总酚2000(比色法).doc

总酚2000（比色法）说明书二六年目 录第一章 测量原理（2）第二章 安装（4）第三章 试运行和启用（5）第四章 维护（10）第一章1. 测量原理本分析仪，是根据测量室中水样和试剂反应所产生的颜色强度和水样中待测物的浓度成比例关系，通过检测水样和试剂反应后产生的颜色的强度，将其转化成吸光度，进一步转化成输出电压信号值，最终求得水样中待测物的浓度。在测量室的两侧有两个窗口，一侧窗口装有发射二极管，另一侧窗口装有光感接收池。（如图所示）试剂和水样在测量室中混合后产生颜色反应。当测量室中充入样品水时，仪表通过记忆存储此时测量接收池所接收到的光强信号来调整确定仪表的基线，基线确定之后，精确定量地加入各试剂。首先加入的试剂的作用是，调节待测水样的PH值。如果PH值不正确，将会没有预期的颜色产生。当所有的试剂都注入测量室后，颜色将会产生，并最终达到稳定。在每一个测量循环中，从加入完最后一种试剂起到开始进行测量之间的时间必须恒定，这非常重要。颜色反应产生后的测量信号强度与基线对应的测量信号强度之间的差值，表征水样中待测物的浓度。2仪表结构 如图：1）电源开关 2）电线入口 3）蠕动泵 4）标液进样杯 5） 废液收集器 6）测量室 7）309液路集成块 8） 溢流杯 9）键盘 10）4行阿尔法数字显示屏 11） 排放阀3部件 （1）309模块 309模块安装在液路箱体的底板上，其功能包括进样、定液位和排空测量室。其构成如下：1、分液器 2、分液臂 3、分液臂驱动马达4、用于检测分液臂位置的光学检测器在分液器的前部面板上，可以看到一条串联着标号为04的点的曲线，其描述了分液臂在一个测量循环过程中的动作步序和所处的位置。各标号表征的意义如下：位置1: 填充测量室； 位置2：排空测量室；位置3：定液位（确定测量室中水样的体积）；位置0和4：等待状态，水样直接进入废液收集器。在测量循环中，分液臂连续地在位置04之中的各位置间切换，从而实现填充测量室、清洗测量室、定液位和排空测量室等功能。要注意检查309模块上的各连接管是否连接正确：- 进样管必须连接在分液臂的前孔里；- 309模块上各管道是连到废液收集器还是连到测量室，依下图所示：分液臂上的溢流管，连在分液臂的后孔上，溢流出来的水样通过溢流管进入废液收集器。当进样口的阀打开时，水样的流率必须能保证水故障检测器检测到的水压足够，否则“water failure”水故障报警系统将会报警，并且要保证分液臂的溢流孔中有水样溢流。进样时，不能有气泡进入测量室。（2）测量室加热装置：检测某些特殊的参数项目时，需要加热装置。只有在特定的温度下颜色反应才会发生。加热室由不锈钢制成，在测量之前，通过加热装置，水样的温度被调节到预设的温度。加热室的另一个特别作用是，加速化学反应的速率，从而缩短了测量所需的时间。加热电阻和热保护装置，安装在加热室的内部。温度调节通过电子部件来实现。加热室的组成：加热室室体，不锈钢材质； 聚氯乙烯材质封盖； 聚氯乙烯材质脚柱；l 装有搅拌马达的基座； 测量室的左侧是测量接收池；l 测量室的右侧是发射二极管。测量室的设计，保证测量室内用于测量的水样的体积是恒定的。l 试剂孔和液位孔在测量室封盖上； 进样孔和排放孔在测量室的底部；l 溢流孔在测量室的封盖上。 （3） 蠕动泵SERES微型泵上市已经超过20年了，因其低流率而备受业界青睐。其在实验室和在解决进样问题两方面，都有着广泛的应用，其重现性达到很高的标准。SERES微型泵属于蠕动型容量泵，其工作原理基于管路挤压原理。所选用的蠕动泵泵管，除能抵抗溶剂和腐蚀性酸的攻击外，还能够抵抗许多化学品的攻击，VITON管更适合这些化学品。微型泵向测量池中注入的试剂的量，由于符合预定要求又有很好的重现性，所以能够获得所要求的化学反应。