橡胶综合实验指导书.doc

高分子材料与工程综合实验（橡胶）上海工程技术大学化学化工学院高分子材料与工程系二O一O年七月十八日目 录实验一、橡胶的配方设计. 1实验二、橡胶的塑炼 . 7实验三、橡胶的混炼 . 11实验四、橡胶硫化曲线的测定 . 16实验五、橡胶的力学性能. 22实验六、 橡胶的磨耗性能. 27实验七、功能性橡胶的制备. . 33实验一 橡胶的配方设计本实验属于设计性实验。一、实验目的要求学生按照橡胶的使用条件和性能要求的不同，进行橡胶的配方设计。熟悉橡胶各种配方的换算。二、胶料配方组成硫化胶料一般是由橡胶和各种配合剂组成。根据配方要求不同，而有不同的橡胶品种和配合剂的选用和用量配比。配方组成通常包括基本配合组成、常用配合组成和特殊配合组成三类。配方中除橡胶弹性体及其并用物外，配合剂基本配合组成必须包含有硫化剂、促进剂、活性剂和补强剂（炭黑）、软化剂。常用配合组成除基本配合组成外，尚包含耐热、氧、臭氧、防老剂、白色补强剂、填充剂、分散剂、填料活性剂和偶联剂等。特殊配合组成则添加某些特殊性能要求的配合材料如交联剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、防霉剂、阻燃剂和增粘剂。基本配方中一般配合剂组成不多，特别是对生胶性能鉴定的基本配方，要求少受配合剂的干扰，性能反应敏感。如天然橡胶鉴定配方为：生胶100，硫黄3，氧化锌5，促进剂M 0.7,硬脂酸 0.5。合成橡胶使用的基本性能鉴定配方因胶种不同而异。基本配方至少包括生胶、硫化剂、促进剂、活性剂、补强剂、软化剂、防老剂。合成橡胶因在制造过程中已加有稳定剂，可不需添加防老剂。配方以生胶为100份（质量），其它配合剂用量相应地都以质量数来表示。基本配方通例组成为：生胶100，硫黄1.0-2.5，促进剂0.5-1.5，氧化锌3-5，硬脂酸0.5-2.0，炭黑40-50，防老剂0.25-1.5。 以下是橡胶中常见配合剂介绍。 常见硫化剂：硫磺；硫化促进剂：常采用两种促进剂：不同的促进剂同时使用，是因为它们的活性强弱及活性温度有所不同，在硫化时将使促进交联作用更加协调，充分显示促进效果；助促进剂：即活性剂，在炼胶和硫化过程中起活化作用；防老剂：多为抗氧剂，用来防止橡胶大分子因加工及其后的应用过程的氧化降解作用，以达到稳定的目的；填充剂：多为碳酸钙，有增容降成本作用，其用量多少也影响制品的硬度和力学强度；机油：作为橡胶软化剂，可改善混炼加工性能和制品柔软性。三、胶料配方设计 根据橡胶配方设计的目的和要求，一般配方设计应遵守以下技术原则：1. 针对性： 经调查研究分析判定制品的使用条件和性能要求，正确制定合理的性能指标。然后进行有针对性的设计试验，合理选用胶种和需用的配合剂种类与用量，并巧妙地运用各种并用技术，以发挥最大效用。2. 考虑主要性能而兼顾综合性能：根据制品的合理性能指标，首先满足其主要性能要求如强度、模量、磨耗、弹性、生热、屈挠疲劳和老化等各种性能，对产品而言哪一种或几种性能为主要的，首先设计试验突破解决，同时考虑其它性能的综合平衡，不能偏废。3. 整体配合：一般橡胶制品多由几种部件复合而成，因此在部件胶料配方设计时，既要考虑该部件胶料本身的性能要求，还须重视所有部件在性能上和加工工艺上的相互匹配，以获得最佳的整体配合效果。4. 橡胶配合剂及其间的相互作用：就是要注意橡胶、配合剂各自内在的联系和彼此间的相互作用，是相互抑制还是有加和作用或协同效应。5. 适应性和安全性：胶料配方设计要考虑当前的生产工艺过程和设备条件，必须适应这些生产条件，否则尽管性能优良，仍不能满足工艺和设备条件，须重新设计试验。同时还须注意胶料加工操作的安全性。在配方设计中还须考虑以下两方面的配合技术： 1. 胶料配合要满足加工要求：(1) 粘度控制：对于原料聚合物品种类型，正确选择粘度水平以保证满意的混炼和加工特性是重要的。聚合物的粘度水平一般以门尼粘度表示。标称门尼粘度为50是普通的一种。对容易混和加工高填充剂量或海绵生产则需门尼粘度30；若为配制加工需要一定水平的未硫化胶强度，粘度为100的，则用油稀释。