（材料学专业论文）等通道转角挤压（ecap）铝合金的力学性能和断裂行为.pdf

摘要 等通道转角挤压( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n 雌c a p ) 技术是制备超细晶 金属材料的重要方法之一。本论文以铸态a i 0 6 3 c u 、a 1 3 9 c u 和a 1 2 7 7 m g 合金为实验材料，观察了e c a p 过程合金的组织变化，系统研究了e c a p 后合 金的拉伸、疲劳、冲击性能以及其变形与断裂机制。 上述合金经四次e c a p 后，晶粒都细化到了亚微米级别。而且，铸态 a l 一3 9 c u 合金中的沿晶界分布的粗大0 相被挤碎，成为了弥散分布的颗粒。因 此，合金拉伸强度增加，但延伸率降低。多次挤压后，合金的静力韧度增大。 a 1 2 7 7 m g 合金e c a p 四次之后在5 2 3 k 退火处理，得到了具有双态晶粒度的 组织，提高了材料的综合力学性能。 合金的拉伸断裂显示出不同的特征。对于a 1 0 6 3 c u 合金，随着挤压道次 增多，拉伸断裂从颈缩方式转变为剪切方式。对于a 1 3 9 c u 合金，铸态时表 现为正断，而e c a p 之后则以剪切方式断裂。铸态a 1 2 7 7 m g 合金拉伸时发生 颈缩断裂，经不同道次挤压后则显示为具有不同剪切断裂角的剪切断裂。论文中 对合金的拉伸断裂机制进行了探讨。 在应变疲劳实验中，a 1 0 6 3 c u 合金表现出明显的循环软化行为。多次 e c a p 处理使合金滞回环的形状系数变小，同时，使合金的包申格效应增强。疲 劳后，在e c a p 后合金的x z 面上出现了与循环应力轴成4 5 0 夹角的剪切带，而 在x y 面上，剪切带垂直于循环应力轴。研究表明，剪切带的方向和e c a p 模具 的剪切平面之间没有对应关系。另外，疲劳裂纹也可以在剪切带区域外出现。 在应力疲劳实验中，a 1 2 7 7 m g 合金的疲劳寿命随着e c a p 道次的增多而 明显提高。e c a p 一次的合金表面有沿着剪切带出现的疲劳裂纹，也有横穿过剪 切带的之字形疲劳裂纹。在e c a p 四道次的a 1 2 7 7 m g 合金疲劳断口上可以看 到明显的疲劳裂纹萌生区、扩展区和最后瞬断区。 e c a p 处理增强了铸态a 1 0 6 3 c u 和a 1 2 7 7 m g 合金的冲击性能。由于 a 1 3 9 c u 合金中含有较多的第二相，在e c a p 后其冲击性能没有提高。研究表 明，合金的冲击性能和静力韧度具有一定的相关性。 关键词：a l 合金；等通道转角挤压( e c a p ) 静力韧度；力学性能；断裂方式； 剪切带 a b s t r a c t e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) t e c h n i q u ei s o n eo ft h ei m p o r t a n t t e c h n i q u e sf o rp r o d u c i n gu l t r a f m e - g r a i n e d ( u f g ) m a t e r i a l s i nt h i sp a p e r , c a s ta l l o y s a 1 - 0 6 3 c u ，a 1 - 3 9 c ua n da 1 - 2 7 7 m gw e r es u b j e c t e dt oe c a pf o rt h e e x p e r i m e n t a lm a t e r i a l s a f t e re c a p , t h em i c r o s t r u c t u r e so ft h ea l l o y sw e r eo b s e r v e d ， a n dt e n s i o n ，f a t i g u ea n di m p a c tt e s t sw e r ep e r f o r m e d ，t oi n v e s t i g a t et h ec o r r e s p o n d i n g m e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa sw e l la sd e f o r m a t i o na n df r a c t u r em e c h a n i s m s t h ef o l l o w i n g c o n c l u s i o n sc a nb ed r a w n ： t h eg r a i n sa r er e f i n e dt os u b m i c r o n m e t e rs c a l ea f t e rf o u re c a p p a s s e s i na d d i t i o n ， t h ep r e c i p i t a t i o np h a s e0a l o n gg r a i nb o u n d a r