进行初次测量之前，必须先初始化泵，使各泵的管路中充满试剂溶液，并到达测量室。主要有两种型号的泵体，15号和32号。自供应泵必须转动完整的周期，以获得恒定体积的试剂，而非自供应泵则可以通过接收软件发送的时间信号立刻停止。（4）水故障检测使用一个小型气压感应器，来检测309模块是否缺水（图6所示）。当水样的流率足够大时，连在T型三通接头和气压感应器之间的管道中的那段空气，受水压影响产生压力，使感应器的触点闭合。在缺水的情况下，由于没有压力，感应器的触点处于开的状态，这时将会产生缺水报警信号。（5）进样口单流路分析仪，装有一个带有流量调节阀的简单的溢流杯，安装在分析仪箱体的左侧。4.技术参数1、对水样的要求清洁透明，如有必要应对水样进行过滤（45微米过滤）；2、水样流率：40L/h 3、水压：3 bar4、温度：40 5、测量循环时间： 480 seconds(6)重现性：约为满量程的1%2% 第二章 安装1.安装环境要求 该分析仪必须安装在通风良好的室内，室内空气应清洁无尘，温度介乎5 40之间，相对湿度低于85%。 2安装测量室试运行之前或维护之后，往往需要把拆下的测量室安装回去。依照下面的指导方法安装测量室：用固定螺丝将测量室整体连同金属基座固定在箱体的底板上。连接各试剂泵的出样管到测量室的试剂进口孔；连接测量室的溢流管到废液收集器；连接测量室左侧底部的硅橡胶管到309模块左侧的有机玻璃接口连接测量室上方的液位管到309模块上和309模块面板相垂直的接口。最后，连接： 发射二极管（连到“Q”插口） 测量接收池（连到“K”插口） 搅拌器（连到“P”插口） 第三章 试运行和启用1.试运行开机之前：先检查电气和液路连接是否正确完好。可参照第二章示图。调节水样的流率，使溢流杯中有水样溢流，并调节溢流杯左侧的调节阀，使309模块的供液臂的溢流孔中也有水样溢流。放置好试剂瓶，并连接上相应的泵的进样管。开机后： 显示屏显示存储信息和系统时间。仪表接着进入待机状态，并显示下述屏幕格式：2 26/10/93 09：34StopMenu=C Start=D D1 HY 000ug/l使用菜单“Prime Pumps”, 初始化泵：按“C”键，再按“A”键，进入用户菜单，然后按“D”键翻页找到菜单项“ Prime Pumps”，输入该菜单项前面的数字号激活该菜单，然后输入“1”逐个初始化泵或输入“2”同时初始化所有泵。待所有泵的试剂都到达测量室时，按“E”键退出，各泵停止转动，再按“E”键退回上述初始屏幕。在初始屏幕状态下，按“D”键，开始测量循环。如果有故障不能运行测量循环，相应的报警信息将会在显示屏的第一行闪烁交替显示。排除故障后，使用菜单项“Alarm Reset”对RAM进行重置。测量循环开始后，出现下述屏幕格式：2 26/10/93 09：50 S1 Filling 0012S1 HY 004ug/l屏幕格式内容的意义如下：星期 日期 系统时间 分析流路 测量循环所处状态 测量循环计时分析流路 所测得的总酚的浓度运行几个测量循环后，分析仪达到稳定的操作温度后，可对其进行标定。l 测量循环（大概步序，详细的描述见附加页）l 测量循环开始；l 清洗测量室：正式测量之前，先用水洋清洗测量室；l 填充用于测量的水样；l 定液位，使测量室中水样的体积和预期的一致：水样填充完成后，通过309模块的虹吸定位口，对测量室中的水样进行液位调节，使各次测量循环中用于测量的水样的体积为恒量。在定液位过程中，搅拌器停止搅拌。l 自动校零：在定液位后，加入显色剂之前由仪器自动进行；l 加入显色剂；l 进入等待反应状态：进行颜色反应，并达到稳定；l 显示测量值；l 排空测量室，并加水样清洗测量室；l 该次测量循环结束；l 进入下一个测量循环2 菜单程序调用 分析仪的微处理器管控着一些用于与用户进行对话的菜单命令项。菜单命令，可通过使用安置于电子箱体前部的挡板上的键盘来执行和确认。