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文件名称锅炉水质质量标准及检测方法文件编号起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门品质保障部分发部门责任部门版本状态新订发布日期生效日期页数共8页第1页变更时间变更原因1.目的:建立锅炉水质质量标准及检测方法。2.范围:原水、软化水、给水、锅水、回水。3.责任:品质保障部、设备动力部。4.依据:工业锅炉水质(GB15762008)。5.内容:5.1质量标准水准标项目样原 水软化水给 水锅 水回 水(回收利用)浊度 FTU5.05.0硬度 mmol/L0.0300.0300.030pH(25)7.09.07.09.010.012.0油 mg/L2.02.02.0全铁 mg/L0.300.300.30电导率(25) S/cm6.0102全碱度 mmol/L6.026.0酚酞碱度 mmol/L4.018.0溶解固形物 mg/L3.61024.0103相对碱度0.20磷酸根 mg/L亚硫酸根 mg/L文件名称锅炉水质质量标准及检测方法页 数共8页第2页5.2检测方法5.2.1 浊度的测定5.2.1.1概要:本测定方法是根据光透过被测水样的强度,以福马肼标准悬浊液作标准溶液,采用浊度仪来测定。5.2.1.2仪器:浊度仪、滤膜过滤器(装配孔径为0.15m的微孔滤膜)。5.2.1.3试剂:无浊度水、硫酸联氨溶液、六次甲基四胺溶液、浊度为400FTU的福马肼贮备标准溶液、浊度为200FTU福马肼工作液。5.2.1.4测定方法1) 仪器校正2) 水样的测定:取充分摇匀的水样冲洗试样瓶3次,再将水样倒入试样瓶内至刻度线,擦净瓶体的水迹和指印后置于试样座内,旋转试样瓶的位置,使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线,然后盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,直接在浊度仪上读数。3) 允许差:浊度测定的允许差见下表浊度范围/FTU允许差/FTU11011010055.2.2 硬度的测定5.2.2.1概要:本测定方法是在pH为100.1的水溶液中,用铬黑T做指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)标准滴定溶液滴定至蓝色为终点,根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。5.2.2.2仪器:250ml锥形瓶、酸式滴定管。5.2.2.3试剂:氨-氯化铵缓冲液(pH为10)、铬黑T指示液(5g/L)、EDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)。5.2.2.4水样的测定1) 移取100ml水样置于250ml锥形瓶中。如果水样混浊,移取前应过滤。2) 加入5ml氨-氯化铵缓冲溶液,再加入23滴铬黑T指示剂,摇匀。3) 在不断摇动下,用EDTA标准滴定溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,文件名称锅炉水质质量标准及检测方法页 数共8页第3页溶液由酒红色转为蓝色即为终点。4) 结果计算:硬度含量以浓度c1计,数值以mmol/L表示,按下式计算:C1(mmol/L)=V2cF1000/V1式中:V2EDTA标准溶液的体积,ml;V1水样品的体积,ml;C EDTA标准溶液的浓度,mol/L;F EDTA标准溶液的校正因子。5) 允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02mmol/L。5.2.3 pH值的测定5.2.3.1概要:将规定的指示电极与参比电极进入同一被测溶液中,成一原电池,其电动势与溶液的pH有关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。5.2.3.2仪器:pH计。5.2.3.3试剂:邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.0、25);混合磷酸盐标准缓冲溶液(pH6.86、25);四硼酸钠标准缓冲溶液(pH9.18、25)、去离子水。5.2.3.4水样的测定1) PH计的校正(至少每天一次)。