神冬4.00Mta选煤厂初步设计【含CAD图纸+文档】
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浅析褐煤应用技术及其优缺点Analysis of lignite application technology摘要: 进入十二五，褐煤的开发利用越来越被重视，本文系统的介绍了我国褐煤的工业用途，简述了各种工艺特点及开发的前景方向。关键字： 褐煤 工艺 应用技术Abstract: Into the Twelve Five, the development and utilization of lignite is increasingly being taken seriously, the thesis present the industrial use of lignite systematic and outlined a variety of process characteristics and development prospects direction.0 引言褐煤，又名柴煤，是煤化程度最低的矿产煤。一种介于泥炭与沥青煤之间的棕黑色、无光泽的低级煤，可分为硬褐煤和软褐煤，褐煤孔隙率高，化学反应强，煤中含氧量大（15%30%），大部分以官能团的形式存在，以酚羟基（OH）为主，其次是羧基（COOH）和羰基（=CO），甲氧基（OCH）较少1。在空气中容易氧化，不易存储和运输。褐煤的用途十分广泛，含有丰富的腐植酸和褐煤蜡，褐煤提取的腐植酸可以改良土壤，促进农作物的生长，也可以作为深井钻探所用泥浆的调整剂，提高转谈质量。褐煤蜡是制造涂料、油漆、橡胶添加剂、润滑油和高级蜡纸的原料，深加工潜力巨大。据第三次全国煤炭资源调查，我国已探明的褐煤保有储量为1311.42亿t，约占煤炭保有储量的13%。以内蒙古东北部地区最多，约占全国褐煤保有储量的3/4，西南地区以云南省为主占1/5，东北、华北和中南地区的褐煤仅占全国的5%左右2。1 传统褐煤应用技术1.1 褐煤制活性炭褐煤制得的活性炭在工艺和产品上具有如下特点:褐煤反应性高，易于活化，设备生产能力大；价格低廉，易于获得；与烟煤相比，褐煤无需破粘等特殊处理，工艺过程简单；褐煤质地软，多用于制软质粉状活性炭，其产品具有敞开孔隙结构，微孔容积，比表面积，碘值较低，焦糖等大分子吸附量高。现在成熟的制造工艺为褐煤半焦压块活化工艺，即先把褐煤炭化成半焦，然后粉碎至0.1mm以下，加沥青粘结剂成型压块，破碎压块后加入活化炉活化，经筛分和磨细可制得粉状和粒状活性炭，澳大利亚和欧洲均采用此工艺。美国的酸洗工艺制得活性炭表面积达3000m2/g。国内大连理工大学采用扎兰诺尔褐煤加碳酸钾制得活性炭表而积可达1600 m2/g；采用平庄褐煤加入氯化钾制得活性炭表面积为1200 m2/g；采用黄县褐煤加碳酸钾快速热解制得了碘值为520mg/g的活性炭。流化床一步法制造活性炭是近年来发展的煤制活性炭新工艺。该法将原料筛分后直接送入流化床，在初始流化速度下炭化和活化，活化温度和活化气体分布均匀，可有效地活化原料。既可处理粉状又可处理粒状原料，生产工艺还简单，受到了高度重视3。1.2 制褐煤蜡褐煤制褐煤蜡历史悠久，1905年就已工业投产。褐煤蜡来源于成煤植物的有机化合物，它没有致癌作用，广泛应用在日用品、轻化工、纺织、造纸等工业。 由褐煤提取褐煤蜡，通常采用萃取的方法，选取合适的萃取溶剂是关键技术，其次由工艺决定。大多工艺采用多次错流萃取和多级逆流萃取，萃取效果好，但是溶剂消耗量大，能耗高。用二氯乙烷/乙醇混合液作为萃取剂，采用多级逆流循环萃取方式工艺，对褐煤蜡进行粗蜡脱树脂，蜡的氧化精制，制得了性能优良的十余种蜡制品4。