（化工过程机械专业论文）超临界流体连续染纱流程与装置研究.pdf

摘要 摘要 超临界流体染色( s u p e r c r i t i c a lf l u i dd y i n g ，简称“s f d ”) 是2 l 世纪最具活力 的绿色染色方法之一，文中首先综述了s f d 工艺和装置的研究现状，归纳了s f d 的参数，指出了s f d 工艺和核心设备染纱器所存的问题，并针对存在的问题， 提出了染纱器的设计思想，介绍了染纱器结构的由来，并给出了连续式染纱器的 设计方法。所设计的超临界流体染纱器功能齐全，集染色、清洗浮色于一体，不 仅实现了均匀染色，而且实现了连续化操作，节约了资源，又减少了染色的时间， 易于工业放大。 通过归纳分析目前超临界流体染色工艺及所设计染纱器的特点，确定了动态 染色工艺，给出了染色工艺参数，并给出了整套染色装置的设计方法，包括循环 泵、加热器、冷却器和二氧化碳储罐等设备，确定了各设备的结构尺寸，并进行 了强度校核计算。所确定的动态染色工艺可以涵盖目前市场上绝大多数的织物和 纱线，实现了均匀染色。 将流体穿过筒纱的模型简化为流体穿过多孔介质的二维轴对称模型，建立了 纱仓流场数值模拟的计算模型，并利用f l u e n t 软件自带的多孔介质模型对纱仓 流场进行了数值模拟，找出了影响纱仓流场的各个因素，确定了流体分布器的结 构：开孔直径5 m m 、开孔率0 6 。在流场模拟结果的基础上，将开孑l 均布的筒管改 为轴向上开孔率不同的五段式筒管，并设计了正交试验，得到了最优的筒管开孔 情况，即筒管各段的开孔率分别为0 5 、0 1 、o 3 、0 1 和0 4 。所取得的模拟结果， 为纱仓结构的优化提供了依据。 关键词超临界流体；染纱工艺：染纱器；数值模拟；纱仓优化 山东大学硕士学何论文 a b s t r a c t s u p e r c r i t i c a lf l u i dd y e i n g ( s f d ) i so n eo ft h em o s tv i g o r o u sg r e e nd y e i n gi n21 啦 c e n t u r y t h eg e n e r a ls i t u a t i o no ft h ee q u i p m e n ta n dp r o c e s so fs f di ss u m m a r i z e di n t h i s p a p e r , t h ep a r a m e t e r s o fs f d p r o c e s sa r ei n d u c e d ，a n de x i s t i n gp r o b l e m so f s f d - p r o c e s sa n dy a m d y e i n ge q u i p m e n tw h i c hi st h ek e ye q u i p m e n ta r ep o i n t e do u t c o n c e r n i n gt h ee x i s t i n gp r o b l e m s ，d e s i g ni d e ao fy a m - d y e i n ge q u i p m e n ti sp o i n t e do u t , a n dd e s i g nm e t h o do fc o n t i n u o u se q u i p m e n to fy a m - d y e i n gi sp u tf o r w a r d t h ef u n c t i o n o fc o n t i n u o u ss u p e r c r i t i c a lf l u i dy a m - d y e i n gi sc o m p l e t e ，f o ri tc o m b i n e sd y e i n g 诵m c l e a n i n g t h ee q u i p m e n tc a nr e a l i z en o to n l yc o n t i n u o u so p e r a t i o nb u ta l s ol e v e ld y e i n g w h i c hr e s u l ti ns a v i n gr e s o u r c ea n dr e d u c i n gd y e i n gt i m e b ys u m m a r i z i n ga n da n a l y z i n gt h ec h a r a c t e r i s t i c so fs f d p r o c e s sa n dt h e c o n t i n u o u sy a m - d y e i n ge q u i p m e n t ，d y n a m i cp r o c e s si sd e t e r m i n e d ，d y e i n gp a r a m e t e r s a r eg i v e no u t ，d e s i g nm e t h o do ft h ew h o