化学实验室简明手册

1 目的建立一个完善的化学分析程序以及对药品添加提供指引。2 范围本工作指引适用于深圳市兴森快捷电路技术有限公司需要进行化学分析的制程。3 职责及权限3.1 品质部工艺负责提供新药水的控制范围以及分析方法。3.2 实验室员工根据工作指引进行化学分析。3.3 生产部员工负责药品的添加。4 定义无5 参考文件5.1 工序工艺规范5.2 药水供应商分析方法6 取样要求6.1 取样时间在加药之后相隔30-40分钟,以便药液充分均匀。6.2 取样瓶（取样杯）应注明所用的工序及缸号。7 分析完药水处理7.1 分析完成后的化学废水必需倒入下水道,通过污水厂处理排放。8 实验室常用仪器与药品8.1 实验室常用仪器：烧杯、量筒、锥形瓶、洗瓶、容量瓶、滴定管（酸式、碱式）、移液管、吸量管、称量瓶、试剂瓶、指示剂瓶、分液漏斗、干燥器、比重计、比色管、洗耳球、研钵、温度计、电炉、电吹风、玻璃棒、毛刷、托盘天平、电子天平、酸度计、磁力搅拌器、药匙、石棉网、铁架台、滴定管夹、滴定管架、稳定直流电源、Hull Cell、试验用铜、锡、镍阳极、微型打气泵、锡炉、电炉、金相显微镜、研磨机、抛光机、秒表等。8.2 实验室常用药品：a) 酸类：硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）、硝酸（HNO3）、硼酸（H3BO3）、乙酸（CH3COOH）b) 碱类：氢氧化钠（NaOH）、氨水（NH3 H2O）。c) 盐类：硫酸铜（CuSO45H2O）、氯化铵（NH4Cl）、亚硫酸钠（Na2SO3）、硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2、氯化钾（KCl）、碳酸钠（Na2CO3）、重铬酸钾（K2Cr2O7）、草酸钠（Na2C2O4）、氯化钡（BaCl2）、氢氧化钡Ba(OH)2、硝酸银（AgNO3）、硫氰化钾（KSCN）、铬酸钠（Na2CrO4）、铬酸钾（K2CrO4）、碘化钾（KI）、邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K)、乙酸钠（C2H5ONa）、硫酸铈铵（NH4）2Ce（SO4）2 、七水合硫酸亚铁（FeSO47H2O）、硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）、乙二胺四乙酸二钠（EDTANa2）、硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O。d) 有机类：无水乙醇、丙酮、山梨醇（己六醇）、环氧树脂、固化剂、抛光粉。指示剂类：甲基橙、甲基红、溴甲酚紫、溴甲酚绿、溴甲酚绿-甲基红、酚酞、溴甲酚蓝、铬酸钾、重铬酸钾、 可溶性淀粉、PAN、紫脲酸铵、铬黑（EBT）、试亚铁灵、甲苯胺蓝、邻菲罗啉等。e) 其它类：碘（I2）、双氧水（H2O2）、硅胶、凡士林、氧化钙（CaO）。9 仪器的使用规范9.1 托盘天平的使用规范9.1.1 调节游码，对天平进行零点校正。9.1.2 按“左物右码”规则，在左托盘放待检物品，用镊子在右托盘添加砝码，并调节游码，直至指针平衡。9.1.3 记录重量，将砝码用镊子放回砝码盒中。9.1.4 托盘天平最大称量为1000g，分度值为1g。9.2 恒温磁力搅拌器的使用规范。9.2.1 在盛溶液的烧杯内放入搅拌子，置于仪器工作台上。9.2.2 开启电源，调节搅拌子转速。9.2.3 如需加热，则将调节控温旋钮旋至所需温度，插好温度探头，不需加热时则将控温旋钮调至零位，拔掉温度探头。9.3 FA2104型电子分析天平操作规范9.3.1 在使用前调节水平调节脚，使水平仪水泡位于水平仪中心。9.3.2 预热2小时方可开启显示器。9.3.2 按TAR键，显示为零后，置被称物于秤盘，待数字稳定后该数字即为被称物的质量值。称盘应保持干燥清洁，每次称量完后，须用软的干布将秤盘擦洗干净。9.3.3 称量完毕后，按OFF键，关闭显示器。9.4 DDS-11A型电导率仪使用操作规范9.4.1 未开电源开关前,观察表针是否指零,如不指零,可调正表头上的螺丝,使表针指零。9.4.2 将校正,测量开关K2 扳在“校正”位置。9.4.3 插接电源线,打开电源开关,并预热数分钟(待指针完全稳定下来为止)调节“调正”调节器使电表指示满度。9.4.4 当使用(1)-(8)量程来测量电导率低于300us/cm的液体时,选用“低周”,这时将K3扳向周即可。当使用(9)-(12)量程来测量电导率在300us/cm至105us/cm范围里的液体时,则将K3扳向“高周”。9.4.5 将量程选择开关K1扳到所需要的测量范围,如预先不知被测溶液电导率的大小,应先把其扳到最大电导率测量档,然后逐档下降,以防表针打弯。