陶瓷综合实验报告.doc

1 大学大学 陶瓷综合实验陶瓷综合实验 学学 院 院 材料科学与工程学院材料科学与工程学院 专业班级 专业班级 无机非金属材料工程无机非金属材料工程 学生姓名 学生姓名 学学 号 号 指导教师 指导教师 2 目录目录 目录目录 2 前言前言 2 附 原始数据附 原始数据 3 1 粘土化学成分的分析计算粘土化学成分的分析计算 3 2 塑性泥料的制备塑性泥料的制备 7 3 可塑性指标的测定与计算可塑性指标的测定与计算 7 4 可塑性指数的测定可塑性指数的测定 7 5 陶瓷吸水率的测定陶瓷吸水率的测定 8 6 线收缩率的测定线收缩率的测定 8 7 白度的测定白度的测定 9 8 陶瓷热稳定性的测定陶瓷热稳定性的测定 9 9 9 烧成曲线的测定烧成曲线的测定 9 1010 粒度分析粒度分析 11 1111 陶瓷制品的显微结构测试陶瓷制品的显微结构测试 14 11 1X 射线衍射分析射线衍射分析 14 11 2 光学显微镜下的观察光学显微镜下的观察 16 12 作品展示栏作品展示栏 18 心得体会心得体会 20 前言前言 陶瓷综合性实验是根据选题的需要 将各个孤立的实验 通过课题内容的需求 有机地贯穿 起来 成为一体 也可称为设计性实验或研究性实验 即由教师指定一种无机非金属材料或学生 自选一种感兴趣的材料为对象 由学生自己设计材料得成分与性质 制定制备 试验 工艺制度 技术路线 自己动手制备材料 确定要测试得性能和性能测试方法 综合性实验不仅打破了目前实验项目简单罗列 条块分割 孤立进行的状况 有利于调动和 发挥学生得积极性及个性得培养 理论联系实际 培养学生得能力 同时也建立了一种新型得实 验教学形式和方法 通过综合性实验使学生收到科学家和工程师的基本训练 加深对专业理论知 识的理解 掌握和记忆 重点是培养和提高学生的自觉学习 独立思考 综合运用知识 独立分 析解决问题的能力和创新能力 以及动手能力 3 附 原始数据附 原始数据 原料化学成分 SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgONa2OK2O 烧失量 石英 99 240 82 微量 钾长石 68 2315 130 520 490 174 0410 870 55 高岭土 56 6729 871 960 240 191 0811 09 1 粘土化学成分的分析计算粘土化学成分的分析计算 1 班级统一配方配料量 钾长石 30g 高岭土 70g 以 100g 为基准 2 坯料化学成分 SiO2 30 68 23 70 56 67 60 138 Al2O3 30 15 13 70 29 87 25 448 Fe2O3 30 0 52 70 1 96 1 528 CaO 30 0 49 70 0 24 0 315 MgO 30 0 17 0 051 Na2O 30 4 04 70 0 19 1 345 k2O 30 10 87 70 1 08 4 017 烧失量 30 0 55 70 11 09 7 928 3 换算成灼烧基成分 SiO2 60 138 92 842 64 77 Al2O3 25 448 92 842 27 41 Fe2O3 1 528 92 842 1 65 CaO 0 315 92 842 0 34 4 MgO 0 051 92 842 0 055 Na2O 1 345 92 842 1 45 k2O 4 017 92 842 4 33 见下表 瓷坯灼烧基成分 SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgONa2Ok2O 64 7727 411 650 340 0551 454 33 将各化合物百分数除以各氧化物的摩尔质量 得到各种氧化物的摩尔数 SiO2 64 77 60 1 1 0777 Al2O3 27 41 101 9 0 2690 Fe2O3 1 65 159 7 0 0103 CaO 0 34 56 1 0 0061 MgO 0 055 40 3 0 0014 Na2O 1 45 62 0 0 0234 k2O 4 33 94 2 0 0460 中型氧化物的摩尔总数 0 2690 0 0103 0 2793 用 0 2793 分别除各氧化物的摩尔数 得到一套以 R2 3 系数为 的各氧化物的系数 SiO2 1 0777 0 2793 3 8586 Al2O3 0 2690 0 2793 0 9631 Fe2O3 0 0103 0 2793 0 0369 CaO 0 0061 0 2793 0 0218 MgO 0 0014 0 2793 0 0050 Na2O 0 0234 0 2793 0 0838 k2O 0 0460 0 2793 0 1647 将所得到的各氧化物按规定的顺序排列 即得实验式 5 0 