l ed e v i c ei n c l u d i n go ft h ec i r c u l a t i n gp u m p ，t h e h e a t e r , t h ec o o l e r , t h et a n kf o rc 0 2a n ds oo ni sp o i n t e do u t ，s t r u c t u r a ls i z e so ft h e e q u i p m e n t sa r eg i v e no u t ，a n ds t r e n g t ho ft h ee q u i p m e n ti sc h e c k e d t h ed y n a m i c p r o c e s sc a nb eu s eo fd y e i n gm o s to ff a b r i c si nm a r k e t s u p e r c r i t i c a lf l u i df l o wt h r o u g hy a mp a c k a g e si sm o d e l e da s2 d ，a x i s y m m e t r i c f l o wt h r o u g hp o r o u sm e d i a , ac a l c u l a t e dm o d e li se s t a b l i s h e df o rn u m e r i c a ls i m u l a t i o n u s i n gt h ep o r o u sm o d e lw i t hf l u e n ts o f t w a r e ，t h ea u t h o rs i m u l a t e dt h ei n s i d e f l o w f i e l do fc a n i s t e rf o rh o l d i n gy a ma n df o u n dt h ef a c t o rt h a ti n f l u e n c et h ef l o w - f i e l d o fc a n i s t e ra n dd e t e r m i n et h ed i m e n s i o no ff l u i dd i s t r i b u t o rt h a tt h ed i a m e t e ro fc i r c u l a r o p e n i n gi s5 m ma n dp o r o s i t yi s 0 6 o nt h eb a s i so ff l o w - f i e l d ，t h ea u t h o rc h a n g e b o b b i nt h a tc o m p o s e do fu n i f o r md i s t r i b u t i o no p e n i n gt ot h ef i v ep a r t sb o b b i no fw h i c h p o r o s i t yi sd i f f e r e n ti na x i a ld i r e c t i o n a n dt h e no r t h o g o n a lt e s ti sd e s i g n e d ，o p t i m a l o p e n i n gc o n d i t i o n si so b t a i n e d ，t h a ti s ，t h ep o r o s i t yo fe a c hp a r ti s0 5 ，0 1 ，0 3 ，o 1a n d 0 4 t h ew h o l en u m e r i c a ls i m u l a t i o ne f f e c to f f e r sag u i d ef o rt h eo p t i m i z i n go fc a n i s t e r i i a b s t r a c t s n l 】c t l l r e k e yw o r d s ：s u p e r c r i t i c a lf l u i d ；y a m - d y e i n gp r o c e s s ；y a m - d y e i n ge q u i p m e n t ； n u m e r i c a ls i m u l a t i o n ；o p t i m i z eo fc a n i s t e rs t r u c t u r e i l i 山东大学硕十学位论文 i v 口 b b c 2 唧 d i ，d 1 d p d c d o d s d 么 函 p 只 r 蜀 h k 三l 三c 三g 符号说明 一纤维直径，n m l 一槽口宽度，m m 一开槽宽度，m m 一惯性阻力因子，1 m c 0 2 比热，k j k g k 一筒体直径，m m 一粒子平均直径，i n n l 一纱仓内径，m m 一管道直径，m m 一筒纱外径，m m 一筒管内径，m n l 一当量直径，1 t i m o 形圈截面直径，m i n 一预压缩率 