i e si nc a s ta l l o ya 1 3 9 c uc a nb e b r o k e ni n t od i s p e r s ep a r t i c l e s a sar e s u l t , t h et e n s i l es t r e n g t hi si m p r o v e d ，w h i l e e l o n g a t i o nd e c r e a s e s i ti sn o t e d t h a tt h es t a t i ct o u g h n e s so ft h ea l l o y si n c r e a s e sa f t e r m u l t i - p a s s e s f o ra i - 2 7 7 m ga l l o ys u b j e c t e dt of o u re c a pp a s s e sa n ds u b s e q u e n t a n n e a l i n ga t5 2 3 kc o m p r e h e n s i v em e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa r ee n h a n c e dd u et ot h e b i m o d a ld i s t r i b u t i o no fg r a i ns i z e t h et e n s i l ef a i l u r em o d e so ft h ea l l o y sd i s p l a yd i f f e r e n tf e a t u r e s f o ra i - 0 6 3 c u a l l o y , n e c k i n gd e g r e ed e c r e a s e sg r a d u a l l y , a n dt h es h e a rf e a t u r eb e c o m e sm o r e o b v i o u sw i t hi n c r e a s i n gt h en u m b e ro fe c a pp a s s e s f o ra i - 3 9 c ua l l o y , t h ec a s t s a m p l ed i s p l a y sf r a c t u r en o r m a lt ot h et e n s i l ea x i s ，w h i l et h ee c a p e ds a m p l e sf a i li n s h e a rm o d e f o ra 1 2 7 7 m ga l l o y , t h ec a s ts a m p l ee x h i b i t so b v i o u sn e c k i n gb e f o r e f a i l u r e ，w h i l et h es a m p l e ss u b j e c t e dt od i f f e r e n tn u m b e ro fe c a pp a s s e sd i s p l a ys h e a r f r a c t u r ew i t hd i f f e r e n ts h e a rf r a c t u r ea n g l e s b a s e do nt h er e s u l t sa b o v e ，t h et e n s i l e f a i l u r em e c h a n i s m so ft h ee c a p e d a l l o ya r ed i s c u s s e d t h ee c a p e da 1 0 6 3 c ua l l o y d i s p l a y s o b v i o u s c y c l i cs o f t e n i n gd u r i n g s t r a i n - c o n t r o l l e df a t i g u et e s t s m e a n w h i l e ，i ti sf o u n dt h a tm u l t i p a s se c a pc a n d e c r e a s et h es h a p ep a r a m e t e ro fh y s t e r e s i sl o o p s ，i n d i c a t i v eo fal a r g eb a u s c h i n g e r e f f e c t t h es h e a rb a n d so r i e n ta ta b o u t4 5 。