9.4.6 电极的使用9.4.6.1 当被测溶液的电导率低于0.3us/cm,使用DJS-1型光亮电极。这时应把RW2调节与所配套的电极的常数相对应的位置上。9.4.6.2 当被测溶液的电导率在10us/cm-104us/cm范围,则使用SJS-1型铂黑电极。应把RW2调节在与所配套的电极的常数相对的位置上。9.4.7 将电极插头插入电极插口内,旋紧插口上的紧固螺丝,再将电极浸入待测溶液中。9.4.8 接着校正,即将K2扳在“校正”,调节RW3使指示在满度。注意:为了提高测量精度,当使用“103”us/cm,“104”us/cm,这两档时,校正必须在电导池接妥(电极插头插入插孔,电极浸入待测溶液中)的情况下进行。9.4.9 然后,将K2扳向测量,这时指示数乘以量程开关K1的倍率即为被测液的实际电导率。9.4.10 如果要了解在测量过程中电导率的变化情况,把10MV输出至自动记录仪即可。9.4.11 当量程开关K1扳向在“0.1”, K3扳在低周.但电导池插口未插接电极时,电表就有指示,这是正常现象,因电极插口及接线有电容存在.只要调节“电容补偿”便可将此提示调为零,但不必这样做,只须待电极引开插入插口后,再将指示调为最小值即可。9.4.12 注意事项9.4.12.1 电极的引线不能潮湿,否则将测不准。9.4.12.2 高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率将很快升高,因为空气中的CO2溶入水中,变成碳酸根离子CO2-3。9.4.12.3 盛被测溶液的容器必须清洁,无离子玷污。9.5 PHS-2C与PHS-3C型酸度计操作规范9.5.1 插上电源，将仪器选择开关至pH档，开启电源，预热10分钟。9.5.2 仪器在使用之前，先要用二点法进行校正9.5.2.1 仪器插上电极，选择开关置pH值，斜率旋钮调至缓冲液pH值100%处。9.5.2.2 选择二种缓冲溶液，使被测溶液的pH值在该二种缓冲液pH值之间。9.5.2.3 把电极放入第一种缓冲溶液，调节温度调节器，使所指的温度与缓冲溶液温度相同。9.5.2.4 待读数稳定后，读数应为该缓冲液的pH值，否则调节定位调节器（此时严禁调节斜率）。9.5.2.5 清洗电极，吸干电极球表面余水后将电极放入第二种缓冲溶液，摇动烧杯使溶液均匀。9.5.2.6 待读数稳定后，读数应为该缓冲液的PH值，否则调节定斜率调节器。9.5.2.7 清洗电极，并吸干电极球表面的余水待用。9.5.3 PH值测量9.5.3.1 用DI水清洗电极头部，用滤纸吸干，用温度计测出被测溶液的温度值。9.5.3.2 调节温度调节器，使指示在待测液的温度值上。9.5.3.3 把电极插在被测溶液内，摇动试杯使溶液均匀后，读出该溶液的PH值。9.5.4 注意事项9.5.4.1 玻璃电极插口必须保持清洁，不用时将短路插头插入。9.5.4.2 测量时，电极引入导线须保持静止，否则会引起测量的不稳定。9.5.4.3 在塑料保护栅内的敏感玻璃泡严禁与硬物接触。9.5.4.4 测量完毕，套上电极保护帽，放在DI水中。9.6 752紫外可见分光光度计的使用规范9.6.1 溶液吸光度测量9.6.1.1 选择220V的电源接通，开机预热20-30分钟。9.6.1.2 按“A/T/C/F”键，使仪器进入“AbS”状态,即仪器“AbS”指示灯亮起，旋转波长旋钮至测定所需波长（波长范围200nm-800nm）。9.6.1.3 在两支干净的比色皿内分别加入参比溶液（蒸馏水）和待测溶液，待测溶液的比色皿在测量前必须先用待测液润洗皿壁2-3次，然后再加入待测液至皿体积的4/5体积处；最后用吸水纸把比色皿外壁擦拭干净，把参比液和待测液放入相对应的比色皿架中，放置时必须使比色槽的透光面对准光路。9.6.1.4 盖上样品室盖，拉动试样架拉杆，将装参比液的比色皿置于光路中，按下“OA/100%”键，使数学显示为0.000。9.6.1.5 拉动试样架拉杆,使装待测液的比色皿置于光路中,从显示屏上直接读出待测溶液的吸光度。9.6.2 溶液透光率测量5.6.2.1 按下“A/T/C/F”键,使仪器进入“T%”状态，按照上述5.7.1.3-5.7.1.5步骤,读出溶液相应的透光率。9.6.3 溶液浓度的测量9.6.3.1 按下“A/T/C/F”键,使仪器进入“Con”状态，将已标定的标准液移入光路,按下“/0%”或“100%”健,使数字显示为标定浓度值，再将待测液移入光路，即可显示相应的浓度值。9.6.4 仪器的使用注意事项及日常维护保养9.6.4.1 使用时放置在稳固的工作台上,避免强烈的震动或持续的震动；室内的照明不宜太强,避免阳光直射；空调风口不能正对仪器,以免影响仪器的正常使用。