单扫描极谱法测定饮料果酒中富马酸.pdf

检验技术 作者单位 610031 成都市四川省卫生防疫站 汤晓勤 向仕学 四川省潼南县卫生防疫站 吕春燕 单扫描极谱法测定饮料果酒中富马酸 汤晓勤 向仕学 吕春燕 食品添加剂富马酸的测定有容量分析法 紫外 分光光度法 气相色谱法和示波极谱法 1 我们用 单扫描极谱法测定饮料 果酒中富马酸含量 报道如 下 一 实验部分 1 仪器与试剂 1 JP 303 型极谱仪 成都仪器厂 2 富马酸标准溶液 准确称取 105 干燥恒 重的富马酸 AR 0 100 0 g 加入 95 乙醇 5 ml 溶 解 加水定容至 100 ml 此溶液为 1 0 mg ml 富马 酸 临用前用水稀释为 0 10 mg ml 的标准使用液 3 15 氯化钠溶液 4 6 mol L 盐酸溶液 以上试剂配制及实验用水均为重蒸馏水 2 标准曲线制备 吸取富马酸标准使用液 0 0 0 05 0 1 0 2 0 4 0 6 0 8 1 0 ml 置于 10 ml 比色 管中 加入 15 氯化钠溶液 2 0 ml 6 mol L 盐酸溶 液0 2 ml 加水定容至 10 ml 混匀 选择起始电位 400 mV 终止电位 1 000 mV 三电极 二次导数 于峰电位 670 mv 测量富马酸峰电流 以富马酸 含量 g 对峰电流 nA 作图绘制标准曲线 回归 方程 Y 6 773X 5 380 r 0 999 8 3 样品测定 称取样品 2 0 g 加水稀释定容至 100 ml 吸取 1 0 ml 于 10 ml 比色管中 以下同标 准曲线制备 采用标准曲线法计算含量 二 结果与讨论 1 底液及其条件选择 富马酸标准为 10 g 在 HAc NaAc pH 3 52 5 85 NaOH KH2PO4 pH 7 0 NaCl pH 7 0 NH4OH NH4Cl pH 8 4 10 38 Na2B4O7 pH 9 10 NaOH KCl pH 12 0 等介质中均 无极谱波 在 HCl pH 1 和 HCl Na2B4O7溶液中 pH 1 虽有极谱波 但峰电流较小 峰形不理想 唯 有在HCl NaCl pH 1 介质中 于峰电位 Ep 670 mV 有一灵敏且尖锐的还原极谱波 峰形对称 而稳定 固定富马酸标准 20 g 按单因素变量法 对不 同浓度的NaCl 溶液和 HCl 溶液及其用量进行了实 验 结果表明 NaCl 溶液浓度的增加 峰电流略有 下降 而 HCl 溶液浓度的增加 峰电流略有增加 本实验选用 15 NaCl 2ml 6 mol L HCl 0 2 ml 为最 佳用量 2 方法检出限 按本法测定 标准零管无极谱 波峰 当加入富马酸标准为1 0 g 时 重复测定 24 次 峰电流均值 x 为 4 20 nA 标准差 s 为 0 729 按国际纯理论与应用化学联合会规定计算检出限为 0 3 g 3 峰电流稳定性实验 配制不同含量的富马酸 标准系列 按不同时间进行重复测定 实验结果表 明 24 小时内峰电流基本不变 4 方法精密度 对高 中 低 3 种浓度的富马酸 标准溶液与含一定量富马酸的汽水 酸梅汁 干红葡 萄酒的模拟样品 按本法重复测定 相对标准差 均 10 结果见表 1 表 1 单扫描极谱法测定富马酸精密度试验 富马酸标准 及样品 含量 g 测定 次数 测定值范围 nA x nA s nA RSD 富马酸标准10760 56 74 2565 875 197 9 407245 8 283 1266 0711 094 2 807484 3 577 1530 5031 295 9 汽水6 0 533 16 38 8835 432 617 4 酸梅汁12 0 576 05 84 6278 343 174 0 干红葡萄酒12 0 573 19 80 3476 902 603 4 5 共存物质干扰 饮料中常见有柠檬酸 蛋白 糖 蔗糖 山梨酸 苯甲酸共存 