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涂料有害物质检测 2020 1 9 1 一 标准及方法依据二 气相色谱基础知识三 溶剂型木器涂料中苯 甲苯 乙苯 二甲苯和甲醇含量测定四 内墙涂料甲醛含量测定五 例题 一 标准依据 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 2010 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 GB18582 2008 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量 GB18581 2009 二气相色谱基础知识1基本原理利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力 当两相做相对运动时 样品各组分在两相中受上述作用力的反复作用 从而使混合物中的组分得到分离 色谱法本质上是一种分离方法 它首先将试样中各组分彼此分离 然后进行各组分的定性 定量 2主要组成部分载气 用于传送样品通过整个系统的气体 如氮气 样品气化 由载气带入色谱柱 色谱柱 实现样品分离 检测器 对流出柱的样品进行识别和响应 数据采集 将检测器的信号转换为色谱图 进行定性 定量分析 色谱图相关术语 峰面积 定量 峰高 定量 保留时间 定性 色谱峰 基线 3基本操作开机 打开载气控制阀 钢瓶 调节到正常输出压力 打开色谱仪的载气压力调节器 确保系统中有载气流动 打开电源 按照分析项目 选择需要的分析条件和方法 打开氢气发生器和空气发生器 待检测器温度超过100 打开色谱仪的氢气和空气压力调节器 点火 打开计算机 打开色谱工作站 待基线走直以后即可进入分析 注意 气相色谱使用全过程中必须保证柱中始终有载气流动 干烧 会导致色谱柱损坏 4保养维护进样垫随时更换 进样口衬管 密封圈 石英棉 分析油漆 胶粘剂后要立即清洗 每隔一定时间 大约4 6个月 应对所有外加接头用皂液进行检漏 及时清洗微量进样器 5定量方法外标法配制已知浓度的标准系列进行色谱分析 测得各组分的峰面积 或峰高 对浓度的标准曲线 然后在与标准系列同样的操作条件下分析测试样 从对应的标准曲线计算除试样的浓度 TVOC 苯 胶粘剂三苯的检测均使用外标法 优点 操作简单 计算方便缺点 对仪器的稳定性和进样技术要求较高 内标法在已知含量的标准样品中加入一定量的某种纯物质作为内标物 进行色谱分析 测定被检组分的相对校正因子 在待测样种同样加入内标物 同样条件进行分析 根据校正因子计算 胶粘剂TDI 溶剂型木器涂料三苯 TDI均采用内标法 优点 定量结果比较准确 操作条件和进样量对分析结果影响不大缺点 每次需要用分析天平准确称量内标物和样品的质量 同时内标物的选择有局限性 增加了分离的难度 三 溶剂型木器涂料中苯 甲苯 乙苯 二甲苯和甲醇含量测定 1检验仪器设备图1气相色谱仪图2安装后的色谱柱 图3进样器图4安捷伦5mL样品瓶图5国产10mL样品瓶图6色谱纯试剂 图7可刺穿的样品瓶称量状态 2色谱测定条件气化室温度 240 检测室温度 280 柱温 初始温度50 保持5min 然后以10 min 升至280 保持5min 氮气流量 1 0mL min 分流比 分流进样 分流比可调 进样量 1 0 L 3相对校正因子测定3 1配制标准样品 分别称取苯 甲苯 乙苯 二甲苯和甲醇及内标物正戊烷各0 02g 精确至0 1mg 加入3ml乙酸乙酯作为稀释剂 密封并摇匀 注意 每次称量后应立即将样品瓶盖紧 防止样品挥发损失 对于瓶盖可刺穿的样品瓶 可先加入乙酸乙酯 用50 L注射器取20 25 L苯 甲苯 乙苯 二甲苯和甲醇 35 L正戊烷分别加入样品瓶种 3 2测定相对校正因子 待仪器稳定后 吸取1uL标准样品注入气化室 记录色谱图 图8直接进样示意图 图9校正因子图谱 3 3计算相对校正因子 苯 甲苯 乙苯 二甲苯和甲醇各自对正戊烷的相对校正因子Ri按下式分别计算 2020 1 9 22 3 4样品测定按产品施工配比制备试样 搅拌均匀后 在样品瓶中称入约2g样品和0 02g正戊烷 均精确至0 1mg 加入2mL乙酸乙酯 以能进样为宜 测稀释剂时不再加乙酸乙酯 密封并摇匀 配制样品时可先加稀释剂 再加样品 最后从瓶盖打入正戊烷 在相同于测定相对校正因子的色谱条件下对样品进行测定 记录各组份在色谱柱上的色谱图 3 5结果计算苯 甲苯 乙苯 二甲苯和甲醇各自的质量分数 分别按下式计算 四 内墙涂料甲醛含量测定 