液体旋光率的测定-学生讲义.doc

液体旋光率的测定引言线偏振光通过某些物质后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。旋转的角度称为旋转角或旋光度，能够使线偏振光振动面发生旋转的物质，称为旋光物质。旋光仪是测定旋光物质旋光度的仪器，通过对旋光度的测定可确定物质的浓度、纯度、比重、含量等，可供一般的成分分析之用，广泛应用于石油、化工、制药、香料、制糖及食品、酿造等工业。实验目的1. 了解旋光仪的结构、原理及使用。2观察旋光物质的旋光现象。3. 学会用旋光仪测液体的旋光率和浓度。实验仪器旋光仪，试管，葡萄糖溶液。实验原理单色偏振光通过液体旋光物质时，其振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象，如图1 所示。振动面旋转的角度与旋光物质的性质、厚度L、浓度C有关，其关系式为： （1）式中，为用波长为的偏振光时测得的旋转角度，称为旋光度，单位为度（）；为比例系数，称为物质的旋光率，若溶液浓度C的单位为kg/m3，溶液厚度L的单位为m，则的单位为（）m2/kg。工业上的单位通常为（）cm3/（dmg）。在数值上等于偏振光通过单位长度（1m）单位浓度（1kg/m3）的溶液后引起振动面旋转的角度。图1 旋光现象实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定温度下，物质的旋光率与入射光波长的平方成反比：。由此可见，旋光率随波长的减小而迅速增大，这现象称为旋光色散。由于存在旋光色散，通常采用钠黄光（ =589.44nm）来测定旋光率。旋光率还与旋光物质的温度有关。如对于蔗糖水溶液，在室温条件下温度每升高（或降低）1，其旋光率约减小（或增加）0.024cm(dmg)。因此对于所测的旋光率，必须说明测量时的温度。旋光率有正负值。面向光源，如果旋光现象使偏振光的振动面向右（即顺时针方向）旋转，这种溶液称为右旋溶液，如葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液，它们的旋光率用正值表示。反之，如果振动面向左（即逆时针方向）旋转，这种溶液称为左旋溶液，如转化糖、果糖的水溶液，它们的旋光率用负值表示。若已知待测旋光溶液的浓度C和液体的厚度L，测出旋光度，就可以由式（1）求出旋光率。也可以在溶液厚度L不变的条件下，依次改变溶液浓度C，测出相应的旋光度，然后作出与C的关系图线（称为旋光曲线），由直线的斜率也可求出旋光率。反之，在已知某种溶液的旋光曲线时，只要测量出溶液的旋光角，就可以从旋光曲线上查出对应的溶液浓度。图3 转动检偏镜时，目镜中视场的亮暗变化图（a）大于或小于零度视场；（b）零度视场；（c）小于或大于零度视场；（d）全亮视场。图2 石英片的安装方法因为人的眼睛难以准确地判断视场是否最暗，故多采用半荫法，比较相邻两光束的强度是否相等来确定旋光度。若在起偏镜后再加一石英晶片，此石英片和起偏镜的一部分在视场中重迭，如图2，可将视场分为三部分。取石英片的光轴平行于自身表面并与起偏轴成一角度（仅几度）。由光源发出的光经起偏镜后变成线偏振光，其中一部分光再经过石英片（其厚度恰使在石英片内分成e 光和o 光的相差为的奇数倍，出射的合成光仍为线偏振光），其偏振面相对与入射光的偏振面转过了2，所以进入测试管里的光是振动面间的夹角为2的两束线偏振光。在图3中，如果以OP 和OA 分别表示起偏镜和检偏镜，OP表示透过石英片后偏振光的振动方向，表示OP 与OA 的夹角，表示OP与OA 的夹角；再以AP 和AP分别表示通过起偏镜和起偏镜加石英片的偏振光在检偏镜轴方向的分量；则由图3可知，当转动检偏镜时，AP 和AP的大小将发生变化，反映在从目镜中见到的视场上将出现亮暗交替变化（图3的下半部分），图中列出了四种显著不同的情形：（a）、APAP通过检偏镜观察时，与石英片对应的部分为暗区，与起偏镜对应的部分为亮区，视场被分成清晰的三部分。