2) 水样的测定:取干净的的烧杯,用水样冲洗3次,倒入适量的水样,将pH复合电极用去离子水冲洗干净,用吸水纸吸电极表面的水珠后将电极放入盛有水样的烧杯中,待读数稳定后,即为水样的pH值。测量时应将温度电极同时放在水样里,仪器进入自动温度补偿。3) 允许差:取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1pH单位。5.2.4油的测定(重量法)5.2.4.1概要:当水样中加入凝聚剂-硫酸铝时,扩散在水中的油微粒会被形成的氢氧化铝凝聚。随着氢氧化铝的沉淀,便将水中微量的油也聚集沉淀,经加酸酸化,可将沉淀溶解,再通过有机溶剂的萃取,将分离出来的油质转入有机溶剂中,文件名称锅炉水质质量标准及检测方法页 数共8页第4页将有机溶剂蒸发至干,残留的是水中的油,通过称量即可求出水中的油含量。此法采用四氯化碳(CCL4)作有机溶剂,这样可以避免在蒸发过程中发生燃烧或爆炸等事故。5.2.4.2仪器:5 000mL10 000mL具有磨口塞的取样瓶;500mL分液漏斗;100mL200 mL瓷蒸发皿。5.2.4.3试剂:分析实验室用水二级水、30硫酸铝溶液(质量分数浓度)、20无水碳酸钠溶液 (质量分数浓度)、浓硫酸(密度l.84gcm3)、四氯化碳(CCl4)。5.2.4.4水样的测定1) 取5 000mL10 000mL水样。取完后立即加入5mL10mL硫酸铝溶液(按每1L试样加1mL计算),摇匀,立即加入5mL10mL碳酸钠溶液(按每1L试样加1mL计算),充分摇匀,将水中分散的油粒凝聚沉淀,静置12h以上,待充分沉淀至瓶底,然后用虹吸管将上层澄清液吸走。虹吸时应小心移动胶皮管,尽量使大部分澄清水被吸走,但又不致于将沉淀物带走将此酸化的溶液。在剩下的沉淀物中加入若干滴浓硫酸使沉淀溶解,并移入500 mL的分液漏斗中。2) 取100mL四氯化碳倒入取样瓶内,充分清洗取样瓶壁上沾有的油渍,将此四氯化碳洗液也移入分液漏斗内。3) 充分摇匀并萃取酸化溶液中所含的油,静置,待分层完毕后,将底层四氯化碳用一张干的无灰滤纸过滤,将过滤后的四氯化碳溶液移入一个100mL200mL已恒重的蒸发皿内,再用10mL四氯化碳淋洗分液漏斗及过滤滤纸,将此清洗液一并加入已恒重的蒸发皿内。4) 将蒸发皿放在水浴锅上,在通风橱内将四氯化碳蒸发至干,然后将蒸发皿放在1105的恒温箱内,烘干2h后在干燥器内冷却至室温后称量。再在相同条件下烘0.5h,冷却后再次称量,直至恒重。5) 水样中含油量(Y)按下式计算: Y=(m2-m1)10/V式中:Y 水样中含油量,单位为毫克每升(mg/L);m1测定水样所用空蒸发皿的质量,单位为克(g);文件名称锅炉水质质量标准及检测方法页 数共8页第5页m 2蒸发皿与蒸发后油的总质量,单位为克(g);V 水样体积,单位为升(L)。5.2.5全铁的测定5.2.5.1概要:铁()菲啰啉络合物在pH为2.59是稳定的,颜色的强度与铁()存在成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。最大吸收值在510nm波长处。5.2.5.2仪器:分光光度计(可在510nm处测定,棱镜型或光栅型)、吸收池(光程长至少10mm)、氧瓶(容量为100mL)。5.2.5.3试剂:三级水、硫酸、硝酸、盐酸、硫酸溶液(1+3)、乙酸缓冲液、盐酸羟胺溶液(100g/L)、1,10-菲啰啉溶液(5g/L)、过硫酸钾溶液(40g/L)、铁标准贮备溶液(100mg/L)、铁标准溶液(20mg/L、0.2mg/L)。5.2.5.4水样的测定1) 采样:取样后立即酸化至pH=1,通常1ml硫酸可以满足100ml水样的要求。取50ml酸化后的水样作为试样。2) 氧化:加5ml过硫酸钾溶液,微沸约40min,剩余体积不低于20ml。冷却后移至50ml比色管中,并补水至50ml。3) 还原成铁():加1.00ml盐酸羟胺并充分混匀,加2.00ml乙酸缓冲溶液使pH值为3.55.5,最好为4.5。4) 显色:加2ml 1,10-菲啰啉溶液并放在暗处15min。5) 光度测量:用分光光度计与510nm处以空白溶液为参比测定显色溶液的吸光度。6) 空白试验:用50ml水代替试样,按上述测定步骤册其吸光度。7) 校准曲线的绘制a) 参比溶液的制备:准确移取一定体积的铁标准溶液与 一系列50ml的比色管中,制备一系列质量浓度范围的含铁参比溶液,参比溶液的质量浓度范围应与待测试液含铁质量浓度相适应,加0.5ml硫酸溶液(1+3)与每一个比色管中,并用水稀释到50ml。