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第7章 常见的电化学综合测试系统介绍 7.1 电化学综合测试系统概述 7.2 CHI公司系列电化学工作站7.2.1 CHI电化学工作站原理介绍7.2.2 CHI电化学工作站发展现状7.2.3 CHI电化学工作站功能介绍7.2.4 CHI电化学工作站的主要应用 7.3 Princeton公司电化学综合测试系统7.3. 多通道电化学测试系统7.3.1工作原理7.3.2 主要功能介绍7.3.3 应用7.4 V3电化学综合测试系统7.4.1工作原理7.4.2 主要功能介绍7.4.3 应用 7.4 部分国内外电化学综合测试系统介绍 7.4.1 兰力科公司电化学综合测试系统 7.4.2 韦斯仪器公司电化学综合测试系统 7.4.3 科思特公司CS系列电化学测试系统 第7章 常见的电化学综合测试系统介绍7.1电化学综合测试系统概述除了由三种模拟仪器组成的传统电化学测试装置外,计算机控制运行的电化学综合测试系统已越来越多地承担起电化学测量的任务。在这类仪器中,恒电势仪仍然采用运算放大器构建的模拟电子电路,而信号产生功能和数据获取功能则由计算机来完成,并由计算机自动控制整套系统的运行,使测量过程准确可靠,操作方便快捷,功能强大。 计算机具有强大的复杂波形合成能力,因此可以提供前面介绍的几乎所有电化学测量方法的控制信号,在选择测量方法时,只需在控制程序中简单选择,并设置适当的实验参数,即可由计算机合成。计算机合成的波形是数字量波形,需要通过数模转换(DAC)电路转变成与数字波形成比例的模拟电压波形,模拟波形随后被输入到恒电势仪中,作为控制信号。由于计算机在合成波形时产生的是分立的数字信号,而非连续信号,因此合成阶梯波信号远比合成连续线性扫描信号容易,常常用电压增量很小的阶梯波信号代替线性扫描信号,这种阶梯波信号可以达到极低和极高的扫描速率。但有时需要使用真正的线性扫描信号(如研究双电层效应)时,还需外接模拟扫描信号发生装置。在数据获取方面,电势、电流或电量等电化学响应信号按照固定的时间间隔进行采样,并由模数转换(ADC)电路转换成数字信号输入计算机,进行记录和随后的数据处理。数据的采集精度、采集速度依赖于所采用的模数转换(ADC)电路。 电化学综合测试系统往往还为不同的电化学测量方法配备相应的数据处理程序,例如,对于测量曲线,可进行平滑、滤波、卷积、扣除背景等操作。对于伏安分析类的方法,可进行找峰、扣除基线、绘制标准曲线、线性回归等操作;对于极化曲线可进行半对数极化曲线分析、Tafel斜率分析、腐蚀速率分析等操作;对于电化学阻抗谱,提供阻抗谱的拟合程序。 另外,电化学综合测试系统往往还具备良好的扩展能力。在仪器的基本配置上预留一定数量的接口,具有各种功能的测量模块通过接口同仪器相连,可扩展仪器的功能。这类功能模块包括频响分析仪,用于实现交流阻抗测量;线性扫描信号发生器,可实现真正的线性电势扫描;大电流扩展模块,可将仪器输出电流范围增大到士10A;微电流测量模块,可实现低电流的测量等。在仪器的使用过程时,应当注意定期校正仪器,确保仪器的正常工作和测量的精度。通常采用由电阻、电容构成的模拟电解池(dummy cell)来进行上述校正。有的商品化仪器提供了模拟电解池和规范的校正程序。当商品化仪器不能完成特定的实验时,可以在计算机控制的框架内构建专用的电化学测量仪器。模拟电子电路(如恒电势仪)同计算机的接口可以通过插入到计算机主板上的商品化数据采集(data acquisition,DAQ)板或USB接口的数据采集卡来完成。这样的数据采集板(卡)通常包括几个DAC和ADC电路、数字输入及输出(IO)电路、计时器和触发器等,由它实现控制信号的输出和实验数据的采集。恒电势仪可采用现成的模拟恒电势仪或由运算放大器构建。通常,还要编制相应的程序来控制系统的运行1。由计算机控制的电化学测试仪通常称为电化学工作站(Electrochemical Work station)。