9.6.4.2 仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备，并且避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀气体的场所使用。9.6.4.3 经常检查仪器干燥筒内的干燥剂是否有变色失效，如有则必须及时更新；仪器表面应保持清洁，要经常定时或不定时地擦拭。9.6.4.4 操作时，比色皿中所加溶液不宜过多，一般只要加到4/5比色皿体积即可，避免在测量过程中溶液溢出，从而污染仪器，影响测量精度。同时比色皿透光的两面必须擦拭干净，以避免影响测试结果。9.6.4.5 调节波长旋钮时，不宜速度过快，以免损坏旋钮；箱盖要轻开轻关，以免受震动从而影响测量精度。9.6.4.6 仪器使用九个月或经搬动后，会影响波长的准确度，应调校后方可使用。9.7滴定管的使用及注意事项9.7.1 洗涤滴定管，并检查是否有漏液现象，修补漏液的滴定管：酸式滴定管将活塞取出，清洗干净，用电吹风吹干，涂敷适量凡士林；碱式滴定若漏液则更换橡皮管。9.7.2 装入操作液前，应先用此操作液润洗三次，然后将溶液加入，而后检查滴定出口处是否有气泡，若有气泡，则打开活塞或挤压玻璃球，将气泡排干净。9.7.3 滴定时，对于酸式滴定管必须左手控制滴定活塞，大拇指在前，食指、中指在后，三指平行拿住活塞炳，右手持锥形瓶；碱式滴定管用左手无名指和小指夹住出口关管，大拇指和食指挤压玻璃珠使液体流出。9.7.4 读数时视线必须同液面在同一水平，无色、浅色溶液读出凹面下缘刻度点，深色溶液如KMnO4、I2等，则读出两侧最高点刻度,读数保留两位小数。9.7.5 每次滴定完毕后，倾出操作液，将滴定管按常规洗涤干净，倒置于滴定管架上。9.8 AA2610原子吸收分光光度计使用规范9.8.1 打开电源，按220V接通电源，打开程序 AA2610,出现主菜单。9.8.2 打开KJ-BII型无油空压机，压力0.4Map。9.8.3 用鼠标左健单击Windows桌面上双击AA2610操作系统快捷图标，进入该操作系统。9.8.4 打开钢瓶乙炔，（要求：内压0.05Mpa），乙炔纯度99.6-99.8%。9.8.5 点击选项“”，选择所测元素所需的程序后单击下一页，出现工作表。9.8.6 点火。9.8.7 点击选项“” ,确定测量所需之数据的数目。9.8.8 点击选项“” 按顺序测试空白样本（DI水）、标准溶液，每次只需点击“空白测量”和“标样测量”一次。9.8.9 校准完成后，点击确认键，仪器会自动显示“标准工作曲线”。 9.8.10 点击选项“”进入未知样品测试参数输入窗口，输入所需之测量的数目和样品，将吸管放入待测液中点击测量仪器便会自动测量，并在屏幕显示读数。9.8.11 点击选项选项“”可浏览完整的结果报告。9.8.12 当需要对另一元素进行测量时根据9.8.5-9.8.10继续操作。9.8.13 测量完毕后先关闭钢瓶乙炔气阀。切断空气压缩泵电源。9.8.14退出AA2610，关闭电源。9.8.15 注意事项9.8.15.1 系统调整到初始状态；在仪器的使用过程中，每当出现非正常停机，再一次开机使用前，必须系统复位一次。9.8.15.2 通带宽度：有0.2、.4、1.0、2.0nm四档，分析测试一般使用0.2和0.4nm档狭缝。9.8.15.3 灯范围为0.1-20mA， 一般使用范围为3-5mA。9.8.15.4 做完分析时，必须先关乙炔，后关空气压缩机和AA2610主机。10 仪器的洗涤10.1 玻璃仪器与瓷器是否干净，会影响到实验结果的准确性，所以应保持干净。10.2 对于烧杯、试管、表面皿、坩埚等广口仪器使用前后用毛刷蘸取去污粉刷洗干净，然后用大量自来水冲洗，最后用少量DI水润洗三次。10.3 已干净的仪器应清洁透明，请洗完毕后将其倒置或置于凉干架上，瓶壁不应挂水珠，已洗干净的仪器不要再用布或纸擦拭。10.4 对于滴定管、容量瓶、试剂瓶等仪器，用铬酸浸泡或润洗三次，然后用大量自来水冲洗，最后用少量DI水润洗三次。11 常用试剂11.1 GB试剂标准根据我国化学工业部颁布标准规定试剂分为下列三级：表1级别代号标签标记用途优级纯（一级试剂）GR绿色精密科研分析分析纯（二级试剂）AR红色一般科研分析化学纯（三级试剂）CP蓝色一般工业分析11.2 常用试剂的性质：表2名 称质量百分比(%)比 重摩尔浓度(M)当量浓度(N)HCL36-381.181212HNO365-681.41515H3PO4851.6911.611.6H2SO495-981.841836NH3H2O25-280.881414HF481.1527.627.6HBr40 481.38 1.506.8 8.86.8 8.8HI10 45 571.1 1.5 