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高考加油!高考加油!高考加油!高考加油!专题二十物质的检验、分离和提纯挖命题【考情探究】考点内容解读5年考情预测热度考题示例难度关联考点物质的分离和提纯掌握常见物质分离和提纯的方法2018课标,9,6分易乙酸乙酯的制取物质的检验掌握常见物质检验的方法2017课标,13,6分易氧化还原反应分析解读物质的检验、分离和提纯是人类从自然界获取有用物质及人工合成新物质的必需操作。为体现化学知识在生产、生活中的应用,该专题考点成为高考必考考点之一,可以以选择题形式直接考查,也可以是综合性实验题或工艺流程题中的某些设空。【真题典例】破考点【考点集训】考点一物质的分离和提纯1.(2018山东聊城一模,8)天工开物膏液篇中关于提取油脂有如下的叙述:“若水煮法,则并用两釜。将蓖麻、苏麻子碾碎,入一釜中,注水滚煎,其上浮沫即油。”文中涉及的操作方法是() A.分液B.蒸发C.升华D.蒸馏答案A2.(2017山东日照二模,11)下列实验操作能达到实验目的的是()选项实验目的操作方法A除去溴苯中的溴将混合物倒入分液漏斗中,加入苯,充分振荡,静置,分液B制备氢氧化铁胶体在氢氧化钠溶液中加入饱和FeCl3溶液,煮沸C除去Cl2中少量HCl将混合气体通过盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气瓶D验证CH3COONa溶液中存在水解平衡取CH3COONa溶液于试管中并加入几滴酚酞试剂,再加入醋酸铵固体(其水溶液呈中性),观察溶液颜色变化答案D考点二物质的检验1.(2019届山东青岛期初调研检测,11)下列物质的制备和性质实验中,由现象得出的结论错误的是()选项试剂试纸或试液现象结论A浓氨水、生石灰湿润的红色石蕊试纸变蓝NH3为碱性气体B乙酸、乙醇、浓硫酸饱和碳酸钠溶液分层酯不溶于水,密度小于水C浓盐酸、二氧化锰淀粉碘化钾试液变蓝Cl2具有氧化性D亚硫酸钠、硫酸品红试液褪色SO2具有还原性答案D2.(2017山东潍坊二模,11)下列实验中,实验现象及结论都正确且两者具有因果关系的是()实验现象结论A向Ba(NO3)2溶液中通入二氧化硫气体有白色沉淀生成SO2与Ba(NO3)2反应得到BaSO3B向FeI2的溶液中滴加少量的氯水溶液颜色变深Cl2与Fe2+反应生成Fe3+C向蔗糖溶液中加几滴稀硫酸,水浴加热5 min后,再加新制Cu(OH)2后加热无砖红色沉淀生成蔗糖没有水解D向含有酚酞的Na2CO3溶液中加入少量BaCl2固体溶液红色变浅证明Na2CO3溶液中存在水解平衡答案D3.(2017山东潍坊三模,10)下列选项中实验操作、现象、解释或结论都正确的是()操作现象解释或结论A充分浸透了Na2SiO3饱和溶液的小木条,沥干后放在酒精灯外焰加热小木条不燃烧Na2SiO3可用作木材防火剂B用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应火焰呈黄色溶液中有Na+、无K+C分别向含有酚酞的烧碱溶液中通入氯气、二氧化硫溶液颜色都变浅说明氯气和二氧化硫都有漂白性D向某加碘食盐溶液中滴加淀粉溶液溶液颜色不变该食盐中一定没有添加KIO3答案A过专题【五年高考】A组山东省卷、课标卷题组考点一物质的分离和提纯1.(2018课标,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是()答案D2.(2017课标,8,6分)本草衍义中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如乳,尖长者为胜,平短者次之。”文中涉及的操作方法是() A.蒸馏B.升华C.干馏D.萃取答案B3.(2015课标,26,14分)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 ,易溶于水,受热脱水、升华,170 以上分解。回答下列问题:(1)甲组同学按照如图所示的装置,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是,由此可知草酸晶体分解的产物中有。装置B的主要作用是。(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、。装置H反应管中盛有的物质是。能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是。(3)设计实验证明:草酸的酸性比碳酸的强 。草酸为二元酸 。答案(14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊CO2冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1分,2分,共4分)(2)F、D、G、H、D、ICuO(3分,1分,共4分)H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分)(3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分)用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分)4.(2014课标,26,13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:相对分子质量密度/(gcm-3)沸点/水中溶解性异戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸异戊酯1300.867 0142难溶实验步骤:在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:(1)仪器B的名称是。