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专题二十二 物质的检验、分离和提纯考点一物质的检验1(2015江苏化学,13,4分)下列设计的实验方案能达到实验目的的是(双选)()a制备al(oh)3悬浊液:向1 moll1 alcl3溶液中加过量的6 moll1 naoh溶液b提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和na2co3溶液,振荡后静置分液,并除去有机相的水c检验溶液中是否含有fe2:取少量待检验溶液,向其中加入少量新制氯水,再滴加kscn溶液,观察实验现象d探究催化剂对h2o2分解速率的影响:在相同条件下,向一支试管中加入2 ml 5% h2o2和1 ml h2o,向另一支试管中加入2 ml 5% h2o2和1 ml fecl3溶液,观察并比较实验现象解析a项,alcl3与过量naoh溶液反应生成naalo2,错误;b项,乙酸与na2co3溶液反应而与乙酸乙酯分离,乙酸乙酯不溶于na2co3溶液,所以可用分液法分离有机相和水相,正确;c项,没有排除fe3的干扰,正确的检验方法是:取少量的待检验溶液,滴加kscn溶液,若不变红色,再滴加少量的新制氯水,若变红色,则说明原溶液中存在fe2,错误;d项,两试管中h2o2浓度相同,后者加有fecl3溶液,若后者放出o2速率快,说明fecl3对h2o2的分解有催化作用,正确。答案bd2(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是()解析a项,配制一定物质的量浓度的溶液定容时应平视刻度线,错误;b项,cl2和hcl都能与nahco3饱和溶液反应生成co2,除去氯气中的hcl气体应通过饱和的食盐水,错误;c项,食盐水呈中性,铁钉发生吸氧腐蚀,左侧试管中的压强减小,导致右侧导管中的红墨水液面上升,正确;d项,电石与饱和食盐水反应生成的乙炔气体中含有的少量硫化氢等还原性气体,也能使kmno4酸性溶液褪色,错误。答案c3(2014重庆理综,2,6分)下列实验可实现鉴别目的的是()a用koh溶液鉴别so3(g)和so2b用湿润碘化钾淀粉试纸鉴别br2(g)和no2c用co2鉴别naalo2溶液和ch3coona溶液d用bacl2溶液鉴别agno3溶液和k2so4溶液解析so3和so2都是酸性氧化物,都能与koh溶液发生反应生成相应的含氧酸盐:so32koh=k2so4h2o,so22koh=k2so3h2o,且都无明显现象,不能实现鉴别目的,选项a不正确;br2(g)和no2都具有较强的氧化性,都能将i氧化为i2而使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝,不能实现鉴别目的,选项b不正确;naalo2溶液中通入co2发生反应:2naalo23h2oco2=2al(oh)3na2co3,有白色沉淀生成,ch3coona溶液中通入co2不发生反应,无明显现象,可实现鉴别目的,选项c正确;bacl2溶液与agno3溶液可发生反应:clag=agcl,产生白色沉淀,bacl2溶液与k2so4溶液可发生反应:ba2so=baso4,也产生白色沉淀,不能实现鉴别目的,选项d不正确。答案c4(2014福建理综,8,6分)下列实验能达到目的的是()a只滴加氨水鉴别nacl、alcl3、mgcl2、na2so4四种溶液b将nh4cl溶液蒸干制备nh4cl固体c用萃取分液的方法除去酒精中的水d用可见光束照射以区别溶液和胶体解析a错误,氨水与nacl溶液、na2so4溶液都不发生反应,无明显现象,但与alcl3溶液、mgcl2溶液反应均生成白色沉淀,现象相同,故不能鉴别;b.错误nh4cl受热易分解,在蒸干nh4cl溶液过程中即发生分解;c.错误,酒精与水以任意比互溶,应该用先加cao后蒸馏的方法除去水分;d.正确,胶体能产生丁达尔效应,光束照射时产生光亮通路,而溶液则不能。答案d5(2013江苏化学,13,4分)下列依据相关实验得出的结论正确的是()a向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液b用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液c将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯d向某溶液中滴加kscn溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含fe2解析a项,能与稀盐酸反应生成co2(或so2)的,除co外,还有hco或so、hso,a错误;b项,做焰色反应实验,火焰呈黄色时,也可能是naoh溶液,b错误;c项,能使溴水褪色的气体,可以是与br2发生加成反应,也可以是发生氧化还原反应,例如so2等,c错误。