一动量源项 一摩擦力，n 一摩擦系数 一重力体积力，m s 2 一右螺纹套凸台宽度，m i l l 一焊接接头系数 一筒体长度，m m 一简体凸台宽度，i n l l l 一纱仓长度，n l m 一管道长度，m m 一筒纱长度，m m 一筒管长度，r a i n 一筒管开孔长度，i t l n l 一开孔个数 一设计压力，m p a 一热负荷，k w 一体积流量，l h 一卡箍厚度，r n l t l 一设计应力强度，m p a 一温度， 一时间，s 一各方向上的速度，r n s c 0 2 气瓶容积，三 一纱仓的容积，l 一质量流量，k g h 一多孔介质渗透性，m l - n 2 一厚度，m l t l 一平盖厚度，r a n l 一开孔比率 一右平盖开槽角度，o 一泊松系数 一密度，k g m 3 一应力张量 厶 如 仇 9 9 s r ， 撕 y 圪 形 仅 6 睇 口 f p 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论 文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本 文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标 明。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 o，干，、 论文作者签名：曼坌整盥e l 期：丑遂：生羔芝 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其它复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：前铀导师签名：e l 期：瓶缈 第1 章绪论 1 1 研究背景和意义 1 1 1 研究背景 第1 章绪论 传统的常规染色工艺以水为染料载体，纺织印染工业在耗水和水污染方面都 居于各行业的前列。据2 0 0 0 年的统计，国内印染工业年总用水量6 4 亿吨，新鲜 水取用量5 8 亿吨，而水的回收利用率仅1 0 t 1 1 ，染色过程的耗水量相当可观，每 天排放污水量达3 0 0 - 4 0 0 万吨。排放的污水中含有大量的染料和化学助剂，污水 处理难度大，费用耐2 1 。 我国是一个水资源不足的国家，2 0 0 0 年全国城市正常年份缺水6 0 亿吨，日缺 水量达1 6 0 0 万吨。全国6 0 0 多个城市中4 0 0 多个供水不足，其中1 1 0 个严重缺水 【1 1 。随着社会经济的快速发展和城市化进程步伐的加快，城市缺水问题尤为突出， 缺水范围不断扩大，缺水程度日趋严重。对于制约我国社会经济可持续发展的水 资源短缺问题，党中央国务院给予了高度的关注。2 0 0 8 年，国务院总理温家宝在 十一届全国人大第一次会议上作政府工作报告时提出：要加大节能减排和环境保 护力度，开放和推广节约、替代、循环利用资源和治理污染的先进技术，实施节 能减排重大技术和示范工程，加快淘汰高耗能，高耗水的工艺、设备和产品，大 力推行清洁生产。 在淡水资源、环境保护及能源问题越来越突出的今天，采用传统水染工艺的 印染企业亏损的包袱越来越沉重( 包括水费、排污费、不合格排污罚款及高能耗 等) ，更不用说能有余力考虑污水治理。虽然常规染色工艺不断革新，但是不能从 根本上解决印染行业水资源、能源消耗大、浪费大及环境污染严重的问题。传统 的常规染色工艺所带来的不仅仅是一个严重的经济问题，甚至是一个严重的社会 问题【2 】o 印染行业推进清洁生产是其可持续发展的必由之路，遂使超临界流体染色 技术脱颖而出。 山东大学硕士学位论文 1 1 2 研究意义 传统染色( 见图1 1 ) 以水为染料载体，耗水耗能，污染严重。超临界流体染 色( s u p e r c r i t i c a lf l u i dd y i n g ，以下简称“s f d ”) ( 见图1 2 ) 以超临界流体 ( s u p e r c r i t i c a lf l u i d ，以下简称“s c f ”) 为染料载体对纺织品染色，是对传统染色 加工的一次革命，它从源头上杜绝了废水的生成，染色过程不用助剂，织物染色 后不需清洗，染料利用率高，染色工序少。同传统染色方法相比，s f d 方法有如 下优点： 一料助曳土助b土空l上源染料助剂水助剂 永 空气 能源 jl l jilj 臣= 匣= 犀匝丑= 匹因 骤。 2 图1 - 1 传统染色工艺 染料 圈= 圈= 困 料 废水 图1 2s f d 工艺 ( 1 ) 染色过程无需用水，从根本上消除了印染废水，保护了水资源。 ( 2 ) 染色时间短，生产效率高。s c f 具有比液体好得多的传递和渗透性能3 1 。 ( 3 ) 资源利用率高。s c f 和染料可循环利用。 ( 4 ) 工序简单。染色过程只需一道工序，无需添加任何助剂，也无需烘干步 第1 章绪论 ( 5 ) 适用的纤维品种广，一些难以染色的合成纤维( 如丙纶、芳纶等) 也可 正常染色【4 】。 综上所述，s f d 技术是2 l 世纪最具活力的绿色染色方法之一，是纺织印染行 业的一次技术革命。