化妆品内料的质量监控的方法.doc

化妆品内料的质量监控的方法 -以某化妆品生产企业为例摘 要作为快速消费品中的化妆品，其主要有内料与包装材料所组成。它的质量问题是我们作为消费者所重点关注的问题，内料质量是造成化妆品质量的最重要问题。本文当中主要围绕影响化妆品内料质量的五个方面进行叙述。分别为人员、机械设备、环境、原料与水、方法，并且如何在这五个方面来控制监督妆品内料的质量。主要围绕特性要因图来分析化妆品内料的质量控制，分为生产环境卫生的管控、生产设备的标准使用与卫生管控、原料与水质的质量管控、调制完成后对内料的质量监控、生产人员的管理与监督。涉及到相应的实验方法，通过对相关实验的检测，结果能表明该控制方法是否到位。合格表示以上五个部分的质量控制达到要求，能生产出合格的化妆品内料。关键字 化妆品内料；控制；监督；质量问题In the cosmetics materials method of quality control- In some cosmetics production enterprise, for example AbstractThe cosmetics as a fast-moving consumer goods, and the main contents, materials and packaging materials. Its quality problem is that we as consumers focus on problems of cosmetics quality within the material quality is the most important problem.This paper revolves around five aspects affecting the quality of cosmetics in material in narrative. Respectively for personnel, machinery, equipment, method, environment, material and water, and how and in the five aspects to control the quality of the supervision within the cosmetics.Centered characteristics by figure to analyze the cosmetics of material quality control, divided into production environment hygiene control, production equipment, standard use and health control, raw material and the quality of the water quality control, modulation after the completion of the internal quality monitoring, management and supervision of production workers. Involve the corresponding experiment method, through to the related experiment testing, the results can show that the proposed control method is in place. Qualified said met the requirement of the quality control of the above five parts, to produce qualified material in cosmetics.Keywords Control; Supervision; The quality problem321 绪论我国作为第三大经济体，世界上第三大的化妆品市场，其消费的潜力是巨大的，但是作为消费者的我们却买不到质量好的化妆品或者是卖到伪劣产品。作为消费者的我们希望买的质量好的化妆品，就希望生产企业能生产出安全、可靠、放心的产品。题。可是国内的生产企业还是是国外的资本打企业生产的化妆品也会出现化妆品质量的问题包括过敏、有异物、腐败、基本性状发生改变。比如说资生堂的热沙防晒霜检测出含有重金属物质镉，国外的紧肤磨砂膏检测出重金属物质铅并且含量超标，美白产品居然导致白斑的出现，以上种种的质量问题。为什么化妆品的生产企业往往忽视对化妆品质量的监管，就是我国的化妆品相关的法律法规严重滞后，导致生产企业有利可图。直到2011年11月左右我国食品药品监督管理局颁布加快推进化妆品不良反应监测体系建设的指导意见，人们才会有法可依56。