1.70.85 5.2 7.50.85 5.2 7.511.3 实验室常用溶液、标准溶液的配制及标定11.3.1 常用缓冲液配制表:表3PH配制方法2适当稀释强酸性溶液,必要时用1N HCL或1N HNO3调整至所需酸度=225g甘胺酸溶解于250ml DI水中，用50%盐酸调节并稀释到500ml2-32M CH2CLCOOH按PH计适量中和(适用于Fe3+的络合滴定)3-4甘氨酸及其盐酸盐:直接加入固体氨基酸,按PH计校正4.0-6.5醋酸醋酸钠:先配制1M醋酸钠溶液,按PH计中和5-7六次甲基四胺和盐酸;30%六次甲基四胺溶液,1:1盐酸溶液(比重1.19),此溶液PH值5.4,可按PH计调整酸度10称取70g NH4CL,溶于400mlDI水中,再加入氨水按PH计校正至PH=108-11NH3NH4CL缓冲溶液:先分别配制1M NH3H2O和1M NH4CL溶液,再按PH计中和12-13加入适量NaOH或KOH的溶液11.3.2 常用酸碱指示剂变色范围及配制方法表:表4指示剂变色范围颜色变化配制方法甲基橙3.1-4.4红-黄0.1g甲基橙溶于100ml热水中石蕊5.0-8.0红-蓝0.5-1.0g溶于100ml水酚酞8.2-10.0无色-红 1g酚酞溶于90ml乙醇与10ml水中甲基红4.4-6.2红-黄0.1g甲基红溶于60ml乙醇与40ml水中溴甲酚绿3.8-5.4黄-蓝0.1g溶于100ml乙醇中溴甲酚绿-甲基红酒红-绿色上述甲基红和溴甲酚绿按1：3混合溴甲酚紫5.2-6.8黄-紫红0.1g溶于100ml20%乙醇中溴甲酚蓝0.1g溴甲酚蓝溶于20ml乙醇与80ml水中甲酚红0.1g甲酚红溶于100ml水中PAN金属指示剂0.2g PAN溶于100ml乙醇中淀粉1g可溶性淀粉调成浆状倾入100ml沸水中,沸腾5分钟后冷却紫脲酸铵金属指示剂0.2g紫脲酸铵与100g烘于NaCL混合研磨重铬酸钠4g重铬酸钠溶于100ml水中铬黑T(EBT)金属指示剂红-蓝0.5g溶于100ml乙醇中二甲酚橙(XO)金属指示剂0.1g溶于100ml稀乙醇溶液中试亚铁灵氧化还原指示剂红-蓝0.5g FeSO47H2O溶于100ml水中后,加入0.5g邻啡罗啉硼酸0.1g溴百里酚蓝和1.0g溴钾酚红溶于100ml乙醇中铬酸钾4g铬酸钾溶于100ml水中甘露糖醇200g甘露糖醇稀释至1L荧光素溶于100ml乙醇中甲苯胺蓝0.1g甲苯胺蓝溶于100ml DI水中11.3.3 常用标准液及其所需滴定管和存储条件:表5HCLNaOHAgNO3硫酸铈铵亚铁碘液Na2S2O3EDTAKmnO4Na2CO3酸式滴定管碱式滴定管是否避光注: “”表示适用或需要；需避光保存的标准液需使用棕色滴定管,存放在棕色试剂瓶中置于暗处。11.3.4 常用标准液的配制与标定，每种溶液需标定3次,相对偏差小于5%,取平均值。11.3.4 1 0.1N HCL标准溶液:配制：量取8.5ml 36%HCL，注入1L容量瓶中，稀释至1L。标定: 准确称取约0.1g无水Na2CO3于250ml锥形瓶中，加50ml水，振荡使之溶解完全，加1012滴溴甲酚绿-甲基红，以HCL溶夜滴定，当溶液由蓝绿色变为暗红色, 煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。计算： NHCL=2WNa2CO3/105.99*VHCL11.3.4.2 1.0N NaOH标准溶液:配制： 称取40gNaOH分别溶解后冷至室温，加水稀释至1L。标定: 准确称取约2g邻苯二甲酸氢钾，用煮沸过的DI水溶解，加酚酞2滴，并立即用待标定NaOH滴至红色为终点。计算：NNaOH=W邻苯二甲酸氢甲/204.23VNaOH。注: 0.01N和0.1N的NaOH溶液只需取上述溶液分别稀释100倍和10倍即可。11.3.4.3 0.1N Na2S2O3标准溶液:配制：称取24.84g Na2S2O35H2O溶于400ml新煮沸冷却的DI水中，加入0.5g Na2CO3 摇匀，以新煮沸冷却的DI水稀释至1L，存于棕色储液瓶中。标定: 准确称取已烘干（130140 1h）的K2Cr2O7 1.2g置于小烧杯中定量溶解后移入250ml容量瓶中, 稀释至刻度并摇匀。移取25ml此溶液置于250ml的碘量瓶中，加入20KI溶液10ml，1：1HCL5ml混匀后盖好磨口塞，并加少量DI水密封放于暗处5min, 然后用30mlDI水稀释。用待标的Na2S2O3滴定，当溶液由棕色转为黄绿色时，加入3%淀粉溶液1m后继续滴定至溶液兰紫色褪去。计算： NNa2S2O3=100WK2Cr2O7/294.18VNa2S2O311.3.4.4 0.1N AgNO3标准液:配制：取分析纯AgNO3于120干燥2h，在干燥器内冷却，准确称取17g 溶于水， 在容量瓶中用水稀释成1000ml，储存于棕色瓶中。