（光学工程专业论文）微结构光纤制备工艺的研究.pdf

摘要 摘要 微结构光纤( 也被称为光子晶体光纤或多孔光纤) ，就是在二维光子晶体 纵向制造线缺陷作为纤芯的光波导。微结构光纤有着传统光纤无法比拟的优 越性，可以用于高功率光传输、高功率激光器；还可以解决当前限制光通信 网络速度和容量的问题，在很大范围内取代传统光纤。目前，国际上已有许 多单位对微结构光纤进行研究，但是，一般都处于理论阶段，对于微结构光 纤的制备鲜有报道。 本论文结合以上背景，主要进行了以下几个方面的研究：首先综述了国 内外微结构光纤研究的发展状况，在对微结构光纤各种制备方法的深入分析 基础上，分析了各自的优缺点并确定适用于不同光纤的制备方法。建立了光 纤精密拉丝系统，在实验中，该系统具有拉丝精度高、性能稳定的特点，能 够满足微结构光纤拉制的要求。采用该系统对纯石英玻璃和非石英玻璃( 如 s f 6 玻璃) 进行了微结构光纤的拉制实验，建立了可行的制各技术工艺路线， 研究了微结构光纤制备的优化工艺条件，解决了包层孔塌陷等关键问题，提 出了惰性气体施压工艺，最终制备出了结构规则的微结构光纤，初步获得了 稳定的制备工艺。 本文以拉丝条件对微结构光纤的影响和拉制过程中的理论分析为基础， 对微结构光纤和预制棒之间的关系进行了理论计算。最后利用纯石英玻璃制 作了折射率引导型微结构光纤，并给出了详细的实验制作过程。以上工作可 为制备高质量微结构光纤提供参考，进一步提高微结构光纤的制备工艺。 关键词微结构光纤；制备；预制棒；拉制温度；空气孔形变 燕山大学工学硕士学位论文 a b s t r a c t m i c r o s t r u c t u r ef i b e r ( m s f ) ，a l s oc a l l e dp h o t o n i cc r y s t a lf i b e ro rh o l e y f i b e r i sak i n do fw a v e g u i d ew h i c had e f e c ti si n t r o d u c e di n t oap e r f e c tt w o d i m e n s i o n a lp h o t o n i cc r y s t a la sac o r e m s fh a sm a n ya d v a n t a g e sc o m p a r e d w i t hc o n v e n t i o n a lf i b e r , s u c ha sh i g h - p o w e rt r a n s m i s s i o n ，h i g h - p o w e rl a s e ra n d s o l v i n gt h ep r o b l e mo fl i m i t i n gn e t w o r kv e l o c i t ya n dc a p a c i t y m s fi sp o s s i b l e t or e p l a c ec o n v e n t i o n a lf i b e rw i d e l y s of a r , m s fi ss t u d i e db yr e s e a r c hg r o u p s a l lo v e rt h ew o r l d ，h o w e v e r , m o s to ft h er e s e a r c h e sa r eo nt h e o r y ，a n df e wo f t h e ma t ea b o u tf a b r i c a t i o n i ns u c hab a c k g r o u n d ，t h i sp a p e rm a k e sr e s e a r c ha b o u ts e v e r a l r e l a t e d i s s u e sb e l o w ：f i r s t l y ，t h ep a p e rg i v e st h eo u t l i n eo f t h ed e v e l o p m e n to f m s f o n t h eb a s i so fm s ff a b r i c a t i o nm e t h o d s ，t h e i rd i s a d v a n t a g e sa n da d v a n t a g e sa r e a n a l y z e dt od e t e r m i n ep r o p e rm e t h o d sf o rd i f f e r e n tf i b e r s ap r e c i s ed r a w i n g s y s t e mi sc o n s t r u c t e d i nt h ee x p e r i m e n t ，t h i sd r a w i n gs y s t e mc a ns a t i s f yt h e n e e d so fd r a w i n g , w i t hah i g hp r e c i s i o na n ds t e a d yp e r