1.3 热干燥脱水发电一体化褐煤在高温下经受脱水和热分解作用后转化成具有烟煤性质的提质煤，日立公司的一体化加速旋风提质干燥工艺具有代表性。该工艺把褐煤电厂锅炉和褐煤提质干燥一体化，利用电厂的锅炉烟气进行提质干燥。全过程分为2个阶段：一是加速剪切提质干燥阶段：颗粒的外在水分几乎全部气化，内在水分约50%60%气化，煤的表面在高温烟气的作用下向接近烟煤的性质变化。煤失去一部分结晶水；二是旋风紊动提质干燥阶段：煤在巨大的离心立场下，与烟气分离，煤的内在水分进一步被气化，煤的结构进一步破坏，失去50%左右的结晶水。褐煤经过这两个阶段的提质干燥作用，含水率大幅降低，结构被很大程度的破坏，变成了具有烟煤特性的优质动力煤5。1.4制水煤浆水煤浆技术可分为常规水煤浆技术、精细水煤浆技术、低热值煤泥水煤浆和低阶煤水煤浆技术。低变质煤由于较高的内在水分不能直接制浆，褐煤含水率高只能用加热蒸发的方式进行脱水，传统的干燥方法是利用烟道气与褐煤直接接触使之受热，水分蒸发而干燥，效率高；由于褐煤燃点低，干燥过程中局部过热，使煤质变坏，且干燥后水分复吸严重。采用热水干燥与制浆工艺可解决该为题，热水干燥工艺即将煤水浆装入高压容器内，密闭后抽真空后加热，模拟煤在自然界中高温高压的变质过程，使褐煤改质。可制得浓度为60%的低阶煤水煤浆6。2新应用技术及实验研究2.1 太阳能干燥褐煤我国褐煤产地的太阳能资源丰富，全年日照时数为22003300h，每平方米上一年内接受的太阳能辐射总量为50168400MJ，具有良好的利用条件；褐煤颜色深，对太阳能吸收率高，在太阳能辐射下能达到较高温度，能高效去除褐煤内在水分，太阳能非聚焦集热一般温度在100摄氏度以下，能避免高挥发分褐煤干燥过程中存在的安全隐患。太阳能辐射强度是褐煤太阳能干燥的关键因素，直接影响褐煤温度和空气的温湿度。物料的外部形状、堆积方式和物料的内部特性也影响干燥效果，将自然摊晒和太阳能干燥条件下褐煤干燥比较可知，自然摊晒下褐煤温度仅为53度，太阳能干燥技术将褐煤干燥温度提高到78度，最终能将褐煤的水分由23.08降至4.61%，而自然摊晒仅为10.82%。因此，太阳能干燥技术有效地利用太阳能，提高了褐煤的干燥温度，加快褐煤的干燥速率，缩短干燥周期，达到更好的干燥效果7。2.2微波热解技术褐煤传统的热解工艺具有热解速度慢能耗高等缺点，并且不能获得具有较好利用价值的热解炉气，微波热解褐煤，可使褐煤内外部同时受热，对加热物质具有一定的穿透作用，热解速度快，在实验条件下，17min即可将褐煤热解过程进行完毕，热解速度较常规方法快，对榆林褐煤热解实验的实验炉气，其有效成分浓度较高，可进一步作为化工原料进行处理，并且热解后的煤成分达到兰炭的要求8。目前，微波热解褐煤刚刚处于实验室阶段，报道很少。2.3微生物降解褐煤1981年，德国的Fakoussa首次利用硬煤作为微生物生长的唯一碳源和能源研究煤的微生物转化利用，一年以后，Cohen和Gabriele采用两株白腐菌Polyporus versicolor和Poria monticolor接种高度风化的褐煤，使其完全液化，为研究褐煤的转化利用问题提供了一个新的思路。褐煤是由芳香化环组成并由盐桥、脂肪链等连接起来的大分子网状结构化合物，它很难进入微生物细胞内，所以褐煤的生物降解是由微生物分泌到细胞外的一些碱性物质、生物酶、螯合剂、表面活性等起作用的。目前已报道的降解褐煤的微生物大多是木质素降解菌,A.Maka却报道了一些能在褐煤存在条件下分泌碱性物质的非木质素降解菌,也具有降解褐煤的活性,而降解褐煤的微生物却不一定可以降解木质素9。对降解产物的生物活性研究表明:微生物降解褐煤产生的腐植酸，与未降解的褐煤腐植酸相比，前者对土壤微生物区系具有明显的刺激作用，对种子发芽和幼苗生长具有刺激作用，对大豆根瘤菌在大豆上的结瘤具有明显的促进作用，对箩卜枯萎病病菌、土壤脲酶活性具有抑制作用，其中最令人瞩目的是降解产物具有分子固氮活性(由降解前的128%增至341%)，表明褐煤经微生物降解后其腐植酸生物活性明显增强9。