标定： 精确称取0.15gNaCl加50mlDI水溶解。加入1ml5的K2CrO4指示剂。以AgNO3滴至出现微桔红色为终点。计算： NAgNO3=WNaCl1000/58.44V。11.3.4.5 0.1N I2标准液:配制：称取分析纯碘13g和碘化钾40g，溶于少量水中，待完全溶解后稀释至1000ml，储存于棕色瓶中，置于暗处。标定： 用移液管移取20ml待标的I2溶液于250ml的锥形瓶中，加50mlDI水。用0.1N标准Na2S2O3溶液滴至金黄色，加1淀粉2ml。继续滴加Na2S2O3至蓝色恰好消失为终点。计算：NI2=N Na2S2O3 V Na2S2O3/2011.3.4.6 0.1M乙二胺四乙酸二钠盐溶液(EDTA)配制： 称取乙二胺四乙酸二钠盐 40g于1000ml烧杯中，加入500ml DI水中溶解，加热，冷却后移入1000ml溶量瓶中待标定。标定： 准确称取金属锌片(99.9%)0.15g，放入三角瓶中，加入1:1盐酸溶液20ml，当溶液反应缓慢时可加热，加入0.1%甲基橙指示剂2滴，以氨水调整溶液至黄色，加入100mlDI水 PH=5.56.0 缓冲液20ml，0.5%二甲酚橙指示剂12滴， 已配好的EDTA滴定溶液由红色变为黄色为终点。计算：MEDTA12.288*WZn/V注：0.05M EDTA只需取1M EDTA稀释1倍即可。11.3.4.7 0.1N硫酸铈标准溶液配制：称取40g硫酸铈（或67g硫酸铈铵），加入30ml水及28ml HSO4 再加入300ml水,加热溶解，再加入650ml DI水摇匀，待标定。标定：称取0.2g于105110烧至恒重的草酸钾准确至0.0002g溶解于75ml DI水中，加入4ml 20%H2SO4 及10ml盐酸，加热至7075，用配制的硫酸铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，同时作空白试验。计算：M=14.925W/V注：V为硫酸铈的体积 W为草酸钾的重量。11.3.4.8 0.1N高锰酸钾溶液配制：称取KMnO4 3.2g溶于1000ml水中，加热溶解，煮沸，在高温下冷却，过滤保存在棕色瓶中，放于暗处。标定：准确称取基准草酸钾0.2g至0.0001g，置于250ml锥形瓶中，加入装92mlDI水溶解，加浓H2SO4 8ml加热至8090，用已配好的KMnO4 溶液慢慢滴定至溶液呈淡红色，终点时加热至65,保持30S不退色为终点。计算：M= 14.925W草酸钾/KMnO4。11.3.4.9 0.5N碳酸钠标准液配制: 称取26.5g无水Na2CO3 ，溶于1000ml DI水中，摇匀。标定：用移液管准确吸取25.0ml Na2CO3溶液，加入20ml DI水及10滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂，用标准的0.1N盐酸溶液滴定，至溶液为绿色变为暗红色，煮沸分钟，冷却 后继续滴定至溶液呈暗红色。计算：N=VNHcl/Na2CO3。11.3.4.10 0.1N硫酸标准液配制：量取3ml H2SO4 缓慢注入1000ml水中，冷却，摇匀。标定：方法同盐酸标定方法相同，计算式相同。11.3.4.11 0.1M亚铁标准液配制: 称取39.2gNH42Fe(SO4)26H2O，加100ml 5N的H2SO4和500ml蒸馏水并不停搅拌溶解，再移入到1升容量瓶中，加水至满刻度线。亚铁标准液因子的标定：(亚铁标准液因子应每天标定)。配制1/60M重铬酸钾标准液（准确称取4.9037K2Cr2O7，溶于500ml水中,稀释至1L）。10.0ml1/60M的K2Cr2O7标准液（A）到250ml锥形瓶中。加40ml的2.5M H2SO4。再加50ml蒸馏水并加5滴邻菲咯啉亚铁指示剂。 用0.1M的亚铁标准液（B）滴定至溶液颜色由黄变绿，最后变为褐黄色。计算：1M亚铁标准液因子=A的体积/消耗的B的体积11.3.5 其它常用溶液的配制11.3.5.1 0.016M的CuSO4：用分析天平称取4.00g CuSO45H2O克溶解于DI水中，并准确稀释至1L。11.3.5.2 1M的Na2SO3:称取126g 无水Na2SO3溶解于水中，准确稀释至 1L。11.3.5.3 10%的KSCN：称取100克KSCN溶解于DI水中，稀释至1L。11.3.5.4 4%的草酸铵：称取4克草酸铵溶解于100mlDI水中。11.3.5.5 15%的硫酸铁铵:称取75gNH4Fe(SO4)2,溶于400mlDI水,边搅拌边加入25ml浓H2SO4。11.3.5.6 20%(V/V) H2SO4:量取200ml浓H2SO4加入800ml水中.