通过使用菜单，允许用户：l 修改某些功能l 修改某些参数l 修改分析仪的配置：如通道数目等。l 对分析仪进行标定l 如果有必要，修改测量循环设置，这一操作功能只允许SERES工程师使用。菜单程序分为两部分：1、用户菜单：通过使用用户菜单，用户可以修改一些可变的数据或和分析仪的微处理器进行对话，还可以对分析仪的所有功能进行测试，如测试309模块、泵、搅拌器等是否能正常动作。 2、专业技术人员专用菜单：服务菜单密码控制使用权限这些菜单专为技术服务工程师而设置。有着特定测量要求的程序的编制，如信号放大系统的调节、各电压的调节、测量循环程序的编制，都由这一部分程序菜单来控制。 3、菜单的使用当显示屏上显示有“Menu = C”时，按“C”键进入菜单操作介面。User menu = A Seres extension = BQuit = E choice按“A”进入用户菜单，按“B”进入SERES 工程师专用菜单需要输入密码，按“E”退回初始页。按“A”后，屏幕显示用户菜单的第一页（共有4页）。按“D”翻页进入下一页菜单页；按“B”返回上一页菜单页；按“E”退出菜单页；输入菜单项前面的数字号激活该菜单项。在菜单项下修改任何参数，都必须按“C”确认才能生效。要停止正在运行的测量循环，按“A”。要暂停正在运行的测量循环，来进行其他操作，按“F”。但这一功能请慎用，当有泵正在运转时，不要暂停测量循环，以免发生意外。继续运行被暂停的测量循环，依屏幕提示按“D”键。注：被暂停过的测量循环所得到的测量值，应作异常值处理。1、菜单列表下面所列的菜单项，并未包括分析仪全部的菜单项。只是摘录了其中一些常用的或比较重要的菜单项。主要的菜单项包括：ON/OFF Direction功能：启用或关闭特定的分析流路Local/Remote Control功能：将分析仪设置为本地或远程控制状态Coeficient Calibration功能：标定分析仪Modify Coefication功能：手动修改标定系数的值Restore Configuration功能：重置分析仪为前一次测量的设置。这一功能慎用，不允许用户使用此菜单项。Alarm Rest功能：重置所有系统报警设置。这一功能慎用，不允许用户使用此菜单项。On/Off Alarm功能：激活或弃用报警继电器Threshold 1 and 2 Modification功能：逐个修改各分析流的测量值报警界限值。Inverted Alarm Relays功能：在正逻辑报警控制（继电器闭合时不报警）和负逻辑报警控制（继电器断开时不报警）之间切换。Cycles Between Calibration功能：设定两个自动标定循环之间测量循环的数目。（设置为自动标定模式时有效）。Enter Date/Time功能：修改分析仪系统时间。Prime Pumps功能：初始化泵，菜单操作控制泵的转动。4-20 mA Test功能：检查4-20mA输出信号水平。PC Boart Tests功能：检查由微处理器线路板控制的所有功能以及终端线路板、继电器线路板的功能。 按“0”键，逐个检测各线路板的所有功能；按“1”键选择某一个线路板进行功能测试。Zero Measurement功能：进行基线测量，调整分析仪的基线。309 Block Test功能：测试309模块的功能，特别是在下列各功能命令发出后，供液臂所处的位置是否和分液器部位正确对应：l 循环结束l 进样l 定液位l 排空测量室l 待机 Chamber temperature 功能：显示测量室的温度。5. 输入/输出信号由分析仪控制的信号包括：1）420 mA为记录测量值的信号 2）功能故障干触点报警信号3）超界限值干触点报警信号 4）流路选择及当前流路信号. 电流回路数字信号。