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r e n c s v l n b 多元共渗对h 1 3 钢 抗氧化性和热疲劳性能的影响 摘要 h 1 3 热作模具钢具有良好的淬透性、红硬性、较高的韧性以及良好的 高温性能，被广泛用做铝型材挤压模具用钢。但是，挤压模具工作时直接 与高温锭接触，同时还要承受高压、高温等作用，极易造成模具过早失效 及生产成本的增加。然而，模具的失效大多是由表面损伤造成的，故表面 改性和强化就成为提高模具寿命最有效的途径之一。因此，本论文采用 r e - n c s v - n b 多元共渗处理来提高h 1 3 模具钢的性能，主要研究了多元 共渗对h 1 3 钢的抗氧化性和热疲劳性能的影响。 采用u d d e h 0 1 m 方法研究了未处理h 1 3 钢试样、氮化处理h 1 3 钢试样 和r e - n c s v 舶多元共渗h 1 3 钢试样在室温至6 5 0 热循环温度范围内 的热疲劳性能。结果表明，未处理h 1 3 钢试样在2 0 0 次循环后表面出现裂 纹，氮化处理h 1 3 钢试样在循环3 0 0 次后表面开始出现细小的裂纹，而 i 迮n c s v 舶多元共渗h 1 3 钢试样在循环5 0 0 次后才出现裂纹。未处理 h 1 3 钢试样在循环2 0 0 0 次后，试样表面裂纹粗而少，局部出现剥落，氮化 处理h 1 3 钢试样在循环2 0 0 0 次后表面形成了几条较宽的主裂纹，而 r e - n c s v - n b 多元共渗h 1 3 钢试样在循环2 0 0 0 次后表面裂纹多而细， 表面完整。 在研究r e - n c s v 二n b 盐浴多元共渗h 1 3 钢试样、氮化处理h 1 3 钢试 样和未处理h 1 3 钢在5 5 0 、6 0 0 和6 5 0 温度的高温抗氧化性能时发现： 未处理h 1 3 钢氧化膜主要成分是f e 2 0 3 和仪f e ，氮化处理h 1 3 钢试样主要 成分是f e 2 0 3 ，而i 迮n c s v n b 盐浴多元共渗h 1 3 钢试样的氧化产物主 要是f e 2 0 3 和f e 3 0 4 ，以及少量的n b 0 2 。氧化表面s e m 照片表明未处理 h 1 3 钢表面出现了许多裂纹以及瘤状氧化物颗粒，氮化处理h 1 3 钢试样表 i 广西大掌硪士学位论文r e n c s v - n b 多元共渗对h 1 3 钢技摹化性和热裹劳佳能的影响 面出现了许多颗粒，局部区域出现微小凹坑及疏松的褶皱结构，而 i 迮_ n c s v 二n b 盐浴多元共渗h 1 3 钢试样的表面没有观察到明显的裂纹。 研究表明，i 冱- n c s v 二n b 多元共渗能有效提高h 1 3 钢试样的抗热疲 劳性能和高温抗氧化性能。 关键词：h 1 3 钢r e - n c s v 二n b 多元共渗热疲劳性抗氧化性 r e s e a r c ho nt h e r 【a lf a t i g u ep e r f o r m a n c e a n do d a t i o nr e s i s t a n c eo fhl3s t e l la f t e r r e n c s v n bm u i j i e l e m m n t sp e n e t r a t i n g a b s t r a c t 1 1 1 ehl3 m o d e l sh o td i es t e e l ，h a se x c e l l e n th a u r d e n a b i l i 坝r e dh a u r 血e s s ， g o o dt o u g t u l e s sa n dh i g ht e m p e r a n l r ep e r f o n l l a n c e ，a r ew i d e l yu s e d i 1 1t h e a l u m i 仰me x 仇l s i o ni n d u s 仃i e s h o w e v e r ，m ea l u m i n u me x 协l d i n gm o l d sd i r e c t c o n t a c tw i t ht h eh i g ht e m p e r a t u r ei n g o t ，a n da l s ow i t h s t a l l d st h ea c t i o no fh i g h p r e s s u r e a n dh i g ht e m p e r a t u r e ，r e s u l t i n gi nt h ee x t m d i n gm o l d sp r e m a t u r e f a i l u r ea n dt h ei n c r e a s eo fp r o d u c t i o nc o s t s 0 nm eo t h e rh a j l d ，t h ed i ef a i l u r e s a r ec a u s eb ys u r f a c e d a n l a