适用范围适用于室内装修用水性墙面涂料 水性墙面腻子 执行标准 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 GB18582 2008标准要求游离甲醛含量 100mg kg 4 1原理采用蒸馏的方法将样品中的游离甲醛蒸出 在pH 6的乙酸乙铵缓冲溶液中 馏分中的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下反应生成稳定的黄色络合物 冷却后在波长412mn处进行吸光度测试 根据标准工作曲线 计算试样中游离甲醛的含量 图13蒸馏装置原理图 图14蒸馏装置搭设示意图 4 2标准工作曲线的绘制取数支50ml具塞刻度管 分别吸取0 00ml 0 20ml 0 50ml 1 00ml 3 00ml 5 00ml 8 00ml甲醛标准稀释溶液 10ug ml 加水稀释至刻度 各加2 5ml乙酰丙酮溶液 在60 C的恒温水浴中加热30min 取出后冷却至室温 用10mm比色皿 以水为参比 在紫外分光光度计412nm波长处测定吸光度 以具塞刻度管中甲醛含量为横坐标 吸光度为纵坐标 绘制标准工作曲线 4 3样品检测4 3 1试样的处理称取搅拌均匀后的试样2g 精确至1mg 置于50ml的容量瓶中 加水摇匀 稀释至刻度 再用移液管移取10ml容量瓶中的试样水溶液 置于已预先加入10mL的水蒸馏瓶中 在馏分接收器中预先加入适量的水 浸没馏分出口 馏分接收器的外部用冰水浴冷却 加热蒸馏 使试样蒸至近干 取下馏分接收器 用水稀释至刻度 待测 4 3 2甲醛含量的测定在已定容的馏分接收器中加入2 5ml乙酰丙酮溶液 摇匀 在60 C的恒温水浴中加热30min 取出后冷却至室温 用10mm比色皿 以水为参比 在紫外可见分光光度计412nm波长处测试吸光度 同时在相同条件下做空白样 水 测得空白样的吸光度 如果试验溶液中甲醛含量超过标准曲线最高点 需重新蒸馏试样 并适当稀释后再进行测试 五 例题1 需要对游离二异氰酸酯含量指标控制的是 A 醇酸类涂料 B 硝基类涂料 C 聚氨酯类涂料 D 酚醛防锈漆 E 木器用溶剂型腻子 2 内墙涂料甲醛含量测定时 称取搅拌均匀后的试样 g 精确至1mg 置于 ml的容量瓶中 加水摇匀 稀释至刻度 A 2 50 B 1 100 C 1 50 D 2 100 3 标准 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量 GB18581 2009中 试样中含沸点大于250 有机化合物的VOC含量的测定时 使用的标记物为 A 邻苯二甲酸二甲酯 B 已二酸二乙酯 C 正戊烷 D 正十四烷 4 标准 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量 GB18581 2009中 要求VOC含量 500g L的是 A 聚氨酯类涂料 B 硝基类涂料 C 醇酸类涂料 D 腻子 5 溶剂型木器涂料试样中含沸点大于250 有机化合物的VOC含量测定 若出现未能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物未商品化 则假设其相对于 的校正因子为1 0 A 甲苯 B 正戊烷 C 已二酸二乙酯 D 邻苯二甲酸二甲酯 6 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 2010中的术语正确的是 A 总挥发性有机化合物 在规范规定的检测条件下 所测得材料中挥发性有机化合物的总量 B 挥发性有机化合物 在规范规定的检测条件下 所测得空气中挥发性有机化合物的总量 C 总挥发性有机化合物 在规范规定的检测条件下 所测得空气中挥发性有机化合物的总量 D 挥发性有机化合物 在规范规定的检测条件下 所测得材料中挥发性有机化合物的总量 7 内墙涂料甲醛含量测定时 表述正确的是 A 在已定容的馏分接收器中加入2 5ml乙酰丙酮溶液 摇匀 B 在60 C的恒温水浴中加热30min 取出后冷却至室温 C 用10mm比色皿 以水为参比 在紫外可见分光光度计412nm波长处测试吸光度 D 用5mm比色皿 以水为参比 在紫外可见分光光度计412nm波长处测试吸光度 8 内墙涂料中挥发性有机化合物检测时使用的气相色谱仪需具备的条件包含 A 氢火焰离子化检测器 B 分流装置的进样口 C 汽化室内村可更换 D 热解析装置E 程序升温控制器 9 标准 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料