2.4褐煤液化 液化是通过化学方法将褐煤转变成液体产品，分为直接液化和间接液化。目前用于褐煤液化的方法是直接液化。褐煤碳含量比烟煤低， H/C高，且结构单元中有较多的羧基、氧桥、羰基和亚甲基，是比较容易直接液化的煤种。褐煤直接液化过程一般为：煤糊制备、液相加氢、气相加氢和产品精制等四个阶段。典型且成熟的工艺有溶剂精炼煤法、德国直接液化新工艺IGOR工艺、氢煤法、HTI工艺、Exxon供氢体溶剂法、神华煤液化工艺。目前褐煤液化工业投产的只有云南先锋煤液化厂，采用直接液化技术，规模为年处理(液化)褐煤原煤257万t，气化(含发电17万kW)用原煤253万t ，合计年用原煤510万t。年产汽油、柴油和液化石油气等102万t。总投资为102亿元，生产成本为17美元/桶，具有良好的经济效益和社会效益10。2.5 褐煤气化褐煤气化指以褐煤为原料，以氧气(包括空气、富氧和纯氧)和水蒸气为气化介质，在气化炉内的高温条件下，将煤中所含的碳、氢转化为一氧化碳、氢气等有效成分。褐煤气化包括两个步骤:首先进行初步热解制得半焦、焦油及煤气，然后发生焦炭的气化反应。主要的气化方法可分为：移动床气化、流化床气化、气流床气化。移动床气化分为：混合发生炉煤气、水煤气生产、移动床加压气化；流化床气化分为：常压流化床气化工艺、加压流化床气化工艺、比较成熟的温克勒气化工艺；气流床气化可分为：KT气化法、谢尔气化法、德士古气化法、四喷嘴对置式水煤浆气化技术、GPS气流床气化技术。煤气的有效成分是CO、H2和CH4。可用做工业煤气、城市煤气等燃料，可用做化工合成气，可用做IGCC，可用做冶金还原气，可制羰基化产品，可综合利用，回收苯、酚等产品。3结语本文仅是粗略的介绍了长期以来褐煤的加工利用，还有一些体质技术未能详细介绍，随着烟煤及无烟煤的进一步减少，褐煤的开发利用已被高度重视，其具有广泛的利用途径，不能仅仅把它作为一般燃料而白白烧掉，在当今倡导节能减排的大的社会形势下，既要做到褐煤资源的合理利用，又要尽量减少对环境的污染排放。在传统的利用技术基础上积极进行新技术的开发与应用。参考文献1 戴和武，杜铭华，谢可玉，等 . 我国低灰分褐煤资源及其优化利用 J 中国煤炭，2001，27 ( 2) : 14 182 尹立群.我国褐煤资源及其利用前景J.煤炭科学技术 ，2004，32 (8）:12-14.3 杨绍斌等.褐煤制活性炭J.煤炭转化1994.24 张声俊等.褐煤蜡的工业制备及精制技术J.2011.5 陈海旭. 我国褐煤燃前脱灰脱水提质现状.煤炭科技*加工转化.6 董平.洁净煤与褐煤水煤浆技术.应用能源技术97/37 罗炉林.太阳能干燥褐煤的实验研究.8 马红周.微波热解的实验研究.煤炭燃烧9 Maka A, Srivastava VJ, et al. Biological solubilization of untreated North Dakota lignite by a mixed bacteral and mixed bacteral/fungal cul-ture. Appl Biochem Biotech, 1989,20/21:71572910 袁红莉等.不可再生能源物质褐煤的生物可持续发展问题展望.院士论坛11黄建湘.褐煤煤化工利用现状及前景.广州化工.201112董洪峰.我国褐煤的综合利用途径及前景展望.煤炭技术.2008.9量化流变和细颗粒吸附对粗颗粒浮选的影响摘 要：本文研究了以细粒级二氧化硅和氧化铝作为矿浆浓度调节剂对粗石英颗粒可浮性的影响。由于细泥的附着引起石英接触角的较少是石英产率降低的主要机制，粗石英的可浮性对其本身的疏水性很敏感，较小面积覆盖细泥都会显著地降低回收率。