但s f d 须在高压环境下进行，设备操作难度大，还没有完全 满足工业化大生产要求的装置，所以，研制一套经济、可靠和易操作的装置是十 分有意义的。 1 2 超临界流体染色技术综述和研究现状 1 2 1 超临界流体染色技术综述 每一种物质都存在一个特定温度和压力的临界点，当温度、压力达到该i 晦界 点时，气液两相的相界面消失，成为均相体系，也就是说，无论如何提高压力也 不能将气体状态的物质液化。温度、压力进一步升高时，物质就处于超临界状态。 s c f 可代替水作为染料的载体对待染物进行染色，用作染料载体的超临界流体很 多，如二氧化碳、一氧化碳、乙醇和乙烷等，其中二氧化碳是目前应用最广泛的 超临界流体，尽管其它一些物质的临界参数与二氧化碳非常接近，但考虑到环境 和安全因素，二氧化碳是s c f 最好的选择。之所以这样做，是因为二氧化碳分子 是非极性的，超临界二氧化碳( s u p e r c r i t i c a lc a r b o nd i o x i d e ，以下简称“s c c 0 2 ) 能溶解某些低极性或非极性的物质，并能借助于其优良的传质能力与渗透性，将 染料传输到纤维表面，渗透到纤维内制5 1 ，完成上染。除此以外，二氧化碳具有无 毒无害、化学惰性、不燃烧和不污染的特点，是一种绿色溶剂。 1 2 2 超临界流体染色工艺研究现状 目前，s f d 工艺大致分为静态染色工艺和动态染色工艺。在静态染色工艺中 染料和待染物被封闭在高压染色釜中，再通入s c c 0 2 ，使之达到染色工艺所需的 超临界条件进行染色，并通过搅拌器使染液在染色釜中流动。动态染色工艺中染 液不断在高压染色釜与染料釜之间往复循环，当s c f 经过染料釜时，染料不断溶 解到流体中，带有染料的s c f 通过染色釜时，染料就上染到织物或纱线上。 3 山东大学硕士学位论文 1 2 2 1 静态染色工艺 日本j a s c o 公司【6 1 制造的超临界染色装置采用该工艺流程( 见图1 3 ) 。染色时 待染物被缠绕在染色釜染轴上，通过二氧化碳压缩泵将已知量的二氧化碳压入染 色釜中，由加热套加热染色釜，待达到染色条件后开始搅拌，同时助剂被助溶剂 泵送入到染色釜中完成染色。 q l 二氧化碳储罐；2 二氧化碳泵；3 泵头冷却器：4 助溶剂蓄池； 5 助溶剂泵；6 8 调节阀；9 压力表：1 0 压力调节器； l l 染色釜；1 2 搅拌器；1 3 加热套；1 4 染轴 图l 一3 静态s f d 装置工艺流程图( 文献 6 】图2 ) lc 0 2 气瓶；2 开关阀；3 冷却装置；4 泵；5 热交换器；6 旁通开关阀； 7 压力控制器；8 压力计；9 提取液接收器；1 0 高压染色釜；1 l 混合阀： 1 2 分离器：1 3 流量计；1 4 气量计 图1 - 4s f c 0 2 染色装置图( 文献 7 】图3 ) 德国西北纺织研究中心【7 】( d t n w ) 采用该工艺流程( 见图1 4 ) 。待染物放在 高压染色釜中，二氧化碳气瓶中的二氧化碳经泵升压到一定程度后送入高压染色 4 第1 苹绪论 釜完成染色，染色完成后由分离器分离出染料，二氧化碳可循环使用。 其他机构和个人【8 1 0 】也采用s c f 静态染色工艺做了实验。 1 2 2 2 动态染色工艺 安装在d t n w 的s f d 试验装置【l l 】采用了一种动态染色工艺流程( 见图1 5 ) 。 这种工艺流程使染色釜和染料存储罐分离开来，利用循环泵使染液循环流动，但 染液在循环回路中单向循环，染色有偏差，d t n w 的另一装置【1 2 】和日本日阪制作 所试验装置【1 3 】的染色工艺存在同样的问题。北卡罗来纳州立大学( 见图1 6 ) 和 金雪松( 见图1 7 ) 改进了这一工艺，增d n t 控制元件，改变了染液的流向，使 染液实现在染色单元中的正向反向循环，达到了匀染。 9876 1 高压染色釜；2 分离器：3 压力控制器；4 ，6 ，8 热交换器； 5c 0 2 存储罐：6 隔膜泵；9 染料存储罐：1 0 循环泵；1 1 ，1 2 过滤器 图l 5 动态s f d 装置工艺流程图( 文献【1 1 】图1 ) 研究表明，在静态实验中，由于待染物与s c c 0 2 保持相对静止，染料上染的 扩散速度不及动态法，所以染色效果较差。而在动态染色试验中，由于s c c 0 2 的不断流动，传质过程被加强，所以取得了与传统的染色方法近似的染色效果【1 6 】。 1 2 3 超临界流体染色装置研究现状 最早提出s c c 0 2 染色的是德国西北纺织研究中一c , ( d t n w ) 的s c h o l l m e y e r e 研究小组。他们设想采用s c c 0 2 代替水，进行分散染料对聚酯的非水系统染色， l i j 东大学硕十学位论文 并进行了部分基础研究工作。此研究是在由一只4 0 0 m l 的高压釜和可搅拌的染色经 轴组成的设备上进行的【1 7 1 。 6 1c 0 2 气瓶；2 副冷却器；3 容积泵；4 手阀；5 回压调节器； 6 染料容器；7 三通阀：8 循环泵；9 流量计：1 0 染料注入容器 图1 - 6s f - c 0 2 染色工艺( 文献【1 4 】图3 ) 图1 - 7s f - c 0 2 染色工艺( 文献【1 5 】图1 ) 第1 章绪论 1 9 9 1 年德国的纺机厂j a s p e r 公司 1 9 1 首先为西北纺织研究中心研制了一台染色 釜容积为6 7 升的超临界流体染色设备。