化妆品的质量问题包含理化项目、微生物项目、卫生项目，其中主要的质量问题是产品中含有大量的重金属物质比如铜、汞、铅，还有有毒有害物质苯酚类，有工业物质比如乙醇等，同时含有大量的刺激性物质，甚至用腐烂的动物油提取炼制而成。这些本不应该添加的物质居然添加到化妆品中，导致人们使用过后出现种种的问题比如瘙痒、皮炎、痘、红肿、过敏、斑纹等问题，甚至恶性疾病如血液病、肾病、肝类疾病，中毒、皮肤癌症等，这些会严重影响人们的健康以及生命安全52。近些年来发生过的化妆品质量问题有：1.在国家质检总局网站查到在去年5月入境的化妆品不合格信息中有名牌香水香水在内的7批次进口化妆品，发现菌落总数超标的问题53。2.2015年3月，通过消费者报道了解到在市场的某些品牌的化妆品进行抽检，其质量出现问题，出现问题的化妆品里面某些检测项目不合格，比如发现了荧光增白剂，其结果让我们大为吃惊，其中荧光增白剂的含量最高达到386mg/kg54。3.国家食品药品监督管理总局在其官网上公布了化妆品抽检结果。其中，发现有几批次产品出现问题，在检测结果出现后居然发现有禁止添加使用的物质55。化妆品内料出现问题主要涉及到它的感官指标、理化指标、卫生指标、微生物指标等。感官指标主要有是否有异物、粘稠度、气味、颜色、涂抹性等。理化指标主要有PH值、黏度、是否油水分离、是否耐热耐寒等。卫生指标是指其重金属是否超出国家标准。微生物指标主要是讲其防腐性能的好坏。综上所述的项目只要有1项出现问题，都会导致化妆品内料的质量问题。化妆品质量问题引起我们的深思，为什么会出现以上的化妆品质量问题，从而引起社会巨大的深思。我们应该在其生产的源头把好质量的关卡，生产企业必须严格遵守相应的法律法规，政府加强监督与管理，生产企业管理好品质质量的监管措施，这样才能有和谐的生活消费环境，消费者才能买的安全放心的产品。下面主要围绕对化妆品内料的质量进行管控涉及到的方法。2 质量控制的原理与意义2.1 原理质量控制方法是保证产品在生产过程中的质量不发生质量问题并且使产品质量不断提高的一种管理控制方法。通过研究、分析产品质量研发、实验、生产的数据分析，揭示质量在生产过程中会造成分布规律，找出影响分布规律的原因，采取相应的科学方法，消除或者控制生产的产品在以后的生产过程中不会再发现不合格的现象，使产品在生产的每一个环节中都能正常的、科学的的、稳定的进行，最后达到产品能符合人们所需求，满足消费者的对于质量要求，提高产品的安全性、经济型及市场性。主要作用是：在研发、生产和检验3方面在质量管理控制中得到相应的配合协调，可以让质量管理人员从事后检验发展管理到对整个生产过程中的化妆品质量的控制。实验人员观察记录在相应的实验检验的数据，及时的分析在生产过程导致该质量问题出现的原因，以求迅速采取措施，消除后续的生产再出现类似的问题，这样才能达到整个的生产环境处于稳定的状态1。产品的质量管控可以分为3个步骤：(1)确定质量标准。标准是质量控制最主要的条件。质量标准分为包装材料质量标准、成品质量标准、工艺流程质量标准、生产设备质量标准、原料质量标准、生产环境质量标准等2。(2)整理汇总相关研发试验质量数据。数据是体现质量管理的基本要求。任何产品的质量都可以用相应的实验检测数据说话，同时任何产品质量的特点、不同点都可以用数据来表示3。产品的质量管控是离不开实验数据的。实验的数据可以分为流程数据和检测数据。流程数据是指在整个的生产工艺流程中产生的生产、检测、工艺数据；检测数据是指在各个工艺过程中生产的产品相关的检测实验数据。(3)用相应的质量管理图表表示质量管理。这是在生产过程中非常必要的管理手段之一。质量管理的图表一般分为分层图表法、排列图法、因果分析图法、散布图法、直方图法、控制图法、系统图法、矩阵图法、矩阵数据分析法等5。这些图表在产品质量的管理过程中是发现问题，解决问题的重要手段。品质管理的一般有特性要因图，柏拉图，查检表，层別法，散布图，直方图，统计图等品质管理的七大工具6。（1）特性要因图当出现问题的结果受到某些原因影响，将这些影响因素整理汇总，成为彼此之间有相互影响的因素，将这些因素绘制成类似鱼骨形状的图形，这个图形就称为特性要因图，又称为鱼骨图7。使用方法：汇总原因，找出造成质量问题的真正原因，改善措施。制作方法：1.导致问题出现的原因 8。2.确定主要原因。3.确定次要原因。4.决定影响问题的主要原因。5. 填上制作目的、日期及制作者等信息。（2）柏拉图又称重点管理图，根据所收集的数据，以不同区分标准加以整理、分类，计算出各分类項目所占的比例而按照大小顺序排列，再加上累积值的图形9。用途说明：掌握问题点，掌握重要要因，确认改善效果。效果确认的柏拉图制作要决：必须两个柏拉图并排，分为改善前与改善后；收集数据的期间和对象必须一致；季节性的变化应列入考虑；对於改善项目以外的要因也要加以注意。（3）查检表以简单的数据、用容易了解的方式做成图形或表格。