例如少于5%的表面细泥覆盖可使接触角由83降到81，回收率由60%降到20%。同时实验研究了从矿浆中脱出细颗粒即脱泥过程对可浮性的作用。结果说明了脱泥对回收率有利，而且再使用甘油调高浮选介质粘度时可以保证存在细泥时石英的回收率。1 引 言低产率的关键因素是因为颗粒从气泡上脱落，由于颗粒附着在气泡上，矿化气泡要上浮到气液界面就必须克服由浮选机运转带来的各种阻力。一种由伊恩沃克研究院开发的基于属性的浮选模型沃克浮选模型，即平均湍流能的损耗直接决定矿化泡沫的稳定性和平均剪切力对矿化泡沫的作用。减小矿浆通过浮选槽过程中湍能的损耗可以减小剪切力对矿化泡沫的作用以及增加矿化泡沫的稳定性，其它研究证明增加矿浆粘度可以减少湍流能的损耗。同时有这样的观点：可浮性的重要因素之一是泥浆的流动性，是由于浮选机的流体力学有显著影响，包括气泡在整个浮选槽内的分布，发现降低粘滞矿浆的粘度结果增加了浮选槽内的湍流进而使气泡尺寸减小。然而，Deglon 等人（2007） 通过研究宾杜拉型镍矿泥浆提出气泡有相反的变化趋势。根据Deglon研究矿浆固体浓度提高气泡变小，由于矿浆中的高屈服压力使气泡变小，从而使叶轮附近产生较为集中的能力耗散进而生成小气泡。高屈服应力导致气体滞留量减少同时阻值气泡在浮选槽内的分散。增加固体颗粒含量可以增加矿浆粘度，尤其使用细颗粒作为粘度改性剂。Yang等人 (2001)提出改变固体浓度对二氧化钛悬浮液流变性的影响，在固体容积率较低（=0.109）时，矿浆为牛顿流体，粘度不随剪切率变化。在固体容积率=0.174时，矿浆发生剪切变稀，粘度随剪切率增加而减小。进一步增加固体容积率（=0.431），矿浆保持剪切变希，但是视粘度明显接近三个数量级增加。白云石矿浆、方铅矿矿浆、石英矿浆、煤矿浆在不同浓度时各自流变特性有所改变，但是总体上符合相似的趋势。用细颗粒改变矿浆粘度存在粗细颗粒相互作用的一个缺点是细颗粒降低了粗颗粒的疏水性使其回收率降低。细颗粒通过影响矿浆粘度和对粗颗粒的附着影响可浮性。本文探讨了通过细粒通过流变和/或细粒附着机制对粗粒浮选的影响。2实 验2.1 原 料石英试样磨碎筛分出150-300m和600-850m两个粒级，每一粒级用Pashley and Kitchener(1979)所提出的方法进行入洗。即试样用高浓度氢氯酸清洗三次，每次两小时，之后用足够的超纯水漂洗数次直到洗废水pH值为5.6。然后在6030%NaOH溶液中浸没一分钟，再用同样的漂洗过程漂洗，之后再110烘箱中烘12小时，装入封口瓶放在真空干燥器内保存。三甲基氯硅烷（TMCS）的环己烷溶液用于适应试样的甲基化，由于TMCS与水反应迅速，甲基化作用在手套式反应箱中且氮气保护条件下完成。准备不同浓度的TMCS用于稀释成一定体积的三甲基氯硅烷（TMCS）的环己烷溶液。石英试样在烧杯称重后再次烘干。不同浓度的TMCS溶液和反应时间得到不同接触角的石英试样。玻璃容器在使用前进行洗涤和烘干。细粒级的氧化铝和二氧化硅用于调节矿浆粘度。选择这两种是由于当pH9时氧化铝颗粒带正电与石英颗粒存在相互作用，相比下在pH= 39时二氧化硅的零电位为负，和石英颗粒间没有相互作用。在pH=9时，氧化铝的等电点，颗粒相互吸引，所以这个pH值的粘度更有效、更有利于吸附。因此，流场和细颗粒的吸附对二者对可浮性的影响更加容易区分。为了和氧化铝的作用作对比，在相同条件下，二氧化硅用于验证较低颗粒相互作用条件下的浮选模型系统。因此，在使用氧化铝和二氧化硅胶粒调节悬浮介质粘度，可分别近似看成存在颗粒相互作用和不存在颗粒相互作用条件下对石英可浮性的影响。下面叙述细粒级氧化铝和二氧化硅的特征。2.2细颗粒特征2.2.1细颗粒零电点二氧化硅和氧化铝颗粒的动态迁移决定其零电位，使用马尔文激光粒度仪用电泳光散射模型法测量稀释的悬浮液。