g e ；t h e r e f o r e ，s u r f a c e m o d i f i c a t i o na n ds u r f a c e 蚰r e n g t l l e n i n ga r et l l em o s te f r e c t i v ew a yt oi m p r o v et h el i f eo fd i e c o n s e q u e n t ， i 1 1t h i sp 印e r ，w ea r eu s e dt h er e - n c s v - n bm u l t i e l e m m e n t sp e n e 仃i a t i n gt o i m p r o v e 廿1 ep e r f o r m a n c eo fh 13 s t e e l a 1 1 ds t u d i e di t so x i d a t i o nr e s i s t a n c ea n d t l l e m “f a t i g u er e s i s t a i l c e 1 1 1 et h e m a lf a t i g u ep e 墒m a n c eo ft h eu 1 1 t r e a t e dh 13s t e e l ，n i t r i d i l l gh 13 s t e e l 锄dr e - n c s - v n b 砌l t i e l e n u n e n t sp e n e 仃a t i n gs p e c i m e l l sa r e i n v e s t i g a t e d 舶mr o o mt e m p e r a t u r et o6 5 0 u s i n gu d d e h o l mm e m o d s t h e r e s u l t si 1 1 d i c a t e dt h a tm eu 1 1 仃l ；a t e dh 13s t e e la u r i s e 也et i n yc r a c ka f t e r2 0 0 p s y c l l r o 汕e m a lc y c l e s ，a n dn i 仃i d i n gh l 3s t e e l 耐s et h et i n yc r a c ka f t e r3 0 0 p s y c h r o t l l e r m a l c y c l e s ，b u ti t e n - c s v - n bm u l t i - e l e m m e n t sp e n e 订a t i n g 广西大掌硕士掌位论文i 也- n c s v 二n b 多元共渗对h 1 3 钢执摹化佳和热疲劳隹能的影响 s p e c i m e n sp r o d u c et h et i n yc r a c ka r e r5 0 0p s y c h r o - t h e m a lc y c l e s 1 1 1t h e2 0 0 0 p s y c l l r o - t h e r m a lc y c l e s ，t h ec r a c k si nt h es u r f a c eo ft h eu n t r e a t e dh13s t e e la r e v e r yc o a r s ea 1 1 d1 i t c l e ，a n dt h es u r f a c eo fn i t r i d i n gh 13s t e e la p p e a r e dal o to f 伊a i n ，l o c a la r e a 印p e a r ss m a l li n d e n t a t i o na n dl o o s ef 0 1 ds t m c n h e ，b u tt h e a m o u n to fs m a l lc r a c k si nt h es u r f a c eo fr e j n c s v n bm u l t i e l e m m e n t s p e n e t r a t i n gs p e c i m e n s i na 1 1 ，t h em e m a lf a t i g u ep e r f o 册a n c eo fh 13s t e e li s i m p r o v e d b yt h er e - n - c - s - v - n bm u l t i - e l e n u n e n t sp e n e 似i n g 订e a t m e n t t h eo x i d a t i o no ft h eu n 仃e a t e dh 13 s t e e l ， n i t r i d i n gh 13 s t e e la 1 1 d r e - n c - s - v - n bm u l t i - e l e m m e n t sp e n e t r a t i l l gs p e c i m e n sa r ea