表中记有查检的必要项目，只要记上检查记号，并加以统计整理，就可做为进一步分析或核对检查之用。其中重点的数据，就是根据测量所得到的数值和资料等事实。数据等于事实。收集重点：收集正确的数据，避免主观的判断，要把握事实真相（取样方法、测定方法与设备）。整理时应注意事項：做原因分析或采取对策时，须有数据做为依据；清楚使用目的；改善前与改善后所具备条件要一致；收集完后须马上使用（时效性）；记录时要力求正确及清晰。数据的种类 ：定量数据如计量值：如长度、时间、重量等连续性数据。 计数值：如缺点数、不良品数、人数等非连续性数据。定性数据：如衣服的美感等以优先顺序、等级为依据的数据。 查检表类别：记录用查检表：又称改善用查检表，常用于不良原因和不良项目的记录。点检用查检表：又称备忘点检表，常用于机械设备与活动作业的确认。用途说明：日常管理，收集数据，改善管理。使用要决：查检收集完成的数据应马上使用；数据是否集中在某些项目或某些时段？是否因时间的经过而产生变化？周期性变化的特殊情形也要特别注意；如有异常，应马上追究原因，并采取必要的措施10；迅速判断，即刻行动；是否随着改善而有变化；适当保留过去、现在及未来的记录，以便日后比较；可利用柏拉图加以整理，以便更进一步掌握问题的重心。注意事項：表中不可有其他項目栏，查检表应有层别项目。（4）层別法对观察到的现象或所收集到的数据，按照它们共同的特征加以分类、统计的一种分析方法；是容易观察，有效掌握事实的最有效、最简单的方法。用途说明：发现问题，界定问题；发掘问题的要因；验证要因产生的影响。层别的对象和项目：有关人的层別；机械设备的层別；作业方法、条件的层別；时间的层別；原材料零件別； 测量检查的层別；环境天候的层別；制品的层別。使用步骤：确定目的；掌握影响问题的因素及范围；决定层别项目、收集使用表单；层别观察事实并记录、分类与绘制应有的图表；寻求差异点，找寻真因所在；得出结论。注意重点：收集数据之前就应使用层别法；QC手法的运用应该特別注意层别法的使用；管理工作上也应该活用层别法。（5）散布图把互相有关联的对应数据，在方格纸上以纵轴表示结果，以横轴表示原因；然后用点表示出分布形态，根据分布的形态來判断对应数据之间的相互关系。用途说明：检定两变数间的相关性；从特性要求寻找最适要因；从要因预估特性水准。成对数据的对应关系表（表1）特性特性结果结果身高体重特性要因结果原因水果产量施肥量要因要因原因原因父亲身高母亲身高散布图的目的主要有知道两组数据（或原因与結果）之间是否有相关及相关程度11；依据各种可能影响原因层别绘制散布图，可找出最适的要因；检视是否为不相关。列举散布图的形式，如下图所示。 身高与体重散布图 （图1）（6）直方图将所收集的数据、特性值或结果值，在橫轴上适当地区分成几个相等区间，并将各区间內測定值所出现的次数累加起来，用柱形画出的图形12。使用目的：测知制程能力；测知数据的真伪；测知分配型态；计算产品不良率；调查是否混入两个以上的不同群体；藉以制定规格界限；规格与标准值比較；设计管制界限是否可用于制程管制；求分配的平均值与标准差。制作步骤：收集数据并且记录在紙上；找出全体数据中之最大值（L）与最小值（S）；定全距（R）最大值（L）最小值（S）；决定组数-史特吉斯公式组数：K13.32log n ,n数据个数；组数决定参考表(经验法则)数据域组数对照表（表2）数据数目组数50100610100250712250以上1020定组距（H）RK全距组数求各组上、下组界(第一组下组界最小值最小测定值2；第一组上组界下组界组距)以此类推决定组的中心点：（上组界下组界）2组的中心点 列举直方图的形式，如下图所示。10 X =13.420515次数n =40 X =13.42 西瓜重量直方图（图2）（7）统计图统计图就是将繁杂的数据用最简单的图形表达，让使用易者易于接受、理解。 统计图能有效率地传送情报，易于发现问题重点。 用途说明 ：掌握数据全体形态、趋势，使读者易于比较及发现事实；有效率传送情报；强调发现问题的重点。 具备的条件 ：要具有看一眼就能完全了解整体状况；绘制上力求简单明了；让看的人易于了解与分析；图表的尺度、点、线应力求正确；能从中了解问题的核心。 2.2 意义在激烈的市场竞争中生存，生产企业需要自身明确其发展目标13。其中最主要的中心思想是产品质量的竞争，没有好的质量的产品，生产企业会在市场经济的竞争当中被淘汰。产品的质量问题是生产企业管理的一大难点，产品出现质量问题会影响企业自身的品牌，小的则是出现亏损，大的则是流失消费群体，从而产品无人问津，直至企业破产倒闭。因此，如何很好的控制产品的质量是生产企业的首要目标，好质量的产品可以促使企业发展，赢得消费者的市场，最终使生产企业获得利润 14。企业在生产的过程中对质量的控制主要体现在生产企业针对生产各个工艺流程的现场质量管理，是为了使产品达到所要求的质量，进行现场质量的管理措施和最终产品质量管的整个从事项目15。