在10-3 M KCl 溶液中把二氧化硅和氧化铝溶液稀释到质量百分比为0.5 wt.%，使用磁力搅拌器对其搅拌30min，静止5min，小于5m的胶粒悬浮于上层清夜中，用虹吸法取上层清夜进行零电位测量，溶液的pH值可用HCl和 KOH调节到预定值，上清液注入一次性毛细管进行零电位测量前允许平衡10min.氧化铝的零电点在59.5，二氧化硅的零电点在39。2.2.2氧化铝和二氧化硅的粒度分布氧化铝和二氧化硅的粒度分布用激光衍射法进行测量，所用仪器为Mastersizer 2000激光粒度仪。粒度尺寸传感器包括一个光纤测量单元，给计算机供给数据进行计算。超声波破碎5min和多聚磷酸酯分散剂使氧化铝和二氧化硅颗粒完全分布。2.2.3石英颗粒表面覆盖细粒矿泥涂层试样用双倍宽粘性胶带固定在试样台上，试样在真空蒸发器中涂上一薄层碳，之后试样用双倍宽粘性胶带固定在试样台上，用电子扫描显微镜用于测量石英颗粒表面吸附的细泥。2.2.4矿浆流动性用Haake RotoVisco RV1旋转粘度计配合Cou- ette同心圆筒传感器研究二氧化硅和氧化铝悬浮液的流变性。 通过向已知体积10-3 M KCl溶液中添加已知重量细颗粒获得矿浆试样，保持其pH 9。在测量前，用上部插入式搅拌器对其搅拌一小时。在测量过程中，200s内剪切率由0上升到200及下降到0。矿浆的流变参量由计算机自动记录，分别用2.65 g/cm3和3.95 g/cm3把二氧化硅和氧化铝 颗粒质量转化为体积，细颗粒量表示为体积百分数。2.3方法2.3.1 浮选石英浮选流程如图1，60g不同平均接触角及粒度的石英试样放在体积为1.5dm3的底部驱动式浮选机进行分选，所有浮选试验的叶轮搅拌速率为600 r/min,以3.5 dm3/min (Jg = 0.4 cm/s)进行充气，甲氧基聚丙烯乙二醇（170 g/t）作为起泡剂，泡沫厚度控制在3 1 cm。实验前石英的初始接触角使其疏水。收集四种精矿分别在累计时间0.5 min、 2 min、4 min 和 8 min。添加补充水使浮选槽内矿浆界面保持一致。调节矿浆粘度的方式有两种：（i）使用95%纯度的甘油与水的混合液替代水;(ii)添加不同体积浓度的氧化铝和二氧化硅胶粒。使用水和甘油水混合液的浮选实验的矿浆pH为7；使用胶粒的浮选实验用10-3 M KCl 溶液作本地电解质，矿浆pH值保持为9.细颗粒的量决定石英浮选的产率，精矿和尾矿进行湿筛脱出细颗粒，尺寸为38m。为减小实验误差，所有试验作三次平行。图1. 浮选实验流程图2.3.2试验浮选速率常数假定浮选过程为一级反应过程，回收率Rt与浮选时间t符合方程（1）.Rt=Rmax(1-exp(-kt) （1）式中 k 浮选速率常数 Rmax最大回收率图2. 石英脱泥流程图选取最合适的浮选回收率时间曲线，用方程（1）采取非线性最小二乘回归法计算k和Rmax.解得k值作为基准，k值不同可能导致浮选回收率时间曲线存在小幅变化。为尽量减小误差，用三次平行实验的平均值结合计算法进行计算。2.3.3脱泥通常在纯在细泥条件下石英产率会降低，推测可能是由于细泥吸附在石英表面造成的。为了研究吸附过程是否可逆，采取一系列的脱泥后的实验，脱泥过程如图2，含有细泥的石英矿浆放在浮选槽内沉降，石英颗粒沉降到槽底，含有细泥的上部清夜倒出，浮选槽内在填满10-3 M KCl溶液，在部分试验中进行二次脱泥，浮选实验流程不变。2.3.4 测量接触角使用DCAT 11/DCAT 11EC表面张力仪测量石英与水的初始接触角，用符合Washburn的圆柱形样本测量接触角和表面能，用方程（2）计算双液系统接触角。