f o r m a n c e t h e n , p u r e s i l i c ag l a s s e sa n dn o n s i l i c ag l a s s e s ( s u c ha ss f 6g l a s s ) a r ea d o p t e dt od r a wm s f o nt h ed r a w i n gs y s t e m t h ef e a s i b l et e c h n i c a lr o u t ef o rf a b r i c a t i o ni sp r o d d e d d u r i n gt h ed r a w i n ge x p e r i m e n t s ，h o wt oo p t i m i z et h ee r a f t w o r ki sr e s e a r c h e d ， t h ep r o b l e mo f h o l ec o l l a p s i n gi ss o l v e da n dt h ei n e r tg a sp r e s s u r i z a t i o nm e t h o d i si n t r o d u c e d f i n a l l y ，c o m p a r a t i v e l yr e g u l a rm s fi sm a d e ，m e a n w h i l er a t h e r s t e a d yf a b r i c a t i o nt e c h n o l o g yi sp r i m a r i l ya c h i e v e d b a s e do nt h ei n f l u e n c eo fd r a w i n gc o n d i t i o na n dt h ea n a l y s e sf o rd r a w i n g m o d e l l i n g ，t h er e l a t i o nb e t w e e nm s fa n di t sp r e f o r mi sc a l c u l a t e d f i n a l l y , i n d e x g u i d i n gm s fi sm a d ef r o mh i g h g r a d es i l i c ag l a s s ，a n dam u c hm o r e d e t a i l e de x p e r i m e n ti sc a r r i e do u t t h i sw o r kc a l lo f f e rt h er e f e r e n c ef o rt h e f a b r i c a t i o no f h i 曲一q u a l i t ym s f , a n di m p r o v et h ef a b r i c a t i o nt e c h n o l o g yo f m s f i i a b s t r a c t f u r t h e r k e y w o r d sm i c r o s t r u c t u r ef i b e r ；f a b r i c a t i o n ；p r e f o r m ；d r a w i n gt e m p e r a t u r e ； h o l ed i s t o r t i o n i l l 燕山大学硕士学位论文原创性声明 本人郑重声明：此处所提交的硕士学位论文微结构光纤制备工艺的 研究，是本人在导师指导下，在燕山大学攻读硕士学位期间独立进行研究 工作所取得的成果。据本人所知，论文中除已注明部分外不包含他人已发 表或撰写过的研究成果。对本文的研究工作做出重要贡献的个人和集体， 均已在文中以明确方式注明。本声明的法律结果将完全由本人承担。 作者签字习累瑞日期：2 叮年午月d 日 燕山大学硕士学位论文使用授权书 微结构光纤制各工艺的研究系本人在燕山大学攻读硕士学位期间 在导师指导下完成的硕士学位论文。本论文的研究成果归燕山大学所有， 本人如需发表将署名燕山大学为第一完成单位及相关人员。本人完全了解 燕山大学关于保存、使用学位论文的规定，同意学校保留并向有关部门送 交论文的复印件和电子版本，允许论文被查阅和借阅。本人授权燕山大学， 可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文，可以公布论文的全部或部 分内容。 保密口，在年解密后适用本授权书。 本学位论文属于 不保密面。 ( 请在以上相应方框内打“4 ”) 作者签名：习录棉日期：2 。口7 年归，d 日 导师签名： 日期：卿年驷d 日 第1 章绪论 1 1 选题背景 第1 章绪论 众所周知，在电子材料领域，晶体中原子的有序排列形成了周期势场， 在周期势场作用下，电子能级扩展为能带。能带及其带隙结构控制着电子 或空穴的运动。半导体技术利用这一原理，导致了一场轰轰烈烈的电子工 业革命，神奇地演绎出从生产技术到日常生活的革命性变化。人们的科技 和生活水平有了一个突飞猛进的跨越，进入了以计算机和信息高速公路为 标志的信息时代。