其典型的原理方框如图8-1-1所示。电化学工作站的主要优点是实验的智能化,可以储存大量的数据,以复杂的常常是自动化的方式操作数据,以及将数据 近二十年来,国内外的电化学分析测试仪器得到了蓬勃发展。目前,国外已有多家公司生产了多种系列的电化学分析测试系统工作站(见表8-1-1)。虽然从整体上看国内的电化学分析测试仪器较之国外产品尚有差距,但近年来国内的研究、开发、生产还是比较活跃的。20世纪明年代,现代电子技术和微机与电化学方法结合,建立了微机联用电化学分析测试系统,使我国的电化学分析测试仪器的发展步入了一个新的阶段;20世纪如年代后期,其发展逐渐迈向成熟,硬件集成化,软件程序模块化、多样化,并集多种功能为一体。这些进步使电化学仪器的测量速度、精度、准确度、分辨率得到较大提高,为电化学家提供了更为有效的研究方法,同时也促进了电化学分析仪器的广泛应用2。表8-1-1 目前国外电化学分析测试系统工作站仪器型号厂家(公司)国别EG&270系列Princeton Applied Research美国BAS系列Bio-Analytical Systems美国CHI系列CH Instrument美国PS-205系列ELCHEMA美国PINE AF系列Pine Instrument美国CMNI90系列Cypress Systems美国PG系列ZAHNER Elektrik德国IM6/6e系列HEKA Instrument德国Autolab系列ECochemie荷兰Voltalab系列Radiometer Analytical法国1200系列Solartron Analtical英国2000,7000系列AMEL srl意大利Powerlab系列ADInstruments澳大利亚7.2 CHI公司系列电化学工作站7.2.1 CHI电化学工作站原理CHI系列电化学测量仪器(上海辰华仪器公司生产)通常由恒电位仪、信号发生器、记录装置以及电解池系统组成。图8-1-1CHI600A为电化学工作站原理图。电解池则常含有3个电极:工作电极(又称为研究电极),参比电极和辅助电极。该工作站由计算机控制进行测量。计算机的数字量可通过数模转化器(DAC)而转化成能用于控制恒电位仪或恒电流仪的模拟量;而恒电位仪或恒电流仪输出的电流、电压及电量等模拟量则可通过模数转化器转换成可由计算机识别的数字量。通过计算机可进行各种操作,如产生各种电压波形、进行电流和电压的采样、控制电解池的通和断、灵敏度的选择、滤波器的设置、降补偿的正反馈量、电解池的通氮除氧、搅拌、静汞电极的敲击和旋转电极控制等。由于计算机可同步产生扰动信号和采集数据,使得测量变得十分容易。计算机同时还可用于用户界面、文件管理、数据分析、处理、显示、数字模拟和拟合等。计算机控制的CHI系列电化学工作站十分灵活,实验控制参数的动态范围宽广,并将多种测量技术集成于单个仪器中。不同实验技术间的切换亦十分方便3。 8-1-1CHI600A为电化学工作站原理图7.2.2 CHI电化学工作站功能 以下就CHI600 A系列和CHI600C系列电化学工作站简单介绍。7.2.2.1CHI600 A系列电化学工作站一、仪器功能 表8-2-1列出了CHI600 A系列电化学工作站的具体功能。 表8-2-1 CHI600 A系列电化学工作站功能一览表循环伏安法(CV)线性电势扫描法(LSV)交流阻抗测量(IMP)阶梯波伏安法(SCV)塔菲尔曲线(TAFEL)交流阻抗-时间测量(IMPT)计时电流法(CA)计时电量法(CC)交流阻抗-电势测量(IMPE)差分脉冲伏安法(DPV)常规脉冲伏安法(NPV)计时电势法(CP)差分常规脉冲伏安法(DNPV)方波伏安法(SWV)电流扫描计时电势法(CPCR)交流伏安法(ACV)二次谐波交流伏安法(SHACV)电势溶出分析(PSA)电流-时间曲线(I-t)差分脉冲电流检测(DPA)开路电压-时间曲线(OCPT)差分脉冲电流检测(DDPA)三脉冲电流检测(TPA)恒电流仪控制电势电解法(BE)流体力学调制伏安法(HMV)旋转圆盘电极转速控制(010V)扫描-阶跃混合方法(SSF)多电势阶跃法(STEP)任意反应机理CV模拟器二、参数指标:电位范围: 