cos = 21 12 2212 (x2/t)1(x2/t)2 cos （2）式中 液体表面张力 液体粘度 流体密度 下脚标1、2分别指接触角的测量也和校准液，在水中的接触角用环己烷作校准液，所以方程（2）中cos = 1 ,其它参量可以测定，接触角即解得。3 实验结果3.1 氧化铝和二氧化硅特征3.1.1氧化铝和二氧化硅特征的零电点 在10-3 M KCl溶液的离子强度下氧化铝和二氧化硅特征的零电点和pH关系如图三，在pH=9时氧化铝颗粒稍带正电（2mv）,二氧化硅颗粒带负电（-40mv），结果与其它作者的研究结果一致。3.1.2 氧化铝和二氧化硅颗粒的粒度分布氧化铝和二氧化硅颗粒的粒度分布如图四，明显可见，二氧化硅粒度分布比氧化铝稍宽，大多数氧化铝和二氧化硅颗粒粒度分布分别集中在3.09 m 和3.10m，在浮选槽内由于存在剪切力作用，使颗粒聚集或分散，所以观测到的粒度分布不一定是真实的粒度分布。3.1.3 细泥的流动性在pH=9时测量细泥悬浮液的流动性固体体积百分比的函数关系如图五。氧化铝悬浮液呈现出剪切变希，悬浮液粘度随剪切速率增加而减小，在零电点较低且悬浮液静止时，范德华力迅速吸引颗粒形成聚集体，在较低剪切速率时大的颗粒聚团分散成较小的聚集团，在高剪切速率时，分散成单体。这个过程说明其本身的剪切变希。二氧化硅悬浮液呈现出牛顿流体特性。同样条件下，零电点为40mv，颗粒间静电斥力大于范德华引力，静电斥力保证了颗粒的分散，使悬浮液呈现出牛顿流体特性。在剪切速率为500 s-1条件下，细泥的视粘度固体体积百分数函数关系如图六，可见细泥悬浮液视粘度随固体体积百分数增加而增加，氧化铝的函数曲线比二氧化硅的函数曲线陡很多，也是因为各自主导作用力不同。研究的目的是用两种不同类型的胶粒增加矿浆的粘度，之后确定高粘度对石英回收率的影响，当然这两种胶粒具有可比性。选取粘度分别为12 mPa s 和30 mPa s的悬浮液做研究，粘度为12 mPa s时，氧化铝固体体积百分数为2%，二氧化硅为3%；粘度为30 mPa s时，分别为4%和30%。 图3. 零电点pH函数关系 图4. 细颗粒粒度分布图 图5. 剪切速率固体体积分数函数图 图6. 视粘度固体体积分数函数图3.2细泥对石英可浮性的影响 在细泥作矿浆调节剂，石英试样粒级为600850m，平均接触角为81时，石英产率浮选时间函数如图7，当矿浆中含有2%（v/v）的氧化铝时，石英产率有27%降到2%，把氧化铝含量增加到4%，产率基本不变。当含有3%（v/v）的二氧化硅时，石英产率降到13%，二氧化硅增加到30%时，产率降到3%。显然，两种类型的细颗粒都降低了石英的产率。在使用氧化铝时，在实验中氧化铝带正电，一定程度上与石英颗粒相吸引，亲水的氧化铝颗粒吸附在石英颗粒表面使石英颗粒表面的平均接触角减小，因此回收率降低。然而，用二氧化硅做调节剂的实验，石英产率也有所降低，可能是由于静电斥力造成。同时也研究了不同石英粒度，平均接触角，细泥对石英可浮性的影响，分别用150-300m,600-850m粒级石英做实验，结果如图8和图9。值得一提的是用两种不同疏水性的细颗粒对应两个粒级石英浮选，及用疏水性较强的细颗粒保证回收率的原因。变化石英接触角只有在水中做实验的情况下才能理想的回收率，因此进一步研究细泥对回收率的影响。 由图8和图9可知，对150300m，平均接触角为75和600850m，平均接触角为90的石英，在存在细腻条件下，其回收率与水中相同。相比，,对150300m，平均接触角为50或18，600850m，平均接触角为83时，由于细泥存在，石英产率显著下降。在矿浆粘度为12 mPa s时，氧化铝颗粒比二氧化硅颗粒对可浮性的影响作用大。但是由图8c可知，此条件下，二者作用基本相同，石英产率都为3%。前人以证明通过甘油调节矿浆粘度，有利于石英产率，例如，使用甘油调节到矿浆粘度为7.6 mPa s和本文的矿浆粘度为12 mPa s,接触较为80，石英产率由20%增加到70%。