(2) 对开炼机的粘附：在开炼机混炼、出片或压延机出片作业时，会有胶料粘附辊筒表面问题，需要有利于隔离的添加剂，而脂肪酸或其衍生物，微晶腊或低分子量聚乙烯是有用的添加物，可用以控制该粘附作用。但在丁腈橡胶中要小心使用，因有限的相容性会产生喷出或胶料缺乏聚结的问题。(3) 早期硫化或“焦烧”的避免：硫化体系设计可实用的胶料快硫化速度易受一定限制。除成本外，混炼和加工期间由于产生热会引起早期硫化或焦烧问题。因此，需要延迟作用的硫化体系，以使过早硫化最少化。对天然橡胶或丁苯橡胶，硫黄硫化广为使用次磺酰胺类促进剂。 2. 对硫化胶性能的配合： (1) 硬度与模量：提高橡胶的硬度与模量，可在橡胶中添加颗粒填料；降低硬度，可使用软化剂和增塑剂。 (2) 弹性：天然橡胶、氯丁橡胶、顺丁橡胶等硫化胶有高的回弹性，配入颗粒填料会逐渐降低回弹性，特别使炭黑和白炭黑作用更为显著。 (3) 强度：使用伸张结晶的橡胶如天然橡胶、氯丁橡胶在相对低硬度下易获得最高拉伸强度；其它如丁苯橡胶、顺丁橡胶和丁腈橡胶纯胶强度低，要求加入细粒子补强材料，以产生最大强度且提高伸长模量和硬度。 (4) 耐磨：一般配入较小粒子炭黑如高耐磨炉黑、中超耐磨炉黑等橡胶的耐磨性会提高，适宜量为50份；非炭黑填料也相似，补强白炭黑最好耐磨性是粒径20nm。以天然橡胶、丁苯橡胶为基础硫化胶，并用少量顺丁橡胶，耐磨性可得到相当的改善。 (5) 抗撕裂：补强白炭黑可给予橡胶高撕裂强度，白炭黑优于补强炭黑。四、各种配方的换算 橡胶配方组成和不同表示方式以简明配方例子说明于下表。基本配方多用于实验室试验，根据试验需用胶量而计算得到实际配合用量。质量百分数配方是以总胶料的含胶率和预算配方的成本。体积百分数配方，以胶料总体积为100，生胶和各配合剂都以体积百分数来表示，是按基本配方中各组成的质量份数分别除以相应组成的相对密度而得其相应体积，然后以总体积为100，再按比例求得各组成的体积。生产配方就是根据生产炼胶设备要求的投料配方，按照炼胶设备的容许容量，从基本配方质量份数计算而得。表 1 橡胶配方的组成和四种表示方式 名称组分基本配方/份（质量）质量百分数配方/% （质量）体积百分数配方/% （体积）生产配方/kg橡胶10063.4977.2620.00硫黄2.751.740.990.55促进剂0.750.480.380.15氧化锌5.003.170.651.00硬脂酸3.001.912.210.60防老剂1.000.630.610.20炭黑45.0028.5817.909.00合计157.50100.00100.0031.50橡胶的配方设计实验一 实验记录及报告班级： 姓名： 学号： 同组实验是： 实验日期： 指导教师签名： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称： ；（2）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商： 。二、回答问题及讨论1、请写出天然橡胶的基本配方，并指出各助剂的作用。2、基本配方、质量百分数配方、体积百分数配方和生产配方的含义是什么？实验二 橡胶的塑炼本实验属于综合性实验。一、实验目的 掌握天然橡胶塑炼加工全过程，并了解塑炼的主要机械设备，如开炼机的基本结构，掌握该设备的操作方法。二、实验原理橡胶加工工艺对生胶可塑度有一定的要求。不同种类的生胶其原始可塑度不同，不同用途的混炼胶要求其塑炼胶的可塑度也不同。橡胶可塑性与胶料性能有密切关系。总之，塑炼的目的就是要满足混炼胶工艺性能和制品性能对生胶可塑度的要求。尽管近年来大多数合成橡胶和某些天然胶在制造过程中控制了生胶的初始可塑度，塑炼任务已大为减轻，但是，严格来说经过充分塑炼的橡胶是一种改性橡胶，在混炼时能与活性填充剂和硫化促进剂发生化学反应，对硫化速度和结合凝胶生产量产生一定影响。生胶经过塑炼后质地均一，对硫化胶力学性能也有所改善。因此，塑炼仍是橡胶加工中一项具有重要意义的工艺。其基本原理如下：1. 塑炼中断链理论 橡胶可塑度与其分子量有密切关系。