质量检验是检测产品的质量是否达到规定设计要求，是产品质量控制的重要组成部分。在国外质量控制的对象是依据各个生产企业的产品出厂要求进行严格的监控，比如设置起始点或终止点 16。由于这两个点的重要性，针对这两个点的监测程序和监督要求是各部相同的17。化妆品质量存在的问题，说明了在生产过程中对其质量的监管是如何的重要，也是保证产品的质量能达到稳定的状态，不至于出现较大的质量问题。对生产企业整个生产全过程的质量管理主要围绕在两个方面进行。加强企业员工对产品质量问题的重视，不要因为生产人员缺乏质量管控的意识，导致生产出的产品出现质量问题18。提高产品质量第一步要提高员工的质量管控意识。严格执行SOP。产品在生产过程中必须严格遵守SOP的相应流程，按SOP提出的要求进行生产。产品是生产出来的，产品质量问题起决定性因素是生产过程是否能有效的控制产品的质量，每一个环节的疏忽都会造成产品出现质量问题。因此在严格按SOP的要求作业时，还需要提高生产人员的质量管控意识与其技能19。3 质量控制的方法下面主要针对的是化妆品内料的质量控制，现在已QC的特性要因图为例来分析化妆品内料的质量如何进行管控。QC等于Quality Control，是指针对在生产的各个工艺过程的质量管控与化妆品售后服务的品质管理程序，使产品与售后服务达到最好的状态20。3.1 特性要因图3.1.1 定义当出现问题的结果受到某些原因影响，将这些影响因素整理汇总，成为彼此之间有相互影响的因素，将这些因素绘制成类似鱼骨形状的图形，这个图形就称为特性要因图，又称为鱼骨图（Fish-Bone Diagram）21。特性要因图是透过已经发生的问题来找出造成该问题发生因素的一种分析方法。 同时，在整个的生产过程中用来表示生产各个车间的流程示意图。依据最先提出这一方法的人名来命名 22。整张图表类似鱼骨形状，总结性问题表示在“鱼头”上。在鱼骨上的鱼刺表示造成这一问题出现的影响因素，并依次表示在鱼刺上，横向为导致该因素产生的可能原因23。鱼骨图有利于表示各个的问题因素是如何造成并互相影响。3.1.2 详解特性表示鱼骨的长度，鱼骨越长表示该问题因素的重要程度。整张鱼骨图在外围是主要影响原因，越里面表示其分析的更具体原因。我们来根据这些大小的原因来分析出问题的主导原因，从而解决问题，改善生产的质量，因此品质管控称为果24。要因就是重要的影响原因，表示在整个生产环节上会出现大大小小的原因。不同的原因会出现不同的结果，在所有的原因中起到主导因素的原因称为要因，标记在鱼骨图中的鱼刺上。特性要因图的形状类似鱼骨的形状，在生产企业的QC管理中是所有QC人员都非常了解的一种分析方法25。特性要因图是日本的石川馨先生所首创的一种品质管理方法，又称为石川图，是在质量管理当中非常实用的方法。3.2 特性要因图的图形特效要因图有三种类型：第一种：各种影响因素与问题原因不存在因果的关系，但构成结构的关系。第二种：主要的问题原因在图的最右边，其他的因素都是造成问题的原因，常常来表示连续的几个 “为什么”。第三种：要解决问题产生的原因在图的最左边，各种影响因素来表示“改善的措施” 26。例举三种类型当中的一种图来表示。特效要因图（图3）3.3 特性要因图的注意事项应注意事項：1.脑力激荡。2.以事实为依据。3.无因果关系者，予以剔除，不予分类。4.多加利用过去收集的资料。5.重点放在解决问题上，并依结果提出对策，依5W2H原则执行。1） WHY为什么？为什么要这么做？理由何在？原因是什么？ 2） WHAT是什么？目的是什么？做什么工作？ 3） WHERE何处？在哪里做？从哪里入手？ 4） WHEN何时？什么时间完成？什么时机最适宜？ 5） WHO谁？由谁来承担？谁来完成？谁负责？ 6） HOW 怎么做？如何提高效率？如何实施？方法怎样？ 7） HOW MUCH多少？做到什么程度？数量如何？质量水平如何？ 费用产出如何？ 6.依据特性别，分別制作不同的特性要因图。7. 大要因通常代表是一个具体方向。 中要因通常代表的是一个概念、想法。 小要因通常代表的是具体事件。8.至少要有4根大骨、3根中骨及2根小骨,且这些要因都不能重复3.4 采用特性要因图控制内料质量内料的质量控制主要以人员、机器设备、原料、生产方法、生产环境这五个方面入手，来达到对化妆品内料的质量的监控。以特效要因图为例来描述化妆品内料的质量控制。内料的质量控制图（图4）下面关于化妆品内料的质量控制围绕以上的五个方面进行叙述。4 化妆品内料的质量控制4.1 生产环境卫生的管控在生产车间进行卫生的管控主要集中在对空气中尘埃粒子、沉降菌的监测管控。4.1.1 沉降菌的监测管控1.采样方法、检验方法参照一次性使用卫生用品卫生标准的有关规定。2.培养基平皿的制备：培养基一般采样平板计数培养基。