10V 电位上升时间: 2槽压: 12V 电流范围: 250mA 参比电极输入阻抗: 11012 电流灵敏度: 110-120.1AV-1电流测量分辨串: l10-9A 电位更新速率: 5MHzCV的最小电位增量:0.1mV CV和LSV扫描速率: ( 1V5103V)s-1CA和CC脉冲宽度: 0.1msl ks DPV和NFV脉冲宽度: 0.1ms一10sCA和CC阶跃次数: 320 SWV频率: 1Hz100kHzACV频率: 1Hz10kHz SHACV频率: 1HzlkHzIMP频率: 0.1Hz100kHz 最大数据长度: 128000点自动和手动欧姆降补偿 自动和手动设置低通滤波器三、软件特点和操作方法 仪器由外部计算机控制,且在视窗操作系统下工作。用户界面遵循视窗软件设计的基本原则。抑制命令参数所用术语均为化学工作者熟悉和常用的。最常用的一些命令在工具栏上均有相应的快捷键,便于执行。仪器的软件还提供方便的文件管理、几种技术的组合测量、数据的处理和分析、实验结果和图形显示等功能。如果配以其它一些仪器,该仪器还可用于旋转圆盘电极的测量、电化学石英晶体微天平的测量和微电极的测量等技术3。 书名: 实验电化学 作者: 努丽燕娜,王保峰主编 当前第:108页 CHI600C系列电化学分析仪/工作站7.2.2.2CHI600 C系列电化学工作站CHI600C系列为通用电化学测量系统。内含快速数字信号发生器,高速数据采集系统,电位电流信号滤波器,多级信号增益,iR降补偿电路,以及恒电位仪恒电流仪(660C)。电位范围为10V,电流范围为250mA。电流测量下限低于50pA。可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与CHI200微电流放大器及屏蔽箱连接,可测量1pA或更低的电流。如果与CHI680大电流放大器连接,电流范围可拓宽为2A。600C系列也是十分快速的仪器。信号发生器的更新速率为5MHz,数据采集采用16位高分辨模数转换器,速率为1MHz。某些实验方法的时间尺度可达十个数量级,动态范围极为宽广。循环伏安法的扫描速度为500V/s时,电位增量仅0.1mV,当扫描速度为5000V/s时,电位增量为1mV。又如交流阻抗的测量频率可达100KHz,交流伏安法的频率可达10KHz。仪器可工作于二,三,或四电极的方式。四电极可用于液/液界面电化学测量,对于大电流或低阻抗电解池(例如电池)也十分重要,可消除由于电缆和接触电阻引起的测量误差。仪器还有外部信号输入通道,可在记录电化学信号的同时记录外部输入的电压信号,例如光谱信号等。这对光谱电化学等实验极为方便。CHI600C系列是CHI600A系列和CHI600B系列的改进型。与CHI600A系列相比,硬件采用了快数十倍的处理器,更快速的放大器,更快速的模数转换器和数模转换器。这提高了仪器的频率响应和采样速度。交流阻抗高频段响应得到了改善。计时电量法加上了模拟积分器。仪器还增加了一个16位高分辨高稳定的电流偏置电路以达到电流复零输出,亦可用于提高交流测量的电流动态范围。与CHI600B系列相比,原来的12位2.5MHz的模数转换器换成了16位1MHz的模数转换器。更高分辨的模数转换器具有更好的信噪比,也给出了灵敏度设置的更大动态范围。CHI600C系列仪器的内部控制程序采用了FLASH存储器。仪器软件的更新不再需要通过邮寄并更换EPROM,而可以通过网络进行传送并通过程序命令写入。这使得软件更新更加快捷方便。CHI600C系列增加了一些新的实验技术例如积分脉冲电流检测,多电流阶跃等。多电流阶跃允许12个电流设定并循环。现有的多电位阶跃也由6个电位的循环增至12个电位的循环。