包括输入和输出信号，使分析仪能够与外部数据处理系统进行对话，转移有关分析仪功能的所有有用信息、进行测量以及接收命令根据要求是否选择流路。. 水样过滤系统控制输出信号，可选。. RS422输出信号，连有JBUS通信系统或调制解调器。（1）4 20 mA信号每一个流路对应一个信号输出端口，在被称作“记录板”的终端板上有3个以上的4 20 mA 信号输出端口。每一个信号输出端口，连有一个用100 mA 融断器保护的电流隔离器。最大负载：800（2）干触点信号（24伏/1安培） 干触点信号可以提供以下信息：分析仪处于自动模式时，分析仪的硬件故障、进样系统故障、自动校零故障和标定故障。l 界限报警，每一个流路有2个报警界限值l 某一流路是否被选用l 分析仪是否设有某一流路如果有必要，使用干触点信号可确保下述系统正常工作：l 过滤系统，只有在测量循环执行期间才对水样进行过滤；l 水样预备所需要的其它任何系统。 （3） 数据处理器连接1）数字信号 这是一个电流回路输入/输出： 20 mA 时为静止状态，数据不传送； 0 mA 时为数据正在传送状态 传送速度：9600或1200 baud 传送命令： 一个起始位（位0） 8个ASCII码位（位1到8） 第9位常为空 一个停止位（位10）第四章 维 护1.日常预防性维护分析仪的日常维护量很少，最关键的是要保持分析仪液路的洁净和畅通。日常维护主要包括：l 更换试剂并进行标定l 清洗测量室、309模块、硅橡胶管和进样管等l 每2到3个月，更换一次泵管l 检查测量室，每4到6个月更换一次垫片l 年度对分析仪进行全面的检查和清洁维护2.标定进行标定之前，检查下列几项：l 所使用的试剂必须是最近配制并保存良好的l 泵管在3个月之内已更换过l 测量室洁净l 309模块洁净在某些情况下，可以使用稀盐酸来清洁除去测量室内的沉积物，之后用蒸馏水把残留的盐酸冲洗干净即可。分析仪安装有一个标液进样杯，安装在分析仪箱体外部的右侧。标定时，标液通过标样进样杯进入仪表。标定步骤：在测量循环快要结束时，按“A”使测量循环结束，接着依屏幕提示按“C”、按“A”进入用户菜单；激活菜单项“Calibration Coef.”- 选择需要标定的分析流路Stream 1：按“1”键- 接下来依屏幕提示操作，屏幕会提示“Close valve”，此时把309模块上右侧的黑色PVC螺丝阀顺时针旋动，直到螺丝阀顶端将水样进口堵住，309模块的面板上有标线提示螺丝阀顶端应处的位置。- 按“C”，标定循环开始。- 当屏幕显示“Filling”时，往标液进样杯中倒入足量的标定液冲洗和填充测量室。同时，按“D”使循环继续- 让循环继续，直到测量值显示出来- 修改测量值，使它和配制的理论浓度值一致：按“2”增大，按“3”减小。修改好后，按“0”确认，循环继续。- 循环结束后，是要继续进行另一次标定还是要退出标定程序，可依屏幕提示操作。- 标定完后，把309模块上右侧的黑色PVC螺丝阀逆时针旋动，使水样进样口和测量室连通。- 按“E”退出标定循环。在初始屏幕状态下，按“D”重新开始测量循环。- 分析仪标定结束。标定后，分析仪的微处理器会把新获得的标定系数的值记忆存储，为以后的测量循环所应用。3.标定失败如果标定失败，很可能是由下述原因造成：- 测量室太脏- 试剂失效或试剂未能正常到达测量室- 标定用的标液的浓度不正确4.更换试剂更换试剂时，建议连同试剂瓶一起更换，不要往旧试剂里添加新试剂，以免由于稀释或污染等作用，影响新配试剂的质量。更换新试剂后，要将泵初始化，使管路中充满新试剂。检查管路中是否有气泡和漏气漏液处，要保证各试剂能正常的到达测量室。试剂瓶必须留有透气孔，在试剂瓶的顶盖上开一个小孔即可。初始化泵之后，用样品水或蒸馏水清洗测量室。有时，用少量的稀盐酸可以有效去除测量室内壁上的沉积物。同时要保证309模块及其硅橡胶管的洁净。