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文档简介

第21讲化学实验基本方法,考点一常用仪器的主要用途和使用方法,知识清单,一可加热的仪器,1.仪器A的名称:量筒。a.无“0”刻度;b.不可加热,不可作反应容器,不可用于溶液的稀释;c.选取量筒的规则是“大而近”。2.仪器B的名称:容量瓶。,二计量仪器,a.不可作反应容器,不可加热;b.使用前需检漏;c.溶液转入时要用玻璃棒引流;d.加水至距刻度线12cm时,改用胶头滴管逐滴加水,使溶液凹液面最低点恰好与刻度线水平相切。3.仪器C的名称:酸式滴定管。a.使用前需检漏;b.“0”刻度在上方;c.用于盛装酸性溶液或强氧化性液体(如KMnO4溶液),不可装碱性溶液;d.读数精确到0.01mL。4.仪器D的名称:碱式滴定管。,a.使用前需检漏;b.“0”刻度在上方;c.用于盛装碱性溶液,不可盛装酸性和氧化性液体(如KMnO4溶液);d.读数精确到0.01mL。5.仪器E的名称:托盘天平。a.称量前先调零点;b.腐蚀性药品应放于玻璃容器内称量;c.左盘放被称物,右盘放砝码。6.仪器F的名称:温度计。a.水银球不能接触器壁;b.蒸馏时,水银球放在蒸馏烧瓶支管口处;,c.不能当玻璃棒使用。,三其他常用仪器,保存化学试剂应注意的问题1.固态试剂要盛放在广口瓶(桶)中,液态试剂一般要盛放在细口瓶中。2.见光易分解的试剂,常盛放在有色玻璃瓶中。常见的见光易分解的物质有HNO3、氯水、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI等。3.NaOH等碱溶液,Na2SiO3、Na2CO3等碱性盐溶液,当盛放在玻璃瓶中时,瓶塞不可用玻璃塞,应选用橡胶塞。4.强酸、强氧化性试剂、有机溶剂等要盛放在像玻璃瓶这样的耐腐蚀性的容器中,且瓶塞不可用橡胶塞或软木塞。常见的强氧化剂有HNO3、H2SO4(浓)、氯水、溴水、KMnO4、K2Cr2O7等。,常见的有机溶剂有汽油、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、乙醇、乙酸、氯仿、二硫化碳、丙酮等。5.易燃、易爆的试剂要远离火源。常见的易燃、易爆的试剂有钾、钠、白磷、硫黄、酒精、苯、甲苯、二甲苯、汽油、丙酮、二硫化碳、硝酸钾、氯酸钾、硝酸铵、脱脂棉、火棉、胶棉等。6.一般化学试剂均应密封保存,并放在低温、干燥、通风处。7.特殊的化学试剂要附加特殊的保存措施。(1)KCN等剧毒物质要由专人保管。(2)氢氟酸极易腐蚀各种玻璃,一般保存在以铅或塑料为材料制作的容器中。,(3)白磷易自燃,要向其容器中加水来强化密封措施。钠、钾极易与水、氧气等反应,要向其容器中加入煤油来强化密封措施。电石极易与水反应,要在其瓶口处涂凡士林或熔上石蜡来强化密封措施。液溴的挥发性很强,要向其容器中加少量水,并在其瓶口处熔上石蜡来强化密封措施。,考点二化学实验基本操作,一药品的取用1.药品取用原则粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。2.药品取用三忌不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻气味,不得尝药品的味道。3.药品用量如果没有说明用量,液体取12mL,固体盖满试管底部。通常取出的药品,不能放回原瓶(钠等除外),以防污染,也不要丢弃,应放在指定容器内。,4.操作步骤取粉末用药匙(或纸槽),试管斜放,药匙送管底,试管再竖起。取块状固体用镊子,试管横放,送入试管中,倾斜试管使固体缓慢往下滑。5.液体药品的取用简记为:瓶盖倒放,标签向手心,瓶口挨管口,药液沿壁流(如图所示)。,二物质的溶解1.固体:用烧杯、试管溶解,振荡、搅拌、粉碎、升温等可加快溶解速率。2.液体:注意浓H2SO4的稀释,当混合浓HNO3和浓H2SO4时,也类似于浓H2,SO4的稀释,即必须把浓硫酸慢慢地注入浓硝酸中。3.气体(1)图A用于溶解溶解度不大的气体,如Cl2、H2S、SO2等。(2)图B用于溶解易溶于水的气体,如HCl、NH3等。,三物质的加热试管、坩埚、蒸发皿可用酒精灯直接加热,而烧杯、烧瓶等仪器要置于石棉网上加热。