(其它浓度H2SO4溶液配制方法相同,量取的体积不同)。11.3.5.7 1M BaCL2:称取208.24g BaCL2,加水溶解后稀释至1L。11.3.5.8 1M Na2SO4:称取142.04 g Na2SO4, 加水溶解后稀释至1L。11.3.5.9 0.25M H2SO4:量取14 ml浓H2SO4, 加入986 mlDI水中。11.3.5.10 3MKCL:称取223.65gkcl，加水溶解后稀释至1L12 各生产线分析及药水添加方法注：以下添加公式中的添加计算点即为化学分析项目控制表中的添加计算点，如表中无添加计算点，即为表中的控制点。12.1 除胶线分析 12.1.1 溶胀缸:A）当量浓度（碱度）的测定:步骤: 用移液管吸取1.0ml槽溶液到250ml三角瓶中，加约100ml的DI水。滴加0.5ml的溴甲酚绿甲基橙乙醇溶液的指示剂。用0.1N的HCl溶液滴定,终点颜色为粉红色。计算：NNHCL*VHCL10添加量：NaOH(g)=( 添加计算点-实测)40V缸B）槽浓度的测定:步骤: 用移液管吸取50ml槽液到100ml量筒中。 加入10g固体NaOH,搅拌至完全溶解。待溶液静置分层后,读出上层有机相的体积,读数保留一位小数。 计算:211(%)=12.8V上层溶液 添加量:211(L)=( 添加计算点-实测)0.2V缸12.1.2 除胶缸A）当量浓度（NaOH）的测定: 步骤: 用PH=9.18的缓冲液校正PH计。 移取1.0ml的槽溶液到250ml平底烧杯中。 加入约150mlDI水，放入搅拌子，将烧杯放在搅拌器上，开启搅拌器。 把PH电极放入上述溶液中,用0.1N HCl溶液滴定至pH=7.00为终点。 计算:N=NHclVHCl/10 添加量: NaOH (g)=( 添加计算点-实测)40V缸/1000B）KMnO4的测定方法一:步骤: 用移液管吸取0.1ml试样注入100ml的容量瓶中,用DI水定容。 用紫外分光光度计测定上述稀释液在波长526nm及603nm的滤光片下的吸光度AB。上述二步应越快完成越好。 计算：KMnO4（g/L）=（64.67*A-21.11*B）/LK2MnO4 （g/L）=（136.6*B-12.17*A）/L其中L为光程长度，以厘米为单位。 添加量: KMnO4（g） =(添加计算点-实测)V缸方法二: 步骤： 取10ml热的样品于100ml烧杯中。加10ml 1M的氯化钡溶液并摇匀。再加10ml 1M的硫酸钠溶液充分混合，用3G4玻璃过滤漏斗分离出沉淀,用蒸馏水认真清洗过滤漏斗，再用蒸馏水洗沉淀两到三遍(沉淀可扔掉)。小心转移滤液到100ml的容量瓶中，并用少量蒸馏水清洗过滤漏斗几遍,以DI水稀释至100ml并混合均匀。用移液管从容量瓶中取10ml样到250ml锥形瓶中，再加20ml2.5M的硫酸。滴加5滴邻菲咯啉亚铁指示剂，用0.1M的亚铁标准液滴定至溶液颜色由紫红变为浅绿，最后为褐黄色。 计算：MnO4-(g/L)=V亚铁*2.38C） KMnO4+K2MnO4的测定:步骤： 移取1ml槽液，加入DI水100ml。 加入20ml 20%的HaSO4 ，再加入2g KI，让其反应五分钟。 加入2-3ml淀粉指示剂，用0.1N NaS2O3定至无色为终点。计算：（KMnO4+K2MnO4）(g/L)=(VN)NaS2O3*31.6。12.1.3 中和缸A） 槽浓度(216)的测定 步骤: 取样10.0ml到250ml三角瓶中,并加入15%的硫酸铁铵溶液30ml。 加热至沸点,并煮沸5分钟。 迅速冷却至室温,加入10%的磷酸20ml,并滴加23滴试亚铁灵指示剂。 立即用0.10N硫酸铈溶液滴定，直至溶液出现浅绿色为终点。 计算:216（%）=NCe(SO4)2V Ce(SO4)2820.7/10 添加量:216(L)=( 添加计算点-实测)0.2V缸/100B）当量浓度（酸度）的测定: 步骤: 步骤：取样10.0ml到250ml的三角瓶中,并用DI水稀释至100ml。 滴加810滴酚酞指示剂。 用1.0N NaOH溶液滴定至刚出现粉红色为终点。 计算: N=NNaOHVNaOH/10.0 添加量:H2SO4(L)=0.0275*(添加计算点-实测)*V缸/100缸12.2 化学沉铜线分析12.2.1 除油缸：A）233调整剂浓度步骤： 取样5.0ml到250ml锥形瓶中，加入约50ml DI水。入5mlPH=2的缓冲溶液及2-3滴甲苯胺蓝指示剂。用0.0005N 的PVSK（聚乙烯硫酸钾）慢慢滴定至由纯蓝色转变为微紫色并维持10s种不退色为终点。计算：233浓度（ppm）=Vpvsk X65.4添加：233（L）=（添加计算点-实测）X V缸/20000B）Cu2+含量：步骤： 用吸量管吸取10ml1175A槽液于250ml的锥形的烧瓶中，用DI水稀释至70ml。