该设备在染色釜中装有搅拌系统，以使染 色均匀，是一种静态装置，适合松散的织物染色，但无法对卷绕紧密的筒子纱或 卷装的织物进行染色，所以该设备已被淘汰。 1 9 9 4 年，德国a m a n n 公司安装了另一台j a s p e r 公司研制的s c c 0 2 染色机，用于 聚酯缝纫线染色，以试验该技术用于纺织工业的可能性。在试验阶段，这台机器 出现了许多技术问题，后来j a s p e r 放弃了此技术【1 9 】。 1 9 9 5 年德国著名的高压容器厂u h d a 公司重新设计和制造了一台带染液循环 系统的动态染色设备，染色釜容积为3 0 l 。在实验过程中，设备几经改进，1 9 9 9 年设备定型( 见图1 8 ) ，设计更为精炼，自动化控制更加完备，其主要性能指标 代表当前国际最先进水平。该设备的主要技术指标为：操作压力3 0 m p a ，操作温 度1 5 0 c ，配有染液循环系统，整机主要参数自动控制，每次可染3 7 千克涤纶丝 【2 0 】 o 2 0 0 1 年，西北纺织中心已有1 0 0 0 l 、2 0 0 0 l 试验机投入使用【1 刀。目前该中心 正在和u h d a 公司合作，把该技术推向产业化，但未有任何进一步报道。 1 9 9 6 年美国n o r t hc a r o l i n a k l 、i 立大学纺织学院设计和制造了染单只筒子纱的中 试机器，同年1 2 月完成了第一次成功染色。2 0 0 1 年，s c c 0 2 聚酯筒子纱染色工 艺接近于工业化了【2 1 】。美国工业规模( 1 0 0 0 l 染浴) 的s c c 0 2 染色机已开始试产 【l7 】 o 2 0 0 2 年，日本已经成功研制成4 0 0 升的s f d 设型2 2 1 。2 0 0 4 年，日本政府投 入6 亿日元，责成福井大学为主体的研究组研制开发超临界流体染整设备，预计 染色釜容积达7 5 1 0 0 升。此外，日本株式会社日阪制作所也开发了超临界流体成 衣染色设备( 见图1 9 ) ，其操作压力3 0 m p a ，操作温度3 0 0 ，目前已有两台1 0 0 l 的中样机在日本境内企业投入使用( 最高使用压力3 0 m p a 、最高使用温度1 8 0 、 最高处理量3 0 0 9 ) 。 韩国的西江大学( s o g a n gu n i v e r s i t y ) 和g r e e n t e k2 1 公司也在研究超临界染 色技术。目前，韩国已研制开发了5 l 和5 0 l 的s f d 实验设备( 见图1 1 0 、1 1 1 ) ， 操作压力为2 5 m p a ，操作温度为2 0 0 。g r e e n t e k2 1 公司正在建造2 0 0 l s f d 设备。 7 山东大学硕十学位论文 国内超临界流体染色装置研究起步较晚，与国外有一定差距。东华大学国家 染整工程技术研究中心于2 0 0 1 年和南通华安超临界萃取有限公司合作研制出国内 第一台动态超临界二氧化碳染色专用实验设备( 见图1 1 2 ) 【1 8 】，操作压力为3 5 m p a ， 操作温度为1 3 0 。 纵观国内外对s c c 0 2 染色设备及工艺技术的研究开发，发达国家对其工业化 应用已处于中试阶段。在设备上，其最新发展趋势是继续改进或开发实用化、工 业化程度高、成本较低的中小型s c c 0 2 染色装置l r 丌。 1 2 4 超临界流体染色器现状 染色器作为染色装置的核心设备，其结构特性直接影响整套装置的工艺流程 和性能。 孙传经等2 3 1 发明了s f c 0 2 染色工艺中的高压染色釜( 见图1 1 3 ) ，j a s p e r j o s e t f 2 4 】发明了纱线染整工艺中的染色釜( 见图1 1 4 ) 。这两个染色釜结构类似，都 是在染色釜中放置染色液导管，导管外套有多孔管，利用中心挡板和边挡板实现 染色液或正或反穿过纱线团。这种染色釜虽然结构简单，但是染色液单向穿过纱 线团，染色效果不好，而且会在一定程度上造成染色液的短路。 郑来久等口5 1 发明了一种s f c 0 2 染色装置中的染色釜( 见图1 1 5 ) ，该设备是在 密闭的容器内放置一个内筒，筒壁上均匀布置许多渗透孔，待染物缠绕在内筒上， 控制系统控制染液换向来实现正反两个方向穿过待染物。这种染色釜实现了待染 物内染与外染工艺的结合，具有匀染性高的特点。但是由于增加了控制系统，导 致了工艺复杂，而且由于电机的正反转转换频繁，无论采用轴流泵或离心泵其寿 命都不长。 郭晓洁等2 6 1 发明了一种s f c 0 2 染色装置中的染色釜( 见图1 1 6 ) ，该设备虽 然将染料釜与染色釜集成于一体，简化了输送管道，降低了流体流动阻力，但在 染色的实现上与郑来久发明的染色釜结构相似，靠控制系统控制染液换向对待染 物正反上染。 