分子量越小，粘度越低，而可塑度越大。实践证明，在塑炼中生胶可塑度的提高是通过平均分子量的降低来获得的。可以说塑炼实质上就是使橡胶分子链断裂，大分子长度变短的过程。影响橡胶分子链断裂的因素有：机械作用、氧的作用、塑解剂的作用、温度的影响。2. 低温与高温机理 生胶在塑炼时的分子链断裂，是一种复杂的物理-化学反应。机械力、氧、电、热和化学增塑剂等因素的作用都与此有关，其中起主要作用的是氧和机械力，而且两者相辅相成。根据温度对塑炼全过程影响，可将塑炼归纳为低温塑炼和高温塑炼两种，前者以机械力作用为主，属机械-化学反应，氧起稳定游离基的作用；后者以自动氧化作用为主，属热-氧化反应，机械作用是增加橡胶与氧的接触。3. 塑炼中的凝胶化反应 在塑炼过程中，机械作用使橡胶大分子链断裂，生产游离基团，与氧和其他低分子物质相互结合后生胶粘度下降产生塑炼效果。但是机械作用使橡胶大分子断连产生的游离集团末转移到低分子物上，而相互之间再结合产生类似交联的反应，那么生胶的粘度反而会更明显上升，这种现象即称为凝胶化反应。凝胶生成量与天然胶生胶初始分子量有关。它随分子量增大而增加。为了保证塑炼效果，应研究凝胶化反应一般机理，防止有害的凝胶化反应大量产生。4. 塑炼胶的粘着性问题 塑炼对加工性能的贡献不仅表现于能降低橡胶粘度，而且表现于能增加橡胶粘着性，这对制品的加工成型尤为重要。研究表明，橡胶年度的降低，主要归因于橡胶大分子链的断裂，而粘着性的增加则主要归因于机械力使橡胶大分子链的断裂后产生的氢过氧化物。氢过氧化物是橡胶塑炼中的中间体。塑炼胶粘着性的增加或降低。取决于氢过氧化物这一中间体的产生或消失。胶料表面氢过氧化物很容易受到日光、紫外线、臭氧和高温等因素作用，而逐渐消失。因此，胶料停放后，胶料表面形成的氢过氧化物慢慢消失，胶料粘着力也随之下降，故胶料停放环境、时间要有一定限制，以免影响胶料的加工性能。三、实验过程1. 破胶：调节辊距1.5mm，在靠近大牙轮的一端操作，以防损坏设备。生胶碎块依次连续投入两辊之间，不宜中断，以防胶块弹出伤人。2. 薄通：将辊距调到0.5mm，辊温控制在45C左右。将破碎胶块在大牙轮的一端加入，使之通过辊筒的间隙，使胶片直接落到接料盘中。当辊筒上无堆积胶时，将胶片扭转90角，重新投入到辊筒的间隙中，继续薄通到规定的薄通次数为止。3. 捣胶：将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后，手握割刀从左向右割至右边缘（不要割断），再向下割，使胶料落在接料盘中，直到辊筒上的堆积胶将消失时才停止割刀。割落的胶随着辊筒上的余胶带入辊筒的右方，然后再从右向左同样割胶。反复操作多次直到达到所需塑炼程度。4. 辊筒的冷却：由于辊筒受到摩擦生热，辊温要升高，应经常以手触摸辊筒，若感到烫手，则适当通入冷却水，使辊温下降，并保持不超过50C。四、主要实验设备图1 开放式炼胶机实验二 实验记录及报告橡胶的塑炼班级： 姓名： 学号： 同组实验是： 实验日期： 指导教师签名： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称： ；（2）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商： 。二、回答问题及讨论1、请写出天然橡胶的塑炼的基本实验步骤。实验三 橡胶的混炼本实验属于综合性实验。一、实验目的 掌握天然橡胶混炼加工全过程，并了解设备的操作方法和加工原理。二、实验原理混炼就是将各种配合剂与塑炼胶在机械作用下混合均匀，制成混炼胶的过程。其关键是使各种配合剂能完全均匀地分散在橡胶中，保证胶料的组成和各种性能均匀一致。加料原则是，量少难分散的配合剂首先加到塑炼胶中，让其有较长的时间分散；量多易分散的配合剂后加；硫化剂最后加入，因为一旦加入硫化剂，便可能发生硫化反应，过长的混炼时间将会使胶料焦烧，不利于其后的成型和硫化工序。