信息业的梦想之一，是由光子替代电子传递信息，这是 因为光子有着电子所不具备的优势：速度快，彼此间不存在相互作用。一 旦实现这点，信息的传输速度将快得无法想象。光子晶体与上述晶体类似， 只不过所控制和利用的不是电子而是光子，或者说不是电子的德布罗意波， 而是频率更高的光波。 光子晶体是将不同介电常数的介质材料在一维、二维或三维空间内组 成具有光波长量级的周期结构，使得在其中传播的光子形成光子带隙，频 率落于此带隙中的光子将被禁止在光子晶体中传播。而当在光子晶体中引 入缺陷使其周期性结构遭到破坏时，光子带隙就形成了具有一定带宽的缺 陷态或局域态，而具有特定频率的光波可以在这个缺陷区域中传播，因此 光子晶体就可以控制光在其中的传播行为。微结构光纤也称光子晶体光纤 正是光子晶体的应用，它在结构上可以看作是一种二维的光子晶体。 微结构光纤( m i c r o s t r u c t u r ef i b e r ，m s f ) 具有特殊的色散和非线性等特 性，在光通信领域具有广泛应用。它可把现在光通讯用波段，从1 3 1 6l a r n 扩展到整个可见光波段，光谱宽度可达到10 0 0n n l ，零色散可移至可见光波 段。它还有丰富的非线性效应，如自相位调制、互相位调整、光孤子传输、 四波混频、多次谐波等。人们在微结构光纤中写入光栅，可以制作出高耦 合系数、低包层模式损耗的微结构光纤光栅，使光纤光栅具有灵活的调谐 燕山大学工学硕士学位论文 手段和宽的调谐范围。通过向空芯光子晶体光纤中填充介质可以实现可变 的光谱衰减器及光开关和高精度传感器。微结构光纤中传输的光模式耦合 入空气孔的强度与微结构光纤的结构以及空气孑l 的介质有关，预示着它可 以应用于微量气体传感，另外，还有不少报导利用光子晶体光纤制造宽带 光纤放大器、高功率光纤激光器、光纤拉曼激光器及放大器等。 目前，低损耗的微结构光纤已经达到o 1 7d b k m ，这为m s f 应用于光网 络和光通信提供了充分的前提保障，从理论上，光子带隙型m s f 是零损耗 的传输介质，因此它将是光纤的一次革命。因为它的这些特殊性质，国际 上各发达国家正在抓紧开发，并用来扩展光通讯的波段，进行快速的波长 变换和光放大以解决光通讯和光网络问题，以及m s f 自身的一些重大应用 的科学问题研究。因此，如何制备出结构完整的m s f 是取得理论研究的重 要基础。 本课题正是在这一背景下展开，同时受到以下两个项目的支持： ( 1 ) 国家9 7 3 项目“光子晶体光纤结构设计及制备工艺的创新与基础研 究”( 编号：2 0 0 3 c b 3 1 4 9 0 5 ) 。 ( 2 ) 国家自然科学基金委重点基金项目“超大功率集成式多芯微结构光 纤激光器的研究”( 编号：6 0 6 3 7 0 1o ) 。 1 2 光子晶体概述 1 2 1 光子晶体的基本概念 光子晶体的概念最早由e y a b l o n o v i t c h 1 】和s j o h n t 2 分别提出。1 9 8 7 年 他们在研究如何抑制自发辐射和光子的局域特性时指出，如果将不同介电 常数的介质材料组成周期结构，比如在较高折射率材料中的某些位置周期 性地引入低折射率材料，光波受到介质周期势场的影响而具有能带，这种 能带结构叫做光子能带。光子能带之间可能出现带隙，即光子带隙( p h o t o n i e b a n dg a p ，p b g ) 。可以产生光子带隙的周期性电介质称为光子晶体，或叫 做光子带隙材料。能量与光子带隙相同的光子被禁止在该种带隙材料中传 播。光子晶体是一种人造折射率空间周期性变化的新型光学结构材料。自 第1 章绪论 然界也存在光子晶体的例子，如图1 - 1 所示的蝴蝶翅膀。 ( a ) 蝴蝶翅膀c o ) 电子显微镜p 的蝴蝶翅膀光子带隙图 ( a ) w i n g so f b u t t e r f l y( b ) p b gp i c t u r eo bt h ew i n g so f t h eb u t t e r f l y 图1 1 彩色蝴蝶的翅膀类似于二维光子晶体p i f i g 1 - 1w i n g so f c o l o r f u lb u t t e r f l ya l es i m i l a rw i t ht w od i m e n s i o n a lp h o t o n i cc r y s t a l p l 1 2 2 光子晶体的制备 ( 1 ) 精密加工法e y a b l o n o v i t c h 研究小组【3 】于1 9 9 1 年第一个研制出具有 完全带隙的光子晶体结构。采用反应离子束刻蚀技术在一块介电材料的表 面以偏离法线3 5 2 6 。的角度从3 个方向钻孔，各方向的夹角为1 2 0 0 。该方法 的挑战之一是当孔钻得较深，并彼此交叉时，孔会产生位置偏离，从而影 响其周期性结构。 ( 2 ) 刻蚀法和层层叠加法利用微电子技术，在半导体材料上刻蚀出一 定的孔洞结构是早期光子晶体的制备方法。c h e n g 等用化学辅助离子束刻蚀 法制得g a a s 和g a a s p 光子晶体，它们的光子带隙都处于微波范围。