t ot h ec y c l i cl o a d i n ga x i so nx z - p l a n e ， w h i l em a k ea na n g l eo fa r o u n d9 0 0w i t hr e s p e c tt ot h ec y c l i cl o a d i n ga x i so n x y - p l a n e t h ec u r r e n tr e s e a r c hp r o v e st h a t t h e r ei sn oo n e t o o n er e l a t i o n s h i p b e t w e e nt h es h e a rb a n d si n d u c e db yf a t i g u ea n dt h es h e a rp l a n ei nt h el a s te c a p p a s s i na d d i t i o n ，i ti sn o t e dt h a tf a t i g u ec r a c k sc a na l s oo c c u ri nt h ea r e aa w a yf r o ms h e a r b a n d s s t r e s s c o n t r o l l e df a t i g u el i f eo fa 1 - 2 7 7 m ga l l o yi n c r e a s e sw i t hi n c r e a s i n gt h e n u m b e ro fe c a pp a s s e s m e a n w h i l e ，i ti sf o u n dt h a tf a t i g u ec r a c k sc a l lp r o p a g a t e a l o n gs h e a rb a n d s ，o ra e r o s st h es h e a rb a n d so nt h es u r f a c eo ft h ea l l o ye c a p e df o r o n ep a s s t h ef a t i g u ef r a c t o g r a p hc o n s i s t so fs e v e r a ld i f f e r e n tz o n e s ，s u c ha sf a t i g u e c r a c ki n i t i a t i o n ，p r o p a g a t i o na n df i n a lf r a c t u r e i m p a c tp r o p e r t i e so fa 1 0 6 3 c ua n da 1 2 7 7 m ga l l o y sa r ee n h a n c e da f t e re c a e w h i l ef o ra 1 3 9 c ua l l o y , i t si m p a c tt o u g h n e s si sn o ti m p r o v e da sar e s u l to fm o r e s e c o n d - p h a s ei nt h ea l l o y i ti ss h o w nt h a tt h ei m p a c tp r o p e r t i e sh a v eac l o s er e l a t i o n w i t ht h es t a t i ct o u g h n e s so ft h ea l l o y s k e yw o r d s ：a ia l l o y ；e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) ；s t a t i ct o u g h n e s s ； m e c h a n i c a lp r o p e r t i e s ；f a i l u r em o d e s ；s h e a rb a n d s 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得丞壅盘堂或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中 作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：房穴丝 签字日期： 抽7 年 9 月弓日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解苤壅盘堂有关保留、使用学位论文的规定。 特授权基注苤茔可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名：虏六蟛 导师签名： 名撤 签字日期：加7 年9 月乡日签字日期：唧年夕月j 日 第。章绪论 第一章绪论 大部分金属是作为结构材料使用。对于结构材料，人们最为关注的是它的力 学性能，特别是它的强度。金属材料的韧性较高、强度不足是其最大的特点之一。 从理论上来看，提高金属强度有两条途径：第一条是完全消除内部的位错和其他 缺陷，使它的强度接近于理论强度。目前虽然能够制出无位错的高强度的金属晶 须，但实际应用还存在困难，因为这样获得的高强度是不稳定的，对于操作效应 和表面情况非常敏感，而且位错一旦产生后，强度就大大下降。