CHI600C系列还允许升级为双恒电位仪。新的设计通过增加一块第二通道的电位控制,电流电压转换,多级增益和低通滤波器的电路板,便成了CHI700C系列的双恒电位仪。CHI600C系列仪器集成了几乎所有常用的电化学测量技术。为了满足不同的应用需要以及经费条件,CHI600C系列分成多种型号。不同的型号具有不同的电化学测量技术和功能,但基本的硬件参数指标和软件性能是相同的。CHI600C和CHI610C为基本型,分别用于机理研究和分析应用。它们也是十分优良的教学仪器。CHI602C和CHI604C可用于腐蚀研究。CHI620C和CHI630C为综合电化学分析仪,而CHI650C和CHI660C为更先进的电化学工作站。表8-2-2为CHI600C系列仪器不同型号的功能比较。 表8-2-2 CHI600C系列仪器不同型号的比较功能600C602C604C610C620C630C650C660C循环伏安法(CV)llllllll线性扫描伏安法(LSV)#llllllll阶梯波伏安法(SCV)#lllTafel图(TAFEL)lllll计时电流法(CA)lllllll计时电量法(CC)lllllll差分脉冲伏安法(DPV)#lllll常规脉冲伏安法(NPV)#lllll差分常规脉冲伏安法(DNPV)#l方波伏安法(SWV)#llll交流(含相敏)伏安法(ACV)#lll二次谐波交流(相敏)伏安法(SHACV)#lll电流-时间曲线(I-t)lll差分脉冲电流检测(DPA)l双差分脉冲电流检测(DDPA)l三脉冲电流检测(TPA)l积分脉冲电流检测(IPAD)l控制电位电解库仑法(BE)lllllll流体力学调制伏安法(HMV)ll扫描-阶跃混合方法(SSF)ll多电位阶跃方法(STEP)ll交流阻抗测量(IMP)lll交流阻抗-时间测量(IMPT)lll交流阻抗-电位测量(IMPE)lll计时电位法(CP)l电流扫描计时电位法(CPCR)l多电流阶跃法(ISTEP)l电位溶出分析(PSA)l开路电压-时间曲线(OCPT)llllllll恒电流仪lRDE控制(0-10V输出)lll任意反应机理CV模拟器lll预设反应机理CV模拟器lllll交流阻抗数字模拟器和拟合程序lll7.2.3CHI电化学工作站的主用应用7.3 Princeton公司电化学综合测试系统7.3.1 PAR电化学仪器PAR(Princeton Applied Research,普林斯顿应用研究公司,原属美国EG&G公司,现属美国AMETEK公司)电化学仪器已有40多年的历史,主要用于电化学特别是交流阻抗的测试。提供各种系列的恒电位恒电流仪、阻抗分析仪、微区扫描显微成像系统、大电流功率放大器、电解池及附件。以恒电位仪为核心,加上不同的应用软件、附件和电极构成不同的电化学测试系统,可满足化学电源、腐蚀、传感器、电分析和材料等领域的应用。这里主要介绍一下PAR273A电化学工作站和5210EC锁相放大器。7.3.1.1 PAR273A电化学工作站(恒电位仪恒电流仪)一、主要特点 1. 波形发生器 可以通过前面板设定范围和操作步骤,或使用电脑来绘出各种波形图。 2. 数字库仑计 不需要选择附件,只需要连接电解池就可进行库仑测试。可以根据需要显示所有时段的电量。 3. 多种输出方式 可以把数据输出到X-Y记录器上。在输出连接器上选择电流、电压、电量和电流对数。所有这些量值都可以借助液晶显示屏进行监控。 4. 大范围电流测量能力 前面板上提供了从100Na1A的电流幅度及自动电流量程供选择。通过电脑,同样可以加入10nA和1nA两个电流值。 5. 滤波器 两个可供选择的低通滤波器可以防止高频噪声的产生。它们对于低电流实验非常方便,但为了在高扫描率状态下获得更好的准确度,也可以将它们关闭。 6. 补偿 拥有标准的正反馈和电流中断补偿,当已知未补偿溶液电阻或为了在低扫描状态下较为准确便利的测量末补偿溶液电阻的电流中断时,可以选择正反馈使扫描率加快。 7. 