加入25mlPH 值为10的NH4Cl NH3.H2O缓冲液，并加入510滴PAN 指示剂。 用0.05M的EDTA滴定，直到溶液颜色由紫红色变为黄色为终点。 计算： Cu2+ (g/L)=VEDTA X 0.318 12.2.微蚀缸A）ET-1128含量：步骤：用移液管吸取2.0ml样本于250ml锥形瓶中，加入50mlDI水。加入5ml 20%的H2SO4溶液。加入2.0g左右的KI固体放置暗处几分钟让其充分反应。以0.1M Na2S2O3标准滴定至淡黄色，再加入23ml淀粉。继续用0.1N Na2S2O3滴定至兰色消失为止。 计算：ET1128含量（g/L）= （N.V）Na2S2O3 X 59.64添加：ET1128(Kg) =（添加计算点- 实测）x V缸/1000 B）Cu2+含量步骤：吸取1ml槽液于250ml的锥型瓶中，加50ml DI水。加入浓氨水使溶液呈蓝色，另37滴PAN指示剂。用0.1MEDTA 滴定至黄色为终点。 计算： Cu2+ (g/L) = VEDTA *MEDTA x 63.54 控制范围：Cu2+ 25g/l ； 超出则换缸C）硫酸的测定步骤： 取1ml槽液到250ml锥形瓶中,加100mlDI水稀释。 加入3-5滴甲基橙指示剂。用1.0N氢氧化钠标准液滴定至溶液由红色变淡黄色。计算：H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*2.669补加：H2SO4(L)=( 添加计算点-实测)*V缸/10012.2.3预浸缸A） 测试比重 添加404量=（添加计算点-实测）x 1.35 x V缸(Kg) B）Cu2+含量： 方法同12.2.1 Cu2+含量分析；控制范围Cu2+ 1.2g/l ；超出则换缸。12.2.4 活化缸A）SnCl2的含量： 步骤： 吸取10ml的槽液于250ml的锥形瓶中。 加入75ml 25%HCL，再用DI水稀释至150ml。 加入5ml的淀粉指示剂，用0.10N的I2 标准液滴定，当溶液颜色由绿色变为蓝色为终点。 计算：SnCl2(g/L) = VI2*NI2*9.48添加量：SnCl2（g）=（添加计算点-实测）x V缸B） 测试比重添加量：404量=（添加计算点-实测）x 1.35 x V缸(Kg)C）活化剂浓度： 步骤： 取3.0ml CAT44原液加入到100ml容量瓶中，用270g/l的CP404溶液定容。上述溶液中分别取6.0、8.0、10.0及12.0ml分别放入4个100容量瓶中，分别用270g/l的CP404溶液定容；则此四种溶液分别相当于Pd强度为60%、80%、100%及120%。调整分光光度计波长至425nm，以270g/l的CP404溶液做空白，测定上述四种溶液的吸光度，用此吸光度做直线图，做为以后分析使用。取10.0ml工作液到100ml容量瓶中，用270g/l的CP404溶液定容，以270g/l的CP404 溶液做空白，测定吸光度。计算：根据工作液的吸光度在吸光度直线图中查出Pd强度即可。添加量：CAT44（L）=（添加计算点-实测）x V缸 x0.03/10012.2.5 加速缸： A）当量浓度 步骤：取5ml槽液到250ml的锥形瓶中。加入DI水稀释至100ml；加入5-8滴酚酞指示剂。用0.1N NaOH滴定，至无色转为浅粉红色为终点。计算： N = V NaOH*NNaOH*0.2 添加量：19（L）= （添加计算点-实测）x V缸 /1.6B）Cu2+步骤：吸取10ml槽液于250ml锥形瓶中，加入DI水稀释至70ml。 加入25ml PH=10的缓冲液，并滴入58滴PAN指示剂。 用0.05M EDAT 滴定,直至溶液颜色从紫红变为橙黄色为终点。计算：Cu2+(g/L)=VEDTA * 0.31812.2.6 化学沉铜缸（250厚铜）:A）Cu2+含量：步骤：吸取10ml槽液于250ml的锥形烧瓶中；轻轻搅拌,加入50ml DI水。40ml 20%的H2SO4，再加入2g KI固体，搅拌使其溶解；用0.1N的Na2S2O3滴定，直到溶液为浅黄色加入20ml 10%的KSCN, 搅拌均匀再加入5ml的淀粉。继续用0.1N的Na2S2O3滴定,直到溶液为白色为终点。计算：Cu2+(g/L) = V Na2S2O3*NNa2S2O3*6.354添加量：253A的量(L)=( 添加计算点 实测) * V缸/65 B）NaOH与HCHO的含量：步骤：吸取5ml槽液于250ml的平底烧杯中；加入DI水100ml。用0.1N的HCl滴定，至PH=10.2为终点,记录所用体积V。用0.1N的HCl调整PH=10，加入25ml 1M的Na2SO3,搅拌约3分钟。