混炼胶不同于一般的胶体分散体系：（1）橡胶的粘度很高，胶料的热力学不稳定性在一般情况下不太显著；（2）某些组分（如再生胶、增塑剂等）与橡胶能互容，从而构成了混炼胶的复合分散介质；（3）粒状配合剂（如炭黑合促进剂等）与橡胶在接触界面上产生了一定的物理和化学结合，这对胶料和硫化胶的性能起着重要的影响。因此，可以认为混炼胶是一种具有复杂结构特性的胶态分散体。炭黑与橡胶混炼后形成的补强结构，对胶料和硫化胶的力学性能和流变性能等都有较大的影响。1炭黑网络结构炭黑与橡胶混炼时，形成炭黑橡胶聚集体，聚集体在剪切力的作用下逐步分散。当混炼胶中炭黑的用量较高时，炭黑通过链状结构相互连结，构成炭黑网络。炭黑网络结构的体现：（a）Payne效应；（b）混炼胶比纯胶具有较高的导电性。2吸留橡胶结构混炼时，形成吸留橡胶。在混炼过程中，受剪切力的作用，吸留橡胶的一部分或大部分被重新释放出来。但是，吸留橡胶多少都会部分地保留在炭黑聚集体中，成为混炼胶填料的一部分。3炭黑结合橡胶炭黑结合橡胶对胶料的性能影响很大，可提高硫化胶的模量、耐磨性以及减少滞后生热等。4可溶胶结合橡胶在混炼胶中只占一小部分。而大部分橡胶未与炭黑结合，称为可溶胶。这两部分橡胶对混炼胶的物理性能都有贡献。（一）开炼机混炼原理开炼机混炼过程一般包括包辊、吃粉和翻炼三个阶段。1包辊图2 橡胶在开炼机中的几种状态1 橡胶不易进入辊缝；2紧包前辊；3脱辊成袋囊状；4呈粘流包辊2吃粉在胶料包辊，加入配合剂之前，要使辊距上端保留适当的堆积胶，适量的堆积胶是吃粉的必要条件。3翻炼周向：混炼最均匀；轴向：不均匀；径向：均匀性最差。（二）开炼机混炼的影响因素（1）装胶容量装胶容量需依据开炼机的规格及胶料配方特性合理确定。容量过大，使混炼分散效果降低，混炼温度升高，容易产生焦烧现象而影响胶料质量；容量过小会降低生产效率。式中 V装胶容量，L；D辊筒直径，cm；L辊筒长度； （2）辊距辊距一般取48mm为宜。辊距减小，剪切效果增大，但生热大。（3）混炼温度辊温过低，胶料硬度太大，容易损坏设备。辊温提高有利于降低胶料的粘度，加快混炼吃粉速度，但温度太高，容易使胶料产生脱辊现象和焦烧现象，难以操作。辊温一般通过冷却的方法保持在5060之间。但在混炼含有高熔点配合剂（高熔点古马隆树脂等）的胶料时，需要适当提高辊温；而混炼顺丁胶时，辊温不得超过50。（4）混炼时间应适当掌握配合剂的混入和分散时间，避免混炼时间过长，否则容易产生过炼现象。（5）辊速和速比辊速控制在1618r/min内。辊速快，操作不安全且温度控制困难；辊速慢，混炼效率低。速比一般为1：1.11：1.2。生热高的胶料应选择速比在1：1.15以下的开炼机。（6）加料顺序一般的加料原则是：用量少、难分散的配合剂先加；用量大、易分散的后加；为了防止焦烧，硫黄和超速促进剂一般最后加入。通常采用的加料顺序如下：塑炼胶、再生胶、母炼胶 促进剂、活性剂、防老剂 补强、填充剂液体软化剂 硫黄、超速促进剂三、实验步骤1. 调节辊筒温度在50-60C之间。2. 包辊：将塑炼胶置于辊缝间，调整辊距使塑炼胶既包辊又能在辊缝上部有适当的堆积胶。经2-3min的辊压、翻炼后，使之均匀连续地包裹在前辊上，形成光滑无隙的包辊胶层。取下胶层，放宽辊距至1.5mm，再把胶层投入辊缝使其包于后辊，然后准备加入配合剂。3. 吃粉：（1）不同配合剂需按以下顺序分别加入：固体软化剂促进剂、防老剂和硬脂酸氧化锌补强剂和填充剂液体软化剂硫磺。（2）吃粉过程中，每加入一种配合剂后都要捣胶两次。在加入填充剂和补强剂时要让粉料自然地加入胶料中，使之与橡胶均匀接触混合，而不必急于捣胶；同时还需逐步调宽辊距，使堆积胶保持在适当的范围内。待粉料全部吃进后，由中央处割刀分往两端，进行捣胶操作，促使混炼均匀。 4. 翻炼：在加硫磺之前和全部配合剂加入后，将辊距调至0.5-1mm，通常用打三角包、打卷或折叠等对胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致、表面光滑即可下片。5. 胶料下片：混炼均匀后，将辊距调至适当大小，胶料辊压出片。测试硫化特性曲线的试片厚度为5-6mm，模压胶板厚度为2mm 。下片后注明压延方向。胶片需在室温下冷却停放8h以上方可进行硫化。6. 