273A92电化学阻抗接口 可以使外部产生的交流激励信号和273A产生的信号上进行叠加。它也可以直流抑制和输出偏置信号来提高交流阻抗实验中的准确性。 8. 307接口 这个附件可以使273A和303A静态汞滴电极一起使用进行极谱测试。二、技术参数 功率放大器 : 最大输出电压100V; 最大输出电流1.0A; 切换速率 (高速); 带宽(开环,单位增益)2.5MHz 电压温度稳定性差分静电计 输入阻抗、; 输入偏置电流25时; 差分10V,参考输入11V; 带宽,小信号,全信号 偏置电压;偏置电压温度稳定性。 补偿 正反馈范围 (取决于电流量程);分辨率 电流量程的; 电流中断,数字电压误差修正12位DAC,总中断时间; 切换时间,开/关 (阻抗电池)。 电流测量 电流量程lA(8档);监测精度 0.2%, 0.5%;频率响应(小信号):1Ma-3dB atlMHz,源阻抗; -3dB at75kHz,源阻抗。电压电流控制数字/模拟量转换器;分辨率14位;量程8V(恒电位);满电流的200%(恒电流);恒电位量程2V、0.2V和0.02V;恒电流量程200%,20.00%和2.000%。精度:施加电位读数的0.1%2mV;施加电流满量程的0.2%。系统性能 上升时间(高速模式从10%升到90%):无负载750ns;,1A; ,;噪声和波动有外部输入时一般。计算机接口 RS-232C和IEEE-488(GPIB)。电源要求 100130V或200260V,5060Hz,最大350W。7.3.1.2. 5210EC锁相放大器(1) 仪器特点 连续的全量程灵敏度控制。正弦波或方波解调。强大的四级信号带通滤波器,低通滤波器或窄带滤波器。两个独立的线性滤波器。高达130dB的动态储备。频率范围:0.5Hz120kHz。(2) 技术参数 信号通道输入电压或电流。配置:电压单端A,B或差分A-B;电流虚地。 输入阻抗: 电压;电流10-6A/V(1kHz),10-8A/V (100Hz)电压灵敏度100nV3V满量程电流转换10-6A/V或10-8A/V噪声:电压5nV/1kHz;电流10-6A/V,130fA/lkHz;10-8A/V,13fA/500Hz。共模抑制比有120dB(标准),1kHz时最小为100dB。增益稳定性:20010-6/主信号通道滤波器:输入模式:四级低通滤波,带通滤波,窄带滤波。频率:自动或手动调整。输出时间常数:1ms3ks。输出电压:10V满量程。振荡器输出电压:02V ms(1mVsteps)。振荡器输出频率:0.5Hz120kHz。计算机接口:GPIBRS232。7.3.2 VersaSTAT 多通道多功能电化学工作站(Multichannel Potentiostats(MC)) 型号:VersaSTAT MC 参考价格:USD -0 产地:美国 VersaSTAT(V3和MC两个系列)是一款由PAR集40多年经验全新研发的恒电位/恒电流仪。MC和V3支持进行全面的电化学技术测试;配备功能强大、应用方便的电化学软件,是一款在现今市场上极具性价比的电化学工作站。 一、技术参数系统技术参数: 电极接线 二、三、四电极(并有接地线) 数据采集 3x16bit (500k) 时间分辨率 10us 电压范围 12V 功放带宽 1MHz 电流输出 650mA(标配)、2A(内置选配) 稳定性 高速/高稳定性(可根据具体试验设置以提高精度)自动噪声滤波 可用功率放大器 回转速度 8V/s 升压时间 (-1.0V to +1.0V) 350ns 电位控制(电位模式) 应用电位 10V 电位分辨率 300nV(10mV)、300V(10V) 电位精度 0.2% 最大扫速 5000V/s 最大扫速精度 300V( 10V) 电流控制 施加电流 650mA200nA;2A200nA(可选) 电流分辨率 1/32000全量程 电流精度 0.2% 最大电流范围/分辨率 650mA/60uA 最小电流范围/分辨率 200nA/6pA 