由于这 种方法受到微电子技术的限制，很难制出复杂的、带隙范围在可见光区的 三维结构，它更多的被用在低维结构的制备上。 层层叠加技术是把多层一维结构叠加成三维结构，每四层相互重复而 成。人们先后用二氧化硅、多晶硅等材料制得微波范围内的三维光子晶体。 利用传统的微电子加工技术虽然能够制出比较满意的光子晶体，但工 艺复杂，造价昂贵，不利于大规模的光子晶体生产。 ( 3 ) 胶体晶体法人们很早就发现，将表面带同种电荷的胶体颗粒( 如非 晶二氧化硅微球、聚苯乙烯微球等) 按一定的体积浓度分散于去离子水( 或溶 剂) 中，由于颗粒表面之间的电荷相互作用，结果使得颗粒能自动聚集排列 燕山大学工学硕士学位论文 成类似于原子晶体结构排列方式的晶体，称之为胶体晶体。自然界就有这 种胶体晶体的例子，如非晶二氧化硅微球排列成的蛋白石，这种蛋白石材 料在光照下转动时，可显示出美丽的色彩，具有独特的光学、几何及物理 性能。 当胶体晶体中微球的直径与光波长相当时，该晶体可作为光子带隙材 料。利用胶体晶体制备光子晶体具有较多优点，工艺简单，易于制备，可 通过外界条件控制单分散颗粒的自组装过程，得到多种晶体结构。 ( 4 ) 反蛋白石结构法自1 9 9 7 年有些科学家首先用经阳离子表面活性剂 c t a b 浸泡过的聚苯乙烯颗粒形成的胶体晶体为模板，合成了含三维有序排 列的空气球的二氧化碳反蛋白石材料以来，人们已相继合成出了各种含三 维有序大孔的无机物、有机聚合物等反蛋白石结构，并尝试其作为光子带 隙的应用。 1 - 3 微结构光纤概述 光子晶体光纤( p h o t o n i ec r y s t a lf i b e r ，p c f ) 的概念是由p s t j r u s s e l l 等人 4 1 于1 9 9 2 年提出。它是在石英光纤中沿轴向均匀排列着空气孔，从光纤 端面看，存在周期性的二维结构，如果其中1 5 孔遭到破坏和缺失，则会出 现缺陷，光能够在缺陷内传播。与普通单模光纤不同，p c f 是由其中周期性 排列空气孔的单一石英材料构成，所以又被称为多孔光纤【5 + t ( h o l e yf i b e r ， h f ) 或微结构光纤( m i c r o s t r u c t u r ef i b e r ，m s f ) 。 1 3 1 微结构光纤的导光原理 最初提出m s f 概念的时候，人们希望利用光子带隙效应来导光。微结 构光纤是用同一材料制成的，它的中心位置的一些空气孔消失或遭到破坏， 致使它的周期性结构遭到破坏，即在微结构光纤中心呈现出不完全的光子 禁带结构。这样的不完全光子禁带结构便是传光的通道。这样的传光机制 除要求有较大的空气孔外，还要求空气孔有精确的排列。人们把这种导光 机制的微结构光纤称为带隙型微结构光纤【8 1 。如图1 2 所示是两种不同结构 4 第1 罩绪论 的微结构光纤，图1 - 2 ( a ) 是带隙型微结构光纤。 第2 种导光机制为全反射结构【9 】，与普通光纤的传光方式类似，导光机 制为全反射结构的光子晶体光纤对空气孔的排列的精确程度要求较低，也 不要求大直径的气孔。中间空气孔缺失而引起缺陷，会使中间的缺陷区域 和外围的周期性区域出现有效折射率差，从而使光可以传播，中间的缺陷 相当于纤芯，而外围的周期性区域相当于包层。这种导光机制的m s f 实现 起来相对简单。由于包层含有气线，与传统光纤的s i 0 2 包层不同，因而叫 做改进的全内反射，相应的光纤也被称为折射率引导型微结构光纤或全内 反射型微结构光纤，如图1 - 2 ( b ) 所示。如果包层中的气线不是周期分布，而 是随机的，有时被叫做多孔光纤。 ( a ) 光子带隙型微结构光纤8 1( b ) 全内反射型微结构光纤 9 1 ( a ) p b gm i c r o s t r u c t u r ef i b 一8 1 ( b ) t o t a li n t e r n a lr e f l e c t i o nm i c r o s t r u c t u r ef i b e r 9 1 图1 - 2 微结构光纤扫描电子显微图 f i g 1 - 2s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o g r a p h ( s e m ) o f m s f 1 3 2 微结构光纤的理论分析 最早出现的分析微结构光纤的理论模型是等效折射率模型，随后平面 波法也被发展用于微结构光纤的计算。接着出现了基于双正交基的全矢量 模型，光束传播法，正交函数法，多极法，傅立叶展开法，多重互易边界 元法，以及一些电磁场计算的常用方法如：传输矩阵法，有限元法，有限 差分法【1 耻1 2 垮。 分析微结构光纤的传输特性时，当m s f 中的空气孔较小或不考虑模式 5 燕山大学工学硕士学位论文 的偏振特性时，可以采用标量法或半矢量法。而要准确分析关于m s f 传输 特性如：色散特性、偏振特性、高阶模等，就必须考虑波动方程中的矢量 项，采用全矢量法。等效折射率模型中采用了元胞近似，并且忽略了电磁 场的矢量特性，是一种标量的分析方法，在某些情况下得到的结论并不准 确。平面波法是分析m s f 能带结构的标准方法，也可以将其应用于分析 m s f ，缺点是计算量非常大。