解热镇痛用药快速鉴别系统PPT课件.ppt

解热镇痛用药快速鉴别系统,一、芳酰胺药物,复方制剂分析,芳酰胺类化学快速鉴别系统的薄层色谱鉴别,芳酰胺类药物制剂特点与品种介绍,芳酰胺类化学快速鉴别系统的化学反应鉴别,关键词:成份（九种）望字生义对乙酰氨基酚、人工牛黄、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因、硫酸反应、硫酸铜反应、硝酸银反应复方制剂参比物,芳酰胺类药物制剂特点与品种介绍,对乙酰氨基酚,单方制剂,分类,按制剂特点,单方制剂,复方制剂,对乙酰氨基酚,单方制剂,成分特点,品种,单方制剂,片剂,咀嚼片,栓剂,溶液剂,灌肠液,对乙酰氨基酸基酚片,对乙酰氨基酚栓剂,小儿对乙酰氨基酚灌肠液,对乙酰氨基酚溶液,对乙酰氨基酸基酚咀嚼片,剂型,品种（共5种）,复方制剂,片剂,胶囊剂,颗粒剂,剂型,品种（17种）,复方氨酚烷胺片、氨咖黄敏片、小儿氨酚黄那敏片、美息伪麻片、氨酚美伪麻与苯酚伪麻片、双扑伪麻片、氨酚伪麻片、酚咖片、氨酚待因片(方)、氨酚待因片(方)、复方氨酚烷胺片(方)维C银翘片共13种药物。,复方氨酚烷胺胶囊、氨咖黄敏胶囊、复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊、治感佳胶囊共4种药物。,小儿氨酚烷胺颗粒、小儿氨咖黄敏颗粒、小儿氨酚黄那敏颗粒共3种药物。,复方氨酚烷感康、感立克胺片银诺克、感泰复方氨酚烷快克、泰克、胺胶囊华威克胶囊复方氨酚烷散利痛、散列胺片(方)通氨咖黄敏片新速效感冒片,品种名称,常用名,氨酚美伪麻片达诺日片、日夜百服宁苯酚伪麻片达诺夜片小儿氨酚黄小儿速效片那敏片哈药护彤片氨酚麻美敏片雷蒙欣双扑伪麻片银得菲酚咖片天瑞特,复方制剂组分分析,对乙酰氨基酚,共性成分,复方制剂,其它成分,人工牛黄,复方制剂,片剂,胶囊剂,颗粒剂,剂型,品种（17种）,复方氨酚烷胺片、氨咖黄敏片、小儿氨酚黄那敏片、美息伪麻片、氨酚美伪麻与苯酚伪麻片、双扑伪麻片、氨酚伪麻片、酚咖片、氨酚待因片(方)、氨酚待因片(方)、复方氨酚烷胺片(方)维C银翘片共13种药物。,复方氨酚烷胺胶囊、氨咖黄敏胶囊、复方盐酸伪麻黄碱缓释胶囊、治感佳胶囊共4种药物。,小儿氨酚烷胺颗粒、小儿氨咖黄敏颗粒、小儿氨酚黄那敏颗粒共3种药物。,手册25/1.2,现手册收载的芳酰胺类药物名称均与组分名称有关，含对乙酰氨基酚的解热镇痛药在复方药物名称中往往所写成氨酚或氨，如复方氨酚烷胺，氨酚伪麻片；因为对乙酰氨基酚又叫做扑热息痛，所以有时简称息，如美息伪麻等,对乙酰氨基酚一般简称氨酚或扑、息盐酸伪麻黄碱一般简称伪麻人工牛黄一般简称为黄咖啡因一般简称咖右美沙酚一般简称美苯海拉明一般简称苯马来酸氯苯那敏又称扑尔敏所以一般简称敏或扑望字生意说明复方中至少含有这些组分,望字生义,手册25/1.2,此类药品均具有芳酰胺基本结构，主要药效为解热镇痛作用。,芳酰胺类快速系统鉴别,官能团鉴别,共有官能团的特征反应,与FeCl3反应,蓝色,官能团鉴别方法,对乙酰氨基酚：与三氯化铁反应，沿管壁缓缓加三氯化铁试液1滴不振摇，水层（上层）和有机溶剂层两液界面处显蓝色至绿色。,芳酰胺类药物,浓硫酸反应,界面呈黄红绿三种颜色,硫酸酮反应,硝酸银反应,伪麻黄碱显紫色,可待因显黑色,人工牛黄,官能团鉴别方法,含人工牛黄类,纯淀粉片,以它种药品冒此种药,假药特点,不含人工牛黄,含人工牛黄,氨咖黄敏片氨咖黄敏胶囊小儿速效感冒冲剂,小儿氨酚黄那敏片小儿氨酚黄那敏颗粒,制剂品种,浓硫酸反应鉴别人工牛黄人工牛黄：上清液应显黄色，取上清液1ml至另一干燥试管（试管内径小于1cm）中，沿试管壁缓缓加入硫酸1ml，上层显黄色，界面处显红色，逐渐产生绿色，放置，红色范围加大，绿色加深。