炼胶的称量：按配方的加入量，混炼后胶料的最大损耗为总量的0.6%以下，若超过这一数值，胶料应予以报废，须重新配炼。橡胶的混炼实验三 实验记录及报告班级： 姓名： 学号： 同组实验是： 实验日期： 指导教师签名： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称： ；（2）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商： 。二、回答问题及讨论1、请写出天然橡胶混炼的基本实验步骤。2、请写出开炼机的混炼原理。实验四 橡胶硫化曲线的测定本实验属于综合性实验。一、实验目的（1）理解橡胶硫化特性曲线测定的意义；（2）了解LH-90型橡胶硫化仪的结构原理及操作方法；（3）掌握橡胶硫化特性曲线测定和正硫化时间确定的方法。二、实验原理 硫化是橡胶制品生产中最重要的工艺过程，在硫化过程中，橡胶经历了一系列的物理和化学变化，其物理机械性能和化学性能得到了改善，使橡胶材料成为有用的材料，因此硫化对橡胶及其制品是十分重要的。硫化是在一定温度、压力和时间条件下使橡胶大分子链发生化学交联反应的过程。橡胶在硫化过程中，其各种性能随硫化时间增加而变化。橡胶的硫化历程可分为焦烧、预硫、正硫化和过硫四个阶段。如下图所示。焦烧阶段又称硫化诱导期，是指橡胶在硫化开始前的延迟作用时间，在此阶段胶料尚未开始交联，胶料在模型内有良好的流动性。对于模型硫化制品，胶料的流动、充模必须在此阶段完成，否则就发生焦烧。预硫化阶段是焦烧期以后橡胶开始交联的阶段。随着交联反应的进行，橡胶的交联程度逐渐增加，并形成网状结构，橡胶的物理机械性能逐渐上升，但尚未达到预期的水平。正硫化阶段，橡胶的交联反应达到一定的程度，此时的各项物理机械性能均达到或接近最佳值，其综合性能最佳。过硫化阶段是正硫化以后继续硫化，此时往往氧化及热断链反应占主导地位，胶料会出现物理机械性能下降的现象。由硫化历程可以看到，橡胶处在正硫化时，其物理机械性能或综合性能达到最佳值，预硫化或过硫化阶段胶料性能均不好。达到正硫化状态所需的最短时间为理论正硫化时间，也称正硫化点，而正硫化是一个阶段，在正硫化阶段中，胶料的各项物理机械性能保持最高值，但橡胶的各项性能指标往往不会在同一时间达到最佳值，因此准确测定和选取正硫化点就成为确定硫化条件和获得产品最佳性能的决定因素。从硫化反应动力学原理来说，正确硫化是胶料达到最大交联密度时的硫化状态，正硫化时间应由胶料达到最大交联密度所需的时间来确定比较合理。在实际应用中是根据某些主要性能指标与（交联密度成正比）来选择最佳点，确定正硫化时间。目前用转子旋转振荡硫化仪来测定和选取正硫化点最为广泛。这类硫化仪能够连续地测定与加工性能和硫化性能有关的参数，包括初始粘度、最低粘度、焦烧时间、硫化速度、正硫化时间和活化能等。实际上硫化仪测定纪录的是转距值，以转距的大小来反映胶料硫化程度。即胶料的剪切模量G与交联密度p成正比。而与转距M存在一定的线性关系，从胶料的硫化仪的模具中受力的分析可知，转子作3角度摆动时，对胶料施加一定作用力可使之产生形变。与此同时，胶料将产生剪切力、拉伸力、扭力，这些合力对转子产生转距M，阻碍转子的运动。随着胶料逐渐硫化，其G也逐渐增加，转子摆动在固定应变的情况下，所需转距M也就正比例地增加。综上所述，通过硫化仪得胶料随时间的应力变化（硫化仪转距读数反映）。即可彪事件切模量的变化，从而反映硫化交联过程的情况。图4-1为硫化仪测得胶料的硫化曲线。图3 橡胶硫化曲线在硫化曲线中，最小转距ML反应胶料在一定温度下的可塑性，最大转距MH反映硫化胶的模量，焦烧时间和正硫化实践根据不同类型的硫化仪有不同的判别标准，一般取值是：转距达到（MH-ML）*10%+ML所需的时间T10位焦烧时间。转距达到（MH-ML）*90%+ML所需的时间T90为正硫化时间，T90- T 10为硫化反应速度，其值越小，硫化速度越快。三、实验仪器与样品1. 实验仪器LH-90型橡胶硫化仪为微机控制转子旋转振动硫化仪。其基本结构如图4-2所示。主要包括主机传动部分、应力传感器和数据处理系统等组成。