按上述3)、4)、5)步骤测其吸收度。b) 绘制标准曲线:以铁离子质量浓度(mg/L)为横坐标,所测吸光度为纵文件名称锅炉水质质量标准及检测方法页 数共8页第6页坐标绘制校准曲线。c) 校准周期:定期进行校准,对每批新的试剂要重新做校准曲线。8) 水样中的全铁量以质量浓度计,数值以mg/L表示,按下式计算:=f(A1-A0)式中: F 校正曲线的斜率; A1试样的吸光度; A2空白试样的吸光度。5.2.6电导率的测定5.2.6.1概要:溶解于水的酸、碱、盐电解质,在溶液中解离成正、负离子,使电解质溶液具有导电能力,其导电能力的大小用电导率表示。5.2.6.2仪器:电导率仪(测量范围在0.01S/cm106S/cm)、电导电极。5.2.6.3试剂:二级水、氯化钾标准溶液(1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L)。5.2.6.4水样的测定1) 电导率仪的校正。2) 取50ml100ml水样,放入塑料杯或硬质玻璃杯中,将测量电极和温度电极用被测水样冲洗23次后,浸入水样中进行电导率、温度的测定。3) 按仪器使用说明结合所测水样的温度将温度补偿调至相应数值。4) 允许差:重复测定时,测量结果读数相对误差均在1%以内。5.2.7酚酞碱度和全碱度的测定5.2.7.1概要:水中碱度是指水中含有能接受质子(H+)的物质的量。例如氢氧根、碳酸盐、碳酸氢盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐和氨等都是水中常见的能接受质子的物质(或碱性物质)。通常碱度(JD)可分为理论碱度(JD)和操作碱度(JD)。操作碱度又分为酚酞碱度(JDp)和全碱度 (JD)。理论碱度定义为:(JD)理 = HCO3- + 2C032- + OH- H+文件名称锅炉水质质量标准及检测方法页 数共8页第7页酚酞碱度是以酚酞作指示剂测得的碱度,全碱度是以甲基橙(或甲基红-亚甲基蓝)作指示剂测得的碱度。酚酞终点的 pH 约为 8.3,甲基橙终点的 pH 约为 4.2。以酚酞(第一终点)和甲基橙(第二终点)作指示剂。5.2.7.2仪器:滴定管(酸式,25ml)、滴定管(酸式,25ml)、锥形瓶(200 或 250ml)、移液管(100ml)。5.2.7.3试剂:酚酞指示剂,1(mV)乙醇溶液;甲基橙指示剂,0.1水溶液; H2SO4(0.05molL、0.005mol/L)。5.2.7.4水样的测定1) 取 100ml 透明水样置于锥形瓶中。2) 加入 23 滴 1酚酞指示剂。此时溶液若无色,按下一步骤进行。若溶液显红色,用0.05000或0.1000mol/L氢离子的硫酸标准溶液滴定至恰无色。记下硫酸消耗的体积 a。3) 在上述锥形瓶中,加入 2 滴甲基橙指示剂,继续用硫酸标准溶液滴定至橙黄色为止。记下第二次硫酸消耗的体积 b(不包括 a)。4) 酚酞碱度和全碱度分别按下列式(1)、(2)计算JDp= (cH+ a 1000 )/V(1)JD =cH+(a+b)1000 /V(2)式中:JDp酚酞碱度,mmol/L;JD 全碱度,mmolL;cH+硫酸标准溶液的氢离子浓度,molL;a 第一终点硫酸消耗的体积,ml;b 第二终点硫酸消耗的体积,ml;V 所取水样的体积,ml。5.2.8相对碱度的测定5.2.8.1相对碱度的计算按下式计算:JDXD=(2JDP-JD)40/RG式中:文件名称锅炉水质质量标准及检测方法页 数共8页第8页JDXD相对碱度;JDp 酚酞碱度,mmol/L;JD 全碱度,mmolL;RG 溶解固形物。5.2.9溶解固形物的测定(重量法)5.2.9.1概要:溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。5.2.9.2仪器:水浴锅或400 mL烧杯、100mL200 mL瓷蒸发皿、万分之一分析天平。5.2.9.3水样的测定1) 取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的称量在100mg左右),逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。2

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