答案d6(2011重庆理综,11,6分)不能鉴别agno3、bacl2、k2so3和mg(no3)2四种溶液(不考虑它们间的相互反应)的试剂组是()a盐酸、硫酸 b盐酸、氢氧化钠溶液c氨水、硫酸 d氨水、氢氧化钠溶液解析盐酸可鉴别出agno3溶液(白色沉淀)、k2so3溶液(无色刺激性气味气体);硫酸可以鉴别出bacl2(白色沉淀);naoh溶液可以鉴别出mg(no3)2溶液(白色沉淀);氨水可以鉴别出agno3溶液(先出现白色沉淀,后又溶解)、mg(no3)2溶液(白色沉淀);所以a、b、c选项可以鉴别出四种溶液,而d选项中两种药品均不能鉴别出bacl2和k2so3溶液。答案d考点二物质的分离和提纯1(2015海南化学,7,4分)下列叙述正确的是(双选)()a稀盐酸可除去烧瓶内残留的mno2b可用磨口玻璃瓶保存naoh溶液c稀硝酸可除去试管内壁的银镜d煮沸自来水可除去其中的ca(hco3)2解析a项,稀盐酸不能与二氧化锰反应,错误;b项,氢氧化钠溶液能与玻璃中的sio2发生反应生成na2sio3,na2sio3具有黏性可把磨口玻璃塞与玻璃瓶粘结在一起,不易打开,错误;c项,银能与稀硝酸反应,用稀硝酸可除去试管内壁的银镜,正确;d项,因ca(hco3)2加热时发生反应ca(hco3)2caco3h2oco2,故煮沸自来水可除去其中的ca(hco3)2,正确。答案cd2(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是()a.配制0.10 moll1 naoh溶液b.除去co中的co2c.苯萃取碘水中i2,分出水层后的操作d.记录滴定终点读数为12.20 ml解析a项,物质溶解应在烧杯中进行,不能在容量瓶中溶解,错误;b项,co不溶于naoh且不与naoh反应,co2因能与naoh溶液反应而除去, 正确;c项,分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出,错误;d项,滴定终点的读数为11.80 ml,错误。答案b3(2015广东理综,9,4分)下列叙述和均正确并有因果关系的是()选项叙述叙述a1己醇的沸点比己烷的沸点高1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离b原电池可将化学能转化为电能原电池需外接电源才能工作c乙二酸可与kmno4溶液发生反应乙二酸具有酸性dna在cl2中燃烧的生成物含离子键nacl固体可导电解析a项,1己醇和己烷的沸点不同,利用蒸馏的方法可将二者的混合物初步分离,正确;b项,原电池反应是自发进行地氧化还原反应,能将化学能转化为电能,无需外接电源,错误;c项,kmno4溶液具有强氧化性,可氧化乙二酸使其自身褪色,乙二酸表现的是还原性,错误;d项,nacl中含有离子键,但nacl固体中的离子不能自由移动,不能导电,错误。答案a4(2014全国大纲卷,10,6分)下列除杂方案错误的是()选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法aco(g)co2(g)naoh溶液、浓h2so4洗气bnh4cl(aq)fe3(aq)naoh溶液过滤ccl2(g)hcl(g)饱和食盐水、浓h2so4洗气dna2co3(s)nahco3(s)灼烧解析co2与naoh溶液反应生成na2co3,而co与naoh溶液不反应,a选项正确;naoh溶液不仅与fe3反应也会与nh发生反应,b选项错误;hcl极易溶于水,而cl2在饱和食盐水中溶解度较小,故c选项正确;加热灼烧可以使nahco3固体分解,且生成na2co3,d选项正确。答案b5(2013课标全国卷,13,6分)下列实验中,所采取的分离方法与对应原理都正确的是()选项目的分离方法原理a分离溶于水的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大b分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同c除去kno3固体中混杂的nacl重结晶nacl在水中的溶解度很大d除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大解析乙醇与水、乙酸乙酯与乙醇互溶,a、b选项中的分离方法均错误;c选项选用重结晶法是利用kno3的溶解度受温度变化的影响大,而nacl的溶解度受温度变化的影响小,错误;蒸馏是利用各组分的沸点不同而采取的分离混合物的方法,d正确。