1467 K2O 0 0838 Na2O 0 9631 Al2O3 0 0218 CaO 0 0369Fe2O3 3 8586 SiO2 0 0050 MgO 小组独立配方的设计与计算 根据相关资料及讨论我们小组的独立配方为 石英 8 钾长石 29 高岭土 63 坯料化学成分 SiO2 8 99 24 29 68 23 63 56 67 63 43 Al2O3 29 15 13 63 29 87 23 21 Fe2O3 8 0 82 29 0 52 63 1 96 1 45 CaO 29 0 49 63 0 24 0 29 MgO 29 0 17 0 05 K2O 29 10 87 63 1 08 3 83 Na2O 29 4 04 63 0 19 1 29 烧失量 29 0 55 63 11 09 7 15 换算成瓷坯灼烧基成分 SiO2 63 43 93 55 67 80 Al2O3 23 21 93 55 24 81 Fe2O3 1 45 93 55 1 55 CaO 0 29 93 55 0 31 MgO 0 05 93 55 0 053 K2O 3 83 93 55 4 09 Na2O 1 29 93 55 1 38 瓷坯灼烧基成分 6 SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOK2ONa2O 67 8024 811 550 310 0534 091 38 将各化合物百分数除以各氧化物的摩尔质量 得到各种氧化物的摩尔数 SiO2 67 80 60 1 1 128 Al2O3 24 81 101 9 0 2435 Fe2O3 1 55 159 7 0 0097 CaO 0 31 56 1 0 0055 MgO 0 053 40 3 0 0013 K2O 4 09 94 2 0 0434 Na2O 1 38 62 0 0 0223 中型氧化物的摩尔总数 0 2435 0 0097 0 2532 用 0 2532 分别除各氧化物的摩尔数 得到一套以 R2 3 系数为 的各氧化物的系数 SiO2 1 128 0 2532 4 455 Al2O3 0 2435 0 2532 0 9617 Fe2O3 0 0097 0 2532 0 0383 CaO 0 0055 0 2532 0 0217 MgO 0 0013 0 2532 0 0051 K2O 0 0434 0 2532 0 1714 Na2O 0 0223 0 2532 0 0881 将所得到的各氧化物按规定的顺序排列 即得实验式 0 1714 K2O 7 0 0881Na2O 0 9617 Al2O3 0 0217 CaO 0 0383Fe2O3 4 455SiO2 0 0051 MgO 2 塑性泥料的制备塑性泥料的制备 在无压滤机和练泥机的情况下可采用以下方法制备塑性泥料 在本次试验中 由于实验的需要 采用泥浆脱水法进行泥料的制备 塑性泥料的主要成分为高岭 土 钾长石 高岭土主要起粘土的作用 钾长石主要起骨料的作用 配合比为 7 3 将配置好的 粉料加入适量的水 放在干净的桌面上反复糅合 直到泥料断面色调均一 无气泡 含正常工作 含水量为止 此过程为练泥阶段 将塑性泥料制备好之后放入恒温恒湿的容器中陈腐 24 小时 3 可塑性指标的测定可塑性指标的测定与计算与计算 方法要点 塑性指标测定是采用一定直径的泥球 在外力作用下发生变形并开始产生裂纹 以应力 变 形力 与应变 变形的程度 的乘积来表示其可塑性程度 所需设备 可塑性指标仪 测定方法 将制备好的泥料充分捏练 使其达到标准工作状态之水分 一般以不粘手为准 用金属空 心筒将泥料切成规格一定的圆柱体尽快进行测定 放在可塑性指标仪测定盘的正中央 进行测定 实验所得数据 未陈腐前可塑性指标 原长压缩至 10 的压力值压缩至 50 的压力值可塑度 36 8 20 7 67 7 0 550 陈腐后可塑性指标 原长压缩至 10 的压力值压缩至 50 的压力值可塑度 35 0 21 7 68 7 0 568 4 可塑性指数的测定可塑性指数的测定 将陈腐前和陈腐后的可塑性泥料做成直径为 40 10 的泥球 放在可塑性指标仪下方的正中央 8 进行测定 实验所得数据 未陈腐前可塑性指数 初始直径压裂时厚度压裂时的压力值可塑性指数 39 2 29 6 39 5 1 34 陈腐后可塑性指数 初始直径压裂时厚度压裂时的压力值可塑性指数 42 4 32 4 15 8 1 61 5 陶瓷吸水率的测定陶瓷吸水率的测定 在陶瓷生产中通常用吸水率来反映陶瓷产品的显气孔率 计算 吸水率 Wa m2 m1 m1 100 测定吸水率 初始重量 g烘干后重量 g烧后重量 g湿重 g 试块一 50 638 933 434 3 试块二 52 240 337 838 2 试块三 48 437 434 535 