以0.1N的HCl滴定PH=10为终点,记录所用HCl毫升数为V。计算：NaOH (g/L) = VHCL *NHCL *8添加量：300 g/L 的NaOH的溶液（L）= (添加计算点 实测)* V缸/300计算： HCHO (g/L) = VHCL *NHCL *6.01添加量：HCHO(L)=( 添加计算点 实测)* V缸/360C） EDTA的含量：步骤：吸取5ml槽液于250ml的锥形烧瓶中,加入75ml DI水。加入20ml PH=10的氨缓冲剂,加入57滴PAN指示剂。用0.016M CuSO4溶液滴定至紫红色为终点。计算: EDTA络合物(g/L)=6.55 x Cu2+ 游离EDTA(g/L) = V CuSO4*1.34 总EDTA= EDTA络合物+游离EDTA 范围： 总EDTA: 3040 g/L；游离EDTA：15-30 g/L 添加量：253E量（L）=(添加计算点游离实测) x V缸/412 12.3 一二次铜电镀线分析12.3.1 A) 除油缸酸度（H2SO4当量）分析：步骤：取样品10ml于锥形瓶中。 加DI水约100ml，甲基橙3-5滴。用1.0N NaOH滴至淡黄色为终点。计算：酸度（H2SO4当量）NNaOHVNaOH2.783添加量：SE-250(L)=( 添加计算点-实测)V缸5/1000B)手动电镀线除油缸AFR-2 含量分析步骤: 取样10.0ml到250ml的三角瓶中,并用DI水稀释至100ml； 滴加810滴酚酞指示剂; 用1.0N NaOH溶液滴定至刚出现粉红色为终点。 计算:AFR-2%=NNaOHVNaOH*1.03添加量:AFR-2(L)= (添加计算点-实测)*V缸/10012.3.2微蚀缸：ET1128、H2SO4和Cu2+分析步骤、计算、添加量方法与除胶沉铜线微蚀缸相同。 Cu2+25g/L时换缸。 12.3.3预浸缸：A)H2SO4分析：步骤: 取样品5ml加约100mlDI水。 加3-5滴甲基橙指示剂。 用1.0N的NaOH溶液滴定至淡黄色为终点。计算:H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*0.532添加量：H2SO4(L)=( 添加计算点-实测)V缸B)硫酸缸17#：H2SO4分析：步骤: 取样品5ml加约100mlDI水 加3-5滴甲基橙指示剂用1.0N的NaOH溶液滴定至淡黄色为终点.计算:H2SO4(%)=VNaoH*NNaoH*0.532添加量：H2SO4(L)=( 添加计算点-实测)V缸 12.3.4 电镀铜缸A）CuSO4含量分析：步聚：取样5ml于250ml锥形瓶中加DI水50ml，再加入加2-3g碘化钾,暗置5分钟。用0.1mol/l的Na2S2O3滴至淡黄色后加5ml的淀粉指示剂。继续用Na2S2O3滴至乳白色即为终点。计算：CUSO4 5H2O（g/L）=VNa2S2O3*5添加量：CuSO45H2O（kg）=（添加计算点-实测）*V缸/1000B）H2SO4分析步骤与计算方法与预浸缸相同。添加量：H2SO4（L）=（添加计算点-实测）*V缸C） CL-分析：步聚： 取样50ml于250ml锥形瓶中。加入30ml1:1 HNO3和20mlDI水。用0.1N AgNO3 标准溶液滴至溶液刚好混浊。再用0.01N Hg(No3)2 标准溶液滴至溶液刚好澄清即为终点。计算：CL-(ppm)=V Hg(No3)2 *N Hg(No3)2 *710 *2添加量：浓HCL（ml）=（添加计算点-实测）*0.0026*V缸.12.3.5 电镀锡缸A）H2SO4分析步骤：吸取5ml样品溶液到250ml锥形瓶中滴溴甲酚紫指示剂用1.0N的NaOH溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝绿色即为终点。计算：H2SO4%=0.532VNaOH 添加量：H2SO4（L）=（添加计算点-实测）*V缸100B）SnSO4分析：步聚：取样5ml于锥形瓶中。加入5-10滴淀粉指示剂。用0.1N I2滴至蓝黑色为终点。计算：SnSO4（g/L）=2.145*VI2添加量：SnSO4（kg）=（添加计算点-实测）*V缸/100012.4 碱性蚀刻SES线12.4.1 退膜GC-001分析步骤: 取样2 ml于锥形瓶中，加DI水约100ml；加2-3滴甲酚红指示剂;用0.1N HCL滴定由紫色变绿色为终点; 计算：NaOH(%)=VHCL1.06 添加量：GC-001（L）（添加计算点-实测）* V缸100 12.4.2 蚀刻Cu2+含量分析：方法一：步聚：取样1ml于锥形瓶中,加蒸馏水约30ml。加入10% H2SO4 20ml,加入固