(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是,第二次水洗的主要目的是。(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后(填标号)。a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是。(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是。(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是(填标号)。(7)本实验的产率是(填标号)。 a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏(填“高”或“低”),其原因是。答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠(3)d(4)提高醇的转化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高会收集少量未反应的异戊醇考点二物质的检验5.(2017课标,13,6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()实验现象结论A.向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失,加KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2+B.将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C.加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D.向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)C6H5OHC.向含有ZnS和Na2S的悬浊液中滴加CuSO4溶液生成黑色沉淀Ksp(CuS)xb电极附近出现黄色,无气泡产生有Fe3+、无Cl2bx0无明显变化无Fe3+、无Cl2(1)用KSCN溶液检验出Fe3+的现象是 。(2)中,Fe3+产生的原因可能是Cl-在阳极放电,生成的Cl2将Fe2+氧化。写出有关反应:。(3)由推测,Fe3+产生的原因还可能是Fe2+在阳极放电,原因是Fe2+具有性。(4)中虽未检验出Cl2,但Cl-在阳极是否放电仍需进一步验证。电解pH=1的NaCl溶液做对照实验,记录如下:序号电压/V阳极现象检验阳极产物axc无明显变化有Cl2cxb无明显变化无Cl2NaCl溶液的浓度是mol/L。中检验Cl2的实验方法:。与对比,得出的结论(写出两点): 。答案(1)溶液变红(2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+(3)还原(4)0.2取少量阳极附近的溶液,滴在淀粉KI试纸上,试纸变蓝通过控制电压,证实了产生Fe3+的两种原因都成立;通过控制电压,验证了Fe2+先于Cl-放电【三年模拟】一、选择题(每小题6分,共60分)1.(2018山东滨州二模,8)茶疏中对泡茶过程有如下记载:“治壶、投茶、出浴、淋壶、烫杯、酾茶、品茶”文中未涉及的操作方法是() A.溶解B.过滤C.萃取D.蒸馏答案D2.(2019届山东临沂教学质量检测,1)天工开物中记载了砒霜的制取:“凡烧砒,下鞠土窑,纳石其上,上砌曲突,以铁釜倒悬覆突口。其下灼炭举火,其烟气从曲突内熏贴釜上。”文中涉及的操作方法可用于()A.从石油中获得汽油B.从溴水中提取溴C.苯甲酸的重结晶D.分离单质碘和氯化钠的固体混合物答案D3.(2018山东聊城二模,8)本草纲目中记载:“冬月灶中所烧薪柴之灰,令人以灰淋汁,取碱浣衣。”下列叙述正确的是()A.“取碱浣衣”与酯的水解有关B.取该“碱”溶于水可得到一种碱溶液C.“以灰淋汁”所涉及的操作有溶解、分液D.“薪柴之灰”与铵态氮肥混合施用可增强肥效答案A4.(2018山东烟台会诊,8)中国传统文化对人类文明贡献巨大。下列各文献中所记载的古代化学研究过程或成果不涉及分离、提纯操作的是()A.本草纲目:“(烧酒)自元时创始,其法用浓酒和糟入甑,蒸令气上,用器盛露滴。”B.齐民要术:“凡酿酒失所味者,或初好后动未压者,皆宜廻作醋。”C.开宝本草:“(消石)所在山泽,冬月地上有霜扫取,以水淋汁,后乃煎炼而成。”D.天工开物:“草木之实,其中蕴藏膏液,而不能自流,假媒水火,凭藉木石,而后倾注而出焉。”答案B5.(2018山东临沂三模,10)根据下列实验能得出相应结论的是()选项实验结论A常温下,测得0.1 molL-1 NaA溶液的pH小于0.1 molL-1 Na2CO3溶液的pH酸性:HAH2CO3B向含有淀粉的FeI2溶液中加入足量溴水,溶液变蓝色还原性:I-Fe2+C向饱和FeSO4溶液中加入CuS固体,测得溶液中c(Fe2+)不变Ksp(CuS)Fe3+将硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中,溶液变黄色D证明非金属性:ClC向NaHCO3溶液中加入过量盐酸振荡、静置、观察答案B8.(2018山东师大附中第十一次模拟,11)下列实验中根据现象得出的结论错误的是()选项实验现象结论A相同条件下,用1 molL-1的CH3COOH和1 molL-1的HCl分别做导电性实验 CH3COOH溶液对应的灯泡较暗CH3COOH是弱电解质B向某溶液中加铜和浓硫酸试管口有红棕色气体产生原溶液可能含有NO3-C向某钠盐中滴加浓盐酸,将产生的气体通入品红溶液品红溶液褪色该钠盐为Na2SO3或NaHSO3D向浓度均为0.1 molL-1的MgCl2、CuCl2混合溶液中逐滴加入氨水先出现蓝色沉淀KspMg(OH)2KspCu(OH)2答案C9.