颗粒剂因含量低，颜色浅，用放大镜观查。,现象：上层显黄或微黄色，界面处显红或微红色，逐渐产生微绿色,片剂颗粒剂,现象：上层显黄色，界面处显红色，逐渐产生绿色，放置，红色范围加大，绿色加深。,含盐酸伪麻黄碱,纯淀粉片,假药特点,以它种药冒此种药,含盐酸伪麻黄碱,美息伪麻片,氨酚伪麻与苯酚伪麻片,制剂,日片,夜片,日片,夜片,硫酸铜的反应盐酸伪麻黄碱盐酸伪麻黄碱：与硫酸铜的反应，为在碱性条件下于有机溶媒中与硫酸铜发生的显色反应，应充分振摇，下层显微紫堇色或微葡萄紫色。,可疑芳酰胺类药物,芳酰胺类药物,假药,三氯化铁反应,氨酚烷胺类、氨咖黄敏类、氨酚黄那敏类(含人工牛黄),浓硫酸反应,采用FeCl3反应可初步确定为此类药物,再经各样品特有官能团的专属性反应区分大部分芳酰胺类药物.,硫酸酮反应,美息伪麻片、氨酚伪麻与苯酚伪麻片(含盐酸伪麻黄碱),官能团鉴别方法,此类样品的展开剂均为氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9：2.0：1.0:0.05）参比物（1）为复方胺酚烷胺片，主药成分为对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、盐酸金刚烷胺参比物（2）为美息伪麻片，主药成分为对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、盐酸苯海拉明。两者加起来就为复方制剂九种成分中的七种。,芳酰胺类用药TLC系统,对乙酰氨基酚,咖啡因,盐酸苯海拉明,氢溴酸右美沙芬,盐酸伪麻黄碱,盐酸金刚烷胺,对乙酰氨基酚,马来酸氯苯那敏,展开剂：氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9.0：3.00：1.00:0.1）,参比物(1)：复方胺酚烷胺片,参比物(2):美息伪麻片夜用片,1复方氨酚烷胺片2美息伪麻片（夜用片）,在TLC中，共鉴别了对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、盐酸苯海拉明、盐酸金刚烷胺、Vc、盐酸吗啉双胍9个成分其中两个成分Vc、盐酸吗啉双胍的Rf值均在原点附近，样品中的各成分均以正品为参比物，受环境因素的影响较小。,TLC分离情况色谱图芳酰氨类样品共包括以下9种成分:对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、盐酸苯海拉明、盐酸金刚烷胺、Vc、盐酸吗啉双胍。,咖啡因,对乙酰氨基酚,Vc,紫外灯,碘化铋钾,254nm,喷碘化铋钾,盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬,盐酸苯海拉明,盐酸金刚烷胺,马来酸氯苯那敏,盐酸吗啉双胍,化学快速系统鉴别的总体思路,芳酰胺类药物,三氯化铁反应,按制剂特点分类,芳酰胺类药物,假药,复方制剂,单方制剂,复方制剂,单方制剂,TLC,三氯化铁反应,初步鉴别,含人工牛黄类,含盐酸伪麻黄碱类,浓硫酸反应,硫酸酮反应,TLC,鉴别其它成分,进一步确认药物,进一步确认药物,含有色辅料：儿童用药与部分非处方药含中药原粉或浸膏：除去中药及其颜色干扰复方制剂TLC：提高各种成分的溶解度，如复方氨酚烷胺片,展开剂,为争取品牌效应，生产企业常在赋形剂中添加不同色素，鉴别中为达到排除色素干扰的目的，选用有机溶液媒将有色物质萃取后，再进行颜色反应鉴别。