更换好试剂后，让分析仪走一两个测量循环，分析仪达到操作温度并稳定后，重新对其进行标定。5.更换泵管 每2到3个月或稍长时间，更换一次泵管，具体何时更换，视待分析水样的情况而定。更换泵管时，必须小心谨慎。更换泵管时，为了避免紫外反应器中的液体排出，特别是为了避免接触到被加热到80的酸液，特意设计了一个松紧管夹。在更换泵管时，松紧管夹处于闭合夹紧状态。 注意：不同型号的泵的泵管金属套环、泵管接头和偏心轮不能互换使用，它们都是为特定型号的泵而专门设计的。 更换泵管的操作方法： 断开电气和液路连接松开用于将泵体与马达架紧固在一起的螺丝，并取下泵体卸下法兰(在法兰的边缘上有凹口) 取下用于紧固泵管金属套环的金属方块 将金属套环从金属方块的孔中拔出，再把它们从泵管上卸下把旧泵管从泵体中取出彻底清洁泵体，如果有需要在泵体内添加润滑油（不含腐蚀性酸的硅油），以减缓因机械摩擦对泵管的磨损换上新泵管重装泵体。 注意事项：1 将泵管接头归位时，不要通过拉扯泵管来达到目的。2 重装泵体时，要注意使泵的转子正确归位。3 当将泵体重新装回马达架时，垂直方向观察马达架，外部可见的指示器应处于泵的靠左边。6. 测量室的检查在测量室两侧安装发射二极管和感光接收池的窗口上，各有一片VITON材质的块状接头，其作用是保证测量室的水密性。这两个接头会随着使用时间的增加变脆老化，密封性会变差，可能导致测量值的不正确。要更换这两个接头，必须把整个测量室拆下：拆下所有的管路和电气连接。松开两个固定螺丝之后，垂直往上抬起测量室，使其脱离用于固定测量室的4个螺杆。把测量室小心放到桌面上，准备拆卸： （先把盖子和搅拌子取下）在测量室的一边取下两个BTR旋纽，用两个小板手取下池下面的螺丝,取下”O”接点,取下测量池换上新的VITON垫圈,如果玻璃片不清晰了,也要换掉，在发射二极管的一边轻取下盖子拧下2个螺丝取下发射极拧下3个 螺丝取下二极管用两个小板手取下池下面的螺丝,取下测量池换上新的VITON垫圈,如果玻璃片不清晰了,也要换掉重新安装进行测量室和发射二极管的重新安装，按取下的顺序安装连接水系统安装搅拌安装测量室安装好温度连接（AD590）按第二章连接水和电进行一个测量周期7. 比色分析仪故障手册7.1序言在详细阅读泵手册之前，应首先熟悉比色分析仪的使用和维护。在第五章中的使用者菜单介绍已经给用户提供了如何操作该仪器，如何进行一些部件的操作和试剂的使用,在第三章中,介绍了使用者菜单怎样进行人机对话,和309模块的 作用. 高级菜单则涉及到仪器工作模式和测量周期的设定。经验告诉我们，大部分的仪器问题是分析仪的液路部分引起的，因此，你应该首先仔细的检查仪器的液路部分，最后才怀疑电路的故障。l 仪器的进样是否正确l 309模块的影响l 测量室的进液和排空是否正常l 蠕动泵的功能是否正常，试剂是否正确的加入保证各个部件的清洁室很重要的，许多的故障可能清洁仪器就可以排除掉了。7.2 测量不稳定的原因下面就分析仪的不稳定原因进行分析：作为一名电子工程师，你的第一反应时首先检查仪器的电源供应是否稳定，是否在仪器要求的电压范围内。仪器的接地也很重要。你还应该检查一下仪器内部电源是否正常。测量不稳定的原因很可能事液路的原因或者化学或者机械方面的原因。任何光路部分的干扰都可能造成测量的不稳定：1） 固体悬浮物 2）气泡 3） 样品雾化 4）测量玻璃管外结露-所有的体积应是固定的：样品的体积、试剂的体积测量程序的清洗也应该是正常有效的如果样品中有可见的颗粒物，那就需要测量前进行过滤。如果样品中有气泡，必须首先保证液路中不会引入气泡，如果不能排除，那你需要一名化学工程师的帮助。在309模块的进样时让水样充满测量池,然后再排放一些,使空气能排尽。如果样品雾化，你同样要求助于化学工程师搅拌器在工作时要正常工作,加入的体积必须固定，这就要求：- 测量时每次冲