l s os t u d i e di i lt 1 1 e t e m p e r a t u r eo f 5 5 0 ，6 0 0 a n d6 5 0 t h ex i 己dr e s u l t ss h o w e dt h a tt h eo x i d e f l l mo ft h eu n t r e a t e dh13s t e e la r ec o m p o s e do ff e 2 0 3a n d0 c - f e ，t h eo x i d ef i l i n o ft h en i 仃i d i n ghl3 s t e e la r ec o m p o s e do ff e 2 0 3 ，b u tt h eo x i d ef i l mo ft h e r e - n - c s - v - n bm u l t i - e l e r i u n e n t s p e n e 仃a t i n gs p e c i m e n sa r ec o n l p o s e do f f e 2 0 3 ，f e 3 0 4 ，a n dal i t t l en b 0 2 t h es e mm o 印h o l o g yi n d i c a t e dt h a tm a j l y c r a c l ( sa n dn o d u l 2 u ro x i d ep 矾i c l ei nt h es u r f a c eo ft h eu 1 1 t r e a t e dh 13 s t e e l ， h o w e v e r ，t h e r ei sn oo b v i o u sc r a c k si nt h es u r f a c eo ft h ei t e n c s v 小m m u l t i e l e m m e n t sp e n e t r l t i i l gs p e c i m e n s t h er e s u l t so ft h es t u d ys h o wt 1 1 a t i 也二n c s - v 心mm u l t i - e l e m m e n t s p e n e t r a t i n gc a ne f i f e c t i v e l ye n h a n c et h et h e 姗a lf a t i g u ea n dh i g ht e m p e r a t l l r e o x i d a t i o nr e s i s t a n c eo fh13s t e e l k e y w o r d s ：h l3s t e e l ；r e - n c s v - n 陷m u l t i e l e m m e n t sp e n e 仃a t i n g ；t h e h n a l f a t i g u ep e r f o n n a n c e ；o x i d a t i o nr e s i s t a n c e 广西大掌硕士掌位论文l 迎n - c s v 二n b 多元共渗对h 1 3 钢抗簟化佳和热疲劳性能的影响 1 1 研究背景 第一章绪论 铝合金型材因具有比强度高、重量轻、导电导热性能好、优异的耐腐蚀性、以及成 形、可回收再生等优点，在交通运输业、航空航天领域、机制制造业、建筑、运动器械、 装饰和家具等领域得到了广泛的应用【1 1 。目前，世界各国均将铝合金及其产业作为重点 发展对象，其发展速度远远高于其它的金属材料，其消费仅次于钢铁材料引。由此可以 看出，随着世界经济的快速腾飞，对铝以及铝合金型、棒材等的品种和需求越来越大， 而铝以及铝合金型、棒材大部分都是采用挤压方法生产的。这是由于挤压加工技术比其 它压力加工方法如锻造、轧制等有更大的优越性以及可靠性【3 】。在挤压过程中，被挤压 金属在变形区能获得比轧制、锻造更为强烈和均匀的三向压缩应力状态，可以充分发挥 被加工金属的塑性。同时，挤压加工法不但可以生产断面变化、形状极复杂的型材和管 材，而且挤压制品的精度高，制品表面质量较好，能提高产品的综合利用率和成品率。 因此，对于铝型材来说，挤压成形是核心环节，而其成形的主要设备则是挤压模具【4 1 。 目前，国内外大多采用h 1 3 ( 4 c r 5 m o s i v l ) 钢来制造铝型材挤压模具，其具有优良的 综合性能，如具有良好的热强性、抗冷热疲劳性、以及较好的红硬性等等，并且可以在 6 0 0 的高温下工作【5 j 。然而挤压模具在工作时不仅要承受高温、高压及强烈摩擦等作用， 而且模具还与高温锭直接接触，工作环境非常差，因此模具很容易因为上述原因使得使 用寿命严重下降最后导致失效，造成生产成本的增加。因此，从节约资源，降低成本以 及充分发掘材料潜在性能并得到所需特殊性能出发，提高模具的质量，延长其使用寿命 是降低生产成本最有效的途径。由于模具8 0 以上的失效是由表面损伤造成的，故而 对h 1 3 模具钢进行表面改性和强化处理，是综合提高模具使用寿命的最有效途径【6 】o 因 此，本论文采用i 迮- n c s 、 泊多元共渗处理来提高h 13 模具钢的综合性能。 