分析化学(二)含实验4-4.doc

分析化学（含实验）分析化学（含实验）P052第4-4次作业（122）此次作业属主观题，没有正确答案，请自行翻书解答主观题（分数：100分）1、以气体为流动相的色谱法被称为（气相色谱），英文缩写（GC）。气相色谱法按固定相的物态可分为（气相色谱 ）和（气液色谱）。气相色谱法按色谱柱的粗细可分为（填充柱色谱法）和（毛细管色谱法）。气相色谱法按分离原理可分为（吸附色谱法）和（分配色谱法）。通常用气相色谱法只能分析（范围已知）的物质。（主观题9分）此题正确答案：2、气相色谱仪结构流程图为：。（主观题5分）此题正确答案：气路控制系统-进样器-色谱柱-检测器-放空3、色谱法中用对称因子衡量色谱峰的对称与否，对称因子在（）至（）时为对称峰。对称因子=（）/（）。（主观题4分）此题正确答案：0.95 1.05 峰高5%处的峰宽 峰极大到前伸沿之间二倍距离4、在色谱法中，定量的依据为（），定性的依据为（）衡量柱效的指标为（）。（主观题3分）此题正确答案：利用检测器所产生的信号与流经检测器组分的含量成正比 在一定的固定相和指定的操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留 分离度R5、色谱柱后仅有流动相进入检测器时的流出曲线被称为（）。峰高顶点与基线之间的被称为（）。不被固定吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间被称为（）。扣除死时间后的保留时间被称为（）。色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测室容积的总和被称为（）。从进样开始到某个组分的色谱峰顶点的时间被称为（）。扣除死时间后的保留时间被称为（）。相对保留值r2,1=（）/（）。（主观题9分）此题正确答案：基线 峰高 保留时间 调整保留时间 死体积 保留时间 调整保留时间 VR2 VR16、色谱峰区域宽度通常用（）、（）和（）。（主观题3分）垂直距离此题正确答案：标准偏差 半峰宽 封底宽度 7、在色谱法中，理论塔板高度(H)=（）；理论塔板数=（）；有效塔板数=（）。（主观题3分）此题正确答案：组分在柱内达成一次分配平衡所需要的柱长 色谱柱长L与所得理论塔板高度H的比值 在比较不同色谱柱的柱效能时，应在同一色谱操作条件下，以同一种组分通过不同色谱柱，测定并计算不同色谱柱的n有效或H有效8、气相色谱的常用检测器有（）、（）和（）。一毫升载气中携带一毫克的某组份通过检测器所产生的毫伏数，被称为（）型检测器的灵敏度Sc。每秒被载气携带一克某组份通过检测器所产生的毫伏数或者安培数，被称为（）型检测器的灵敏度Sm。（主观题5分）此题正确答案：热导检测器电子捕获检测器火焰离子化检测器 9、恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间（s）引入检测器的样品量（g）或单位体积（cm3）载气中需含样品的量，被称为（）。（主观题1分）此题正确答案：检出限10、用于衡量分离效果的主要参数之一是（），其定义式为（），与柱效、分配系数比及容量因子间的关系式为（）。（主观题3分）此题正确答案：分离度 R2(tt)/(WW) 11、气相色谱法中，常用的升温方式有（）和（）。在气相色谱中，要想改善对宽沸程样品的分离，缩短分析周期应采用（）方法，而在高效液相色谱中，要想改善对不同极性样品的分离,缩短分析周期应采用（）。（主观题4分）此题正确答案：程序升温 恒温 程序升温 梯度洗脱升温12、在色谱法中，常用的定性分析法：（纯物质对照）、（收集馏分法）和（化学方法）。常用的定量分析法：（峰面积内标法）、（外标法）、（归一化法）等。（主观题6分）此题正确答案：13、以高压液体为流动相的色谱法被称为（），英文缩写（）。通常用高效液相色谱分析（）的样品。液相色谱法中，按固定相的物态可分为（）和（）。液相色谱法按分离原理可分（）、（）、（）、（）等。（主观题9分）此题正确答案：高效液相色谱法 HPLC 吸附色谱 离子色谱 吸附色谱 分配色谱 离子色谱 体积排阻色谱 14、正相液液色谱法：流动相极性（）固定相极性，洗脱顺序：小极性（），大极性（）。（主观题3分）此题正确答案：小于 先洗脱 后洗脱15、反相液液色谱法：流动相极性（）固定相极性，洗脱顺序：小极性（），大极性（）。（主观题3分）此题正确答案：大于 后洗脱 先洗脱16、将固定液的官能团通过化学键键合在载体表面上，而构成的固定相被称为（化学键合相）。以化学键合相做为固定相的色谱法叫做（化学键合相）色谱法。典型的反相键合相色谱法最常用的非极性固定相是（十八烷基硅烷键合相），常用的流动相（甲醇-水）。典型的正相键合相色谱法最常用的极性固定相是（氰基与氨基化学键合相），常用的流动相（正已烷等加适量极性调整剂而构成）。（主观题6分）此题正确答案：17、高效液相色谱法中，常用的洗脱方式有（）和（）。（主观题2分）此题正确答案：等度洗脱 梯度洗脱18、高效液相色谱法结构流程图为：。（主观题5分）此题正确答案：样品进样汽化色谱柱分离检测器信号记录19、高效液相色谱的常用检测器有（）、（）、（）和（）等。（主观题4分）此题正确答案：紫外吸收检测器 发光二级管阵列检测器 荧光检测器 示差折光检测器20、某气相色谱分析，所得实验数据如下：保留时间tR=5.0分，死时间tM=1.0分，固定液体积Vs=2.0ml，柱出口载体积流速F=50ml/min。则容量因子为（5）；死体积为（250ml）；分配系数为（5）；保留体积为（50ml）。（主观题4分）此题正确答案：21、在一根3m长的色谱柱上，分离一个样品的结果：死时间为1min, 组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min，峰宽为1min。则用组分2计算色谱柱的理论塔板数n=（）、理论塔板数板高H=（）；调整保留时间=（）、=（）；分离度R=（）。（主观题5分）此题正确