可以总结出增加矿浆粘度有利于石英产率，但在细泥存在时却相反。下面研究其原因。接触角，石英产率，调节剂，浮选时间为8min，三者之间关系如图10。由图10a可知，150300m粒级石英产率对细泥不是很敏感，在接触角为75时，三条曲线产率同为90%；接触角为50时，氧化铝颗粒做调节剂的石英产率降到22%，二氧化硅做调节剂时降到68%；接触角降到18时，含有调节剂的石英产率都降到3%。由图10b可知，对600850m粒级石英在细泥存在时，两调节剂的产率接触角曲线显著不同。在二氧化硅体积分数为3%，平均接触角我90时，石英产率与在水中几乎同为92%；接触角降为83时，石英在水中产率为60%，在二氧化硅为调节剂的矿浆中为50%；接触角进一步降到81时，石英在水中产率为30%，在二氧化硅为调节剂的矿浆中为15%。 接触角为90时，三种产率同为92%；接触较为83时，石英在水中产率为60%，在4%时氧化铝时为10%；接触角降为81时，石英在相同氧化铝存在时几乎不可选。由图10同时可知，在无调节剂情况下，石英可浮性对其疏水性很敏感，接触角仅从83降到80时，石英产率却从60%降到20%。使用细泥增加矿浆粘度反而是石英产率降低的原因可能是由于细泥的吸附降低了石英的接触角。假定亲水性细泥的接触较为0，根据Cassies方程，4%的石英表面覆盖细泥，其接触角即可从83降到80，这就解释了上述问题，细泥吸附对石英可浮性的影响大于其增加粘度对可浮性的影响。3.3 脱泥对石英可浮性的作用由于细泥对石英浮选不利，我们研究脱泥的效果，前面实验部分已叙述脱泥步骤，脱泥对600850m粒级石英产率影响如图11。由图11a可知，在体积分数为2%的氧化铝细泥存在时，石英平均接触角为83，石英产率由60%降到10%，一次脱泥后，产率增加到50%，二次脱泥石英产率增加不明显。可以确定，只要矿浆中存在氧化铝细泥，石英接触角就会降低。由图11b可知，在体积分数为3%的二氧化硅细泥存在时，石英平均接触角为80，石英产率有20%降到10%，一次脱泥石英产率没有变化，二次脱泥后石英产率增加到20%。3.4 石英在甘油和水的混合液中的产率在前面已经说明细泥降低石英可浮性，尤其是氧化铝颗粒。亲水的细泥覆盖在石英颗粒表面使其疏水性降低，进而导致石英产率降低。另外，前人已证实通过使用高粘度矿浆来增加石英产率，但是，在高粘度矿浆中，石英接触角较低，但是可以保证产率。因此问题变成：在高粘度矿浆中，存在细泥条件下能否保证石英产率，这是符合逻辑且需要解决的。 在这次研究中，石英浮选在2%氧化铝或3%二氧化硅存在条件下进行的，一次脱泥也是在浮选槽中进行的，在试验中，在浮选槽内添加10-3 M KCl溶液到规定的体积进行浮选实验，进行高粘度浮选实验时，添加一定量甘油保持50%的甘油水混合液，粘度为7.6 mPa s。图7.浮选时间-石英回收率函数图 图8.不同接触角下浮选时间-石英产率关 系图在水中、一次脱泥及甘油和水混合液三种情况下，石英产率浮选时间曲线如图12。浮选过程符合方程（1），表1中列出了所有浮选速率常数和最大回收率，可知，石英产率和速率常数一样在矿浆中存在细泥时其值变小，在水中恢复正常，氧化铝的影响比二氧化硅的明显多了；一次脱泥实验和在水中的实验石英产率基本相同，浮选速率常数在一次脱泥情况下变大；石英产率在一次脱泥与在水中两种情况下石英产率相差不大说明脱泥后产率增加的原因不是夹带；但是一次脱泥后的石英在甘油与水的混合液中的产率高于在纯水中，相反，浮选速率常数却减小，这与其他人的研究结果相符。4讨论4.1 细泥覆盖对石英可浮性的影响实验结果说明矿浆中的细泥降低了石英的可浮性，细泥可以增加矿浆粘度，也许能增加石英产率，实际结果使产率降低。