8 图1 - 8 u h d a 公司动态染色设备图1 - 9 日本日蹶制作所成表设备 图l l o 韩国5 l 实验设备图图l 一1 l 韩国5 0 l 实验设各图 图1 1 2 东华大学研制的国内第一台动态染色设各 山东大学硕士学位论文 1 导管入口；2 染色液出口；3 染筐；4 边挡板；l 挡板；2 染液导管；3 挡板 5 中心挡板；6 染色液导管：7 密封扣环；8 釜盖4 螺母5 筐盖：6 多孔套管； 9 螺母；1 0 筐盖；1 l 多孑l 套管；1 2 釜体7 釜体 图1 1 3s f c 0 2 染色工艺中的图1 1 4 纱线染整工艺中 染色釜( 文献【2 3 图1 ) 的染色釜( 文献【2 4 】图1 ) 以上所有染色器均为间歇式，即每染完一批织物或纱线都要经过降压、取出 的过程，能量消耗大，生产效率不高。 1 2 5 超临界流体染色参数现状 染料在s c f 中的溶解度和扩散情况在染色过程中起到关键的作用。普遍以为， 分散染料的性质如熔点、分子量、熔解热等与其在s c f 中的溶解度无关，主要从 压力、温度和结构几方面来研究染料的溶解性能2 7 1 。 一些组织和个人【2 引都做了大量实验， 由上可以看出，染色温度一般在 10 3 5 m p a 。 1 0 染色参数归纳如下( 见表1 1 ) ： 3 0 1 3 0 ，也可再高些；压力通常为 第1 章绪论 表1 1 染色参数表 l 第一接头；2 底平盖；3 夹套；4 第二接管； 5 第二接头；6 螺纹套筒；7 定位螺母； 8 物料简体；9 凸肩平盖；1 0 第三接管： 1 1 内筒；1 2 支撑板；1 3 支撑圈； 1 4 第一接管 图1 - 1 5s f c 0 2 染色装置 中的染色釜( 文献【2 5 】图i ) 1 3 超临界流体染色存在的问题 1 过滤网；2 多孔管；3 筒壁；4 夹套： 5 热油出口：6 上挡板；7 二氧化碳进出口： 8 卡箍；9 釜盖；l o 染料盒；1 4 染料盒； 1 1 二氧化碳进出口；1 2 过滤板；1 3 下挡板； 1 5 热油入口；1 6 二氧化碳进出口 图1 1 6s f c 0 2 染色装置中 的染色釜( 文献 2 6 图2 ) 综上所述，目前s c c 0 2 染色亟待解决的问题为： 山东大学硕十学何论文 ( 1 ) 如何将实验室工艺条件放大到工业化设备中； ( 2 ) 如何实现装置的大型化、连续化、装卸快捷化； ( 3 ) 如何实现天然纤维的超临界流体染色； ( 4 ) 如何建立染色动力学、热力学模型； ( 5 ) 如何实现染料品种的多样化。 1 4 课题的研究内容 针对上述s c f 染色存在的问题，在已有研究成果的基础上，作者主要开展以 下工作： ( 1 ) 创构工业化程度高的连续式超临界流体染纱器，解决现有染纱器连续 化程度不高的问题。 ( 2 )在所构造的染纱器基础上，确定s c f 连续染色工艺流程，并结合国内 外s f d 成功试验工艺参数范围，确定满足绝大部分织物或纱线的s f d 参数。 ( 3 ) 完成整套s f d 装置的设计。 ( 4 ) 利用f l u e n t 软件对染纱器中流场进行模拟，优化染纱器的工艺结构尺 寸。 1 2 第2 章超临界流体连续染纱器创新结构 第2 章超临界流体连续染纱器创新结构 2 1 染纱器创构思想 染纱器( 指专门用于染纱的染色器或染色釜) 放置待染纱，是整套装置的核 心设备，直接影响装置的先进性及整套工艺的操作。 由第1 章可知，现有染纱器结构类似，都是在封闭容器中放置染色轴，待染 纱放在染色轴上，s c f 单向或双向穿过待染纱，利用快开结构装卸待染纱。其中 有些染纱器具有明显的流体双向穿过待染纱的优点，染色均匀性好。但无论是单 向还是双向穿过待染纱的染纱器在每次染色完成后都要经过降压、取出织物或纱 线的过程，不能实现连续化操作，既消耗了资源又浪费了时间，生产效率不高。 所以作者欲创构染色均匀性好、可连续化操作且功能齐全的染纱器。为实现 染色均匀，s c f 要双向穿过待染纱，这有两种方法解决：一是s c f 在管路中换向； 二是待染纱在染纱器中换向。前者需要增加管路的控制系统，装置成本高，所以 作者采用第二种解决方式，即s c f 流向不变，待染纱移动时实现流体正反双向穿 过纱线。为实现这一连续化操作，提高生产效率，要采用相对开放的结构，使待 染纱在不降压的条件下能连续地进出染色器。与此同时，所设计的染纱器还要实 现清洗的功能，即染色结束后，利用纯净的s c f 来清洗未上染的浮在织物或纱线 上的染料。 2 2 染纱器结构由来 纱线上染要保证流体均匀地穿过纱线。传统的染纱工艺，特别是筒子染色， 是将纱线卷绕在布满孔眼的筒管上，然后将其套在染色机器的染柱上，借主泵的 作用使染液在筒子纱或纤维之间穿透循环，实现上染【4 3 1 。作者参照这一思想，同 样将纱线缠绕在布满孔眼的筒管上，使流体通过筒管的分布穿过纱线。 s c f 染纱是在高压环境下进行的，所以染纱器首先应是一个能承受高压的筒 体。连续式染纱要求待染纱可以连续地进出染纱器，所以筒体两端必须为开放式 结构，同时利用动密封结构来保持高压环境。王威强等m 】曾发明了“高压超高压连 i j j 东大学硕十学位论文 续固体物料萃取和灭菌装置”，该装置由承压简体、料仓链、料仓运行驱动机构、 换热器、流体进入管组和流体排出管组构成，料仓在简体内连续进出，从而实现 超临界流体萃取固相物料和超高压生物灭菌的连续化操作。