因而在生产实践 中，强化金属走的是另一条途径，就是在金属中引入大量的缺陷，以阻碍位错的 运动，例如加工硬化、细晶强化、固溶强化、沉淀强化等。近年来，受到广泛重 视的剧烈塑性变形技术，也是上述强化理论的应用。 1 1 金属材料强化理论【1 】 1 1 1 加工硬化 金属材料大量形变以后强度就会提高，具有加工硬化的性能，即形变后流变 应力得到提高，是金属可以作为结构材料的重要依据。例如：一根铜丝经过适当 弯折后会变硬，这是因为发生的塑性变形产生了大量的位错，位错密度的提高使 得金属强度提高。所以加工硬化是金属的一个很重要的性能。这样，经过加工硬 化的金属制成的构件，在局部区域可以承受超过屈服强度的应力而不致引起整个 构件的破坏。 试样经过预变形之后，其屈服应力被称为流变应力。预形变使试样的位错密 度得到提高，从而使流变应力明显的表现出和位错密度有依赖关系，即关于流变 应力f 与位错密度p 的b a i l e y h i r s c h 关系 f = f o + a u b p l 他， ( 1 - 1 ) 这里口为一系数，为切变模量，b 为位错的强度。 1 1 2 细晶强化 细晶强化是指通过晶粒的细化来提高金属的强度，它的关键在于晶界对位错 滑移的阻滞效应。位错在多晶体中运动时，由于晶界两侧晶粒的取向不同，加之 这里杂质原子较多，也增大了晶界附近的滑移阻力，因而一侧晶粒中的滑移带不 能直接进入第二个晶粒，而且要满足晶界上形变的协调性，需要多个滑移系统同 时动作。这同样导致位错不易穿过晶界，而是塞积在晶界处，引起了强度的提高。 第章绪论 可见，晶界面是位错运动的障碍，因而晶粒越细小，晶界越多，位错被阻滞的地 方就越多，多晶体的强度就越高。实验证明许多金属屈服强度和晶粒大小的关系 满足h a l l p e t c h 关系式【2 ，3 】 仃y = q + 尼y d l 2 ( 1 - 2 ) 式中，仃，和k ，是两个和材料有关的常数，d 为晶粒直径。 1 1 3 固溶强化 固溶强化是利用点缺陷对金属基体进行的强化。具体的方式是通过溶入某种 溶质元素形成固溶体而使金属强度升高。 固溶强化根据溶质原子占据的位置不同有填隙式和替代式的差异。填隙式固 溶强化是指碳、氮等小溶质原子嵌入金属基体的晶格间隙中，使晶格产生不对称 畸变造成的强化效应。填隙式原子在基体中还能与刃位错和螺位错产生弹性交互 作用，并使两种位错钉扎，进一步强化了金属。替代式溶质原子在基体晶格中造 成的畸变大都是球面对称的，因而强化效果要比填隙式原子小。但在高温下，替 代式固溶强化变得较为重要。 1 1 4 沉淀强化 即材料强度在时效温度下随时间而变化的现象，是铝合金和高温合金的主要 强化手段，其基本条件是固溶度随温度下降而降低。o r o w a n 4 】首先提出沉淀强化 来源于沉淀颗粒对位错运动的阻碍作用提高了材料对塑性形变的抗力。具体的过 程是：在外加切应力的作用下，材料中运动着的位错线遇到沉淀相粒子时，位错 线汇产生弯曲，并最终绕过沉淀粒子，结果在该粒子周围留下一个位错环，这就 造成了所需切应力的增加，提高了材料的强度。使位错继续运动取决于绕过颗粒 障碍的最小曲率半径d 2 ，所对应的临界切应力为： f ：三， ( 1 - 3 ) f = 一， b d 2 此处t 为位错的线张力。 这个强化机制称为o r o w a n 机制，该机制与沉淀粒子的分布有关，粒子越细， 分布越弥散，强化效果越好。 1 2 剧烈塑性变形技术介绍 近年来，剧烈塑性变形技术作为金属材料强化方法之一，受到了各国研究者 的广泛重视 5 1 。剧烈塑性变形( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ，s p d ) 是一种通过金 2 第一章绪论 属材料的剧烈塑性变形细化其晶粒尺寸获得超细晶或纳米晶材料的工艺技术。剧 烈塑性变形技术的研究发展大致经历了三个阶段【6 j ： 1 2 0 世纪8 0 年代是孕育阶段，丰要是提出剧烈塑性变形方法并开始初步研 究。1 9 8 1 年vms e g a l 等发表等通道转角挤压的论文；1 9 8 4 年vaz h o r i n 等 提出高压扭转形变。该时期的研究工作主要限于前苏联境内。 2 2 0 世纪9 0 年代为平稳发展阶段。丰要是由于rzv a l i e v 和tgl a n g d o n 等人在9 0 年代初的推动工作，这一研究领域逐渐受到国际材料学界的重视，从 而使剧烈塑性变形的工作在全世界范同内逐步展开。 31 9 9 9 年以来为高速发展阶段。研究队伍迅速扩大，论文发表和专利申请数 量急剧增多，剧烈塑性变形已经成为结构材料科学前沿重要的研究热点之一。 经过二十多年，特别是最近十几年的研究积累，s p d 已经在制各方法、材料、 组织性能等方面具备了一定的基础。总的研究趋势是开发工业上可行的新技术和 寻求s p d 材料在各种领域的应用。 p 图1 - 1e c a p 和h p t 模其示意图 f i g1 一is c h e m a t i c i l l u s t r a t i o no f t h ed i eo f e c a pa n dh p t 等通道转角挤压( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ，e c a p ) 和高压扭转( h i g h p r e s s u r et o r s i o n h p t ) 是s p d 中研究虽早和晟广的两项技术口j 。