1 试块四 46 736 133 233 7 含水率 22 84 吸水率 1 75 6 线收缩率的测定线收缩率的测定 1 实验目的 1 掌握粘土或坯料干燥及烧成收缩率的测定方法 2 由粘土或坯料的干燥及烧成收缩率以及由收缩引起的开裂变形等缺陷的出现 为确定配方 制定干燥制度和烧成制度提供合理的工艺参数依据 3 了解粘土或坯料产生干燥和烧成收缩的原因与调节收缩的措施 2 实验原理 分子间内聚力 表面张力等是产生收缩的动力 在同一加工方法的条件下 随着坯料性质的 不同 它在干燥过程中水分蒸发的速度以及停止收缩时的水分 临界水分 也不同 有的坯料干 燥时水分蒸发很快 收缩很大 临界水分很低 有的坯料干燥时 水分蒸发较慢 收缩较小 临 界水分较高 这是坯料的干燥特征 因此测定坯料在干燥过程中收缩 失重和临界水分 对于鉴 定坯料的干燥特征 为制定干燥工艺提供依据具有实际意义 9 粘土或坯料在干燥和烧成过程中所产生的线性尺寸 体积的变化与坯料的组成 含水量 颗 粒形状 粒径大小 粘土矿物类型 有机物含量 成型方法 成型压力方向以及烧成温度气氛等 有关 实验数据 初始读数 mm烘干后读数 mm烧后读数 mm总收缩率 线收缩率 试块一 49 30 49 3047 12 47 3041 88 41 4815 05 15 8611 12 12 30 试块二 50 22 50 0048 20 47 8042 30 42 2818 97 15 8612 24 11 55 试块三 49 78 50 3847 48 47 6242 38 42 4412 44 14 7410 74 10 88 试块四 49 98 51 0047 86 48 0442 30 42 289 42 15 4111 62 11 99 注 总线收缩率 初始读数 mm 烧后读数 mm 初始读数 mm 线收缩率 烘干后读数 mm 烧后读数 mm 烘干后读数 mm 干燥线收缩百分数 4 63 烧成线收缩百分数 11 56 总线收缩百分数 14 71 7 白度的测定白度的测定 各种物体对于投射在它上面的光 进行选择性反射和选择性吸收 不同物体对各种不同波长 的光的反射 吸收及透过的程度不同 反射方向也不同 就产生了各种物体不同的颜色 白度 光线照射在瓷片试样上 可以发生镜面反射与漫反射 而漫反射就决定了陶瓷表面的白度 在日用陶瓷白度测定方法规定的条件下 测定照射光逐一经过波长为 620 520 420nm 三块 滤光片滤光后 试样对标准白板的相对漫反射率 并按规定的公式计算 所得的结果为陶瓷的白 度 注意事项 1 要求试样显见面测试处必须清洁 平整 光滑 无彩饰 无裂纹及其他伤痕 2 白度低于 50 者习惯上不称白而称灰 不属于本实验范围 实验数据 白度测试结果 试块试块一试块一试块二试块二试块三试块三平均值 读数 16 915 315 715 517 014 1 15 75 白度仪的矫正 0 4 2 84 2 43 6 实际白度 84 2 15 75 4 2 43 6 4 2 24 68 8 陶瓷热稳定性的测定陶瓷热稳定性的测定 日用陶瓷热稳定性测定 国家标准规定的方法为 将陶瓷样品在规定的温度下受热并保温一 定时间 然后迅速投入 20 水中冷却 观察样品是否出现裂纹或破损 本组的陶瓷制品 在第一次加热升温至 320 后 迅速放入 20 的水中 没有出现任何明显 可见裂纹 再次擦干 烘干升温至 320 放入 20 水中 出现明显可见裂纹 10 9 9 烧成曲线的测定烧成曲线的测定 组温度干燥线收缩烧成线收缩总收缩含水率吸水率 1 1125012504 634 6311 5611 5614 7114 7122 8422 841 751 75 2 2120012004 174 1711 6511 6515 2815 2828 728 73 083 08 3 3115011503 823 8211 7311 7315 1415 14 5 385 38 4 4110011005 055 055 965 9610 7110 71 4 734 73 5 5105010504 364 362 622 626 876 8722 922 921 3221 32 6 6100010002 9842 9841 5331 5334 394 3921 1521 1521 1821 18 7 79009004 234 231 491 495 855 8522 3922 3923 4823 48 9 98008003 5513 5511 4321 4324 9324 93220 8320 8322 0522 05 8 87007003 643 641 191 194 934 9322 4622 4623 3523 35 10106006004 244 241 211 215 45 422 9822 9822 822 8 