经实验观察共存物 对富马酸的干扰情况 结果表明饮料中柠檬酸 蛋 白糖 蔗糖分别为正常生产加入量 山梨酸 苯甲酸 为最大允许使用量 0 6 g kg 1 g kg 均不干扰测 定 6 应用 市售购得的汽水 果汁饮料 果酒样品 239 中华预防医学杂志 1999 年 7 月第 33 卷第 4 期 Chin J Prev Med July 1999 Vol 33 No 4 表 2 各类样品单扫描极谱法测定结果 n 3 样品名称产地 模拟样品含量 g kg 测定结果 x g kg 相对偏差 汽水成都0 300 29 3 3 菠萝汽水成都0 300 28 6 6 甜橙汽水成都0 300 29 3 3 酸梅汁云南0 600 61 1 6 猕猴桃汁四川达川0 600 59 1 6 石榴汁昆明0 600 58 3 3 干红葡萄酒法国0 600 58 3 3 按本法测定均未检出富马酸 对市售汽水类样品添 加富马酸允许的最大使用量 0 3 g kg 果汁饮料 果 酒添加富马酸允许的最大使用量 0 6 g kg 的模拟样 品 按本法测定 结果见表 2 参考文献 1 陈大义 夏玲 示波极谱法测定面粉制品中的富马酸 中华预防 医学杂志 1996 30 52 收稿 1998 04 07 修回 1998 05 21 本文编辑 刘群 短篇报道 549 家医疗单位消毒工作情况调查与分析 史四九 吴成俊 施国庆 消毒工作是预防血源性疾病传播 防止医源性和院内感 染的有效手段 我们于 1997 年9 月份开展了医疗单位消毒 工作情况调查 结果如下 1 对象与方法 549 所医疗单位中省级 4 所 地市级 87 所 县 区 级 237 所 乡镇级 221 所 调查消毒工作组织制 度建立情况 自身监测情况 消毒药械及一次性医疗卫生用 品情况 供应室灭菌情况 内窥镜及口腔诊疗器消毒灭菌情 况 2 结果与讨论 由表 1 可见 各级医疗机械在消毒工作 中均不同程度存在一些问题 消毒药械及一次性医疗卫生用 品 内窥镜及口腔诊疗器消毒灭菌方面的问题急待解决 医 疗单位领导对消毒工作没有充分重视 医务人员消毒观念淡 薄 消毒知识缺乏 未执行操作规程是问题出现的关键 对 今后医疗单位消毒工作提出以下建议 医疗机构要认真学 习有关卫生法律法规 加强对消毒工作的领导 建立健全消 毒工作制度 卫生防疫机构要加强对医疗机构消毒工作的 技术指导和消毒质量的监督监测 卫生行政部门要加强医 疗机构消毒工作的监督管理 将消毒工作作为卫生防病工作 重点 纳入医院综合目标管理内容 并与卫生事业费挂钩 同时 要加强消毒工作的监督检查 加大执法力度 使消毒工 作走上法制化管理轨道 表 1 549家医疗单位消毒工作情况 医院 消毒组织制度 健全不健全 自身监测 开展未开展 消毒药械及一次性 医疗用品 均有卫生 许可证 部分无 许可证 供应室灭菌 符合要求不符合要求 内窥镜及口腔诊疗器 消毒灭菌 好差 省级 4 100 0 0 0 0 4 100 0 0 0 0 3 75 0 1 25 0 4 100 0 0 0 0 3 75 0 1 25 0 地市级84 96 6 3 3 4 80 92 0 7 8 0 73 84 0 14 16 0 83 96 6 4 3 4 70 80 5 17 19 5 县 区 级 227 95 0 10 4 2 176 74 3 61 25 7 185 70 1 52 21 9 212 89 5 25 10 5 167 70 5 70 19 5 乡镇级183 82 8 38 17 2 76 34 4 145 65 5 163 73 0 58 26 2 176 79 6 45 20 4 100 45 2 121 54 8 合计498 90 7 51 9 3 336 61 2 213 38 8 424 77 2 125 22 8 475 86 5 74 13 5 340 61 9 209 38 1 括号