差分静电计 最大输入范围 10V 带宽 10MHz 输入阻抗 1012 漏电流 5pA 共态抑制比(CMRR) 60dB(100kHz) 电位测试 电压量程 10V 电位分辨率 6 电位精度 0.2% 电流测试 电流量程 650mA200nA;2A200nA(可选) 电流分辨率 120fA 电流精度 0.2% 带宽 1MHz 带宽噪声滤波有补偿、 正反馈有动态补偿 、有阻抗模块 模式 电位/电流 频率范围 10uHz1MHz 最小交流电压 0.1mV 界面 数字输入/输出 5TTL/2TTL 辅助电压输入 110V,阻抗10k, 频率1kHz, 200kHz,BNC接口 电压输出 110V ,阻抗1k,BNC接口 通讯方式 USB模式(即插即用) 二、主要特点 1、650mA/10V的极化范围,支持多数电化学应用、腐蚀、传感器、生物电化学。 2、2A电流输出可选,最大到20A,支持化学电源、燃料电池、电镀。 3、120fA的电流分辨率及良好的电流测试精度(0.2%)用于腐蚀、涂层评价以及微电极分析。 4、内建FRA频响分析仪(可选),支持电化学阻抗测试,频率范围10Hz1MHz 三、应用: 1. 腐蚀研究 全球每年由于腐蚀从而造成亿万美元的损失,占发达国家的GDP5左右。腐蚀已经严重影响到我们的生活,危害到人类的生活安危。 盐雾腐蚀测试一直被广泛应用于腐蚀研究。盐雾腐蚀测试实验通常需要持续几个月的时间才能得到结果。然而通过电化学仪器,采用动态电位扫描或动态电流扫描技术可以在短时间内得到相类似的结果。 MC和V3电化学工作站支持电化学测试技术中的腐蚀应用。 (1) 线性极化电阻和塔菲尔分析(腐蚀电流,极化电阻Rp,腐蚀速度等参数) (2) 电化学阻抗(快速,无损测试) (3) 电化学阻抗各种极化,通过电化学阻抗信息探讨腐蚀方式,拟合等效电路。 2. 化学电源、燃料电池、超级电容器研究 V3电化学工作站可以用来进行小型化学电源、燃料电池、超级电容器的研究、参数分析。 (1) 充电/放电等循环充放电技术 (2) 高速GSM/CDMA电池脉冲放电研究 (3) 电化学阻抗广泛应用于电池特征参数的研究 (4) 可选内建2A大电流装置可以测试小电源,也可选配更大电流扩展器测试大电源。 3. 传感器研究 MC和V3由于优异的电流测试精度,可以用于描述电位放大器、电流放大器和生物传感器。 4. 生物电化学研究 直流腐蚀分析技术通常用于假性等材料的腐蚀行为研究。新合金材料和填充材料技术的不断进步和发展,但是腐蚀依然存在,并造成破坏,MC和V3可以通过ASTMFR129标准,采用动电位极化测试广泛应用于腐蚀研究。 5. 常规测试与教学研究 MC和V3工作站只需极低的耗材、简单的使用。强大的电化学测试技术运用于电化学研究和基础教学实验演示。MC和V3软件功能强大,可以进行复杂实验条件设定。软件方便简单,便于新手掌握。而且您还可以PAR得到全方位的技术支持、帮助,使得MC和V3工作站成为您教学设备的首选电化学仪器。 6. Studio软件 完全的Studio软件支持全系列电化学工作站,包括大电流扩展和电流放大设备。各种系统综合性的软硬件完美结合,使Studio可以致力于各个领域中的研究,并且通过不同的预算不断升级。 7.3.1.1 工作原理 ?7.3.1.2主要功能介绍?7.3.1.3应用?7.3.2 V3电化学测试系统7.3.2.1工作原理?7.3.2.2主要功能介绍?7.3.3应用?7.4部分国内外电化学综合测试系统介绍7.4.1兰力科公司电化学综合测试系统 天津市兰标电子科技发展有限公司及所属天津市兰力科化学电子高技术有限公司,是与中国科学院,中国科技大学共同合作的高科技企业,是科技部和天津市科委认定的天津市高新技术企业和软件企业,是我国第一家生产电化学分析系统(工作站)的专业厂家其中,LK98系列电化学分析系统,微量元素分析仪器是国家九.五重点攻关项目,填补了国内空白;列入科技部2000年国家火炬计划;连续多年列为教育部211工程世界银行贷款中标产品;承担着十.