该专利可借鉴用来作 为s c f 染纱器结构的参考。仔细分析该专利，发现其料仓的结构不适合筒纱的染 色，这是因为染纱时纱仓( 相对应于料仓) 内要放置缠绕纱线的筒管，为此将料 仓的两半圆形流体分布器改为圆筒形流体分布器，筒管从纱仓的一侧装卸，所以 纱仓的两端至少有一端是可拆连接。 因为s c f 流向不变，要实现流体正反两个方向穿过筒纱，就要保证随着纱仓 的运动不断改变流体进入筒纱的方向，即实现流体从简管的内部向外穿过筒纱和 流体从筒纱表面向内穿过筒管的改变。为此，纱仓在筒体内移动时，流体进、出 管道要相间分布。为实现纱仓移动一个纱仓长度时流体换向一次，纱仓每次移动 的距离应与两相邻管道的间距相等，且都等于纱仓长度的1 2 。这要求最靠近简体 端部的流体接管应为流体排出接管，因为，如果为流体进入接管的话，对刚进入 筒体1 2 的纱仓，流体会从未进入简体的1 2 纱仓流出。 当纱仓运动到简体端部时，纱仓内外压差较大，所以在纱仓的两端应有一个 可以承受高压的端盖，作者拟采用结构简单的平盖。 为实现染纱，纱仓内要留出流体进出通道，并与简体上的流体进出管道相对 应。所以每个纱仓与简体筒腔空间沿轴向方向必须分割成两部分，分别作为流体 进入通道和排出通道。为实现这一点，在纱仓- n 的平盖圆柱面上开制两道密封 槽，并放置密封件，构成一条流体通道；在另一侧平盖圆柱面上开制一道密封槽， 并放置密封件，该道密封与前一侧平盖圆柱面上最近的一道密封共同构成另一条 流体通道。纱仓在运动过程中，筒体上周期排列的流体进出通道交替地与纱仓两 平盖圆柱面上密封件隔开的流体通道相连通，从而达到了s c f 交替进出筒纱，完 成均匀染色的目的。 密封件包括密封环或密封圈。密封环种类很多，但是存在或泄漏或制作困难 的缺点，所以文中选用密封圈。密封圈分为橡胶密封圈和聚四氟乙烯密封圈，由 于s c c 0 2 对橡胶具有溶胀作用，为此选用聚四氟乙烯o 型密封圈。但聚四氟乙烯 密封圈不具有弹性，装卸困难，为方便更换，左右平盖的密封槽处应该为可拆结 1 4 第2 章超临界流体连续染纱器创新结构 构。图2 2 所示为平盖可拆密封槽的一种结构。 要实现纱仓移动，应提供动力装置，文中拟采用液压系统。当装卸纱仓时， 为防止纱仓从简体内弹出，在简体的两端应设置锁紧装置。分析各类压力容器快 开封头结构后，文中拟采用卡箍结构，卡箍的开闭也由液压系统控制。 2 3 染纱器结构 根据以上思想，作者设计的染纱器结构如下( 见图2 1 ) ： 染纱器由简体、纱仓、卡箍、液压缸、支架、加热套和纱仓托架等组成。简 体安装在支架上，支架由两条h 型钢组成；简体外安装加热套；纱仓放置在简体 内，可以在筒体内外连续进出；卡箍安装在筒体的两端，起到卡紧纱仓的作用； 液压缸分布在支架两侧，液压杆与进出筒体的纱仓相对应，起到驱动纱仓的作用， 纱仓托架安装在简体的两端，装卸纱仓时起到定位、支撑的作用。 1 2 3厶5 层 。一一。 一一一一一 蕊r 矿勿啊艿芴i i 荡i 殄绷彦习防卿劈男罗式憋 一l j h _ 一7 r f 一 th u 1j l ! - i + 。卜l l uj叫 z l 、胰 洋淖甾脎名瑶笞旮甾甾髟翻垄纠j f 丝绸幽斟心l1 ? 翥一一f 一图驯i， |l j ，ol 一7 1 纱仓；2 筒体；3 加热套；4 加热套；5 卡箍；6 液压缸；7 卡箍支撑； 8 接管；9 筒体支撑；1 0 纱仓托架；1 1 支架 图2 1 染纱器结构图 筒体上有流体进出接管，进出接管周期间隔分布，相隔距离是纱仓长度的l 2 ， 进出管口的位置与纱仓左平盖上的环形通道和流体分布器相对应，筒体上最右端 的一个接管为流体排出接管。 整个染纱器分为两段，右段筒体上接管通入溶有染料的s c c 0 2 ，起到染色的 作用；左段简体通入纯净的s c c 0 2 ，起到清洗筒纱上浮色的作用。 山东大学硕+ 学何论文 2 3 1 纱仓 纱仓( 见图2 2 ) 是染纱器的核心部件，由左平盖、右平盖、左螺纹套、右螺 纹套、筒管、流体分布器、密封圈等组成。左平盖内有流体通道，圆柱面上有环 形通道，流体通道与环形通道相通。左右螺纹套分别与左右平盖配合形成密封槽， 密封圈放置在密封槽内，形成环向上的密封。流体分布器一端固定安装在左平盖 上，另一端以镟扣结构活动安装右平盖，构成纱仓空腔。筒管两端分别安装在左 平盖的流体通道口和右平盖上，安装位置加密封件密封。流体分布器和筒管壁都 为多孔结构，待染筒纱放置在筒管上。 纱仓在简体内运动，对密封性要求较高，密封件采用聚四氟乙烯o 形密封圈。 左平盖上留有轴肩，套装o 形圈后，拧上左螺纹套3 固定o 形圈，形成轴肩0 形 圈左螺纹套3 密封结构，再拧上左螺纹套2 、密封套，套装第二个o 形圈，再拧 上左螺纹套1 ，形成左螺纹套2 o 形圈左螺纹套l 密封结构。密封圈上开有密封 槽，放置o 形圈形成径向密封。 1 6 7 6 5 4 l 右螺纹套：2 右平盖：3 密封圈；4 密封圈；5 筒管；6 紧钉螺钉；7 密封圈 8 左平盖：9 左螺纹套1 ；1 0 密封套：l l 左螺纹套2 ；1 2 左螺纹套3 ；1 3 流体分布器 图2 2 纱仓结构图 第2 章超i 临界流体连续染纱器创新结构 2 3 2 纱仓托架 为加工制造的方便，纱仓托架结构如图2 3 所示。 