1 2 模具的工作环境及主要失效形式 铝型材挤压过程中，模具钢承受的工作环境十分恶判7 1 0 】：承受高温环境。长 时间承受高压环境。承受反复的循环应力作用。承受冷热循环。铝型材挤压生产 过程中环境恶劣，造成模具的使用寿命短，其主要的失效形式有：热裂、断裂、侵蚀、 磨损、冷热变形疲劳、塑形变形和咬合等【1 1 12 1 。 1 广西大尊啁毗奎学位论文r e n c s v 二n b 多元善b 参对h 1 3 钢抗囊r 化僖湘热囊涝饪j 乞的影响 热裂是模具最主要的失效形式，约8 0 以上的铝合金挤压模具都是由于热裂而造成 的。热裂纹往往形成于模具型腔表面或内部热应力集中处，随着裂纹的形成，使应力状 态重新分布，而当裂纹扩展到一定长度时，由于塑性变形而使应力状态松弛导致裂纹停 止扩展。随着冷热循环次数的增加，在裂纹尖端附近出现的一些小空洞逐渐形成了微裂 纹，并与起初产生的主裂纹合并，使裂纹之间相互连接而形成了粗、深、密的网状裂纹， 且使铝合金零件的尺寸精度以及表面质量不能达到规定的要求而导致模具的最终失效 引。一般的，热裂纹主要是由材料的热应力疲劳而引起的，即模具在热应力的作用下， 而产生的一种永久性的局部组织变化【14 1 。提高模具钢的韧性和高温强度，提高导热系数， 降低热膨胀系数等，都有利于提高模具材料的热疲劳性能 】5 ，1 6 】。应力集中导致模具的另 一个失效形式则是整体开裂，它是由于偶然的热过载或机械过载而导致模具的灾难性断 裂【1 7j ，其物理机制是处于拉应力状态下的脆性裂纹失稳扩展。通常的，提高断裂韧性可 以降低裂纹扩展的能力，从而防止整体开裂。但是，提高模具材料的断裂韧性会使硬度 降低，引起热疲劳抗力减弱。因此，防止模具材料整体开裂的有效措施是在保证足够硬 度的前提下尽可能提高材料的断裂韧性。 模具失效的另一个主要形式是侵蚀和腐蚀。侵蚀包括熔融合金对模具的热磨损以及 热熔损，是化学和机械磨损共同作用引起的结果。当熔融铝合金液以极高的速度注入型 腔时，使型腔表面产生机械磨蚀，同时铝液和模具材料反应生成脆性的铁铝物质，易成 为裂纹的萌生源。另一方面，当熔融铝合金液填冲进裂纹之中，会跟裂纹壁之间有机械 作用，同时这种作用与热应力的作用叠加，从而加剧了裂纹尖端的拉应力，使裂纹扩展 的速度加快。提高模具钢的化学稳定性和高温强度有利于提高其抗侵蚀能力。 当气体介质c o 、0 2 等在高温下与工件表面接触时，介质分子就会被吸附在工件表 面上，然后分解成原子，与金属发生如下化学反应m e + 0 = m e ) 【o 。若反应产物m e 。o v 在金属表面能形成与基体结合良好且能阻碍离子或原子扩散的氧化膜，那么金属的氧化 速度就会被抑制，甚至钝化，则生成的氧化膜就对基体起到保护作用，金属表现出高温 抗氧化性。若生成的氧化膜不能阻碍离子或原子扩散，或者是不能生成完整的氧化膜， 那么生成的氧化膜对金属就未起到保护作用。铁与氧可以生成三种氧化物f e o 、f e 2 0 3 和f e 3 0 4 ，但是当温度高于5 7 0 时，其氧化物产物主要为f e o ，而f e o 阻碍离子或原 子扩散的能力又比较弱，因此其抗氧化能力很不好。研究表明，往钢中加入适当的合金 元素，使钢的表面生成一层具有保护作用的氧化膜可以提高钢的抗高温氧化性能。为了 2 广冒大学硕士掌位论文r e n c 孓v 二n b 多元共渗对h 1 3 钢抗氯化佳和热疲劳佳能的影响 有利于合金元素生成氧化物，所加入合金元素要比铁更易氧化，且其离子半径最好比铁 离子的半径要小。因为所生成的氧化物与基体结合紧密，连续性完整且结构与基体相似， 所以非常有利于形成阻碍离子或原子扩散的氧化膜。通常，采用合理的热处理技术以及 表面处理技术可以有效的提高热作模具抵抗侵蚀和腐蚀能力【i 8 | 。 磨损失效是模具失效的另一个形式，它是由于模具表面和工件发生摩擦，使模具表 面产生沟痕、剥落等损坏，从而影响工件的表面质量与成型精度【l9 1 。磨损失效跟模具的 耐磨性能、模具的表面硬度、粗糙度以及摩擦系数等有关。从模具的各种失效形式可以 看出，模具表面的硬度、粗糙度和耐磨性是影响模具寿命的关键因素。 1 3h 1 3 钢的表面强化技术 模具的表面性能( 如：疲劳性能、耐磨损性能、耐腐蚀性能等) 直接影响着模具的 使用寿命以及产品的质量。单纯通过改进基体材料来提高其表面性能是极其有限且不经 济的；由于模具的失效大多数是从表面开始的，因此，采用表面强化处理技术来提升模 具的性能是非常有效的。 表面强化处理的目的在于保证模具心部具有足够强韧性的基础上，提高挤压模具表 面的耐疲劳性和耐磨性等。目前国内外常用的表面强化处理方法有表面低温化学热处 理，如n c 共渗、氮化、n c s 、n c b 共渗等；高能速流表面处理，如离子注入表面 改性处理、激光表面处理等；以及表面涂覆强化处理，如t d 法、c v d 法、p v d 法等口。圳】。 这些表面改性处理有自身的优点，但应用过程中也存在自身不能克服的缺陷，比如 渗氮法应用于模具上较为成熟，但渗氮处理一般需要比较长的时间，同时形成的白层比 较深且脆性大，到目前为止这些问题还没有解决；而限制激光表面处理技术和离子注入 技术产业化的一大缺点就是成本高昂，需要资本巨大，同时操作也不稳定，影响因素多； 对于电镀来说，其缺点是电镀的过程难以控制。