将已经灭菌过后的培养基在无菌操作下倒入灭过菌的平皿或者一次性无菌平皿，制成平皿；将平皿放置在培养箱中，培养温度361，培养时间48h，确定没有菌落生长可直接用来采集，如果有菌落生长，将生长菌落的平皿剔除后，方可用来采集，将准备好的平皿存放在冰箱冷藏待用27。3.采样：摆放位置：室内面积不超过20的，在对角线上设里、中、外3点，里外2点位置距离墙1m28。室内面积超过30的，设 东、西、南、北、中5点，周围4点位置距离墙1m。采样：将含平板计数培养基的平皿置于采样点（约1m高度），打开平皿盖，使平板在空气中暴露30min（静态）或者4h(动态)，盖好盖子29。细菌培养：将已采集的平皿在1h内，置于361培养箱中将平皿倒置培养48h，观察结果，计数平板上的细菌菌落数29。4.测试状态：检测前生产区的环境，洁净区的温度、相对湿度、空气压差符合生产作业达到的规定要求。检测前的洁净区必须经过消毒处理，可以采用臭氧消毒。在生产车间正常运作下，检测前记录所采用的测试状态静态（生产车间正常运作下无生产人员）或者是动态（在生产的过程当中）。单一气流流动的洁净区，检测前必须在净化空调系统正常运行10min后才能开始检测；多气流流动的洁净区，检测前必须在净化空调系统正常运行30min后才能开始检测。5.结果计算：根据每个洁净室内各个培养皿的菌落数计算该洁净室的平均菌落数。 平均菌落数A=A1+A2+An/n 式中n为培养皿总数，A1、A2、An为各个培养皿的菌落数。A*50000 /S1*t y1= / 式中：y1-空气中细菌菌落总数，CFU/m3A-平板上平均细菌菌落总数S1-平板面积，cm2 t-暴露时间，min6.结果判断：细菌菌落总数应1000CFU/m3,经换算，平均菌落数A应7个。7.测试注意事项：防止人为对样品的污染。每个用来采样的平皿是没有菌落生长，没有污染变质的。洁净区的沉降菌应每月测定一次，更换初、中、高效过滤器后及臭氧消毒器检修后必需检测。4.1.2 洁净区尘埃粒子的监测管控洁净区的尘埃粒子的检测主要注意事项有：1.单向流的洁净室，测试应在净化空调系统正常运行10min后开始，非单向流的洁净室，测试应在净化空调系统正常运行30min后开始30.2.确认洁净区的空气压差达到要求后，室内的温度和相对湿度与其生产工艺要求相适应，方可进行尘埃粒子的检测。3.取样管必需干净，不得渗漏，严格按操作规程正确使用尘埃粒子计数器，并定期对仪器做检修保养。4.根据需要在静态环境或动态环境下进行检测：静态检测洁净区人员不能多于2人，静态测试为生产车间正常运作下无生产人员，动态测试为在生产的过程当中；测试应标明所采用的测试状态31。5.测试人员应按规定的人净程序更衣后进入洁净区，采样时人应站在采样口的下风侧。6.采样点布置规则：最少采样点数目：采样点对照表（表3）洁净室面积洁净度级别100001000003000001022210-2032220-4043240-100864100-20016128采样点位置：按下图所示力求均匀布置：第一种：平行对照3组，每组2点。第二种：对角线分布4点。第三种：平行对照4组，每组2点。第四种：平行对照3组，每组3点第五种：平行对照3组，每组5点。第六种：平行对照2组，每组4点。布置采样点应避开回风口。采样口置于离地0.81.2m处。7.填写好检测数据，并判定检测结果。8.洁净区的尘埃粒子应在每季度测定一次：更换初、中、高效过滤器后必需监测。9.将检测结果及时的记录在相应的检查表中。4.2 生产设备的标准使用与卫生管控4.2.1 生产车间的生产设备的标准使用标准作业程序（简称SOP），是指在生产的过程中采用的标准作业程序，为了能规范操作流程，避免人为因素的影响。在品质管理当中，标准作业程序可以让人员在较快的时间内掌握，节省生产的各个资源，只要按照步骤来进行操作就能避免失误。SOP是将某个生产程序标准化，操作步骤标准化用来达到生产出的产品能保持在稳定统一的状态的一种表示方法32。SOP是一种标准的作业程序。不是随便写出来的操作程序都可以称做SOP33，而是要通过不断实践过程中总结出来的规律，在现有的条件下如何达到标准的操作程。简单的说SOP，就是生产过程中各个操作步骤来细化、量化、统一，这样生产人员才能依据其所规定的要求来生产出符合质量要求的产品，不会出现困扰的问题34。SOP是把每一个生产环节上的工作职责做出标准的规划与统一，使得每一个生产人员都能较好、较精细的掌握与熟练，经过培训能在相应的工作岗位上完成好工作35。由于SOP是对每个生产环节工艺的标准化，这样生产人员可以按照相应工作岗位的SOP的要求来进行作业，不会出现较大的质量问题36。即使出现问题也可以很快地通过SOP的检查来发现问题并解决问题，避免相似的问题再次的出现。同时SOP保证了日常工作的持续性和相应知识的积累，也无形中为生产企业节约了质量管理的投入成本37。在当今经济全球化、市场竞争日趋激烈的环境下，更需要每一个生产企业的效率盈利的成本，最关键的优势在于如何能更加有效的控制生产的成本，避免不必要的浪费与消耗38。