当=/2 时，亮暗反差最大。（b）=、AP=A P通过检偏镜观察时，视场中三部分界线消失，亮度相等，较暗。（c）、APA P通过检偏镜观察时，视场又被分成清晰的三部分，与石英片对应的部分为亮区，与起偏镜对应的部分为暗区。当=/2 时，亮暗反差最大。（d）=、AP=A P通过检偏镜观察时，视场中三部分界线消失，亮度相等，较亮。由于在亮度不太强的情况下，人眼辨别亮度微小差别的能力较大，所以常取图3（b）所示的视场作为参考视场（称为零度视场），并将此时检偏的偏振轴所指的位置取作刻度盘的零点。在旋光仪中放上测试管后，透过起偏镜和石英片的两束偏振光均通过测试管，它们的振动面转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角2不变。如果转动检偏镜，使视场仍旧回到图3（b）所示的状态。则检偏镜转过的角度即为被测试溶液的旋光度。仪器描述图4 旋光仪结构示意图1-光源；2-会聚透镜；3-滤色片；4-起偏镜；5-石英片；6-测试管；7-检偏镜；8-望远镜物镜；9-刻度盘；10-望远镜目镜；11-刻度盘转动手轮旋光仪是测量旋光溶液的旋光度的仪器，其结构如图4所示。测量时，先将旋光仪中起偏镜4和检偏镜7的偏振轴调成相互正交，即在目镜10中看到最暗的视场；然后装上测试管6，因旋光现象引起振动面旋转，目镜中的视场变亮，转动检偏镜7，使其变为最暗，此时偏振镜旋转的角度即为管测溶液的旋光度。仪器的读数装置由刻度盘和游标盘组成，其中刻度盘与检偏镜连为一体，利用刻度盘调节手轮调节。刻度盘上等分为360个格，每格为1，角游标上等分20个格，其分度为0.05。为消除刻度盘的偏心差，采用双游标读数，测量时两个游标都读数，取其平均值。实验内容1调整旋光仪（1）接通旋光仪电源，开启开关，预热10分钟，待钠光灯发光正常可开始工作。（2）在没有放测试管时，调节望远镜调焦手轮，使三分视场清晰。调节刻度盘转动手轮，观察并熟悉视场明暗变化的规律。（3）定零点位置。在仪器中放入空试管或充满蒸馏水的试管后，转动刻度盘转动手轮，使三分视场亮度相等且较暗，即为零度视场，此时刻度盘上读数即为零点位置读数。从左右两个读数视窗分别读数、，求二者平均值为，多次测量再去平均值为仪器的零点位置读数。2测定旋光性溶液的旋光率和浓度（1）将事先配制成不同浓度的测试溶液，分别注入各测试管内。注入时要装满试管，不能有较大气泡。注意让残留气泡留在试管中间的凸起部分。（2）转动刻度盘转动手轮，找到零度视场位置，记录左右读数视窗的读数、，多次测量，求平均值，这时溶液的旋光度为。（3）分别采用两种方法测量旋光度。（4）将装有未知浓度的溶液的测试管放入旋光仪，重复上步骤（2），测出其旋光度。（5）测试完毕，关闭开关，切断电源。注意事项1溶液应装满试管，不能有较大气泡。2注入溶液后，试管和试管两端透光窗均应擦净才可装上旋光仪。3只能沿同一方向转动刻度盘转动手轮，以免产生空程误差。4试管的两端经精密磨制，以保证其长度为确定值，使用时应十分小心，以防损坏试管。5所有镜片，包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭，应用柔软的绒布或镜头纸擦拭。数据处理 室温t= C 表一：浓度（kg/m3）1次2次3次4次（）管长L（mm）（）（）（）（）（）（）（）（）（）空管零度视场C1C2C3表二：浓度（kg/m3）1次2次3次4次（）管长L（mm）（）（）（）（）（）（）