相比之下，盐浴渗金属法的渗速比较快， 且在操作中不需要惰性气体进行保护，同时，试样在渗后可以直接进行淬火处理，能够 很好的实现模具的常规热处理以及复合处理。 1 4 热疲劳研究进展 热作模具在工作时需要承受高温作用，而在脱模时，由于受到冷却液等的快速冷却 作用而急剧降温，也就是说热作模具需要承受急冷急热，受到拉应变和压应力的交替作 用 3 2 1 。正是这种交替应力的作用，导致热作模具容易产生热疲劳破坏。目前，约8 0 以 3 广西大频士掌位论文r e n - c s - v 二n b 多哭彦e 参对h 1 3 钢筑氧化拦潮热i 电劳挂瀵的影响 上的模具失效都是由于热疲劳破坏而造成的。因此，提高热作模具钢热疲劳性能以及热 疲劳机制的研究近年受到较广泛的关注。早在1 8 3 8 年的时候，d u i l 锄e l 就提出了计算 热应力的公式3 3 1 ，但他的研究不是很完善。1 8 9 4 年，w i l l l ( e l m a j l 和s c h o t t 在研究陶瓷 的热冲击问题时，才第一次把热应力与热裂考虑到一起3 4 1 。热疲劳的概念最早是由德国 的b o l l e i l r a l 提出的 3 5 】。直到1 9 5 3 1 9 5 4 年，c o f 丘n m a l l s o n 公式的发表才奠定了热疲劳 的研究基础，从而使热疲劳的研究从定性研究跨入了定量研究的阶段【3 6 ，3 7 1 。经过大量的 科学试验研究，科学工作者对于热疲劳的认识已经取得了很大的进展，目前已经取得了 一定的成果，但是热疲劳过程与温度、高温氧化过程、内应力以及蠕变等因素息息相关， 因此，科学工作者对热疲劳的机理还不是很明了，还处在一个以试验结果来总结其热疲 劳规律以及对比分析的阶段【3 引。 我国对热疲劳的研究起点比较晚，于1 9 5 7 年才展开研究工作的，到了上世纪七十 年代后期，主要是研究高温合金钢以及耐热钢的热疲劳性能，提出了热疲劳的测试方法、 以及热疲劳的寿命预测等。1 9 8 4 年召开了全国第一次热疲劳学术会议，到2 0 0 7 年止， 共已成功的召开了九次全国热疲劳学术会议。由于科学技术的进步以及工业界的需要， 我国对热疲劳的研究已经有了蓬勃的发展。 1 5 热疲劳的萌生机制和影响因素 目前的热疲劳研究结果指出，热裂纹萌生的位置是夹杂物周围、点蚀坑、高温下发 生氧化的地方、塑性应变周围以及第二相粒子与基体开裂处周围【3 9 】。h o w e s 研究认为萌 生裂纹的位置总是塑性变形最大的区域 4 0 。m a n s o n 等人研究指出晶界处裂纹是通过空 位聚集而形成的【4 ”；他们认为在塑性应变最大的区域，位错的运动是最激烈的，而位错 之间相互交割作用产生了割阶位错，而割阶位错在热应力的作用下运动，产生了大量的 空位，这些空位在高温下通过热震动而扩散到晶界或者亚晶界的周围积累而形成了微裂 纹。 热疲劳性能是一个综合的性能指标，跟许多的因素有关，而影响热疲劳性能的因素 可以分为内部因素( 如材料的化学成分、微观组织结构、力学性能以及热处理工艺等) 和 外部因素( 温度、时间、环境等) 。 ( 1 ) 化学成分的影响 钢中的元素对热疲劳性能的影响决定于其存在的形态。碳与钢中的合金元素所形成 的碳化物的类型、大小、数量等都与热疲劳抗力紧密相关。例如，钢中的合金元素钒与 4 广西大孽闷匮士掌位论文r e n c s v 二n b 多元炭跨对h 1 3 钢翻酒化佳和期羽芳性淮的影响 碳所形成的各类碳化物，不仅可以提高钢的抗氢腐蚀能力，而且还能起到弥散强化的作 用。当钒在高温下熔入奥氏体中时，可以提高钢的淬透性和抗疲劳性能。j a i 啪p a r k 等人通过研究得出，往高强低合金钢中，同时加入一定比例的n b 和v 元素，比只加入 其中一种元素的热疲劳抗力要好【4 2 】。但是，研究资料表明，人们对合金元素对热疲劳性 能影响的研究并不系统。总之，往热作模具钢中加入一定量的合金元素能够改善钢的热 疲劳性能，但是当合金元素的加入量不在该范围内时，则起到相反的作用。 除了合金元素外，杂质元素对钢抗热疲劳性能的影响也不能忽视。当钢中的杂质元 素硫以单一的球状硫化物形态存在时，对热作模具钢的热疲劳性能影响并不大；然而， 经过热变形加工，这些硫化物会呈现纤维分布，致使模具的表面产生高的内应力，并为 裂纹的扩展提供途径，从而导致模具在热循环以及热冲击等过程中产生热疲劳裂纹而龟 裂。另外，硫化物的另一个有害之处是其断裂时产生的微孔积聚长大，这将使模具钢的 断裂韧性下降，从而损害其热疲劳性能。但是，目前对于钢中的主要硫化物m n s 对其 热疲劳的影响，有两种不同的意见。一些科学工作者持有积极的态度，认为硫化物m n s 对钢的热疲劳性能几乎没有影响，甚至有的时候是有利的；相反，另一些科学工作者对 此持有否定的态度，指出m n s 是引发热疲劳裂纹的主要地方，且m n s 将会导致基体的 内部形成空洞并作为氧向纵深扩散的通道，将加快裂纹向里的扩展【4 3 部 。 ( 2 ) 微观组织结构的影响 虽然那些研究力学对热疲劳性能影响的学者认为微观组织结构对热疲劳性能的影 响不大，可是材料界的研究者已做的各项研究却表明，微观组织结构对热作模具钢热疲 劳性能的影响非常显著，但是关于微观组织结构对热疲劳性能的影响的报道很少，其研 究内容仅限于常温下的高周疲劳和低周疲劳。 有些研究者认为，模具钢中的奥氏体对热疲劳的影响主要表现在奥氏体在循环应力 的作用下会转变成脆性马氏体，这会使裂纹的扩展加速，从而降低模具钢的热疲劳抗力。 而另一些研究者认为，因为形变诱发使奥氏体向马氏体的转变是一个吸收应变能的过 程，这将有利于提高模具钢的热疲劳性能。近些年，研究者们对两相钢的低周疲劳进行 了研究。f i a c o v i e l l o 等人的研究结果表明：当两相钢中的铁素体与奥氏体分别达到各自的 机械性能和耐腐蚀性能最佳的组合时，其性能比单相钢的拉伸强度、屈服强度、韧性更 高，更好的阻止了微裂纹的进一步萌生和扩展 4 6 1 。方渐儒研究表明，塑性应变累积是造 成马氏体、铁素体等延性钢的疲劳行为：应变的分布状态与开裂的倾向性均取决于钢中 的显微组织结榭4 刀。 气 广冒大孽颐士掣啦论文r e n c s v n b 多元关穆对h 1 3 钢抗簟性津期己劳诅灌的影响 ( 3 ) 力学性能的影响 模具钢的力学性能，如屈服强度、韧性和塑性，对热疲劳性能的影响很大。然而， 关于强度和塑性对热疲劳性能的影响说法不一。一些人认为，强度愈高，则寿命愈高 【4 8 4 9 】，这是因为强度越高，则可降低每次冷热循环过程的塑性应变幅。另一些人却认为 强度愈高，则寿命愈低【5 0 】，这是由于强度越低，则材料的塑性就越好，好的塑性可以减 小局部应力集中。一般的，在热疲劳过程中，裂纹的萌生过程主要是由强度控制的，而 扩展阶段则是由塑性控制的，因此，高的强度以及好的塑性对热疲劳性能都有贡献。然 而，对同一模具材料来说，高的强度与好的塑性很难同时获得，因此，只有良好的强度 与塑性进行配合，才可能保证模具具有较高的使用寿命。 ( 4 ) 热处理工艺的影响 热处理工艺对模具钢的热疲劳性能影响巨大，这是因为热处理工艺会影响模具钢的 韧性、高温强度、硬度。另外，热处理也会影响模具钢的微观组织结构与化学成分，从 而影响热疲劳性能。合理的热处理工艺不仅能使模具钢获得最优的性能，而且还能够降 低甚至消除材料的局部应力，从而提高模具钢的热疲劳抗力。 模具钢热疲劳性能的好坏并不是随着回火温度的改变一层不变的，回火温度与模具 钢的热疲劳抗力有着密切的联系【5 1 1 。由于模具钢的工作环境非常恶劣，在工作中经常受 到冷热循环的作用，使得回火转变进一步的发生【5 2 1 ，产生的相变应力发生松弛导致压应 力明显降低，而使拉应力升高，致使热疲劳的驱动力升高，从而降低热疲劳性能。故模 具钢的组织稳定性越好，则对模具钢的热疲劳抗力越有益。不同的回火温度所对应的最 终硬度以及提供的显微组织的稳定程度也不同。当回火温度比较低时，钢具有较高的强 度，但是高温韧性和显微组织的稳定性都较低，冷热循环后模具表面的硬度衰减较大， 则其热疲劳性能也差。随着模具钢的回火温度进一步提高，模具钢的塑性不断提高，同 时显微组织结构的稳定性也不断提高，导致热疲劳性能也随之提高。但是，当回火温度 继续上升，高于某一最佳温度的时候，虽然模具钢的韧性、组织热稳定性与高温塑性会 有所升高，但是其强度的急剧下降起主导作用，导致其热疲劳性能降低【5 2 ，5 3 1 。 ( 5 ) 其它影响因素 模具材料对缺口十分敏感，如果模具表面存在缺口，将会在缺口处产生应力集中， 降低模具材料的疲劳强度，从而使模具的使用寿命缩短 5 4 】。此外，模具表面的光洁度、 环境气氛、加热的速度，在高温下保持的时间以及模具的截面厚度都对其热疲劳性能影 响较大。 6 广。| r 大学习n b 攀位论文r e n c s v 二n b 多元豢够对h 1 3 钢抗i o 叱憾津热疲劳口i j 蕾的影_ 1 6 本课题主要研究内容 热作模具h 1 3 钢具有良好的淬透性、红硬性、较高的韧性以及良好的高温性能，被 广泛运用于铝型材挤压。但是，由于挤压模具工作环境很恶劣，使得模具很容易过早失 效，而模具的失效大多是由表面损伤造成的，故表面改性和强化就成为提高模具寿命最 有效的途径。因此，本课题采用r e n c s v - 1 、m 多元共渗处理来提高h 1 3 模具钢的性 能。本文课题来源于广西自然科学基金项目铝型材挤压模具r e n c s v - n b 多元共渗 复合表面强化和改性的研究( 合同编号为：2 0 1 0 g x n s f a 0 1 3 0 2 0 ) 。在前提研究中，我 们已经成功研究了i 也- n c s 、 曲盐浴多元共渗的温度及时间等主要工艺参数对渗层 的组织的影响，并提出了最佳的工艺【5 5 。5 8 】。因此，在本课题主要研究r e n c s v n b 盐 浴多元共渗对h 1 3 钢的热疲劳性能以及高温氧化性能的影响，研究内在机理。 本文的主要研究内容有： ( 1 ) 研究未处理h 1 3 钢、氮化处理h 1 3 钢和i 也n c s v - n b 盐浴多元共渗后的 h 1 3 钢在室温至6 5 0 0 c 之间的热疲劳性能，分析造成h 1 3 钢热疲劳的原因，以及 i 冱- n c s 。