对于互相竞争的企业不是成本的投入上如何做好最好，最关键的是在细节的掌握上。细节的不同不在理解在规范与统一，不因人为的因素影响，即细节决定成败39。因此，从这个发面来看，SOP对于规范生产企业，控制运行成本是非常重要的。生产设备的标准使用即如何正确的使用生产设备的SOP，并登记生产设备的使用情况、维修保养、使用方法、清洁卫生等相应数据与结果。4.2.2 生产设备的卫生管控生产设备的卫生管控主要围绕在对生产设备表面、工作作业的台面进行细菌菌落总数的检测与报告。第一步骤：洁净区各个车间的生产设备进行涂抹性的检测，抽取的样品数为该车间生产设备将要生产使用，即生产设备使用前、使用中、使用后的清洁卫生是否达到生产的要求。第二步骤：细菌菌落总数的检测1. 实验材料及用具：培养箱、药用棉签、试管、5cm*5cm规格板、灭菌锅、8.5%生理盐水2. 测试前准备：在试管中装10ml8.5%生理盐水,塞好试管塞，121灭菌15min；将药用棉签置于试管中，在试管中加入8.5%生理盐水，要求生理盐水刚好浸没棉签棉花部分，121灭菌15min。3. 样品的采集：在生产设备上找出需要检测的部位，用浸有灭菌生理盐水的棉签检测部位进行涂抹，重复5-10次，然后用灭菌的剪刀减去与手接触部分的棉签，将棉签放入9ml灭菌生理盐水的试管中，塞好塞子，待检40。（注意取样点的选择应有代表性及选择较难清洁消毒的部位）4. 细菌菌落总数的检测将采集好的样品在1h内检测，每支试管充分混匀后，用移液器取样1ml待测液，放入灭菌平皿内，倒入平板计数培养基，每个样品平行接种两个平皿，置于361培养48h,计数平皿上的细菌总数41。计算：y2=(A/S2)*10 式中y2-生产设备表面/工作台面细菌菌落总数，CFU/2 A-生产设备表面平均菌落数 S2-采样面积，2 5.结果判断：生产设备表面/工作台面细菌菌落总数应20CFU/cm3 经换算，生产设备表面/工作台面细菌菌落总数A应50个6.要及时将检测的结果记录在相应的检查表中，若检测出的结果超过标准，通知相应的部门加强对人员的培训，并应在生产车间对生产设备、工作作业的台面重新清新消毒后重新取样检测，清洁严重的开异常报告单给相应的部门，直至监督整改完成。4.3 原料与水质的质量管控4.3.1原料的质量监控 化妆品的内料主要是通过原料、纯化水经过相应的工艺流程与方法调制而成，因此原料的质量在起主导性的地位。在市场上买到的化妆品里面会有重金属、抗生素等质量问题，原料的质量起重要的因素。对原料质量的控制首先要对其原料的供应商起监督作用，不同种的原料每其次都要进行检验，检验的项目依据供应商提供的COA，客户提供的产品要求进行检验，看是否达到要求。检测有理化项目、微生物项目，比如美白成分、抗皱成分、细致毛孔成分的原料需要检测其重金属是否超标；有机物如水解大豆蛋白、氨基酸、植物提取液、香精香料需要检测微生物指标，结果需要符合国标要求。每批次原料检验的抽取按照单次抽样，第 S-4 级检验水平，AQL= 0.65 %进行。根据相应的检验标准进行检测。若出现不合格的现象，这一批次的原料不能进行使用，应该退还其供应商，让其更换其原料若在当月同款原料不同批次出现的不合格次数大于3次。则需要对供应商的生产与资质进行审核，不能通过则需要更换其该款原料的供应商。4.3.2 水质的质量监控 水质的质量是影响化妆品内料质量的重要因素之一。水质质量的控制主要指其理化指标、微生物指标的检测。理化指标检测PH值、电导率、余氯、硬度。微生物指标检测细菌总数、霉菌/酵母菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌这五项。1.纯化水制备流程图； 自来水 ST絮凝剂 原水箱原水泵砂滤器软化器过滤水箱过滤水泵活性炭过滤 膜过滤 UV混床系统中间水泵RO系统高压泵保安过滤器 纯水箱纯水泵出水在纯水箱、存储罐、回水口分别配置紫外灯，对其纯水中的微生物进行灭菌处理。在原水泵的状态下出水量为5m3/h,在过滤水泵的状态下出水量为3.5m3/h，在中间水泵的状态下出水量为1.5m3/h，在膜过滤的状态下出水量为1.5m3/h，在纯水泵的状态下出水量为1.5m3/h，最终产出水量为1.5m3/h。2.纯化水的检测项目 纯化水的检测项目，理化指标：温度、PH值、电导率、余氯；微生物指标：细菌总数、霉菌/酵母菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌41。3.检测的频率 每天对出水口、回水口、存储罐进行水质的理化指标检测，车间的各个出水口每月检测一次理化指标；每周对车间的各个出水口检测一次微生物指标，在调制内料时需对配制内料的纯化水出水口进行微生物检测，务必确保调试时所需的纯化水是在合格范围之内。4.