主机包括开启模的凤筒、上下加热模板5、转子4、主轴、偏心轴、传感器、涡轮减速机和电机等部分。硫化仪工作原理是该仪器的工作室（模具）内有一转子不断地以一定的频率（1.70.1）Hz作微小角度（3）的摆动。而包围在转子外面的胶料在一定的温度和压力下，其硫化程度逐步增加，模量则逐步增大，造成转子摆动转距也成比例地增加。转距值的变化通过仪器内部的传感器换成信号送到记录以上放大并记录下来，转距随时间变化的曲线即为硫化特性曲线。图4 硫化仪结构2. 实验样品像搅混炼胶。混炼胶配方和制备，一般胶料混炼后2h即可以进行实验，但不得超过10天。四、准备工作（1）仔细观察、了解硫化仪结构，工作原理和操作规程等。（2）样品准备。试样是两个直径约为38mm、厚度约为5 mm的圆片，其中一个圆片中有一直径约为10 mm的空洞，可用裁刀或剪刀加工而得。试样不应含杂质、气孔及灰尘等。五、实验步骤（1）接通总开关，店员供电，指示灯亮。（2）开动压缩机为模腔备压。（3）设定仪器参数：温度、量程、测试时间等。待上、下模温度升至设定温度，稳定10min.（4）开启模具，将转子插入下模腔的圆孔内，通过转子的槽楔与主轴联接好。闭合模具后，转子在模腔内预热1min，开模，将胶料试样置于模腔内，填充在转子的四周，然后闭模。装料闭模时间愈短愈好。（5）模腔闭合后立即启动电机，仪器自动进行实验。（6）实验到预设的测试时间，转子停止摆动，上模自动上升，取出转子和胶样。（7）清理模腔及转子（8）在其他条件不变的情况下，同一种胶料分别以几个不同的温度作硫化特性实验。对天然橡胶，依次以140、150、160、170和180等温度测定其硫化特性曲线。六、数据处理硫化仪微机数据处理系统绘出硫化曲线，打印出实验数据及硫化曲线。对硫化曲线进行解析，求出最小转距MH、最小转距时间TL、最大转距时间TH、(MH-ML)*10%+ML、(MH-ML)*90%+ML、焦烧时间T10、正硫化时间T90、硫化反应时间T90-T10。七、注意事项（1）不得使用金属工具接触模具型腔，取出转子时注意不得擦伤模具型腔和转子。（2）清理模腔时不能有废料落入下模腔孔内。（3）在测试时间内若需终止实验，或实验已达到要求，可通过微机控制系统停止测试。橡胶硫化曲线的测定实验四 实验记录及报告班级： 姓名： 学号： 同组实验是： 实验日期： 指导教师签名： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录1. 仪器型号 _；2. 胶料名称 _；3. 胶料配方_ _；_；_。4. 胶料质量 _g；5. 测试温度 _、_、_、_、 _；6. 转距量程 _N.m7. 合模力 _kN8. 实验现象 _ _。二、数据处理实验序号12345测试温度（）140150160170180最小转矩（N.m）最大转矩（N.m）最小转矩（N.m）最小转矩（N.m）(MH-ML)*10%+ML(N.m)(MH-ML)*90%+ML(N.m)焦烧时间T10（min）正硫化时间T90（min）硫化反应时间T90-T10（min）三、回答问题及讨论1. 未硫化胶硫化特性的测定有何实际意义？2. 影响硫化特性曲线的主要因素是什么？3. 为什么说硫化特性曲线能近似地反映橡胶的硫化历程？4. 分析不同温度下取得的硫化特性曲线，指出本实验胶料较理想的硫化工艺条件，为什么？实验五 橡胶的力学性能本实验属于综合性实验。一、实验目的 掌握天然橡胶制品配方设计的基本知识，熟悉天然橡胶力学测定全过程，并了解天然橡胶测试的主要机械设备，如平板硫化机、拉伸仪器的基本结构，掌握该设备的操作方法。二、实验原理天然橡胶制品的基本工艺过程包括：配合、生胶塑炼、胶料混炼、压片、硫化五个基本过程。三、实验步骤测试硫化制品的300%定伸应力、拉断强度、拉断伸长率、拉伸永久变形、邵氏（A）硬度。实验应在23C左右的室温下进行。1. 试样制备：硫化胶试片经过12h以上充分停放后，用标准裁刀在裁剪机上冲裁成哑铃型试样。同一试片工作部分的厚度差异范围不准超过0.1mm，每一种硫化胶试样的数量为5个。