v - n b 盐浴多元共渗对提高h 1 3 钢热疲劳性能的机理。 ( 2 ) 研究未处理h 1 3 钢、氮化处理h 1 3 钢和i 也- n c s v 二n b 盐浴多元共渗后的 h 1 3 钢在5 5 0 、6 0 0 以及6 5 0 下的高温抗氧化性能，分析r e n c s v - n b 盐浴多元 共渗对h 1 3 钢高温氧化性能的影响。 7 广西大掌硕士掌位论文r e n c s v - n b 多元共渗对h 1 3 钢抗氧化性和热疲劳性能的影响 第二章试验材料与方法 2 1 试验材料及制备工艺 2 1 1 试验材料 本课题采用的试验材料为经过锻造和等温球化退火的h 1 3 钢，其化学成分见表 2 1 【5 5 瑚】。试验前用电火花线切割加工成规格为8m m 8m m 1 2m m 的试样。 表2 1h 1 3 钢化学成分 h b 2 - 1c h e m i c a lc o m p o s i t i o no f h l 3s t e e l 元素碳硅锰铬钼 钒磷硫铁 质量分数o 3 70 9 60 - 3 34 9 81 1 51 0 90 0 20 0 0 l 余量 2 1 2 试验设备 试验所用到的仪器有： ( 1 ) s g 5 1 2 型坩埚电阻炉( 额定温度1 2 0 0 ：功率5 k w ；炉膛尺寸：直径2 0 0 m m 高 2 5 0 m m ：额定电压2 2 0 v ) 及其配套的k s w 4 d 1 6 s 型电阻炉温度控制器。 ( 2 ) 由上海实研电炉有限公司生产的s s x 1 2 1 6 型箱式电阻炉( 额定功率1 2 k w ：额定 电压3 9 0 v ；额定温度1 6 0 0 ；重量2 0 0 k g ；炉膛尺寸：长4 0 0 m m 宽2 0 0 i 姗高1 6 0 m m ) 及其配套的k s y 1 2 d 1 8 型温度控制器( 输入电压3 8 0 v ，最大控制功率1 2 k w ；最大输 出电流1 5 0 a ；输出电压8 5 v ；最高控制温度1 8 0 0 ) 。 ( 3 ) s k 2 4 1 2 型管形电炉及其配套的k s y 6 d 1 6 型温控仪( 电压2 2 0 v ；功率4k w ；相 数l 相；额定温度1 1 0 0 ) 。 ( 4 ) 梅特勒a e 2 4 0 型电子天平，精度( 灵敏度) 士0 1 m g 。 ( 5 ) m l o o o 型数字式显微硬度仪 2 1 3r e - n c s v n b 盐浴多元共渗热处理工艺 本课题主要研究i 也- n - c s v 舶盐浴多元共渗对h 1 3 钢的抗氧化性和热疲劳性能 的影响。在前期研究中，我们已经成功研究并提出了最佳的工艺【5 5 _ 5 8 1 ，如图所示。 广西大尊问配e 掌位论文r e - n - c s v 二n b 多元共穆对h 1 3 钢执摹肫偿汴期 疲劳挂溅的曩 响 ( a ) t i m c i l ( b ) 协“h ( c ) t i m e h 图2 - 1r e n c s v 舶多元共渗工艺 f i g 2 - 1l 己e n - c - s - 、- n bm u l t i c o m p o n e n tp e n _ n e a t i o np r o c e s s 9 p童；藿qqg占 、 、2j_是uoii矗 p、2暑=lejq口g盘 广冒大学硕士掌位论文r e n c s v 二n b 多元共渗对h 1 3 钢扶摹化佳和热疲劳性能的影响 2 1 4 氮化工艺 在工厂中，对h 1 3 钢采用氮化热处理的方法是最普遍的，且工艺成熟。氮化是为了 得到优异的表面性能。在前期研究中，我们研究了渗氮温度、保温时间和氮分压这三个 重要参数对h 1 3 钢性能的影响【5 5 。5 8 】，得到了最佳的工艺参数组合和工艺路线。 p 魁 赠 2 2 性能测试方法 2 2 1 热疲劳试验方法及评定方法 图2 2 渗氮工艺 f i g 2 2n i 仃i d 协gp r o c e s s 目前，对热作模具钢热疲劳性能的试验方法，在国内外还没有公认的方法和评定标 涮5 9 j 。最早的热疲劳性能测试试验方法，是在1 9 5 3 年由z f c o 伍n 【6 0 】提出的，但是该 方法试验成本高，需要大型的成套设各，且与实际工件的热疲劳损坏形式相差很远。除 此之外，还有龟裂评级法( u d d e m o l r i l 方法) 和板状试样法【6 ，这两种方法因试样的应力 状态和损坏形式都与实际情况接近，且试验成本低，故被目前工程界广泛采用。 本课题采用的热疲劳试验方法是，热循环方式：室温到6 5 0 ，室温控制在2 0 ；冷 却介质：自来水；循环次数l o o 2 0 0 0 次。将试样放入s g 5 1 2 型坩埚电阻炉加热至6 5 0 士1 0 ，保温1 0s 后，在自来水中冷却3 5s 。热疲劳试验一个周期如图2 2 所示。