五期间国家863计划多个攻关项目,唯一被国际权威科学杂志SCI、EI等认可的仪器. LK98系列微量元素分析仪是经过国家技术监督局和药品监督管理局认定的产品,该仪器能检测铜,铅,锌,镉,钙,镁,铁,硒等60多种金属及数百种有机物,广泛应用于医院,卫生防疫防病中心,质量监督检验部门,高校和科研部门的微量元素分析.LK98系列电化学分析系统产品,其功能指标达到了国际同类产品的先进水平,为我国电分析仪器事业的发展做出了巨大贡献。LK98系列产品一个显著的特点是功率扩展范围宽,槽压高(达到60V),具有很强的补偿能力。最近他们又开发出了具有测量电化学交流阻抗功能的电化学测量系统。下面列出了天津兰力科公司生产LK98B和LK98C型电化学分析系统的主要技术指标和软硬件特点。7.4.1.1 LK98B电化学分析系统一、仪器功能如表8-4-1所示单电势阶跃计时电流法 差分脉冲伏安(极谱)法线性电流计时电势法双电势阶跃计时电流法差分常规脉冲伏安(极谱)法线性扫描溶出伏安法电流时间曲线方波伏安(极谱)法差分脉冲溶出伏安法开路电势时间曲线循环方波伏安法方波溶出伏安法线性扫描伏安(极谱)法交流伏安法交流溶出伏安法阶梯伏安法选相交流伏安法电位溶出分析法采样直流极谱(伏安)法二次谐波交流伏安法控制电位电解库仑法循环伏安法单电流阶跃计时电势法控制电流电解库仑法常规脉冲伏安(极谱)法双电流阶跃计时电势法双高阻输入电位测量二、性能参数及特点1.恒电势仪 电位范围: 10V 电位上升时间: 2 槽压: 60V 电流范围: -500500mA 快速数据采集:16bit at 500kHz 双高阻输入电位测量:16bit at 500kHz 2.参数设定范围扫描速度: 0.000015000(VS-1) 脉冲宽度: 0.000160000s 脉冲间隔: 0.000160000s 方波频率: 1100kHz 交流频率: 1100kHz 二次谐波交流频率: 110kHz采样间隔: 0.0000160000s 电解时间: 160000s3. 基线电流扣除设定、自动电流调零、降补偿设定4.软件特点(1) Windows 2000操作系统下的C+语言编程,多文档界面;(2) 数据文件的保存、打开、数据列表、打印等;(3) 实验运行、暂停、硬件测试、2R降补偿、基线电流扣除、滤波、池控制等;(4) 数据绘图、标准工作曲线、标准添加法计算;(5) 数据平滑、积分、微分、半积分、半微分、插值、背景扣除、FFT等处理方法; (6) 自动或手动求切线、峰高,报告峰信息(峰电位、峰电流、峰面积,半峰宽等。7.4.1.2 LK98C 一、仪器功能恒电位技术:单电位阶跃计时电流法、双电位阶跃计时电流法、计时电量法、电流时间曲线、开路电位-时间曲线、控制电位电解库仑法、电位溶出E-T曲线、微分电位溶出分析法。线性扫描技术:线性扫描伏安(极谱)法、循环伏安法及无限次循环伏安、塔菲尔曲线、采样电流极谱(伏安)法、线性扫描溶出伏安法。脉冲技术:常规脉冲伏安(极谱)法、差分脉冲伏安(极谱)法、差分常规脉冲伏安(极谱)法、差分脉冲溶出伏安法。方波技术:方波伏安(极谱)法、循环方波伏安法、方波溶出伏安法。恒电流技术:单电流阶跃计时电位法、双电流阶跃计时电位法、线性电流计时电位法、控制电流电解库仑法。交流阻抗测量技术:交流-阻抗法、阻抗-电位法、阻抗-时间法。电流冲放电测试二、系统性能与技术指标:1、恒电位/恒电流 电位分辨率(绝对):0.1mV 电流灵敏度:50pA 时间分辨率(计时分析法):0.1mS2、动态参数调整 电势控制范围:10+10V 恒电流范围:-500+500mA 槽压:-50V+50V 电流检测下限:50pA 电位增量:0.2mV50V 脉冲宽度:0.000110s 方波频率:0.001100KHz 交流频率:110KHz 二次谐波交流频率:11KHz 采样间隔:0.000160000s 平衡时间:060000s 滤波参数:50Hz1000KHz电势信号扫描范围:10.0V扫描速度:0.1mV/S5000V/S 脉冲间隔:0.000160000s 脉冲振幅:0.0010.5V方波幅度:0.0010.5V 交流幅度:0.0010.4V 电解时间:160000s 电沉积时间:060000s 低噪声程控放大164倍 正弦波频率:0.01mHz100KHz电流测量范围:100mA10nA (8个量程档位)3、电流电位自动或手动滤波,自动或手动IR降补偿,自动电位或手动电流调零。