判定的标准PH标准：5.5PH7.3，警戒值：上限7.0PH7.3，下限PH5.5 电导率标准：1S/cm,余氯含量1mg/L,温度室温即可 微生物标准：细菌总数50CFU/ml,霉菌/酵母菌50CFU/ml，三项致病菌结果要求不得检出，致病菌有金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌。4.4 调制完成后对内料的质量监控化妆品的内料主要是有原料与水质经过相应的工艺流程所生产出来，对内料的质量管理首先要在调制之前监督原料的质量，水质的质量，生产环境，人员，设备与工艺进行检测。上面所诉就是对其相应的检测方法。调制完成后对内料进行理化指标与微生物指标的检测，看是否符合其产品相应的指标数据；若出现问题则需要在原料的质量，水质的质量，生产环境，人员设备与工艺，这几个方面进行问题的追踪与处理。4.4.1内料的理化指标 化妆品内料的理化指标主要有PH值、黏度、离心实验、耐热耐寒、安定性试验等。 PH计为梅特勒-S20K型，检测的范围有内料（半成品）、成品、水质的PH值。其注意事项有：（1）取下电极套后，电极的敏感玻璃泡和硬物不能接触，以免破坏电极。（2）仪器不能与某些有机溶剂放置在一起，如甲苯、二甲苯、甲乙酮等。（3）为了保证其最大精确度，任何附着在电极外部的液体均用去离子水及时去除42。（4）ATC测量温度范围在5-50。（5）电极校准斜率范围在85%-110%。（6）使用完毕后应当清洗电极，盖上装有3mol/L KCl溶液电极套，切勿将电极放在蒸馏水中，会影响电极寿命，甚至会导致损坏。黏度的测量需要黏度计，基本数据为型号LVDV-E，仪器编号QV01，精密度1%，再线性0.2%，适用电压110V。其注意事项有：（1）安装或卸下转轴式务必将轴心用手固定轻轻往上推后再转上或转下。（2）当银幕数值闪烁不停时，即为扭力过低，将扭力提高即可。(3) 当银幕出现EEE时就必须将扭力降低或者更换探头。（4）若测试样品的特性非牛顿性流体-线性流体，可选择在某一转速时，测试扭力呈现75-95%的最佳测试条件，若不易落入次扭力范围，退而求其次，使测试扭力为50-70%。（5）若测试样品的特性为非牛顿性流体-线性流体。则可实行10rpm上下转速作为测试条件，通常在测试非牛顿性流体性质的样品时，测试扭力范围在10-92%皆属合适条件。（6）测试扭力如为10%以下则误差较大，不建议采用。 离心检验主要检验内料是否出现分层的现象。离心是利用旋转动力的离心力以及物体的沉降系数或浮力密度的差异进行分离、浓缩和提纯的一种方法43。颗粒的沉降速度取决于离心机的转速及其自身与中心轴的距离。不同大小、形状和密度的颗粒会以不同的速度沉降。其注意事项有：（1）待检样品装入两支离心管2/3处，使其两管重量保持平衡。（2）调节离心速度，使其在3000转/分。（3）离心时间应保持在30分钟左右。 安定性实验主要检验内料的性状是否会受到温度与时间的影响，防止季节与地理位置、运输条件、存储条件的影响从而形象到化妆品内料的质量品质。实验的内容（针对眼膜面膜类化妆品）： 1）离心实验：将非面膜眼膜的化妆品放入离心管两管，每管放入1/3-1/2的体积，重量保持平衡（两管重量差在1.0g以内），放入水浴槽5025min恒温后，以3000rpm,30min离心后，作外观描述（气味、性状、涂抹性、颜色等），并判定是否合格。其余的化妆品不需做此实验。 2）苛酷实验：样品置于循环烘箱中，循环温度范围依据客户提供的产品环境适应需求条件（一般设定为-5、25、45），每8h完成一个温度。藉由外观变化判断产品是否有油水分离、PH值、比重测试、黏稠度、颜色、布膜颜色或是气味改变等现象，如果有任一现象发生则评估为不安定，即为不合格。 3）常温实验：面膜眼膜的化妆品一般保存场所温度（以室温25）条件下，取1个样品作为观察样品。藉由外观变化判断产品的气味或面膜布的颜色改变等现象产生，如果有任一现象发生则评估为不安定，即为不合格；非面膜眼膜的化妆品一般保存场所温度（以室温25）条件下，取1个样品作为观察样品。藉由外观变化判断产品是否有油水分离、PH值、比重测试、黏稠度、颜色、气味改变等现象，如果有任一现象发生则评估为不安定，即为不合格。4）45试验：化妆品依据据客户提供的产品特殊运输及保存条件（以45）下，取2个样品（分为A、B组）作为观察样品，B组不供对比，当A组有严重差异时，再用B组确认。由外观变化判断产品的气味或面膜布的颜色改变改变等现象产生，如果有任一现象发生则评估为不安定，即为不合格；非面膜眼膜的化妆品依据据客户提供的产品特殊运输及保存条件（以45）下，取2个样品（分为A、B组）作为观察样品，B组不供对比，当A组有严重差异时，再用B组确认。藉由外观变化判断产品是否有油水分离、PH值、比重测试、黏稠度、颜色、气味改变等现象产生，如果有任一现象发生则评估为不安定，即为不合格。 