(2018山东聊城二模,10)某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO,已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。实验装置如图所示:下列叙述正确的是()A.装置e 的作用是防倒吸B.如图所示装置的活塞K 处于关闭状态C.实验结束时,先关闭活塞K,再熄灭酒精灯D.b、c、f 中的试剂依次为饱和碳酸钠溶液、浓硫酸、银氨溶液答案B10.(2018山东菏泽一模,10)草酸亚铁晶体(FeC2O42H2O)是一种淡黄色粉末,某课外小组利用下列装置检验草酸亚铁晶体受热分解的部分产物。下列说法正确的是()A.若和中分别盛放足量NaOH溶液和CuO,可检验生成的COB.实验时只需要在装置中反应结束后再通入N2C.若将中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气D.实验结束后,中淡黄色粉末完全变成黑色,则产物一定为铁答案A二、非选择题(共40分)11.(14分)(2019届山东省实验中学期中,26)硫酸亚铁是一种重要的食品和饲料添加剂。实验室通过如下实验由废铁屑制备FeSO47H2O晶体:将5%Na2CO3溶液加入盛有一定量废铁屑的烧杯中,加热数分钟,用倾析法除去Na2CO3溶液,然后将废铁屑用水洗涤23遍;向洗涤过的废铁屑中加入过量的稀硫酸,控制温度在5080 之间至铁屑耗尽;,将滤液转入到密闭容器中,静置、冷却结晶;待结晶完毕后,滤出晶体,用少量冰水洗涤23次,再用滤纸将晶体吸干;将制得的FeSO47H2O晶体放在一个小广口瓶中,密闭保存。请回答下列问题:(1)实验步骤的目的是 。(2)写出实验步骤中的化学方程式:。(3)补全实验步骤的操作名称: 。(4)实验步骤中用少量冰水洗涤晶体,其目的是。(5)乙同学认为甲的实验方案中存在明显的不合理之处,你是否同意乙的观点?(填“是”或“否”)。(6)丙同学经查阅资料后发现,硫酸亚铁在不同温度下结晶可分别得到FeSO47H2O、FeSO44H2O和FeSO4H2O。硫酸亚铁在不同温度下的溶解度和该温度下析出晶体的组成如下表所示(仅在56.7 、64 温度下可同时析出两种晶体)。硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成温度/010305056.76064708090溶解度/g14.017.025.033.035.235.335.633.030.527.0析出晶体FeSO47H2OFeSO44H2OFeSO4H2O请根据表中数据画出硫酸亚铁的溶解度曲线示意图。(7)若需从硫酸亚铁溶液中结晶出FeSO44H2O,应控制的结晶温度的范围为。(8)取已有部分氧化的绿矾固体(硫酸亚铁的相对分子质量用M表示)w g,配制成100 mL溶液,用c mol/L KMnO4标准溶液滴定,终点时消耗标准液的体积为V mL。若在滴定终点读取滴定管读数时,俯视滴定管液面,使测定结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。答案(1)去除油污或利用碳酸钠水解显碱性的性质除去铁屑表面油污(1分)(2)Fe+H2SO4(稀) FeSO4+H2(2分)(3)趁热过滤(2分)(4)洗去杂质,降低洗涤过程中FeSO47H2O的损耗(2分)(5)是(1分)(6)(2分)(7)56.764 (2分)(8)偏低(2分)12.(14分)(2017山东青岛二模,26)苯甲酸(C6H5COOH,相对分子质量:122,熔点为122.4 ,密度为1.265 9 gcm-3)是一种一元有机弱酸,微溶于水,易溶于乙醇。实验室中由甲苯(相对分子质量:92,密度为0.866 9 gcm-3)制备苯甲酸的实验如下:第一步:将18.4 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4溶液置于如图所示的三颈瓶中,加热保持反应物溶液温度在90 左右至反应结束。第二步:将反应后的混合液过滤,滤液用浓盐酸酸化,抽滤得粗产品。第三步:粗产品用水洗涤23次,干燥,称量,得固体23.4 g。请回答下列问题:(1)仪器甲的名称为。(2)第一步发生反应的化学方程式为。(3)第二步中抽滤的优点是 。(4)第三步证明洗涤干净的方法是;干燥的最佳方法是 (填代号)。a.空气中自然风干b.沸水浴上干燥c.直接加热干燥(5)由以上数据知苯甲酸的产率为。(6)某学生为测定苯甲酸的电离平衡常数,设计实验如下:常温下,将a mol苯甲酸和b mol KOH混合加水形成2 L溶液,测得溶液的pH=7,请用含a、b的代数式表示出苯甲酸的Ka=,该溶液中的离子浓度大小关系为。答案(1)温度计(2)5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO4 5C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O(3)过滤速度快,得到的固体水分少(4)取最后一次的洗涤液,滴加硝酸银溶液,若无沉淀生成,则说明沉淀已洗涤干净b(5)96%(6)b10-7a-bc(K+)=c(C6H5COO-)c(H+)=c(OH-)13.(12分)(2018山东烟台适应性练习一,28)二氧化铈(CeO2) 是一种重要的稀土化合物,汽车尾气用稀土/钯三效催化剂处理,不仅可以降低催化剂的成本,还可以提高催化效能。以氟碳铈矿(主要成分为CeCO3F)为原料制备CeO2的一种工艺流程如
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