本组升温曲线如下 时间 10 1012 1012 4015 3016 00 温度 1055055012501250 11 温度 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 10 1012 1012 4015 3016 00 温度 1010 粒度分析粒度分析 样品名称 高岭土样品来源 广西大学 介质名称 水测试单位 材料学院 物质折射率 1 570 0 100i光学模式 Mie测试人员 曹德光 介质折射率 1 333分析模式 6 3 1测试日期 2013 01 04测试时间 11 05 11 备注 仪器已标定 中位径 8 092um体积平均径 9 880um面积平均径 3 312um遮光率 10 78 跨度 2 449长度平均径 0 940um比表面积 0 584m 2 g拟合残差 0 290 D3 0 610umD6 0 887umD10 1 332umD16 2 082umD25 3 359um D75 14 24umD84 17 74umD90 21 15umD97 29 13umD100 48 57um 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 0 100 0 111000 764 0 8500 925 615 845 6 5053 3542 1444 69 49 740 09100 0 111 0 123000 850 0 9470 986 596 505 7 2413 6745 8149 74 55 360100 0 123 0 137000 947 1 0541 017 67 241 8 0594 0249 8355 36 61 610100 0 137 0 153001 054 1 1731 058 658 059 8 9704 3454 1761 61 68 580100 0 153 0 170001 173 1 3051 119 768 970 9 9834 6658 8368 58 76 330100 0 170 0 190001 305 1 4531 2310 999 983 11 114 8363 6676 33 84 950100 0 190 0 2110 020 021 453 1 6171 3312 3211 11 12 364 8868 5484 95 94 550100 0 211 0 2350 060 081 617 1 8001 4713 7912 36 13 764 8773 4194 55 105 20100 0 235 0 2620 090 171 800 2 0031 5915 3813 76 15 324 7178 12105 2 117 10100 0 262 0 2910 120 292 003 2 2301 7517 1315 32 17 054 3982 51117 1 130 30100 0 291 0 3240 160 452 230 2 4821 8819 0117 05 18 973 9586 46130 3 145 10100 0 324 0 3610 220 672 482 2 7622 0221 0318 97 21 123 589 96145 1 161 40100 12 0 361 0 4020 290 962 762 3 0752 1423 1721 12 23 512 992 86161 4 179 70100 0 402 0 4470 361 323 075 3 4222 2225 3923 51 26 162 3195 17179 7 200 00100 0 447 0 4980 491 813 422 3 8092 3527 7426 16 29 121 8296 99200 0 222 60100 0 498 0 5540 582 393 809 4 2392 4830 2229 12 32 411 3298 31222 6 247 80100 0 554 0 6170 683 074 239 4 7182 6532 8732 41 36 070 8799 18247 8 275 80100 0 617 0 6860 763 834 718 5 2512 8435 7136 07 40 150 599 68275 8 306 90100 0 686 0 7640 864 695 251 5 8453 0838 7940 15 44 690 2399 91306 9 341 60100 样品名称 钾长石样品来源 广西大学 介质名称 水测试单位 材料学院 物质折射率 1 540 0 100i光学模式 Mie测试人员 曹德光 介质折射率 1 333分析模式 6 3 1测试日期 2013 01 04测试时间 10 59 34 备注 