等通道转角挤压 技术是使材料通过模具中两个截面相等并以一定角度相交( 通常是9 0 。) 的通道， 在通道交截处材料产生较大的剪切变形，如图l 一1 a 所示。高压扭转的材料处于压 杆和模之问并承受数g p a 压力p ，下模转动，材料在压力和切向力的作用下发牛 形变，如图1 一l b 所示。在这两种技术基础上，近年来又发展了多种新的s p d 技术 1 7 1 ，如图1 2 所示。s a i t o 等在1 9 9 9 年发明了a r b ( a c c u m u l a t i v e r o l lb o n d i n g ) 技术( 图1 - 2 a ) l8 】；n i s h i d a 等在2 0 0 1 年研制出一种可旋转模具e c a p 技术9 1 ( 图 1 - 2 b ) ；n a k a s h i m a 等在2 0 0 0 年报道了一种多通道e c a p 模具1 1o j ( 图卜2 c ) ：z h u 刁一 m壤日菩 _，l但|i1 l：111rl 1 l i l 第一章绪论 等在2 0 0 1 年开发出r c s ( r e p e t i t i v ec o r r u g a t i o na n ds t r a i g h t e n i n g ) 技术( 图 1 - 2 d ) ；l e e e2 0 0 2 年开发出c 2 s 2 ( c o n t i m 叫s c o n f i n e d s t r i ps h e a d n g ) 技术( 图 1 - 2 e ) ：r a a b 在2 0 0 4 年开发出e c a p c o n f o r m 技术1 1 封( 图l 一2 f ) 。此外，多向锻打 压缩( m u l t i p l ef o r g i n g c o m p r e s s i o n ) 技术( 图1 - 2 9 ) 和循环挤压( c y c l i c e x t r u s i o na n d c o m p r e s s i o n ，c e c ) 技术”】( 图1 - 2 h ) 也能实现晶粒超细化。 j ! ! ：! = 。 蚕r _ 二! ! 纠 套窒坠 警车号一 b 曲：“白一由 图i 2s p d 相关新技术 f i g1 - 2 n e w t e c h n i q u e so f s p d 13e c a p 技术的研究现状与发展趋势 用简单剪切法使大块试样进行形变的等通道转角挤压法是在2 0 世纪7 0 年代 由vms e g a l 等人进行研究的 ”】，这一方法可使材料在塑性变形时不改变试样断 面，它建立了重复形变的可能性。2 0 世纪9 0 年代初期，本方法由rzv a l i e v 等 人作了进一步的发展，首先把它作为获得亚微米晶和和纳米尺寸晶粒的s p d 方法 i ”，”】。在多种s p d 技术中，大多数的研究成果和发明专利都与e c a p 技术相关， 害蠹塑。孥 二 k 一 ， 一 蓖一 鱼画 挚 第一章绪论 e c a p 技术是人们关注的重点。 到 前为止，对e c a p 技术的研究已经涉及到了多种材料。包括a l 及a l 合金【1 2 ， 1 9 捌】、c u 及c u 合金 6 5 - 8 1 】、m g 合金【8 2 - 8 8 、f e 及钢【8 9 - 9 5 1 、z n 合金 9 6 - 9 9 】、n i t l 吣1 洲、 t i t l 0 5 1 矧、z t l l l o - 1 12 1 、w t l l 3 1 14 1 、金属问化合物1 1 5 ，1 1 6 1 、复合材料1 1 7 - 1 1 9 1 以及形状记 忆合剑1 2 0 ，1 2 1 】等。研究的内容主要包括e c a p 变形过程及机制、e c a p 材料的组织 变化、力学性能及强韧化等。 甲= 图1 3 不同拐角形状的e c a p 模具示意图 ( a ) 、i ，= o ，( b ) 、i ，= 兀一巾，( c ) o 、i ， 7 【一巾 f i g 1 - 3 p r i n c i p l eo fe c a pw h e r e 巾i st h ea n g l eo fi n t e r s e c t i o no ft h et w oc h a n n e l sa n d 、l ，i s t h ea n g l es u b t e n d e db yt h ea r co fc u r v a t u r ea tt h ep o i n to fi n t e r s e c t i o n 1 3 1e c a p 变形过程及机制 材料在e c a p 过程中，在两通道交截处发生剪切变形【1 2 2 1 州。剪切产生的等 效应变可以从图1 3 中计算【1 2 5 1 。