答案d6(2012江苏化学,6)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是()a用图1所示装置除去cl2中含有的少量hclb用图2所示装置蒸干nh4cl饱和溶液制备nh4cl晶体c用图3所示装置制取少量纯净的co2气体d用图4所示装置分离ccl4萃取碘水后已分层的有机层和水层解析a项,cl2也能与naoh溶液反应,故不能用naoh溶液除去cl2中含有的少量hcl;b项,nh4cl晶体受热易分解,故不能通过蒸干nh4cl饱和溶液的方法制备nh4cl晶体;c项,纯碱易溶于水,利用图示装置不能达到使反应随时发生或停止的目的;d项,碘在ccl4中的溶解度远大于在水中的溶解度,且ccl4与水不相溶,ccl4的密度大于水的密度,故可用图中所示装置分离ccl4萃取碘水后已分层的有机层和水层。答案d7(2015浙江理综,29,15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。实验(一)碘含量的测定取0.010 0 moll1的agno3标准溶液装入滴定管,取100.00 ml海带浸取原液至滴定池,用电势滴定法测定碘含量。测得的电动势(e)反映溶液中c(i)的变化,部分数据如下表:v(agno3)/ml15.0019.0019.8019.98e/mv225200150100v(agno3)/ml20.0020.0221.0023.0025.00e/mv50.0175275300325实验(二)碘的制取另制海带浸取原液,甲、乙两种实验方案如下:已知:3i26naoh=5nainaio33h2o。请回答:(1)实验(一)中的仪器名称:仪器a_,仪器b_。(2)根据表中数据绘制滴定曲线:该次测定终点时用去agno3溶液的体积为_ml,计算得海带中碘的百分含量为_%。(3)分液漏斗使用前须检漏,检漏方法为_。步骤x中,萃取后分液漏斗内观察到的现象是_。下列有关步骤y的说法,正确的是_。a应控制naoh溶液的浓度和体积b将碘转化成离子进入水层c主要是除去海带浸取原液中的有机杂质dnaoh溶液可以由乙醇代替实验(二)中操作z的名称是_。(4)方案甲中采用蒸馏不合理,理由是_。解析(1)仪器a为坩埚;由于含i的海带浸取原液为500 ml,故仪器 b为500 ml容量瓶。(2)根据表格中的数据,先找出对应的点,然后连接成平滑的曲线即可(见答案);根据表中数据,滴定终点时用去agno3溶液的体积约为20.00 ml;由关系式:agi得,n(i)n(ag)0.02 l0.010 0 moll11103 mol,故m(i)1103 mol127 gmol10.127 g,海带中碘的百分含量为0.127 g/20.00 g0.635%。(3)分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水,再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水,其方法是:检查漏斗颈旋塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,看是否漏水,若不漏,再将活塞旋转180度后观察是否漏水;检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,把漏斗倒过来观察是否漏水,若不漏,将玻璃塞旋转180度后再倒置观察,若还是不漏水,则玻璃塞处不漏水。步骤x为萃取操作,由于ccl4密度比水大,且i2易溶于ccl4,故萃取后分液漏斗内观察到的现象液体分为上下两层,上层呈无色,下层呈紫红色。据题中所给信息:3i26naoh=5nainaio33h2o,步骤y目的在于把碘元素全部由ccl4层转移入水层,naoh溶液应过量,为了下一步便于提取碘,所加氢氧化钠溶液的体积不能过多,故其浓度不能太小,故a、b项正确,c项错误,由于i2在ccl4和酒精中都易溶解,且ccl4和酒精互溶,酒精不能从i2的ccl4溶液中萃取i2,d项错误。实验(二)中,由于碘单质在酸性溶液的溶解度很小,碘在水溶液中以晶体析出,故操作z是过滤。(4)由于碘易升华,加热碘的四氯化碳溶液时,碘易挥发,会导致碘的损失,故不采用蒸馏方法。答案(1)坩埚500 ml容量瓶(2) 20.00 ml0.635(3)检查漏斗颈旋塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,看是否漏水,若不漏,再将活塞旋转180度后观察是否漏水;检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时,先关闭分液漏斗的旋塞,加入适量的水,把漏斗倒过来观察是否漏水,若不漏,将玻璃塞旋转180度后再倒置观察,若还是不漏水,则玻璃塞处不漏水。液体分上下两层,下层呈紫红色ab过滤(4)主要由于碘易升华,会导致碘的损失8(2015课标全国卷,26,14分)酸性锌锰干电池是一种一次性电池,外壳为金属锌,中间是碳棒,其周围是由碳粉、mno2、zncl2和nh4cl等组成的糊状填充物。该电池放电过程产生mnooh。回收处理该废电池可得到多种化工原料。