仪器已标定 中位径 33 22um体积平均径 44 27um面积平均径 8 148um遮光率 10 46 跨度 3 001长度平均径 1 352um比表面积 0 237m 2 g拟合残差 0 168 D3 1 105umD6 1 949umD10 3 334umD16 6 173umD25 11 74um D75 65 51umD84 84 63umD90 103 0umD97 142 1umD100 230 9um 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 0 100 0 111000 764 0 8500 411 95 845 6 5051 2216 644 69 49 744 0564 68 0 111 0 123000 850 0 9470 432 336 505 7 2411 3117 9149 74 55 364 0768 75 0 123 0 137000 947 1 0540 462 797 241 8 0591 419 3155 36 61 614 0472 79 0 137 0 153001 054 1 1730 483 278 059 8 9701 4820 7961 61 68 583 9376 72 0 153 0 170001 173 1 3050 53 778 970 9 9831 622 3968 58 76 333 7980 51 0 170 0 190001 305 1 4530 544 319 983 11 111 6824 0776 33 84 953 6184 12 0 190 0 211001 453 1 6170 574 8811 11 12 361 7825 8584 95 94 553 3787 49 0 211 0 235001 617 1 8000 625 512 36 13 761 8927 7494 55 105 23 0590 54 0 235 0 262001 800 2 0030 676 1713 76 15 322 0129 75105 2 117 12 6893 22 0 262 0 291002 003 2 2300 726 8915 32 17 052 1631 91117 1 130 32 2595 47 0 291 0 3240 010 012 230 2 4820 777 6617 05 18 972 3134 22130 3 145 11 7997 26 13 0 324 0 36100 012 482 2 7620 818 4718 97 21 122 5236 74145 1 161 41 3298 58 0 361 0 4020 050 062 762 3 0750 869 3321 12 23 512 7439 48161 4 179 70 7899 36 0 402 0 4470 090 153 075 3 4220 8910 2223 51 26 162 9742 45179 7 200 00 4199 77 0 447 0 4980 160 313 422 3 8090 9311 1526 16 29 123 2345 68200 0 222 60 1899 95 0 498 0 5540 220 533 809 4 2390 9812 1329 12 32 413 4749 15222 6 247 80 05100 0 554 0 6170 270 84 239 4 7181 0313 1632 41 36 073 6652 81247 8 275 80100 0 617 0 6860 321 124 718 5 2511 0814 2436 07 40 153 8556 66275 8 306 90100 0 686 0 7640 371 495 251 5 8451 1415 3840 15 44 693 9760 63306 9 341 60100 样品名称 坭兴陶 1样品来源 广西大学 介质名称 水测试单位 材料学院 物质折射率 1 570 0 100i光学模式 Mie测试人员 曹德光 介质折射率 1 333分析模式 6 3 1测试日期 2013 01 04测试时间 11 09 09 备注 仪器已标定 中位径 5 058um体积平均径 9 583um面积平均径 2 010um遮光率 11 96 跨度 4 940长度平均径 0 503um比表面积 0 962m 2 g拟合残差 0 642 D3 0 382umD6 0 575umD10 0 803umD16 1 194umD25 1 919um D75 12 98umD84 18 99umD90 25 79umD97 40 27umD100 69 61um 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 