5）检测频率及实验组别如下：检测频率对照表（表4）组别管数检测时间0-15d15-30d(2d/次)37d45d52d2个月4个月6个月45A组145B组1常温组1循环变温组1备注1.常温组：与其他组进行对比2.3d出货前的检测前必须将45或变温组置于恒温恒湿1h3.15d后的检测前必须将将45或变温组置于恒温恒湿1h4.符号：“”需要检测，“”不需要检测 6）样品规格标准：面膜眼膜的化妆品的差异可分为无差异(合格)、差异小（可接受、合格）、差异大（不可接受、不合格）；非面膜眼膜的化妆品判定不合格的标准PH差异0.5，黏度误差20%，涂抹、气味、颜色对比差异，差异大（不可接受），分层判断：分层，上述任一项不合格则判定为不合格。 耐热耐寒主要测试内料的稳定性。耐热：温度在401保持24h,恢复至室温后与实验前无明显的性状、气味差异，耐寒：温度在-5-10保持24h,恢复至室温后与实验前无明显的性状、气味差异44。耐热需要培养箱，温控精度1。耐寒需要低温冰箱，温控精度2.4.4.2 内料的微生物指标化妆品的内料含有许多营养成分,提供了适宜微生物生长的环境,在生产过程、储藏地点、运输条件、使用过程中容易受到外界污染因素的影响45。常见细菌主要以芽胞杆菌，球菌为主。细菌在自然界有广泛的分布,在任何的地理位置都存在微生物 。其中会造成动植物腐败的现象出现46。受到污染的化妆品不但容易出现腐败变质的现象,更重要的是某些致病微生物会对人体造成较大的健康问题，影响人们的健康。主要是检测细菌总数、霉菌/酵母菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌 47。1.培养基 平板计数培养基（Plate Count Agar）用来检测细菌菌落总数，其配置方法为用称取23.5g加入1L的纯化水进行煮沸配置，灭菌温度121，时间15min。检测项目有原料、内料（半成品）、成品、水质、生产设备与工作作业台面的卫生状况、人员的清洁卫生、沉降菌的检测等。 马铃薯葡萄糖琼脂培养基（Potato Dextrose Agar）用来检测霉菌/酵母菌，其配置方法为称取39g加入1L的纯化水进行煮沸配置，灭菌温度121，时间15min。检测项目有原料、内料（半成品）、成品、水质等。 检测金黄色葡萄球菌所需培养基为甘露醇胆盐琼脂培养基（Mannitol Salt Agar）其配置方法为用天平称量111g加入1L的纯化水进行配置，灭菌条件为12115min。所需甘露醇胆盐琼脂培养基的检测项目有原料、内料（半成品）、成品、水质等。 检测绿脓杆菌所需培养基为绿脓菌素测定培养基(Pseudomonas Agar P) 其配置方法为用天平称量46.4g加入1L的纯化水进行配置，灭菌温度121，时间15min。检测项目有原料、内料（半成品）、成品、水质等。 麦康基琼脂培养基(Macconkey Agar)用来检测大肠杆菌，其配置方法为称取50g加入1L的纯化水进行煮沸配置，灭菌温度121，时间15min。所需麦康基琼脂培养基的检测项目有原料、内料（半成品）、成品、水质等。2.样品的预处理样品的预处理主要围绕在原料、内料（半成品）、成品这三项进行。 液态或水悬浮体：在无菌操作台内用天平称量5-10g的待检样品，置于无菌袋代加入无菌8.5%生理盐水，重量比为1:9，混合均匀即为10倍的待检稀释液。 含油类体：在无菌操作台内用天平称量5-10g的待检样品，溶于0.1%油酸聚酯醇山梨醇（Tween 80），搅拌使其溶解后，再加入无菌9%生理盐水，重量比为1:1:8，混合均匀即为10倍的待检稀释液。 黏稠类：待检样品若过于黏稠无法进行不能进行最初的10倍稀释，则稀释待检样品直至得到悬浮液（1:50或1:100等）再以悬浮液作为待检样品。 8.5%生理盐水：用称取4.25g加入500ml的纯化水进行配置，灭菌温度121，时间15min。3.检测步骤 将10倍稀释的待检样品充分震荡、混合均匀后，分别用移液器吸取1ml注入60*15mm一次性无菌培养皿中，重复2次。 另取2个一次性无菌培养皿，1个注入1ml8.5%灭菌生理盐水稀释液作为空白对照组，剩余作为空白对照。 上述各个培养皿迅速加入8-10ml已冷却至45的培养基，并使之混合均匀。 将培养基冷却凝固后置于相应的培养温度进行培养。 经过相应的时间培养后判读由2个培养皿中的菌落数的平均值乘以其稀释倍数，即为每g（ml）的样品的菌落数。 待检样品重量比1:9的稀释样品中无菌落产生，表示此待检样品每g（ml）的微生物总数为10个以下，记录方式为10CFU/g(ml)。4.结果的判定 细菌总数在平板计数培养基的菌落特征为出现的所有菌落总数 霉菌/酵母菌在马铃薯葡萄糖琼脂培养基的菌落特征：出现的所有菌落数 金黄色葡萄球菌在甘露醇胆盐琼脂培养基的菌落特征为黄色、周围有黄色圈；若怀疑出现金黄色葡萄球菌，可经由其他合适的培养特性及生化试验确认。第一种：革兰氏染色，检查是否有革兰氏阳性球菌