2 4 染纱器操作说明 1 托架；2 支腿 图2 3 纱仓托架结构图 首先打开纱仓的右平盖，将缠绕筒纱的筒管放入纱仓内，然后盖上右平盖并 旋转一定角度扣锁右平盖。 纱仓内装上筒纱后放置在筒体内构成纱仓链。装置运行过程中，纱仓装入侧 ( 图2 1 中简体的右侧) 的卡箍卡紧纱仓，纱仓卸出侧( 图2 1 中筒体的左侧) 的 液压缸压紧即将离开筒体的纱仓，防止纱仓从筒体中跑出。纱仓装入侧的液压杆 后退，将即将装入简体的纱仓置于纱仓托架上，随后纱仓装入侧的液压杆压紧新 装纱仓，与此同时纱仓装入侧的卡箍松开，纱仓装入侧的液压杆继续向前推进， 将新装纱仓推进简体，纱仓卸出侧的液压杆同步后退；当新装纱仓被推入纱仓长 度的1 2 之后，纱仓卸出侧的卡箍卡紧，纱仓卸出侧的活塞后退，取下卸出纱仓。 依次往复。 纱仓在简体内运动过程中，流体分布器首先与简体上右侧第一流体接管连通， 流体通道与右侧第二个流体接管连通，溶解了染料的s c c 0 2 通过流体通道、筒管、 待染纱、流体分布器和流体接管完成由内而外流经待染纱的染色步骤；随后纱仓 1 7 山东大学硕十学何论文 曼蔓! ! ! 曼! ! 曼皇皇! 曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼曼鼍i i 曼曼曼曼曼曼! 曼曼曼曼曼曼曼曼曼皇! ! ! 曼皇皇曼曼曼曼曼曼曼曼! 曼曼曼曼曼! ! ! 曼曼曼曼 被推动1 2 纱仓长度的距离，此时，流体分布器与筒体上右侧第二个流体接管连通， 流体通道与右侧第三个流体接管连通，s c c 0 2 流经流体接管、流体分布器、待染 纱、筒管、流体通道，完成由外而内流经待染纱的染色步骤。这样不用改变s c c 0 2 的流向，达成均匀染色的目的。 左侧简体的清洗部分步骤与染色类似，只是通入的流体不同。 纱仓的装卸筒纱都是在筒体外部进行的，染色和清洗工艺可以连续进行，完 成了连续化操作，降低了能耗，提高了生产效率和染色质量，节约了成本。 2 5 染纱器工艺尺寸 本课题设计的染纱器主要是面向筒子纱，筒子纱种类多种多样，包括圆柱筒 子纱和圆锥筒子纱，目前市场上筒纱动程( 纱线缠绕的轴向长度) 一般在1 5 2 m m 左右，外径可分为三档：2 0 0 m m 以下、2 0 0 2 6 0 m m 、2 6 0 3 0 0 m m 。 为减小实验装置规模、降低试制成本，文中以下筒纱( 见表2 1 ) 为待染对象。 表2 1 筒纱参数 2 5 1 纱仓尺寸 2 5 1 1 流体分布器尺寸 流体分布器将进出纱仓的流体均匀分布开来，器壁设计为均匀多孔结构。流 体分布器一端与左平盖焊接，另一端与右平盖可拆连接( 见图2 4 ) 。两短圆销对 称分布，与右平盖开槽相配合。所开均布孔为圆形，孔径和开孔率见第4 章。流 体分布器长度应大于纱仓空间的长度，纱仓空间长度大于筒纱的动程，内径应大 于筒纱的直径，以便留取一定的流体空间。所以流体分布参数如表2 2 ： 表2 2 流体分布器参数 1 8 第2 章超临界流体连续染纱器创新结构 1 短圆销；2 开孔 图2 _ 4 流体分布器结构图 2 5 1 2 筒管尺寸 简管上缠绕纱线，起到分布流体的作用，结构如图2 5 所示： 雾羹0 羹0 羹0 羹0 霆00 羹0 羹0 鬻00 羹0 羹 【2 【1 图2 5 筒管结构图 筒管均布圆形孔，孔径和开孔率的确定见第5 章。 染液穿过网眼上染筒纱，为避免染液短路，开孔区域长度应小于筒纱的动程。 内径和壁厚的尺寸参照标准f z t 9 0 1 0 7 7 1 9 9 9 ，筒管材料采用0 c r l 8 n i 9 ，尺寸见 表2 3 。 表2 - 3 筒管尺寸参数 筒管长度，l ( n 蛐) 开孔长度1 2 ( m m ) 内径d ( m m )壁厚巧( 唧) 1 9 0 1 4 0 4 52 5 1 9 山东大学硕+ 学何论文 2 5 1 3 右平盖尺寸 右平盖结构如图2 - 6 所示。 开槽与流体分布器的短圆销相配合，其宽度应稍大于短圆销的直径。 具体尺寸见表2 4 所示： a 向 图2 6 右平盖结构图 表2 - 4 右平盖结构尺寸表 第2 章超临界流体连续染纱器创新结构 曼曼曼曼曼曼! 曼曼曼曼曼曼! 曼! 曼曼! ! ! ! ! ! 曼曼曼曼曼! ! ! ! 曼! 曼皇ii 曼曼曼曼! 曼曼皇! 曼蔓曼曼曼曼曼曼鼍曼皇曼曼曼曼皇曼曼曼曼! ! ! 曼曼! 曼曼曼曼 续表 2 5 1 4 右螺纹套尺寸 右螺纹套结构如图2 7 ，为方便旋转，圆柱面上滚花处理。内螺纹尺寸与右平 盖螺纹相配合，两相邻纱仓的凸台构成凹槽，与卡箍相配合。其尺寸如表2 5 所示： 图2 7 右螺纹套结构图图2 8 左平盖结构图 表2 5 右螺纹套尺寸 2 5 1 5 左平盖尺寸 结构如图2 8 ，左平盖上开有与流体进出接管相对应的流体通道，厚度国处凸 肩为o 型密封圈的密封槽。其尺寸如表2 - 6 ： 表2 - 6 左平盖尺寸表 2 1 山东大学硕十学位论文 2 5 2 简体尺寸 续表 简体两端与卡箍配合，结构如图2 - 9 阴 一，黟 夕彳衫雪、之弋、v