粒径 um区间 累积 0 100 0 1110 010 010 764 0 8501 4610 785 845 6 5052 8356 6544 69 49 740 8899 02 0 111 0 1230 070 080 850 0 9471 5712 356 505 7 2412 8359 4849 74 55 360 5799 59 0 123 0 1370 10 180 947 1 0541 6413 997 241 8 0592 8462 3255 36 61 610 2999 88 0 137 0 1530 160 341 054 1 1731 7115 78 059 8 9702 8365 1561 61 68 580 199 98 0 153 0 1700 170 511 173 1 3051 7817 488 970 9 9832 8668 0168 58 76 330 02100 0 170 0 1900 20 711 305 1 4531 9119 399 983 11 112 8570 8676 33 84 950100 0 190 0 2110 230 941 453 1 6172 0421 4311 11 12 362 8173 6784 95 94 550100 0 211 0 2350 271 211 617 1 8002 1823 6112 36 13 762 7576 4294 55 105 20100 0 235 0 2620 311 521 800 2 0032 3125 9213 76 15 322 6679 08105 2 117 10100 0 262 0 2910 331 852 003 2 2302 4828 415 32 17 052 5281 6117 1 130 30100 0 291 0 3240 42 252 230 2 4822 6131 0117 05 18 972 3683 96130 3 145 10100 14 0 324 0 3610 472 722 482 2 7622 7333 7418 97 21 122 2586 21145 1 161 40100 0 361 0 4020 543 262 762 3 0752 8336 5721 12 23 512 0988 3161 4 179 70100 0 402 0 4470 633 893 075 3 4222 8539 4223 51 26 161 9690 26179 7 200 00100 0 447 0 4980 814 73 422 3 8092 8942 3126 16 29 121 8892 14200 0 222 60100 0 498 0 5540 945 643 809 4 2392 945 2129 12 32 411 7793 91222 6 247 80100 0 554 0 6171 096 734 239 4 7182 8948 132 41 36 071 6295 53247 8 275 80100 0 617 0 6861 237 964 718 5 2512 8750 9736 07 40 151 4396 96275 8 306 90100 0 686 0 7641 369 325 251 5 8452 8553 8240 15 44 691 1898 14306 9 341 60100 1111 陶瓷制品的显微结构测试陶瓷制品的显微结构测试 11 1X 射线衍射分析射线衍射分析 实验原理 每种晶体对 X 射线所产生的衍射现象 衍射花样 都反映出晶体内部的原子的分布规律 一 个衍射花样的特征可以由两方面组成 一方面时衍射线在空间的分布规律 另一方面是衍射线束 的强度 衍射线的分布规律是由晶胞的大小和状态决定的 而衍射的强度取决于原子的种类及原 子在晶胞中的位置 样品制备 主要是粉体样品的制备 由于样品的颗粒度对 X 射线衍射强度以及重现性有很大的影响 因 此制样方式对物相的定量也存在较大的影响 一般样品的颗粒越大 则参与衍射的晶粒数就越少 并会产生初级消光效应 使得强度的重现性较差 为了达到样品重现性的要求 一般要求粉体样 品的颗粒度大小在 0 1 10 m 范围 由于 X 射线的吸收与其质量密度有关 因此要求样品制备均匀 否则会严重影响定量结果的 重现性 混合原料图谱 15 分析结果 铝硅固溶体 二氧化硅晶体 高岭土谱图 分析结果 铝硅固溶体 二氧化硅晶体 钾长石图谱 分析结果 钾铝硅固溶体 钠铝硅固溶体 二氧化硅晶体 坭兴陶未烧图谱 16 分析结果 钙铝硅固溶体 二氧化硅晶体 坭兴陶已烧图谱 1100 分析结果 镁硅固溶体 二氧化硅晶体 第一组 1250 图谱 分析结果 钙铝硅固溶体 二氧化硅晶体 17 11 2 光学显微