对于某些温度不超过100的实验(如实验室制硝基苯和测定溶解度等),则要求用水浴来加热,这是为了使受热均匀且便于控制反应的温度。加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂。给试管里的,固体加热,应将试管口略向下倾斜,以防生成的水或固体中湿存的水倒流至试管底部而引起试管破裂。四试纸的使用2.使用方法(1)检验液体的酸、碱性:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液)滴在试纸中部,观察试纸颜色变化。,(2)检验气体的酸、碱性:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,使试纸接近盛放气体的试管(或集气瓶),观察颜色变化。(3)注意事项五装置气密性的检查装置气密性的检查,原理是通过一定的操作使装置内外产生压强差,并产生某种明显现象。使气压加大的常见方法有加热法、加水法。如下图所示,就是加热法检查气密性,把导管的一端插入水里,用手紧握试管的外壁。如果水中的导管口处有气泡冒出,松开手,一段时间后,水在导管里形成了一段水柱,且保持一段时间不下降,则装置的气,密性良好。只有气密性良好的装置才能进行有关实验。对于图A所示的装置,要先向左边试管里加水封闭长颈漏斗的下口后再检查;对于图B所示的装置,要先向漏斗里加水封闭漏斗颈后再检查;对于图C所示的装置,关闭导气管活塞,向长颈漏斗中加水后使之出现液面差,通过观察液面的变化,判断装置的气密性是否良好(以上为加水法)。,六物质的称量和液体的量取1.用托盘天平称量仪器、药品的质量托盘天平又名台秤(如下图),每架托盘天平都附有一套砝码,量程为100g的托盘天平分度值(精确度)是0.1g,最小的砝码为1g。,其使用方法如下:,(1)托盘天平平稳放于桌上,游码处于标尺的零刻度处,调节横梁某端的平衡螺母,直至天平平衡。(2)右盘放砝码,左盘放被称量物(被称量物不能直接放在托盘中,视情况,决定是放于纸上、表面皿上还是其他容器中)。(3)用镊子夹取砝码,先加质量大的砝码,再加质量小的砝码,必要时最后移动游码(用镊子),直至天平平衡,准确记数。称量完毕后,将砝码放回砝码盒中,游码拨到标尺的零刻度处。(4)移去被称量物,使天平恢复原状并注意保持整洁。2.用量筒量取液体(如下图),选用适当的量筒,量筒的最大量程要等于或略大于要量取的液体体积。在量取一定体积的液体时,先在量筒中倒入比需要量稍少的液体,然后使量筒垂直立于桌面,再用滴管逐滴滴加液体到所需的量。读数时,要使视线与量筒内液体的凹液面最低处保持水平。此时凹液面最低点对应的刻度数即为液体体积。七容量瓶的使用1.使用容量瓶前要先洗净,检查它是否完好、瓶口处是否漏水。检查的方法如下:往瓶内加水,塞好瓶塞,用食指顶住瓶塞,另一只手托住瓶底,把瓶倒立过来,观察瓶塞周围是否有水漏出;如果不漏水,把瓶塞旋转180后塞紧,仍把瓶倒立过来,再检验是否漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。,注意常用的容量瓶有100mL、250mL、500mL、1000mL等多种规格。在选择容量瓶时,要使容量瓶的容积等于或略大于欲配溶液的体积。每个容量瓶都有一个特别配置的磨砂玻璃塞,要用结实的细绳把瓶塞系在瓶颈上,以防损坏或丢失。分液漏斗上口处是否漏水的检查方法,与容量瓶相同。,2.每个容量瓶的容积都是在一定温度下标定的,为了防止因受热而使容量瓶容积变大或使其中的液体体积膨胀,不能用手掌实握容量瓶。振荡或倒转容量瓶时,要用一只手的食指顶住瓶塞。容量瓶的拿法,按如图所示。八仪器的洗涤1.原则:不能留有任何杂质。2.玻璃仪器洗干净的标志:内壁附着的水形成均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流下。,3.常用方法(1)冲洗法:往容器里注入一定量水(不超过容积的1/3),振荡后倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁后将容器放于指定位置晾干。如果是试管,则应倒扣在试管架上。(2)刷洗法:如果内壁附有不易洗掉的物质,可以往容器里倒入少量水,选择合适的毛刷配合去污粉、洗涤剂,往复转动,轻轻刷洗后用水冲洗几次。