,颜色反应注意事项,对乙酰氨基酚：与三氯化铁反应，沿管壁缓缓加三氯化铁试液1滴不振摇，水层（上层）和有机溶剂层两液界面处显蓝色至绿色。,盐酸伪麻黄碱：与硫酸铜的反应，为在碱性条件下于有机溶媒中与硫酸铜发生的显色反应，应充分振摇，下层显微紫堇色或微葡萄紫色。因盐酸伪麻黄碱的溶解度受赋形剂影响较大，所以鉴别结果有时不明显,故选用“颜色反应或TLC中任一现象显阳性”均按正品处理的原则。,磷酸可待因：与硝酸银发生的银镜反应，应充分振摇，水层（上层）显灰黄色，渐变为灰黑色。,盐酸金刚烷胺：与硝酸银反应，应充分振摇，含有氯化物的制剂水层(上层)显白色混浊（试管内径小于1cm），有些颗粒剂因色素干扰显黄色混浊。,人工牛黄：供试上清液应显黄色，取上清液1ml至另一干燥试管（试管内径小于1cm）中，沿试管壁缓缓加入硫酸1ml，上层显黄色，界面处显红色，逐渐产生绿色，放置，红色范围加大，绿色加深。颗粒剂因含量低，颜色浅，用放大镜观查。,现象：上层显黄或微黄色，界面处显红或微红色，逐渐产生微绿色,片剂颗粒剂,现象：上层显黄色，界面处显红色，逐渐产生绿色，放置，红色范围加大，绿色加深。,2.系统的展开剂均为氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9：2.0：1.0:0.05），样品中的各成分均相当于以正品为参比物，受环境因素的影响较小。,1.该展开系统的饱和时间宜在15min左右，可有效改善分离效果。,薄层色谱注意事项,喷碘化铋钾,参比物（2）中在展开剂成分恒定下，1015时，氢溴酸右美沙芬与盐酸苯海拉明在展开剂中溶解度差异较大，可有效分离；温度在15以上时两成分在展开剂中的溶解度相近，两个斑点可能重叠。,盐酸伪麻黄碱,氢溴酸右美沙芬,盐酸苯海拉明,喷碘化铋钾,参比物（1）中含有马来酸氯苯那敏与盐酸金刚烷胺两种分，温度较低时（1013）马来酸氯苯那敏与盐酸金刚烷胺在展开剂中的溶解度存在差异，分离效果相对好，可得三个斑点；在较高温度时二者在展开剂中溶解度相近，斑点重叠，仅能看到二个斑点。判断标准写为样品斑点介于参比物所显（2或3个斑点）最上与最下两个斑点之间。当氨水加入量超过规定量的1倍时，马来酸氯苯那敏的斑点可能在盐酸金刚烷胺最上方斑点的上方。,盐酸金刚烷胺,马来酸氯苯那敏,常见假药举例氨咖黄敏胶囊复方氨酚烷胺片复方氨酚烷氨胶囊,组成,复方制剂的组成,氨咖黄敏胶囊,对乙酰氨基酚,组成,对乙酰氨基酚,组成,对乙酰氨基酚,盐酸金刚烷胺,盐酸金刚烷胺,复方氨酚烷胺片,复方氨酚烷胺胶囊,假药特点,纯淀粉片,复方制剂中缺少成分,不含人工牛黄,不含咖啡因,以上三种药品主成分对乙酰氨基酚具有芳酰胺基本结构，主要药效为解热镇痛作用。,氨咖黄敏胶囊,（1）取供试品溶液1ml（或30滴），加水1ml，制成10mg/ml的对乙酰氨基酚水溶液，加三氯化铁试液1滴，不振摇，水层（上层）显蓝色或蓝紫色（对乙酰氨基酚）（图1），则进行下一步试验。若未显该颜色，则样品为可疑样品。,官能团鉴别方法,现象：上层红显黄色，界面处显红色，逐渐产生绿色，放置，色范围加大，绿色加深。,薄层色谱鉴别,【操作方法】分别取参比物溶液与供试品溶液2l，点样于GF254板（快检专用薄层板），将氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9.02.001.000.05）展开剂【解热镇痛-001】58ml倒入层析缸中，将点完样的薄层板放入，待展开前沿距原点约8cm处，将板取出，待展开剂挥尽，先置紫外光灯（波长254nm）下检视，再喷碘化铋钾溶液检视。,【结果判断】紫外灯下检视：供试品溶液与参比物溶液所显二个斑点的颜色、位置一致，大小相近（从上至下分别为咖啡因与对乙酰氨基酚）。