试样裁切参阅国家标准GB/T528-92的规定。2. 拉伸性能测试：将5个冲裁好的标准试片进行编号，在试样的工作部分印上两条距离为（250.5）mm的平行线。用测厚仪测量标距内的试样厚度，测量部位为中心处及两标线附近共三点，取其平均值。拉伸性能测试参照国家标准GB/T528-92的规定。3. 邵氏（A）硬度测试：待测的硫化胶试片厚度不小于6mm，若试样厚度不够，可用同样的试样重叠，但胶片试样的叠合不得超过4层，且要求上、下两层平面平行。试样的表面要求光滑、平整、无杂质等。邵氏（A）硬度测试参照国家标准GB/T531-92的规定。四、主要实验设备图5 拉力机的基本结构图6 平板硫化机的基本结构五、数据处理拉伸性能测试计算 （1）300%定伸应力300、拉断强度 （MPa） 其中：P定伸负荷，N；b试样宽度，cm；h试样厚度，cm。 （2）拉断伸长率 （%） L0试样原始标线距离，mm；L1试样断裂时标线距离，mm。 （3）永久变形H0（%） L2断裂的两块试样静置3min后拼接起来的标线距离，mm。 同一实验的5个样品经取舍后的个数不应少于原试样数的60%，试样取舍可以取中值，即舍弃最高和最低的数值，或把所有5个数值取其平均值。 六、注意事项1. 在开炼机上操作必须严格按操作规程进行，要求高度集中注意力。2. 割刀时必须在辊筒的水平中心线以下部位操作。3. 塑炼和混炼时禁止带手套操作。辊筒运转时，手不能接近辊缝处；双手尽量避免越过水平中心线上部，送料时手应作握拳状。4. 遇到危险时应立即触动开炼机安全刹车。5. 硫化实验时，平板硫化机及模具温度较高，应带手套进行操作，当心烫伤。橡胶的力学性能实验五 实验记录及报告班级： 姓名： 学号： 同组实验是： 实验日期： 指导教师签名： 评分： （实验过程中，认真记录并填写本实验数据，试验结束后，送交指导教师签字）一、实验数据记录（1）试样原材料名称： ；（2）试样制备方法： ；（3）试样尺寸： ；（4）实验温度： ；（5）实验湿度： ；（6）仪器型号： ；（7）生产厂商： 。二、数据处理实验次数试样的厚度300定伸力/N300定伸强度/MPa拉断力/N拉断强度/MPa拉断伸长率/永久变形/12345平均三、回答问题及讨论1. 天然橡胶、塑炼胶、混炼胶和硫化胶的机械性能和结构实质有何不同？2. 生胶塑炼的温度、时间及开炼机辊距对塑炼效果有何影响？3. 混炼的加料顺序，混炼时间和温度对混炼的质量有何影响？4. 橡胶常用的配合剂有哪些？5. 橡胶硫化的工艺条件是如何确定的？6. 分析硫化胶的外观质量和机械性能与实验配方和工艺操作等因果关系。实验六 橡胶的磨耗性能本实验属于综合性实验。一、实验概述耐磨耗是许多橡胶制品一项重要检验指标，因为制品的使用寿命与磨耗有直接的关系。轮胎的摩擦特性不仅影响轮胎高磨耗性能而且关系到行车的安全，如刹车、急转弯、侧向滑动等。动密封圈需要较小的摩擦系数；运输带、胶鞋等需要较大的摩擦系数，耐磨性要好。由此可见，磨耗性能的测试是橡胶工业中不可缺少的测试项目。人们设计了不少测试磨耗的仪器，如阿克隆磨耗机、格拉西里磨耗试验机、邵波尔磨耗试验机，兰伯恩磨耗试验机、皮克磨耗机等。由于磨耗伴随着拉伸、压缩、剪切、生热等复杂现象，故上述室内实验与实际磨耗存在一定的差距，据报道阿克隆磨耗机与实际的相关性为23%，皮克磨耗机与实际的相关性为58%。但这些测试仍能判别耐磨性的好坏或对同一胶料耐磨程度的相对比较，故仍具有现实意义。我国至今对轮胎、胶鞋、运输带等仍采用阿克隆磨耗试验机来测试其耐磨性。二、实验原理橡胶磨耗是橡胶表面受到摩擦力的作用而使橡胶表面发生微观毁损脱落的现象。目前还没有统一的磨耗理论，但有如下几种看法。1. 扯断磨耗 橡胶在粗糙表面摩擦时，由于尖锐点的刮擦，使橡胶表面产生局部应力集中，在应力集中点江叫被强烈扯断成微小颗粒而脱落。2. 图形磨耗 当橡胶在粗糙表面摩擦又不改变其滑行方向，由于橡胶对表面有高的摩擦力，加上橡胶的高弹性等，橡胶表面形成与摩擦方向成直角的平行凸纹或叫脊棱，这一条条平行凸纹，称为图形磨耗。图形磨耗的出现会使磨耗强度显著增大。