丙基二硫醚 4 3 6 2 6 6 0 9 7 5 7 9 c 6 1 - 1 1 0 0 c 6 h s s c 4 h 1 0 s 2 3 8 7 9 2 0 6 2 第3 章大葱油的g c - m s 分析及抗氧化实验研究 l ，2 - 二乙基苯 二丙基二硫醚 二甲基二硫醚 丙烯基硫醚 3 甲基- 2 ，4 戊二醇 二烯丙基二硫醚 二甲基三硫醚 烯丙基三硫醚 萘 庚硫醚 二甲基四硫醚 2 - 甲基- l - 丙烷硫醇 二丙基三硫醚 丙基烯丙基三硫醚 3 ，5 - 二乙基- l ，2 ，4 - 三噻吩 烯丙基硫醚 1 丙基硫醇 丙酸 丙基丙烯基三二硫醚 甲基烯丙基二硫醚 4 - 巯基己酸乙酯 l ，2 二q 1 氧基3 ( 甲硫基) 苯 3 ，5 - 二乙基1 ，2 ，4 - 三噻吩 烯丙基硫醚 丁基羟基甲苯 4 羟基3 甲氧基苯 l ，3 二硫基丙烷 1 巯基乙酸甲酯 十五烷 二烯丙基硫化磺酸酯 2 ( 2 - 甲基- 卜丙烯基) - l - 环丁酮 二烯丙基硫化磺酸酯 乙酸己酯 十四烷基醛 4 - 十二酮 1 1 7 3 1 3 8 4 4 1 4 1 4 2 1 4 2 3 3 1 4 3 7 4 1 4 5 4 2 1 5 3 8 5 1 5 7 2 7 1 6 5 9 7 1 7 6 4 l 1 7 9 1 8 3 0 4 2 0 6 5 7 2 0 9 2 4 2 1 0 9 3 2 1 3 6 1 2 2 5 6 4 2 2 6 2 6 2 2 8 0 9 2 2 8 9 2 2 3 0 6 4 2 3 4 7 l 2 3 5 7 9 2 3 6 7 8 2 5 7 9 6 2 6 0 0 2 2 8 5 2 7 2 8 8 5 3 3 3 0 3 2 3 3 5 1 9 3 3 7 9 9 3 4 1 6 7 3 5 4 0 3 3 5 5 7 5 3 5 8 2 9 c i o h l 4 c 6 h 1 4 s 2 c 3 h 6s 2 c 6 h l o s c 6 h 1 4 0 2 c 6 h 1 0 s 2 c 2 h 6 s 3 c 3 h 6 s 3 c i o h s c 7 h 1 6 s 2 c 2 h 6 s 4 c 4 h l o s c 6 h t 4 s 3 c 6 h 1 2 s 3 c 6 hj 2 s 3 c 6 h i o s c 3 h s s c 3 i - 1 6 0 2 c 6 h l 二s 3 c 4 h 8 s 2 c s i - - 1 1 6 0 2 s c 9 1 - 1 1 2 0 2 s c 6 h 1 2 s 3 c 6 h l o s c 1 5 h 2 4 0 c 9 h t 0 0 3 c 3 h s s 2 c 3 h 6 0 2 s c 1 5 i - 1 3 2 c 6 h i 0 0 2 s c s h , 2 0 c 6 h 1 0 0 2 s c 8 h 1 6 0 2 c 1 4 h 2 8 0 c 1 2 h 2 4 0 o 8 3 3 9 6 3 8 7 o 2 1 4 8 o 6 9 o 3 l 0 6 3 o 3 5 0 2 3 o 1 7 1 1 4 1 9 7 1 6 1 5 6 0 2 3 4 7 l 1 7 6 4 4 2 o 4 1 5 1 o 2 2 l 。7 l 2 2 3 5 6 9 1 6 9 3 2 l 2 1 2 0 2 2 7 5 l 2 2 3 0 6 9 1 4 9 0 7 3 0 5 9 4 6 7 8 9 m n 屹 b ：2 侈 加 扒 筋 抖 筋 拍 砑 勰 如 孔 砣 弘 弘 鲐 剪 柏 叭 铊 拍 船 卯 l ，2 二硫杂环戊烷、三硫化二异丙酯、反烯丙基三硫化物、1 丙基硫醇、烯丙基 硫醚等含硫化合物，以及3 一甲基- 2 ，4 一戊二醇、丙酸、2 - ( 2 - 甲基1 一丙烯基) 一1 - 环丁 酮、己酸3 己烯酯、3 - ( 1 乙氧基) - 2 甲基丁酸乙酯等醇类、酯类物质。 3 3 2 水蒸气蒸馏法提取得到大葱油的成分鉴定 对水蒸汽蒸馏法提取得到的挥发油的成分进行g c m s 分析，总离子流图 见图3 2 。 峰值 p e a k 1 3 3 9 6 0 9 3 j p ： ； 重! ： 0 i | 拳 瓣至。t：。豫；1 艇熹一t 藿量 ；毫l 一 ，溶。嚣 i 呵 。i 。r t 。零f _ 舅? 霸。t 。 ? ? 。j ? ? ? 。 孵f 骨1 r j t i m e h i 瑚 图3 2 水蒸气蒸馏法得大葱挥发油g c m s 分析总离予流 f i g u r e 3 2t o t a li o nf l o wd i a g r a mo fg r e e no n i o n so i le x t r a c t e db yw a t e rv a p o u r b yg c m sa n a l y s i s 对总离子流图进行分析的专业分析软件为s h i m a d z ug c m s s o l u t i o n r e l e a s e2 1 0 ，根据资料进行分析，分析结果得到的大葱油共有6 8 个色谱峰，根据 峰面积归一法来计算组成大葱油的化合物的相对百分含量；并根据测定所得到的 质谱信息对葱油的成分进行鉴定，应用数据库进行检索。将所得到的谱图与标准 第3 章大葱油的g c - m s 分析及抗氧化实验研究 谱图对照分析，并结合实际确定化学结构。分析得到的结果见表3 1 。水蒸汽蒸 馏法提取得到的挥发油的成分结果见表3 2 。 表3 2 水蒸气蒸馏法得大葱挥发油中的化学成分及含量 t a b l e3 2 t h ec h e m i c a lc o m p o s i t i o na n dc o n t e n to fg r e e no n i o n so i le x t r a c t e d b yw a t e rv a p o u r 由表3 2 可知，大葱挥发油中的主要物质为2 ，4 乙基噻吩、甲基丙基二硫醚、 二甲基二硫醚、三硫化己烷、二( 2 羟乙基) 二硫醚、反烯丙基三硫