,咖啡因,对乙酰氨基酚,扑尔敏,喷碘化铋钾溶液检视：参比物溶液在较低温度时显三个斑点，在较高温度时显二个斑点。供试品溶液于参比物溶液所显最上与最下二个斑点间显现一个相同颜色的斑点，其面积较对乙酰氨基酚参比斑点小（马来酸氯本那敏）。Rf绝对：0.100.37出现上述两种检视结果，则为正品，否则为可疑样品。,复方氨酚烷胺片、胶囊,（1）取供试品溶液1ml（或30滴），加水1ml，制成10mg/ml的对乙酰氨基酚水溶液，加三氯化铁试液1滴，振摇，水层（上层）显蓝色或蓝紫色（对乙酰氨基酚）（图1），则进行下一步试验。若未显该颜色，则样品为可疑样品。,官能团鉴别方法,复方氨酚烷胺片、胶囊,现象：上层显黄色，界面处显红色，逐渐产生绿色，放置，红色范围加大，绿色加深。,复方氨酚烷胺片,复方氨酚烷胺胶囊,感康,快克,(2)取供试品溶液0.5ml（或15滴），加水1ml，制成4mg/ml的盐酸金刚烷胺水溶液，加硝酸银试液1滴，振摇，水层（上层）产生白色混浊（盐酸金刚烷胺）（图2），则可做薄层色谱鉴别进一步确证。若未显该现象，则样品为可疑样品。,薄层色谱鉴别,方法2、薄层色谱鉴别(1)操作方法：分别取参比物溶液与供试品溶液2l，点样于GF254板（快检专用薄层板），将氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9.02.001.000.05）展开剂【解热镇痛-001】58ml倒入层析缸中，将点完样的薄层板放入，待展开前沿距原点约8cm处，将板取出，待展开剂挥尽，先置紫外光灯（波长254nm）下检视，再喷碘化铋钾溶液检视。,(2)结果判断（图4）：紫外灯下检视：供试品溶液与参比物溶液所显二个斑点的颜色、位置一致，大小相近（从上至下分别为咖啡因与对乙酰氨基酚）。咖啡因：Rf绝对：0.780.90；Rf相对：10.05。对乙酰氨基酚：Rf绝对：0.560.76；Rf相对：10.05。喷碘化铋钾溶液检视：供试品溶液与参比物溶液所显斑点的颜色、位置一致，大小相近（通常于较低温度时显三个斑点，中间斑点为马来酸氯本那敏，上下两2个斑点为盐酸金刚烷胺；温度较高,时显两个斑点，马来酸氯本那敏与盐酸金刚烷胺的一个斑点因部分重叠而连在一起）。盐酸金刚烷胺Rf绝对0.220.35,0.020.04；Rf相对：10.03出现上述两种检视结果，则为正品，否则为可疑样品。,金刚烷胺,扑尔敏,关键词:成份（九种）望字生义对乙酰氨基酚、人工牛黄、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因、硫酸反应、硫酸铜反应、硝酸银反应复方制剂参比物,对乙酰氨基酚,共性成分,复方制剂,其它成分,人工牛黄,对乙酰氨基酚一般简称氨酚或扑、息盐酸伪麻黄碱一般简称伪麻人工牛黄一般简称为黄咖啡因一般简称咖右美沙酚一般简称美苯海拉明一般简称苯马来酸氯苯那敏又称扑尔敏所以一般简称敏或扑望字生意说明复方中至少含有这些组分,望字生义,手册25/1.2,官能团鉴别,共有官能团的特征反应,与FeCl3反应,蓝色,官能团鉴别方法,芳酰胺类药物,浓硫酸反应,界面呈黄红绿三种颜色,硫酸酮反应,硝酸银反应,伪麻黄碱显紫色,可待因显黑色,人工牛黄,官能团鉴别方法,化学快速系统鉴别的总体思路,芳酰胺类药物,三氯化铁反应,按制剂特点分类,芳酰胺类药物,假药,复方制剂,单方制剂,复方制剂,单方制剂,TLC,三氯化铁反应,初步鉴别,含人工牛黄类,含盐酸伪麻黄碱类,浓硫酸反应,硫酸酮反应,TLC,鉴别其它成分,进一步确认药物,进一步确认药物,此类样品的展开