有关数据如下表所示溶解度/(g/100g水)温度化合物/020406080100nh4cl29.337.245.855.365.677.3zncl2343395452488541614化合物zn(oh)2fe(oh)2fe(oh)3ksp近似值101710171039回答下列问题:(1)该电池的正极反应式为_,电池反应的离子方程式为_。(2)维持电流强度为0.5 a,电池工作5分钟,理论上消耗锌_g。(已知f96 500 cmol1)(3)废电池糊状填充物加水处理后,过滤,滤液中主要有zncl2和nh4cl,二者可通过_分离回收;滤渣的主要成分是mno2、_和_,欲从中得到较纯的mno2,最简便的方法为_,其原理是_。(4)用废电池的锌皮制备znso47h2o的过程中,需除去锌皮中的少量杂质铁,其方法是:加稀h2so4和h2o2溶解,铁变为_,加碱调节至ph为_时,铁刚好沉淀完全(离子浓度小于1105 moll1时,即可认为该离子沉淀完全);继续加碱至ph为_时,锌开始沉淀(假定zn2浓度为0.1moll1)。若上述过程不加h2o2后果是_,原因是_。解析(1)根据酸性锌锰干电池的构造可知,放电时,负极zn失去电子生成zn2,正极mno2得到电子生成mnooh,从而可写出正极和负极的电极反应式,然后在遵循电子守恒的前提下将两极反应式加合可得电池反应的离子方程式。(2)电池工作5分钟,通过的电量q0.5 a5 min60 s/min150 c,因此通过电子的物质的量n(e)1.554103 mol,则理论消耗zn的质量是m(zn)65 g/mol0.05 g。(3)由于zncl2的溶解度受温度影响较大,而nh4cl的溶解度受温度影响较小,所以可采用加热浓缩、冷却结晶的方法分离氯化锌和氯化铵混合物;根据废电池糊状填充物中碳粉和mno2及正极放电产生的mnooh都不溶于水,可确定滤渣的主要成分;碳粉在足量氧气中燃烧转变为co2,mnooh在足量氧气中燃烧转变为mno2,因此得到较纯的二氧化锰最简便的方法是在足量空气或氧气中燃烧滤渣。(4)铁溶于稀硫酸生成fe2,fe2被双氧水氧化为fe3。kspfe(oh)3c(fe3)c3(oh)1039,则铁刚好完全沉淀时,c(oh)51012 (mol/l),则c(h)2103 (mol/l),ph2.7;kspzn(oh)2c(zn2)c2(oh)1017,锌开始沉淀时,c(oh)108 (mol/l),则,c(h)106 (mol/l),ph6;zn(oh)2和fe(oh)2的ksp相近,若不加双氧水,沉淀zn2的同时fe2也会沉淀,从而使zn2和fe2不能分离。答案(1)mno2eh=mnoohzn2mno22h=zn22mnooh(2)0.05(3)加热浓缩、冷却结晶碳粉mnooh在足量的空气或氧气中加热碳粉转变为co2,mnooh氧化为mno2 (4)fe32.76zn2和fe2不能分离fe(oh)2和zn(oh)2的ksp相近9(2014课标全国卷,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下: 相对分子质量密度/(gcm3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤:在a中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热a,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水mgso4固体,静置片刻,过滤除去mgso4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器b的名称是_。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是_,第二次水洗的主要目的是_。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后_(填标号)。a直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_。(5)实验中加入少量无水mgso4的目的是_。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是_(填标号)。(7)本实验的产率是_(填标号)。a30% b40% c60% d90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏_(填“高”或“低”),其原因是_。解析(2)反应后a中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和nahco3溶液洗涤的目的是除去残留的少量ch3cooh、h2so4,第二次水洗的目的是除去残留的少量nahco3。(3)

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