图中，由是模具的入口通道和出口通道间的夹角， v 是过渡圆弧角度。挤e , n 次后的等效应变可表示为如下形式： 第一章绪论 ，2 c 。t ( 詈+ 詈) + 甲c o s p c ( 詈+ 詈) 铲l 矿型 ( 1 - 4 ) 当- - - 9 0 0 ，甲= 0 0 时，即模具如图1 1 a 中所示形状，挤压一次产生的等效应变 一 为；。 3 另外，材料在挤压过程中可以采用不同的旋转方式，这也使材料的剪切变形 过程发生变化【1 2 6 m 0 1 。图l - 4 给出了e c a p 过程中材料的四种旋转方式f l o 】。方式a ： 棒料每次挤压后不旋转；方式b a ：料棒每次挤压后绕其轴线顺时针9 0 0 和逆时针 9 0 0 交替旋转；方式b c ：料棒每次挤压后绕其轴线按同一方向旋转9 0 0 ；方式c ： 料棒每次挤压后绕其轴线旋转1 8 0 0 。这四种旋转方式所对应的剪切特征如图1 5 所示【1 3 。 图l - 4 四种不同的e c a p 路径示意图 f i g 1 - 4t h ef o u rf u n d a m e n t a lp r o c e s s i n gr o u t e si ne c a p 为了更好地了解e c a p 变形机制，一些研究人员用有限元方法对挤压过程进 行了分析，探讨e c a p 材料的等效应变、温度变化以及拐角形状、摩擦力等参数 对e c a p 变形的影响等【1 3 2 。1 4 2 1 。如图1 6 为对材料等效应变的有限元分析【”6 1 。从 图中可以看到，试样靠近挤出通道上壁的部分所受的应变最大，和( 1 1 ) 式计 算出来的数值相当。而靠近通道下壁的部分所受的应变是最小的，从上往下应变 呈梯度变化。随着外弧角度v 值的增加，靠近下壁的小应变区面积逐渐增大。 6 第一章绪论 位l 罩a 二攀a 善9 a - 二； 图1 5 不同挤压路径的变形特征f i g 1 - 5 s c h e m a t i cd i a g r a m so ft h ee f f e c to ft h es h e a r s g e n e r a t e db yt h ef o u rd i f f e r e n tp r o c e s s i n gr o u t e so nt h ed i s t o r t i o no fac u b i ce l e m e n t ，( a ) r o u t ea ，( b ) r o u t ec ，( c ) r o u t eb a ，( d ) r o u t eb c t 砷 旷- - - n j 图1 - 6 材料等效应变的有限元分析 f i g 1 - 6 f i n i t ee l e m e n ta n a l y s i so fe q u i v a l e n ts t r a i nd i s t r i b u t i o n 1 3 2e c a p 材料的组织变化 1 3 2 1a l 和a l 合金 纯a l 丰要用于e c a p 过程结构演化的研究。1 w a h a s h i 等人的文章详细展示 了a l 在e c a p 不同道次和不同挤压路径下的结构演化过程( 图1 7 ) ，他们指出b 。路 径是细化晶粒效果最明显的方式【1 4 3 4 4 。k a o 等人1 4 5 1 的研究表明，随着挤压应变 量的增加，晶界的位相差增大，如图1 - 8 所示。 a i m g 合金是一种广泛用于交通、航空领域的轻质合金。这类合金在e c a p 的研究中是涉及较多的。从晶粒细化角度看，固溶定量的m g 可明显降低a l 的 第章绪论 层错能( 如a l 的层错能是1 6 6m j m 2 ，a i 1 w t m g 的层错能是1 1 0n f l m 2 ) ，因此 有望获得比纯a 1 更好的细化效果1 4 6 1 。1 w a h a s h i 【】详细研究了m g 含量对 e c a p - a l 平衡晶粒尺寸的影响。研究结果表明，加入i 训的m g 可将平衡晶粒 尺寸由纯a 1 的l3 “m 减小到o4 5p , m 。k o m u r a 等 “8 】通过对比a l 和c u 的细化效 果明确指出，低的层错能有利于形成细的晶粒尺寸。 图l 7 , s e a i 在e c a p ( i - 4 次) 过程叶 的结构演化( b 潞径) ( a ) e c a p 一道次，( b ) e c a p 二道次，( c ) e c a p 三道次，( d ) e c a p 凹道次 f i g1 7m i c r o s t r u c t u r a le v o l u t i o n & p u r e a i e c a p e d 丘0 m l t 0 4p a s s e s ( r o l l t e b c ) ( a ) o n op a s s ，( b ) t w op a s s e s ，( c ) t h r e e p a s s e s ，( d ) f o u r p a s s e s 第覃绪论 图1 8e c a p 纯铝的晶界位相差变化( a ) 等效应变为4 ，( b ) 等效应变为8 f i g i - 8h i s t o g r a ms h o w i n gt h er e l a t i v e l yf r e q u e n c yo fm i s o r i e n t a t i o n 蹰西eo fg e n e r a t e d g r a i nb o u n d a r i e sa le q u i v a l e n ts t r a i n ( a ) 4a n d ( b ) 8 i3 22 c u 和c u 合金 c u 和a l 都是面心立方结构金属，其结构演化与a i 相似。