试 样分别经循环1 0 0 、2 0 0 、5 0 0 、1 0 0 0 、1 5 0 0 、2 0 0 0 次后，在1 2 稀盐酸溶液中浸蚀约 1 0 1 5 m i i l 以除去表面氧化皮，然后在扫描电镜下拍照观察。通过比较热疲劳循环后试 样表面裂纹的宽度和形貌，分析试样的热疲劳性能，探讨热疲劳机理。 对于材料的热疲劳性能评定法则，目前国内外尚无统一的评定标准。热疲劳性能评 1 0 广西大掌硕士掌位论文r e n c s v 二n b 多元共渗对h 1 3 钢抗氧化性和热疲劳性能的影响 定可以用经过一定次数的冷热循环后，试样出现的热疲劳裂纹的数量和长度来评价，也 可以用经过一定次数的冷热循环后，热疲劳裂纹的宽度、深度来评价，或者是用裂纹萌 生时所需的冷热循环次数来评价。本试验主要是应用冷热循环一定次数后，热疲劳裂纹 的数量、宽度及深度来评定。 2 2 2 抗高温氧化试验 9 一 赵 赠 图2 3 热疲劳工艺 f i g 2 - 3t h a l n a l 觚g u ep r o c e s s 抗氧化性测试方法目前主要有三种：重量损失法、循环氧化法和重量增加法。本试 验采用的是重量增加法。 本课题的抗高温氧化试验是在与大气相同的管形电炉中进行的。氧化试验前，先将 洗净的氧化铝坩埚烘烤至恒重，按航空工业标准h b5 2 5 8 2 0 0 0 进行氧化试验。由于铝 合金的挤压成型是在高温下进行的，再加上挤压成型过程中摩擦生热导致的温升，使直 接与高温铸锭接触的模具的表面温度有时局部可高达5 5 0 以上。因此，本课题采用5 5 0 、6 0 0 和6 5 0 三个温度来研究未处理h 1 3 钢、氮化处理h 1 3 钢试样与多元共渗处 理h 1 3 钢试样的抗高温氧化试验。将未处理h 1 3 钢、氮化处理h 1 3 钢与多元共渗处理 h 1 3 钢试样用酒精清洗干净后放入烧至恒重的氧化铝坩埚内，然后再一同放入大气气氛 的管形电炉中进行恒温氧化试验。每个试验温度总氧化时间为5 0h ，每隔1 0h 取出试样， 冷却后称重( 精确至0 0 0 0 1g ) ，每组试验点为4 个试样，试验数据为平均值。 单位面积氧化增重( g ) 按照下式计算【6 2 】： o o 0 o 0 0 0 o 0 0 o o 0 o 0 0 强加酷鲫碉艏加：c；的约侣5 广西大学硕士掌位论文r e n - c s v - n b 多元共渗对h 1 3 钢抗氧化性和热疲劳佳能的影响 g ：竺二塑 s ( 2 - 1 ) 式中：m 2 为试验后试样和坩埚的总重，单位为g ；m l 为试验前试样和坩埚的总重，单 位为g ；s 为试样的总面积，单位为c m 2 。 2 2 3 显微硬度测试 本课题采用维氏硬度试验方法测试样的硬度，1 9 2 5 年英国史密斯和赛德兰德提出了 该方法，并由英国维克公司以此方法试制了第一台维氏硬度计。与其他硬度试验方法相 比，维氏硬度试验测量的范围更加广泛，几乎涵盖了从较软材料到超硬材料的各种工程 材料。 它的原理是将金刚石锥体压头以选定的试验力f 压入试样表面，并保持所设定的时 间后，卸除试验力f ，然后测量试样表面压痕对角线长度，如图2 4 所示。试验力f 除 以压痕表面积所得的值即为维氏硬度值，压痕被近似认为是具有与压头角度相同的正方 形形状。 f l g 2 4v l c k e r sh a r d n e s s t e s t m gp 册c l p l e ( a ) d l 锄o n dc o n e ( b ) c r e a s m g 维氏硬度的计算如下： 维氏硬度：掣 ( 2 1 ) d 一 式中f 试验力，单位为n ；d 压痕平均直径，单位为m m ，d ：鱼去生，d 。和d 2 二 为测量的两对角线长度( 见图2 4 ) 本试验采用肌1 0 0 0 型显微硬度仪来检测h 1 3 钢的硬度。试验力f 的范围为 0 0 9 8 n 9 8 0 烈，所加载荷为1 0 0 9 ，加载时间为1 0 s 。测量时每个点测5 次，取平均值。 2 3 组织及性能分析 ( 1 ) 相组成) 分析 1 ， 广西大掣问爵士学位沦文r e n c s v 二n b 多元炭跨对h 1 3 钢抗曩化性湘热i 良劳懂滟的影响 采用日产d m a x 2 5 0 0 v 型x 射线衍射仪( m ，c uk c 【靶) 进行分析氧化后氧化膜 中的相组成以及热疲劳后试样的相组成。扫描速度1 0 。m i n ，扫描的角度范围为2 0 。7 0 。， 工作电压4 0 k v ，工作电流4 0 m a ，步长0 0 2 。 分析的原理是利用x 射线的衍射效应，分别对试样的各种相结构及晶体结构 进行定量分析和定性分析。由b r a g g sl a w 可知，当晶面间距d 、入射角0 、波长九三者 满足： j d 川= 兰( 2 2 ) 时，就会 d 榭2 i _ i 【2 。2 ) h 1 ，飘芸 z s l i l 口 有衍射峰出现。然后把衍射峰的d 值及入射角0 与p d f 卡片的值进行对比。 ( 2 ) 横断面以及表面的扫描电镜( s e m ) 分析 将未处理h 1 3 钢、氮化处理h 1 3 钢与多元共渗处理h 1 3 钢试样按照金相制备方法 镶嵌好之后，再用s i c 水砂纸以1 8 0 8 、3 2 0