梅特勒-托利多V30卡氏水分测定仪标准操作规程.doc

文件类型：实验与技术要求 文件编号：XP-20003-01梅特勒-托利多V30卡氏水分测定仪标准操作规程 页 号：3/3禁止复印文件目录：1 目的 2 适用范围3 责任人4 工作程序5 附件6 变更记载执行日期：2014年 月 日分 类部门/职务签 名日 期制 定办公室审 核办公室审 核研发部批 准分管副总/总助南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司一、目的建立METTLER TOLEDO V30 卡氏水分测定仪标准操作规程。二、适用范围 METTLER TOLEDO V30 卡氏水分测定仪三、责任者1.仪器操作人员:按照管理规定安全、规范操作。 2. 仪器负责人员:按照管理规定对仪器进行管理。四、工作程序4.1误差要求名 称标准滴定剂的标定滴定剂标定不少于3次，滴定度的RSD不过1.0%4.2试剂与仪器试剂：无水甲醇、卡尔费休滴定剂仪器：电子天平、V30水分滴定仪4.3 仪器操作（1）开机：开机前检查各部件是否连接好，在滴定瓶中加入卡尔费休试剂，溶剂瓶中加入无水甲醇，检查滴定系统密封性后，接通电源，按仪器右下角键打开主机。仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。（2）清洗滴定管：仪器主菜单按快捷键【智能识别滴定管】【冲洗】【开始】【确定】（在滴定管对话框中通过按键冲洗进入冲洗过程的参数，为参数“循环”输入数值“3”，表示三个冲洗循环。为节省卡尔费休试剂，可将排液口插回滴定瓶，形成内循环），完毕后按键返回主菜单。按【排空】【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。【加液】【开始】，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点【确定】。完毕后按键返回主菜单。（3）预滴定：选择所需方法，点击【开始】，仪器开始预滴定。一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下，就自动切换到待机模式（飘移值25mAV）。（4）卡尔费休试剂的标定：点击按键【开始标定】，出现一个对话框，此时加入去离子水（10mg或是10l）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g），仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】【全部结果】即可看到数据，记录标定结果，继续标定（至少3份）。（5）供试品测定：点击按键【开始样品】，出现一个对话框，此时加入样品（样品尽量不要粘在滴定杯及电极上）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g），仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少2份）。（6）结束：样品测定结束后，按键返回主菜单，同开机时清洗方法一样，将废液排空，用无水甲醇冲洗电极和滴定杯，最后加入无水甲醇浸泡电极。按【reset】键返回主菜单，点击【退出】【shut down】，仪器自动关机。仪器使用完毕后，检查废液瓶，废液瓶中废液超过一半时请及时倒掉。4.4 注意事项4.4.1 本方法适用范围：醛酮类化合物、能跟碘发生反应的化合物、强酸、强碱等不适合用卡尔费休法进行测定样品水分。 4.4.2 本方法可测定的水分范围：样品含水量1000ppm到100%，应该采用5mg/ml的卡尔费休滴定剂；样品含水量1000ppm-200ppm采用2mg/ml的卡尔费休滴定剂，含水量