圉1 - 9 显示了纯铜 e c a p 后的微观组织和晶界取向差的分布特性 77 ”。由图可见，纯铜的晶粒细化 到了二三百纳米，晶界取向差的分布是混乱的，9 0 以上是大角晶界。 毫： 分3 分 o 口51 0 1 2 0 蕊3 03 5 柚撕酶5 0 d _ o “h m 口nm n g l oi d 口r h ) 圈l 一9 纯c u 在e c a p 凹次后的微删组织( a ) 以及e c a p 三次后品界取相爿的分巾( b ) f i g 1 - 9m i c r o s t r u c t u r eo fp u r ec ue c a p e df o rf o u rp a s s e s ( a ) a n dg r a i nb o u n d a r y m i s o r i e n l a t i o nd i s t r i b u t i o n s i n p u r e c u e c a p e d f o r t h r e ep a s s e s ( b ) 1 323 m g 台金 m g 合金作为新一代轻质环保材料，得到各国材料学者r 泛注视。m g 是密排 ，i 方结构金属。m g 合金一般通过变形来提高强度和改变织构进而提高塑性。 e c a p 对于m g 合金的晶粒细化和织构调整都有明显作用。m g 合金的e c a p 加工通 常需在2 0 0 3 0 0 。c 的温度下进行。图卜1 2 所不为a z 9 l ( a ) 1 、z k 6 ( b ) 【 平u 第章结论 m g 一33 l i ( c ) 旧1e c a p 后的t e m 结构照片。经4 - 6 道次挤压，m g 合金的晶粒尺 寸可细化到0 5 到几个微米。 图1 - l o ( a ) a z 9 1 ，( b ) z k 6 0 和( c ) m g - 33 l i 台金分别e c a p 挤压6 6 和4 道次 的t e m 照片 f i gl - l ot e mm i c r o g r a p h so f ( a ) a z 9 1 ，( b ) z k 6 0a n d ( c ) m g 一33 l ia l l o ye c a pf o r6 ，6 a n d 4p a s s e s ，r e s p e c t i v e l y 13 2 4f e 和钢 f e 和低碳钢是体心立方结构金属。它们的挤压成功，标志着e c a p 技术向实 用化又前进了一步。经室温8 道次挤压，纯f e 的平均晶粒尺寸可细化到约2 0 0 4 0 0 r i m 畔】。s h i n 等人对低碳钢( f e 0 1 5 c 02 5 s i 11 m n ) 在6 2 3k 挤压4 道 次后，得到了晶粒尺寸为2 0 0 - 3 0 0 n m 的组织，如图1 1 l 所示。f u k u d a ”3 1 在室温 下挤压低碳钢( f e - 00 8 c 4 ) 1 8 s i 一0 4 2 m a 00 2 4 p - 0 0 1 8 s ) ，其平均晶粒 尺寸约2 0 0n m ( 3 道次) 。 图1 - 1 l 低碳钢e c a p 四次后的微观组织 f i gl - 1 lm i e r o s t r u c t u r eo f l o wc a r b o ns t e e l e c a p e d f o r f o u r p a s s e s 圈l 1 2 纯钛e c a p 八次后的微观组织 f l g i 1 2m i c r o s t r u c t u r eo f c o m m e r c i a l l yp u r e t i e c a p e d f o r e i 曲t p a s s e s 第一章绪论 1 3 2 5 其它金属和合金 纯t i 是密排六方结构金属，e c a p 温度一般在3 5 0 c - - 4 5 0 之问。s t o l y a r o v 等人f 1 0 5 对工业纯t i 在4 5 0 。c 进行e c a p 处理，挤压8 道次后，其微观组织如图1 1 2 所示。 一些难变形的材料需要在高温下挤压，如t i 6 a 1 4 v 在7 0 0 c 9 0 0 。c 挤压【1 15 1 ， w 在1 1 0 0 。c 等3 】；相应的e c a p 模具转角也多设计成1 2 0 。或更大角度。 