此外有限元法及时域有限差分法等电磁场常 用的计算方法计算时所需的内存量很大，目前不易在p c 机上实现。 目前国际上对微结构光纤的理论研究主要包括：新模型、新算法的提 出和发展；对m s f 的光学传输特性分析；设计新型m s f 结构以满足特殊的 光学特性等。 1 3 3 微结构光纤的特性 ( 1 ) 单模特性m s f 最引人注目的一个特点是，结构合理设计的m s f 具 备在所有波长上都支持单模传输的能力，即所谓的无休止单模特性，这个 特性已经得到很好的理论解释【l3 1 。这需要满足空气孔足够小的条件，空气 孔径与孔间距之比必须不大于0 2 ，才具备无休止单模特性。空气孔较大的 m s f ，将会与普通光纤一样，在短波长区会出现多模现象。无休止单模特 性的部分原因是纤芯和包层间的有效折射率差依赖于波长。当波长变短时， 模式电场分布更加集中于纤芯，延伸入包层的部分减少，从而提高了包层 的有效折射率，减少了折射率差，这抵消了普通单模光纤中当波长降低时 出现多模现象的趋势。 ( 2 ) 色散特性m s f 的一个重要特点是奇异的色散特性【1 4 1 。例如，m s f 能够在波长低于1 3 岬获得反常色散，同时保持单模，这是传统阶跃光纤无 法做到的。反常色散特性为短波长光孤子传输提供了可能性。b i r k s 等的分 析表明，合理设计的m s f 可以获得1 0 0n l n 带宽，超过- 20 0 0p s ( n m k m ) 的色 散值，可补偿为自身长度3 5 倍的标准光纤引起的色散。这预示着m s f 在未 来超宽w d m 的平坦色散补偿中可能扮演重要角色。 ( 3 ) 弯曲损耗特性与传统光纤不同的是，m s f 不仅在长波方向上存在 弯曲损耗边，同时在短波长上也存在弯曲损耗边。当波长超过长波弯曲损 6 第1 章绪论 耗边时，光纤会因为模场大量扩散到低折射率区而经受强烈的损耗。在传 统光纤中，短波方向的限制由截止波长给出，波长低于这一限制时，光纤 会变成多模的。在具有无截止单模特性的m s f 中，单模范围在短波方向的 限制被二阶弯曲边所取代，当波长低于短波弯曲损耗边时，光场会因为芯 包折射率差的消失而经受强烈的损耗。 ( 4 ) 易于实现多芯传输现代通信中，对于许多实际的应用来说，单芯 一般难以较好地胜任要求，比如：复杂的通信网络、矢量弯曲传感、光纤 耦合等。此外，多芯光纤能提高信道通信容量。因此，多芯光纤的研制就 显得意义非凡，m s f 是通过堆积法制造的，这种方法使得多芯结构能被精 确地定位且具有良好的轴向均匀性，而无需附加额外的工艺。一些学者己 在这方面做出了一些有益地探索，如：j c k n i g h t 等u5 j 进行了该方面的理 论研究，发现改变纤芯的位置可以获得具有不同耦合度的多芯光纤。 ( 5 ) 极强的光学非线性效应具有大非线性系数的m s f 有利于各种非线 性效应1 1 6 1 8 l 的发生，诸如自相位调制、交叉相位调制、受激拉曼散射、受 激布里渊散射、超连续谱生成以及四波混频等，可以使超短脉冲在很短的 距离内就展宽成很宽的光谱。 1 3 4 国内外研究现状 自1 9 9 6 年第一根微结构光纤诞生以来，微结构光纤以其独特的性质和 设计自由度，成为光纤研究领域中一个新的亮点。国际上，形成了英国的 b a t h 大学( 微结构光纤诞生地) 、南安普顿大学、丹麦工业大学以及美国的 m i t 等著名研究中心。他们开展的微结构光纤研究工作在理论和实验上都获 得了巨大成功，其中以英国b a t h 大学和丹麦工业大学的研究小组为依托分 别成立的b l a z ep b o t o n i c s 和c r y s t a lf i b e r 公司已有产品上市。 在最近三四年间，随着国际上更多的公司和研究小组加入到这一热点 课题的研究中，新的研究成果不断涌现，微结构光纤的内容更加丰富。同 时国内有很多单位也加入到微结构光纤的研究中。燕山大学、北京交通大 学、天津大学、清华大学与北京玻璃研究院等许多单位率先开展了微结构 光纤的研究，取得了一定的成果。国家也连续设立了9 7 3 、8 6 3 重大相关项 7 燕山大学工学硕士学位论文 目，调动了研究人员的积极性，微结构光纤技术正进入高速发展时期。 1 4 本论文的主要研究内容和结构安排 论文的主要工作及结构安排如下： 第1 章为绪论，主要介绍本课题的研究背景和意义，对光予晶体的制备 方法进行了介绍，并引出二维光子晶体的主要应用微结构光纤，并对 微结构光纤的国内外研究情况进行了介绍。 第2 章为微结构光纤的制备综述。介绍了多种制备方法，并分析比较了 它们的优缺点，同时也与作者使用的制备方法进行了比较。 第3 章为实验中制备流程的建立与改进。主要介绍了采用的制备方法堆 积法，最后列出了实验制备的多种微结构光纤的光学和电子显微图。这也 为分析制备过程中存在的问题打下了基础。 第4 章为微结构光纤实验过程中经常出现的问题的分析。如温度和下棒 速度等拉制参数，都是影响拉制过程中微结构光纤结构的重要因素，论文 在理论与实验相结合的基础上对其进行了分析，并提出惰性气体施压工艺。 第5 章为微结构光纤及其预制棒之间理论模型的建立。首先设计了一个 最简单的折射率引导型微结构光纤的模型，分析了拉制过程中受到的影响， 建立模型，最后在实验过程中验证模型的正确性。 