工业用水总硬度的测定.doc

实验六工业用水总硬度的测定一、实验目的1 、学习 EDTA 标准溶液的配制和标定方法。 2 、掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。 3 、掌握 EDTA 测定水硬度的原理和方法。二、实验原理1、水的硬度的含义锅垢的形成是水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物所导致的。水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示，其中Ca2+、Mg2+含量是计算硬度的主要指标。水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙、镁盐，加热能被分解，析出沉淀而除去，这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度加热不能除去称为永久硬度。2、测定水的硬度方法硬度是工业用水的重要指标，它为水的处理提供依据。测定水的总硬度就是测定水中Ca2+、Mg2+的总含量，一般常用配位滴定法。即在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定，直至溶液由酒红色转变为纯蓝色为终点。滴定时，水中存在的少量Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+等重金属离子可用KCN、Na2S来掩蔽3、水的硬度的表示方法：测定结果的钙、镁离子总量常以CaCO3的量来计算水的硬度。1）、我国通常以含CaCO3的质量浓度表示硬度，单位取mgL-1。2）、也有用CaCO3的物质的量浓度来表示的，单位取m molL-1。3）、还有以度（）表示的：即1升水中含有10mgCaO称为1.平时我们常提到的软水和硬水就是用（）来衡量水的硬度的程度的。硬度小于5.6的水，一般可称为软水，生活饮用水要求硬度小于25，工业用水则要求为软水，否则易在容器、管道表面形成水垢，造成危害。三、水的硬度的测定过程（1）、所需试剂：1）、0.02molL-1 DETA溶液 （Na2H2y2H2O的摩尔质量为372.26）配制：4g Na2H2y2H2O置于250ml烧杯中，加约50ml高纯水，微热溶解后，稀释到500ml，转入试剂瓶中，摇匀。标定：标定用的基准试剂为CaCO3 用减量法准确称取CaCO30.5 0.6g于100ml烧杯中，用11 HCl溶液加热溶解,待冷却后转入250ml容量瓶中,用高纯水稀释到刻度,摇匀即可。用移液管移取25.00ml上述Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加约50ml高纯水，加5ml 20 NaOH(现用现配)溶液,并加5滴钙指示剂,用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色,记下所消耗的EDTA溶液体积,计算EDTA溶液的准确浓度,公式如下: CEDTA= （MCaCO3=100.1）平衡标定三份，EDTA的标准浓度CEDTA=2)CaCO3固体试剂(基准试剂,110下干燥后装入称量瓶放在干燥器中).3)11 HCl溶液4)20NaOH溶液（现用现配）5）钙指示剂.（称取0.5g钙指示剂，加20ml三乙醇胺，加水稀释至100ml）（或与NaCl配成质量比为1100的固体混合物）6）铬黑T指示剂（配制方法同钙指示剂）（必要时加4.5g盐酸羟胺防氧化变质）7）三乙醇胺（12水溶液）8）NH3NH4Cl (pH=10.00) 缓冲溶液（称270gNH4Cl溶于水中，加浓NH3H2O197 ml，稀释到500ml，摇匀）9)2% Na2S溶液。（2）、水样的测定1）钙、镁离子总量的测定吸取水样50.00ml于250ml锥形瓶中，加入三乙醇胺5ml，2% Na2S1ml摇匀后再加入NH3NH4Cl溶液5ml及5D铬黑T指示剂，摇匀立即用标准的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色即为终点，记下消耗的EDTA标准溶液的体积V1 ml，平行测定三份。 2）钙离子含量的测定 取水样100.00ml于250ml锥形瓶中，加入刚果红试纸一小块，11 HCl酸化至试纸变蓝紫色，煮沸23 min，冷却后到40-50，加入4ml 20% 的NaOH溶液，加3D钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色刚变为纯蓝色即为终点。记下EDTA溶液消耗的体积V2 ml，平行测三份。（3）、结果的计算. C总硬度= 1000 （m molL-1） C钙硬度=1000 （m molL-1） C镁硬度 =C 总硬度-C钙硬度 （m molL-1）若以（）表示则： C总硬度（）= C钙硬度（）=四、注意事项测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后在测定；若水样浑浊，需先过滤（ 但应注意用纯水将滤纸洗净）。1测定工业用水前应针对水样状况进行适当的前处理，若水样呈酸性或碱性，要预先中和；水样若含有机物，颜色较深，需用2ml浓HCl及少许过硫酸铵加热脱色后再测定；若水样浑浊，需先过滤。（但应注意用纯水将滤纸洗净）。2当水样中Mg2+含量较低时，铬黑T指示剂终点变色不够敏锐，可加入一定量的MgEDTA混合液，以增加溶液中Mg2+ 含量，使终