3. 疲劳磨耗 由于橡胶表层反复变形产生疲劳撕裂。伴随着氧化降解作用，常发生发黏现象。这种所坏所产生的磨耗叫疲劳磨耗。4. 起卷磨耗 橡胶在高摩擦、高滑动的条件下，由于表面起卷剥离产生的磨耗为起卷磨耗。5. 热分解磨耗 飞机轮胎在着落时，汽车紧急刹车时，在胎面表层约10-2cm处瞬间温度可远远超过橡胶热分解温度约200，橡胶薄层从胎面脱落粘在地面形成黑油状运行轨迹，称热分解磨耗。阿克隆磨耗机是使橡胶试样与砂轮成15o倾斜角，并受到26.66N的压力情况下进行摩擦，产生扯断磨耗、图形磨耗、疲劳磨耗、起卷磨耗等使橡胶试样被磨损，用橡胶试样与砂轮摩擦1.61km时被磨损的体积来表征橡胶的耐磨耗程度。磨耗程度是把橡胶式样的磨耗量（试样磨耗前后质量的差值）换算成体积来表示。V=(m1-m2)/式中 V磨耗的体积， cm3/1.61 kmm1 试样胶轮在实验前的质量，g；m2 试样胶轮在实验后的质量，g。三、实验仪器与试样1. 实验仪器阿克隆磨耗试验机结构如图6-1。图7 阿克隆磨耗试验机结构把试样胶轮5挟持于旋转轴12上，电机1带动减速箱4使旋转轴12转动，使试样胶轮与砂轮6接触产生摩擦。减速器4和电机装于电动机座15上，以轴支持于角度架3上，在角度架的侧面装有角度牌14及指针2，旋转手轮11可调节试样胶轮与砂轮的倾斜角度，角度调好后可由固定螺帽17加以固定。试验机右端装有加压重锤8，砂轮6装与支架9上，内装轴承转动灵活，平衡重锤7用与平衡压臂的质量，使砂轮在加压重锤的作用下，通过杠杆比例关系压在试样胶轮上的力为26.66N。计数器装置16将信号传给里程自动控制器10，当里程达到规定时能自动停车。2. 试样1) 试样为条状，长=（胶轮直径+试样厚度）X3.14mm， 宽=（12.7+-0.2）mm，厚=（3.2+-0.2）mm。把试样沿圆周粘结在标准胶轮上，标准胶轮为直径=68mm，厚=（12.7+-0,2）mm，硬度（邵氏）7580度。2) 试样制备停放在按国标GB52783要求去做。3) 试样表面不应有花纹、缺陷、裂痕、损伤、杂质等。4) 试样两端裁成45o角，再将试样和胶轮贴合面磨耗涂上胶水，然后紧贴在胶轮上。四、实验步骤1. 校正仪器，调整至水平位置。2. 把粘好试样的胶轮固定在旋转轴12上，将加压重锤3置于重锤架9上，使胶轮受压力。3. 旋转手轮11使旋转轴与水平呈15o角（可由指针2在角度牌上加以显示），然后用固定螺帽11加以固定。4. 开电机使旋转轴顺时针转动，干磨试样1520min，使试样表面导砂轮全部贴紧，然后取下试样胶轮，用分析天平准确称量至小数点后三位。5. 胶轮称重后安装在旋转轴上夹紧，再调节控制计数器16，使其指示为零位，将单相电机电流插头以及控制计数器的插头分别插入里程自动控制器相应位置，开启自动控制器电源开关，电机转动，使试样胶轮与砂轮开始摩擦，当经过1.61km路程时，电机能够停车。6. 取出试样胶轮，刷去胶屑，在1h以内，采用分析天平准确称重至小数点后三位。五、实验结果1. 代表每一种试样品的实验不应少于2次，取其算术平均值。2. 试样磨耗的体积V按下式计算。 V=（m1- m2）/这里的密度，可用橡胶直读式密度仪测量。六、影响实验结果因素1. 倾角 试样与水平面夹角大小对磨耗体积有较大影响。倾角越大，磨耗体积几乎成直线急剧增加，因此实验必须严格控制倾角15o。2. 试样长度 试样长度不同对磨耗体积的影响也是不可忽视的，试样减短磨耗体积将增加，因此试样粘接后，试样短期内应力大，使磨耗体积增加。3. 压力 压力增加，摩擦力加大，也会使磨耗增加。4. 实验温度 一般实验温度升高，磨耗阻力下降，磨耗量增加。但磨耗量的变化情况与所采用的温度范围有关，并不总是随温度的升高而增大。如在036范围内，对填充高耐磨炉黑的天然橡胶和丁苯胶进行实验，发现16时两者的磨耗量相同，高于16时天然胶磨耗量高于丁苯胶，低于16时则相反。由于温度对磨耗的影响较大，所以实验应尽可能在恒温条件下进行。5. 温度 相对湿度对橡胶磨耗影响比较复杂。如天然胶和丁苯胶，湿度增高，磨耗量也增加。但丁苯胶随湿度增高，