8 第2 章微结构光纤的制各技术 2 1 引言 第2 章微结构光纤的制备技术 微结构光纤的出现为深化认识光与物质的相互作用，研究带有特定缺 陷的周期结构的新特性，扩展光纤的应用领域，把握新一代光纤产业和市 场动向提供了新的重要机遇。从目前情况看，将微结构光纤应用于长途通 信，还有工艺上的一些问题有待解决。由于微结构光纤结构的特殊性，所 使用的制作材料的表面张力和粘度等，为它的制备带来了困难。如何完善 制作工艺，优化制作过程，给科研工作者提出了新的挑战。 微结构光纤具有许多普通光纤无法达到的新的性质，能在广阔的科技 领域得到大量应用。一些基于微结构光纤的无源、有源器件业已出现并得 到迅速发展，将半导体器件沉积到微结构光纤中预示了光纤又一崭新的发 展趋势。快速地发展势必以结构完美的微结构光纤为基础，为微结构光纤 的制备工艺带来了极大地挑战。 2 2 微结构光纤的制备方法 微结构光纤制备技术的发展在最近十年得到了人们的广泛关注。它的 基本制作过程大致可分为两个步骤：预制棒的制备和在拉丝塔中拉制成光 纤的过程。最早的微结构光纤制备方法是采用堆积法，时至今日，多种制 备方法，例如挤压法、溶胶一凝胶法和模具铸件法等，己逐步应用到这一 领域。下面将分别介绍现有的各种微结构光纤制备技术，并对它们进行比 较和分析。 2 2 1堆积法 微结构光纤是由单一介质构成( 通常为熔融硅或聚合物) ，并由在二维方 9 燕山大学工学硕士学位论文 向上紧密排列而在第三维方向( 光纤的轴向) 基本保持不变的波长量级的空 气孔构成微结构包层的新型光纤。世界上第一根微结构光纤于1 9 9 6 年由巴 斯大学研制成功，这也是报道的最早的应用堆积法制备微结构光纤的例子。 特殊的性质使这些光纤的应用领域不断的扩大，吸引了越来越多的研究小 组的兴趣。 制作方法如下：先制备一个长为2 5 0t o n i ，直径为3 0m m 的棒，并且使 用超声波钻头在中心打孔。然后，将管的外表面研磨成一个六角形，再将 这根大的空心管在光纤塔内拉制成较小尺寸( 直径为0 8m m ) 的六角形微细 管，随后将这些微细管按照预先设计形状堆积在一起，这时便形成了一根 微结构光纤的预制棒包层，中心替换成一根直径完全相同的实心微棒f 或者 抽掉中间的实心微棒甚或再将周围的一圈微细管也同时抽去) 这样便在中心 引入了缺陷。大概使用了3 0 0 根石英毛细管制作完成这根微结构光纤预制 棒。最后把预制棒放入光纤拉丝塔，再经过一步或两步复拉伸形成最后所 要的微结构光纤，此时微结构光纤包层孔直径可达到2p m 左右。在几步逐 渐拉伸的过程中，材料晶胞的缩减因子可超过1 0 4 。 最近几年来，微结构光纤的制备方法取得了突破性的进展，其中的堆 积法也得到了改进和提高。在使用堆积法时，人们已不再像过去那样把圆 形管研磨成六角形管，而是直接利用拉制好的圆形管作为毛细管来堆积制 作预制棒，进而拉制成微结构光纤。利用圆形管做毛细管的方法使得堆积 法得到了简化，但同时也带来了问题，每三个圆形管堆积在一起中间就会 产生一个空隙，如图2 1 所示。如何消除这个空隙是利用堆积法进行制备的 一个问题，下面介绍的方法如超声波打孔法、酸腐蚀法等都可以消除这一 现象。 堆积法是报道的最早的微结构光纤制备方法，也是目前应用最广泛技 术最成熟的制备方法，同时是本实验室在制备微结构光纤时最普遍采用的 方法，它的制作工艺流程将在第3 章给出详细地阐述。堆积法方便快捷可用 于制各多种不同结构的微结构光纤，在使用堆积法的实验中会发现各种制 作方面的细节问题，在第4 章中对制备实验中遇到的各种问题进行了分析讨 论并提出了可行性的解决方案。通过使用堆积法，可以制备出多种结构的 1 0 第2 章微结构光纤的制备技术 微结构光纤。 图2 - 1堆积法制备的具有间隙孔的折射率引导型微结构光纤 f i g 2 - 1i n d e x - g u i d i n gm s f w i t ht h ei n t e r s t i t i a lh o l e sm a d eb yc a p i l l a r y s t a c k i n g 2 2 2 挤压法 挤压法已成功应用到制作微结构光纤中【1 9 】。在高温和高压下，通过微 结构硬模挤压玻璃，可得到与预先设计相符的微结构预制棒。这一技术特 别适用于制作基于高结晶化玻璃的玻璃工件，是制作玻璃棒、玻璃管和可 重复可控制的微结构预制棒的有效而经济的方式。图2 2 是挤压的g l s 玻璃 预制棒和亚碲酸盐玻璃预制棒。其纤芯直径，辐式长度和辐式厚度分别为 1 9i n r l l ，5 9m m 和2 0 0 岫。基于此种微结构包层的m s f ，实芯的泄漏损耗 与材料本身固有的损耗相比可以忽略。超大的空气填充率可有效的把光主 要局限到纤芯内部，因而在这类多孔光纤中可实现很高的非线性。 ( a ) g l s 玻璃( b ) 亚碲酸盐玻璃 ( a ) g l sg l a s s( b ) t e l l u r i t eg l a s s 图2 2 挤压法制备的微结构光纤预制棒f 1 9 1 f i g 2 - 2e x t r u d e dm s fp r e f o r m l l 燕山大学工学硕士学位论文 然而，用挤压法制备复杂结构的光纤仍就是一大挑战，例如包层孔超 过三圈的多孔结构。