,(3)药剂洗涤法:对于用水洗不掉的污物,可根据污物的性质用药剂处理。常见的药剂洗涤,注意洗涤化学实验仪器要注意节约化学洗涤剂,防止环境污染,保护实验仪器。,解化学实验基本操作问题应注意的几点1.几个易错点(1)天平称量时出现0.01g时错。(2)量筒量取液体时出现0.01mL时错。(3)配制VmL一定物质的量浓度溶液加VmL水即定容时错。(4)测溶液pH时,pH试纸事先润湿时错。2.几种操作的“第一步”(1)检查装置的气密性(制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作)。(2)检查是否漏水(滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用)。,(3)调“0”点(天平等的使用)。(4)验纯(点燃可燃性气体等)。(5)分别取少量溶液(未知溶液的鉴别等)。(6)润湿(用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时)。,方法气体的制备、净化、干燥和收集常见气体的制备通常涉及制备气体反应的选择、气体发生装置、集气方法、干燥方法、气体的除杂,以及常见气体的检验方法、量气方法、尾气处理等。1.选择制备气体的反应一种气体可以由多种反应制得,但只有部分反应适用于实验室制备,这些反应一般应符合以下几个条件:(1)反应物容易获得,(2)反应条件容易达到,(3)反应容易控制,(4)生成的气体容易分离。常见气体的制备原理及注意事项如下表所示:,方法技巧,2.气体发生装置气体发生装置依据制备气体所需反应物的状态和反应条件的不同主要分为三类,如图A、B、C所示。,(1)固体+固体气体型(如图A)适用于制O2、NH3等。(2)固体+液体气体型(如图B)适用于制H2、CO2、NO2、C2H2、NO等。其中可使用启普发生器的有:H2、CO2。,(3)固体+液体气体型(或液体+液体气体型)(如图C)适用于制Cl2、C2H4等。因制C2H4需将温度控制在170,所以在气体发生装置中还应有温度计,应选用图C中右侧的装置。3.气体的收集方法根据气体的密度、水溶性及是否与水或空气中的O2等发生反应来确定气体的收集方法。(1)排水集气法适用于难溶于水且不与水发生反应的气体。如O2、H2、NO、C2H4、C2H2等。排水集气法的优点是收集的气体纯度高、易判断是否集满。能溶于水但溶解度不大的气体,可采用排某些饱和溶液的方法收集。如,Cl2可采用排饱和食盐水的方法收集,CO2可采用排饱和NaHCO3溶液的方法收集等。(2)向上排空气法适用于不与空气反应且密度比空气大的气体。如O2、CO2、Cl2、SO2、NO2等。(3)向下排空气法适用于不与空气反应且密度比空气小的气体。如H2、NH3等。4.气体的除杂方法除杂试剂选择的依据:主体气体和杂质气体性质上的差异,如溶解性、酸碱性、氧化还原性、可燃性等。除杂原则:不损失主体气体,不引入新的杂质气体,在密闭装置内进行,先除易除去的气体。,除杂装置:洗气瓶、干燥管、U形管、硬质玻璃管等。5.气体的干燥(1)干燥的原则干燥剂只能吸收气体中含有的水分而不能与气体发生反应。酸性干燥剂不能干燥碱性气体。碱性干燥剂不能干燥酸性气体。具有强氧化性的干燥剂不能干燥具有强还原性的气体。注:H2、SO2虽具有还原性,但可用浓H2SO4干燥。(2)常用干燥装置及干燥剂的选用,6.气体体积的测定难溶于水且不与水反应的气体,往往用量筒或滴定管测定其排出水的体积(NH3常用排CCl4的方法来测体积),从而确定气体的体积。读数时,要使量筒与洗气瓶中的液面高度保持一致,消除水位差造成的误差。常用装置如下图所示:,7.防堵塞装置,8.防倒吸装置9.尾气的处理方法(1)对于极易溶于水的尾气,如NH3、HCl、HBr等,需采用防倒吸装置(即在导气管的出气口处连接一倒置的漏斗与吸收剂液面接触)吸收。,(2)对于有毒且易燃的气体,如CO等,可在尾气出口处放置一点燃的酒精灯,使CO燃烧转变为无毒的CO2气体,如图1。(3)对于溶解度不大的尾气,如Cl2、CO2等,可直接将

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