4、主机自带硬件交流阻抗体系,附带交流阻抗软件,及数据处理软件件,可进行测量及数据曲线的模拟该体系提供多个阻抗测量方法。5、接口通讯方式:串行通讯。 由主机+系统软件+电极系统+计算机+打印机组成电化学测试系统,该系统应用于电化学机理研究、电极过程动力学研究、金属腐蚀、生物学及冶金、制药、环境生态学等领域的研究及阻抗测试。 LK98C微机电化学交流阻抗测量系统是在LK98BII微机电化学分析系统的基础上开发的最新成果。它是在借鉴了国外同类仪器的先进技术和经验的基础上,由天津市兰力科化学电子高新技术有限公司和重庆大学联合研制的新一代的通用电化学交流阻抗测试仪器,可广泛用于电极过程动力学、化学电源(电池)、金属的腐蚀与防护、电镀、电解等多种电化学过程或性能的测试。三、性能特点:1.32位Windows中文界面 测试系统软件采用32位Windows风格的软件界面,操作简单直观。实时观察窗口、图形数据一体化窗口的运用,使得测试过程直观高效。软件在运行中,对用户的操作及数据的有效性、完整性进行了充分地检查,适时给出提示或警告。2.数据实时显示 LK98C具有数据列表功能,能够实时显示测量结果和打开文件的数据,确保你方便地查看实验结果。3.强大的数据及图形处理 LK98C微机电化学系统上位机软件可直接处理80000个数据点,并能以十余种图形方式显示测量结果(如阻抗复平面图/Nyquist、Bode图、Warburg阻抗图),观察实验结果十分方便。四、工作环境:1.环境温度:-15C 45C2.环境相对湿度:75%3.仪器四周通风良好,空气中不含腐蚀性气体。4.仪器周围无强电磁场干扰。5.当交流幅值10mV时,电解池需要利用Faraday箱进行屏蔽。6.电源电压:AC220V(50Hz)10%。7.4.2韦斯仪器公司电化学综合测试系统 电化学综合测试系统(工作站)拓展了恒电流范围,可满足电流跨度较大的电化学实验和应用,并且增加了自定义方法,满足了不同使用的要求, 一、仪器功能:(33种方法) 恒电位技术: 单电位阶跃计时电流法、双电位阶跃计时电流法、计时电量法、开路电位-时间曲线、控制电位电解库仑法、阶梯电位方法、方波电位方法。 线性扫描技术:线性扫描伏安法、循环伏安法及无限次循环伏安、塔菲尔曲线。 脉 冲 技 术:差分脉冲伏安法 方波技术: 方波伏安法 交流技术: 交流伏安法、选相交流伏安法、二次谐波交流伏安法。 恒电流技术:单电流阶跃计时电位法、双电流阶跃计时电位法、线性电流计时电位法、阶梯 电流方法、断电流方法、方波电流方法、控制电流电解库仑法。 电化学检测方法:恒电位安培检测、方波电位安培检测、传感器测量。 交流阻抗测量技术:交流-阻抗法、阻抗-电位法、阻抗-时间法、电池充放电测试。 自定义方法: 恒电位方法、恒电流方法、波形发生器。 电池充放电测试。 二、技术参数: 1恒电位/恒电流(电位分辨率绝对) 0.01mV、电流灵敏度 0.03pA、时间分辨率0.1 ms 动态参数调整: 电势控制范围-6.5+6.5V 恒电流范围-300+300mA 槽压-28V+28V 电流检测下限10pA 电位增量0.01mV50V 脉冲宽度 0.000110s 方波频率0.001100KHz 交流频率110KHz 二次谐波交流频率 11KHz 采样间隔0.0001600

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