如图2 3 所示是本课题组利用挤压法制备的m s f 。由温 度变化引起的表面张力、热变形和玻璃流过模具发生的紊乱使得实现孔位 置精确的微结构有些困难。另外，由于金属模具表面的污染可能也增加了 微结构光纤的损耗。 图2 - 3s f 6 玻璃微结构光纤预制棒 f i g 2 - 3s f 6g l a s sm s fp r e f o r m 2 2 3 超声波打子l 法 显而易见，打孔法是制作复杂多孔结构的直接方法。e y a b l o n o v i t c h 通 过在一块折射率为3 6 的绝缘体材料上打孔的方法制成了世界上第一例人工 光子带隙晶体。玻璃是一种众所周知的易碎材料，它有较弱的张力和弯曲 性。在打孔的过程中，沿半径方向有任何裂缝它都易于折断。如果人们想 在玻璃上打一列密且深的孔，也就是说，深度超过1 0m m 、相邻孔间壁厚不 足1n l i n 的孔，玻璃碎裂的可能性增加。在石英微结构光纤发展的早期阶段， 由于毛细管堆积技术的快速成功，制作石英微结构多孔预制棒的打孔方法 最后消失。 然而，在超声波或是声波振动的支持下，打孔时玻璃之间的摩擦力和 压力变得较弱。因此，在玻璃预制棒上打较深的孔成为可能。其次，在机 械车床的帮助下，能够精确控制玻璃预制棒中孔的位置、大小和角度。南 安普敦大学光电研究中心提出一种利用超声波打孔机制作微结构多孔预制 棒的方法，如图2 4 所示，使用材料为硅酸铅玻璃( 斯考特s f 6 玻璃1 。利用一 台u m t - 7 旋转声波打孔机( 由b r a n s o n , m 波动力公司制造) 对微结构预制棒进 行打孔【2 0 l 。在使用冷却液的同时，以超声速运行，产生了一个自动清洁的 1 2 第2 章微结构光纤的制备技术 方式用以减少钻石工具粘合物。因此，这一技术尤其适用于机械加工坚硬 易碎材料例如陶瓷玻璃、铁氧体和相似材料。预制棒中孔的位置在轴向和 径向方向的偏差每厘米均小于2 00 m 。 图2 4 中，预制棒外径1 4r a n l ，长6 0m m ，包层孔直径为2 4i 衄，包层 为两层共有1 8 个包层孔，相邻孔间的最薄部分厚度仅为4 0 0 士2 0 岬。这一工 作花费了近1 0 个小时，如果利用数字控制超声波打孔机，就能在减少人力 花费的情况下制作结构更加复杂的玻璃预制棒。毫无疑问的是，打孔法能 制作微结构重复的预制棒，并能满足大规模生产的需要。另外，预制棒的 表面粗糙度通过在拉制过程中火抛光或是在拉制前对预制棒化学腐蚀可得 到大大改善。 图2 - 4 超声波打孔法制得的预制棒的截面图口0 1 f i g 2 - 4c r o s s s e c t i o n a li m a g e so f au l t r a s o n i cd r i l l e dp r e f o r m 2 2 4 熔合一酸腐蚀法 应用堆积法制备微结构光纤时，人们会发现，通过加热玻璃，把玻璃 软化到可以封和间隙孔的粘滞度很难，间隙孔破坏孔的大小和形状。另外， 在拉制过程中过度软化玻璃导致光轴方向孔与孔之间的不均匀性。管壁薄， 空气填充率大时这种变形最有可能发生。对于光子带隙型光纤，光局域效 应要求沿光轴方向的空气孔有良好的周期性排布，不均匀性明显导致光纤 的总传输损耗。 有文献报道利用熔合一酸腐蚀法制作的微结构光纤【2 ”，可以消除堆积 法带来的间隙孔问题。制备的光纤为光子带隙型光纤，材料为硅酸铅棒( 考 宁0 1 2 0 玻璃) 和易用酸腐蚀的玻璃管( e g 4 玻璃) ，两种材料的软化温度分别 燕山大学工学硕士学位论文 为6 3 0 和6 9 9 。选用的这两种玻璃的热膨胀系数互相匹配，且后者的软 化点高于前者。 制作方法详细如下：约5 3 5 根硅酸铅玻璃棒每根直径为1 5m m ，长度为 3 0c m 堆积成六角形形状。然后用1 0 3 根e g - 4 管( 外径1 5i n i 2 q ，内径1 1m m ) 替换硅酸铅玻璃棒，为了得到空芯，用e g 4 管替换中心位置的1 9 根硅酸铅 玻璃棒，把其余的8 4 根插入纤芯四周，形成六角形分布的包层形状。这束 棒一端用焊枪焊死，再放入一个一端封死的硅酸铅玻璃管中，包层管外径 3 8t o n i ，长度约为3 0c m 。下一步是消除间隙孔，把棒以lm m m i n 的速度下 放到预热炉中，5 8 5 时硅酸铅玻璃软化并开始流动，间隙孔消除。在管项 部使用真空泵，真空泵的作用是使每一根管位置不变并消除管中空气。因 为温度在e g 4 玻璃管的软化点以下，e g 4 管保持圆柱形不变，虽然e g 4 管 的绝对位置改变但相对位置取向没变，表明间隙孔对称的崩塌，实现了管 和棒之间的熔合，然后退火消除热应力。最后用酸溶液( 2 5 氢氟酸) 消除 e g - 4 玻璃，让酸溶液浸蚀e g 4 管整个内壁，经过2 小时的腐蚀，e g - 4 玻璃 管完全消除，用于拉制光纤的预制棒制成。制得的微结构光纤如图2 5 所示。 拉丝时选用6 0 5 ，采用最低可行温度以尽量保持空气孔形状和周期性。从 图2 5 ( a ) 和2 5 ( b ) 可以清楚看出，空气纤芯外围的波瓣形状在拉丝过程中保 持不变。 ( a ) 纤芯直径1 4 0 0 “m ( b ) 纤芯直径7 5 0 l i m ( a ) f i b e rd i a m e t e r14 0 00 mc o ) f i b e rd i a m e t e r7 5 0 岬 图2 - 5同一拉制过程不同时间下的硅酸铅玻璃多孔光纤的截面图【2 1 i f i g 2 - 5c r o s s s e c t i o n a li m a g e so f l e a ds i l i c a t eg l a s sh o l e yf i b e rs e l e c t e da td i f f e r e n tt i m e s d u r i n gt h ec o n t i n u o u sd r a w i n 9 1 2 l 】 1 4 第2 章微结构光纤的制备技术 虽然这个试验制备的是硅酸铅玻璃光纤且空气填充率低，但这一方法 可得到推广，例如制作纯硅或硫化物玻璃光纤和高空气填充率的光纤。制 作优点：熔合和拉制步骤相互独立，便于选择温度和其它参数，可实现无 间隙孔形状的光纤。 2 2 5 溶胶一凝胶法 溶胶一凝胶法是美国o f s 实验室于1 9 9 8 年提出的，并于2 0 0 2 年报道了用 此方法制作的微结构光纤样品特性：在15 5 0n n l 光纤损耗为2d b k m ；平均 微孔2 4i x m ，标准偏差0 0 3 岫；已经能够生产在2k m 范围内微孔尺寸改变 5 的微结构光纤【2 2 2 3 】。这种制作方法最初是用于传统光纤预制棒外套管的 制作，改进后用于微结构光纤的制备。制作方法如下：首先制作铸造模型， 内有一系列金属棒，再填充高p n 值的硅胶颗粒，颗粒尺寸为纳米量级；p h 值降低的过程就是从溶胶到凝胶的过程；在凝胶过程中，去除金属棒，凝 胶体内形成圆柱形的空气孔；用热化学方法处理凝胶体以消除水蒸气、有 机和金属污染：在约16 0 0 的温度下，将干燥的多孔凝胶体烧结成粘性玻 璃最后拉制成光纤。在制作过程中，为保持预制棒纵向方向的均匀性，可 以对模型内的金属棒进行个别调整，控制它们的松紧、位置和距离，这些 数据通过数字照相机可得到记录。 溶胶一凝胶法可用于制作任意结构的微结构光纤，包层孔的尺寸、形 状和孔间距可以分别调整，因为可以按照结构的要求对铸件模型进行制作 改装，而且可以实现包层孔呈圆形分布，如图2 6 所示。 图2 - 6 溶胶一凝胶法制得的包层孔呈圆形分布的微结构光纤截面图 f i g 2 - 6c r o s s s e c t i o n a li m a g eo f s o l g e ld e r i v e dc i r c u l a rc l a d d i n gm i c r o s t r u c t u r ef i b 一2 3 1 1 5 燕山大学工学硕士学位论文 超声波打孔法虽然也可以对包层孔的尺寸进行调整，但是它只局限于 圆形包层孔。再者，对预制棒打孔使得预制棒包层孔内表面粗糙，额外增 加了抛光、蚀刻等工艺增加了制作时间和难度。挤压技术带来了设计自由 度的同时，也限制了制作材料只能采用软质玻璃，造成了材料损耗值相当 高。例如有些光纤，要求符合高空气填充率的光子带隙型、色散平坦设计 或有双折射特性，这都要求采用适当的光纤参数，溶胶一凝胶法无疑为人 们提供了这一优异的保证，而且能做到同时满足多项设计要求，这是其它 制备方法望尘莫及的。 溶胶一凝胶法的优点：设计自由度较大，原始材料成本低，尺寸精确， 材料污染低且适合大规模的制作，已成为制作高性能低成本微结构光纤的 引人注目的方法。做成凝胶胚体之后，在烧结成玻璃之前，可用化学处理 工艺去除o h 一以及过渡金属、耐火材料微粒等杂质。而堆积法在制作预制 棒的过程中有很多潜在污染，如：毛细管、玻璃棒、套管等都需进行处理， 在玻璃体内的污染比在疏松体内的更难以去除。因此，用溶胶一凝胶法制 成的以二氧化硅为基质的微结构光纤是更清洁的制造技术。 2 2 6 模具铸件法 燕山大学红外光纤与传感研究所提出了一种无间隙孔的玻璃光子晶体 光纤( g l a s sp h o t o n i cc r y s t a lf i b e r ，g p c f ) 制造的创新方法肼i 。该方法采用耐 温合金钢材料按预先设计好的光子晶体光纤结构制作模具，利用s f 6 玻璃作 为光子晶体光纤的制作材料，把模具垂直地放到装有s f 6 玻璃的器皿中，在 上端接上真空管，置于加热炉中加热至温度达8 2 0k ，通过真空管对模具抽 真空，装置如图2 7 所示，从而把软化的s f 6 玻璃缓慢地抽到模具内，然后 通过控制炉温以1 8k h 的降温速度进行退火用以消除热应力，热应力可使玻 璃断裂。冷却接近室温后，拆下模具的外管，将内部的玻璃棒放到8 的硫 酸溶液中浸泡，直到玻璃棒内部的耐温合金钢棒完全去掉，然后清洗和干 燥，从而制得g p c f 预制棒。 把g p c f 预制棒放入光纤拉丝塔中，高温炉加热n 8 7 0k ，拉制外径为 1 1 0 岫的光纤，如图2 _ 8 所示为制得的微结构光纤扫描电子显微图，光纤包 1 6 第2 章微结构光纤的制备技术 层孔直径、纤芯直径和孔间距分别为o 8 岬1 、1 7 岬和1 3p , m 。在4 2 01 1 1 1