推测在细泥存在时石英产率增加是由于甘油使矿浆粘度增加，细泥使石英产率降低却增加了矿浆粘度说明其中有其它作用机制。图9.特定条件下，不同接触角的浮选时间 10.接触角-石英产率关系图 和石英产率关系图前面已证实石英可浮性对其疏水性很敏感，数据表明，很小比例的石英表面覆盖细泥就会使其接触角低于临界值，造成产率下降。在高粘度矿浆中石英产率的下降，可能是因为亲水性的细泥覆盖在石英表面造成其接触角低于临界值，氧化铝细泥比二氧化硅细泥造成的影响大可能是由于不同的表面性质和吸附方式。 用电子扫面显微镜进一步解释细泥对石英可浮性的影响，尾矿中采集的石英用水慢慢清洗后放在显微镜下，其图像如图13。由图13a和13b可见，细泥吸附在石英表面，石英吸附的氧化铝比二氧化硅多，而且绝大多数氧化铝吸附在石英颗粒的棱角上，其原因为棱角处比晶面粗糙，表面能高，有更多的吸附空间；另一个原因是由于氧化铝细泥的自吸附，pH=9时，接近氧化铝的等电点，范德华力使氧化铝颗粒聚集在一起；减小矿浆pH，远离氧化铝的等电点，减小范德华力作用，降低氧化铝的自吸附，但是，这会增加石英与氧化铝颗粒间静电力造成的吸附。前面已述，甲基化的石英和二氧化硅带负电，在实验条件下，静电斥力占优势，然而由图13b可见，二氧化硅颗粒同样吸附到石英表面，吸附位置基本相同，吸附量比氧化铝少；尽管不清楚二氧化硅的吸附原因，但是无论氧化铝还是二氧化硅颗粒，只要少面积的覆盖到石英表面，就会使其接触角低于石英与气泡稳定结合的接触角值。前面已得出：600850m粒级石英的初始接触较为85，降为80时石英已不具有可浮性。当亲水性细泥覆盖9%的石英表面时，就会使其接触角降低5。4.2 脱泥对石英可浮性的影响由前面可知，脱泥在一定程度上对浮选有利，在两种细泥存在时，一次脱泥后石英产率有所增长，但不是很理想；二次脱泥后，存在氧化铝细泥时石英产率保持不变，存在二氧化硅细泥时石英产率变大。脱泥使石英产率增加的原因是脱 除细泥恢复了石英的接触角，但是脱泥是否有效取决于细泥和石英颗粒之间作用力的类型，也和细泥浓度、湍流度、矿浆流速有关。4.3 用甘油-水混合液保证石英产率 前人已证明高粘度矿浆可保证高石英产率，是由浮选槽内一些水动力参数改变造成的，如：气泡平均直径增加；气泡直径分布增加；局部湍流能损耗及矿浆流速的减小。另外，矿浆粘度增加时，石英浮选所需的最小接触角变小；矿化气矿的运动性降低，石英的最大产率增加。矿浆粘度增加时，局部湍流能损耗及矿浆流速的减小使浮选速率常数减小，气泡与石英颗粒的接触率降低，但是有利于矿化气泡的稳定，所以石英的最大产率变大。图11.脱泥后浮选时间-石英产率关系图 图12.特定药剂下浮选时间-石英产率关系图表1图13.电镜观察下细泥吸附覆盖石英表面图细泥吸附到石英表面，使其接触角接触角小于在水中的接触角，因此石英可浮性降低。高粘度矿浆有利于石英浮选的原因有二：（1）高粘度矿浆降低了矿浆湍流度，增加了矿化气泡的稳定性；（2）石英的接触角不需要那么高。实际上，脱泥使石英表面覆盖的细泥减少，这就说明石英产率由细泥决定，且对接触角特别敏感。5 总结石英产率的降低是由于亲水性细泥使石英接触角降低，用细泥增加矿浆粘度反而是石英产率降低是因为细泥的吸附，且石英的可浮性与其疏水性密切相关；在一定程度上，脱泥增加了石英的产率，是由于亲水性细泥减少石英接触角增加，用甘油进一步增加矿浆浓度，石英产率进一步增加。鸣谢感谢AMIRA International的资金支持，感谢the Australian Re- search Council and University of South Australia。参考文献Ametov, I., Prestidge, C.A., 2004. 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