1 3 2 6e c a p 材料的热稳定性 e c a p 后的材料具有高的储存能，并且是准稳定的，在加热时将发生回复和 再结晶。例如，e c a p 之后的铜在t = 5 0 、1 0 0 和1 5 0 0 c ，历时3 0 m i n 的退火在x 射线谱图上没有引起任何大的变化( 与e c a p 后未经退火的铜比较) 【5 1 。x 射线谱 峰的最大强度与以前相同。与此同时，分析表明：在研究方向( 1 1 1 ) 和( 2 0 0 ) 上的晶粒尺寸实际上没有变化，但晶格的微畸变水平略微降低了一些。e c a p 之 后的铜在t = 2 0 0 和2 5 0 0 c ，历时3 0 m i n 的退火在相应的x 射线谱图上引起了根本 性的变化，所发现的x 射线谱峰最大强度、积分强度和积分增宽的变化决定晶粒 尺寸的增大、微畸变的减小和晶体学织构的同时演变。将所得结果与不同温度下 经3 0 m i n 退火试样显微硬度的测定结果对比，可证实晶粒生长是在温度高于t = 1 7 0 。c 时开始的，对应于t = 2 0 0 。c 和2 5 0 0 c 的是再结晶状态。 1 3 3e c a p 材料的力学性能 1 3 3 1 室温下的力学性能 1 3 3 1 1 强度和塑性 在超细晶材料的各种力学性能试验中，开展得最多的是拉伸实验。与粗晶材 料相比，超细晶材料通常具有更高的拉伸强度，但延伸率却明显降低。图1 1 3 显示了几种铝合金在室温下挤压后，其屈服强度和塑性随着e c a p 道次的变化情 况【3 0 1 。 与轧制、拉拔等传统的加工方法相比，e c a p 造成的材料塑性降低的程度较 小【1 5 4 ，1 5 5 】。例如，对e c a p 和冷轧的3 0 0 4 铝合金的强度和延性进行比较，如图1 1 4 所示，e c a p 和冷轧都使合金的强度随着所受的应变量增加而增大，但塑性的变 化却不同。e c a p 一次后，等效应变1 ，合金的延伸率从3 2 下降到1 4 ，继 续挤压，延伸率则变化不大。冷轧最初使合金延伸率的降低幅度相同，但随着应 变量增大，延伸率则持续降低。 第一章绪论 图1 一1 3 几种铝合金的屈服强度( a ) 和延伸率( b ) 随着e c a p 道次的变化 f i g 1 1 3 p l o t so f ( a ) 0 2 p r o o f s t r e s sa n d ( b ) e l o n g a t i o nt of a i l u r ea g a i n s te q u i v a l e n ts t r a i n f o rs o m ea la u o y s 强度和塑性是材料重要的性能，但二者却是相互对立的。材料很难在具有高 强度的同时也有好的塑性【1 5 6 】。近来，关于一些超细晶材料同时具有高强度和好 的塑性的报导引起了广泛的注意。 j i 车 - - = 曹 i l o 霄 笔 售 量 ： 墨 e q u i v a l e n ts t r d l l 图i 1 43 0 0 4 a 1 合金分别经冷轧和e c a p 后的强度和塑性比较 f i g 1 - 1 4 a c o m p a r i s o n o f y i e l ds t r e n g t ha n d d u c t i l i t yf o r a n a l - 3 0 0 4 a l l o y p r o c e s s e d b y c o l d - r o l l i n go re c a p 图1 1 5 是纯铜经e c a p 处理后的拉伸应力一应变曲线1 5 7 l 。与粗晶铜相比， 冷轧和e c a p 两次的c u 强度明显增加，但延伸率也大幅下降。但挤压1 6 次后， c u 的强度和塑性同时提高。图1 1 6 对这一现象作了进一步的说呀1 5 7 1 。如图所示， 传统金属都在阴影区内，如冷轧的c u 和a l ，强度增加，塑性降低。而同时 1 2 。-jik暑c口罩-o面 co苗曩co一 第t 一章绪论 e n g i n e o r i n gs t r a i n 图1 1 5e c a p 后c u 的拉伸应力一应变曲线 f i g 1 15 t e n s i l es t r e s s - s w a i nc u r v e sf o re c a p e dc ut e s t e da t2 2 0 c 具有高的屈服强度和延伸率的纳米铜和纳米钛则在阴影区外。在一些剧烈塑性变 形方法加工的其它材料中，也有一些相同现象的报导，包括a 1 1 5 8 ，1 5 9 】、c u 7 、 n i 1 0 3 】、t i t l 硎。一些研究者认为，材料的强度和塑性同时提高与应变引起的大角 晶界的增加以及晶界滑动和晶粒旋转造成的变形机制的改变有关m ，川】。 露 暑 5 詈 2 _ 一 置 ，_ t l o n g a t l o nt of a i l u r ei 猢 图1 1 6s p d 材料的强度和塑性关系图解 f i g 1 16 t h ep a r a d o xo fs t r e n g t ha n dd u c t i l i t yi nm e