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销盘式高温高速摩擦磨损试验机的设计【带CAD图纸设计说明书】
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表面涂层技术 167 (2003) 5967 AISI 304 不锈钢基体ZrN涂层的抗腐蚀性Wen-Jun Chou, Ge-Ping Yu, Jia-Hong Huang*工程学和系统科学部，国立清华大学, 台湾, ROC收录于2002年9月28日; 校正于 2002年12月6日摘要商用AISI 304不锈钢基体采用离子溅射法涂层的 Zr, ZrN和ZrN/Zr涂层的抗腐蚀性已经被采用电气化学的方法研究过了。0.5 MH2SO4含有0.05 MKSCN的电解液,被用于动电位的极化。动电位扫描通入从-800到800 mV（SCE)，扫描速度从10到600mV/min。ZrN涂层中N/Zr比例由X射线电光子分光光谱(XPS)来决定，这本质上讲是化学结构决定的。由次级离子质谱法(SIMS)测量在深度方向的组成组分显示出在ZrN涂层中的组分从涂层表面到304不锈钢基体是一样的。实验结果表明，随着纯的AISI 304不锈钢试样的极化扫描速度的增加，腐蚀电流密度 Icorr和被动电流密度 Ip都增加。与纯的基体相比较, 涂层试样的Icorr 和Ipd减少了至少一个数量级。在三种涂层试样中，双层的ZrN/Zr涂层表现出最强的抗腐蚀性。由于电化学腐蚀阴极的作用，涂层金属的腐蚀电压比纯金属的腐蚀电压稍高。腐蚀的能量Q, 在动电位的极化试验中试样的每一个单元的电荷的总和，是评价涂层不锈钢试样抗腐蚀性的有效的指标。气孔的密度在过渡金属的氮化物涂层的抗腐蚀性中起着重大的作用。临界被动电流密度(NIcrit)的标准化近似涉及纯金属区, Q和NIcri之间保持着一种线性关系。关键词:ZrN; 腐蚀; 动电位极化; 扫描速度; 气孔1. 导言过渡金属的氮化物涂层有一些非常好的性能，例如高硬度，良好的耐磨性，化学稳定性强, 抗腐蚀性和吸引人的颜色，因此在当代被广泛的在工业中使用，尤其是TiN 涂层。 最近, ZrN涂层1-4由于其和TiN涂层的性能相比有更佳的抗腐蚀性，良好的力学性能和金黄色的颜色，开始引起人们更多的重视。气相沉积的方法包括 PVD和 CVD，是一种最常用的制备过渡金属氮化物涂层的方法。PVD 或CVD涂层通常会有大量的内在的微观缺陷这是人们熟知的，例如气孔或沙眼, 这对于涂层的耐腐蚀性是很有害的。当腐蚀性的物质穿透气孔并到*Corresponding author. Present address: 101 Kuang Fu Road, Sec.2, Hsinchu, Taiwan; Tel.：+886-35715131x4274; fax:+886-35720724.E-mail address: .tw (J.-H. Huang).达涂层下面的金属基体，局部的腐蚀会在这些地方发生。减少气孔率也就是每单位涂层区域的气孔区的几种方法, 已经被提出来了，例如：增大涂层的厚度，6-8将涂层的结构由柱形改为等轴晶粒形式9，在涂层沉积过程中控制电压的曲线10-12，和多层涂层 10,11,13,14。评价涂层的抗腐蚀性和气孔率的多种技术已经被提出来了，6,7,11,1417，改变扫描频率的动电位极化的方法在最近的研究中有所介绍。通过改变动电位极化的频率可以同时获得有用的热力学和动力学的信息。气孔率可以通过临界被动电流密度6,7来评价，定义为：0257-8972/03/$- see front matter2002 Elsevier Science B.V. All rights reserved.doi:10.1016/S0257-8972(02)00882-4W.-J. Chou et al. / 表面涂层技术 167 (2003) 5967 表1 电化学测试的条件和结果概况材料l扫描速度EcorrIcorrIpNIcrit Icrit（film/304SS）Icrit（304SS）304SS(mV/min)mV(SCE)(mA/cm2)(mA/cm2)10-44735.83.320-44539.017.450-44460.9101.9这儿NIcrit是临界被动电流密度, Icrit(film/304SS)是涂层试样的临界被动电流密度；Icrit(304SS)是纯的304不锈钢基体的临界被动电流密度。当前研究的主要目的是研究商用AISI 304不锈钢基体Zr, ZrN和ZrN/Zr离子涂层的抗腐蚀性。气孔率也是由涂层的各种动电位极化试验来检查的。Zr/304SSZrN/304SS102050100600102050100600-436-441-451-433-434-433-438-438-435-44210.623.812.916.311.03.54.912.05.36.741.92.实验的详细资料2.1. 材料ZrN/Zr/304SS102050100600-437-431-432-435-434.616.74.417.6被镜面抛光的商用AISI 304不锈钢做为基体材料。材料的化学成分是 0.1% Cu, 0.14% Co, 0.44% Si, 1.18%Mn, 8.37% Ni, 18.57% Cr 和剩下的是Fe。在涂层工艺之前, 试样在丙酮和乙醇中用超声波清洗，每次清洗5分钟，然后在真空干燥器中干燥大约20分钟。涂层工艺在中空阴极中放电的离子电镀(HCD-IP)系统，该系统是由日本VMC-TIGOLD公司制造. 涂层系统和工艺在其他地方描述11,18电解液： 0.5 MH2SO4 包含 0.05 M KSCN 用于 动电位极化电压从-800 到 800 mV.沉积条件的选择基于早期的研究18，在这份研究中ZrN在Si (100)基体上涉及到基体偏压从0到-300V的微观结构和性能都已经明确的研究出来了。基体偏压在 -50 V 显示出最适宜的性能。在这个研究中, 基体在350条件下沉积, HCD 枪的功率是6 kW, 基体偏压 为 -50 V, Ar 和N2图. 1. ZrN-涂层试样 AFM 地形图。 试样的表面粗糙度是 4.97 nm.W.-J. Chou et al. / 表面涂层技术 167 (2003) 5967图 2. 在0.5 M H SO含0.05 M KSCN电解液中不同的扫描速度动电位的极化曲线：(a)纯 304 不锈钢； (b) Zr/304SS； (c) ZrN/304SS； (d) ZrN/Zr/304SS部分的压力分别是0.133和0.0266 Pa。Zr 和 ZrN的沉积时间分别是 36 min和40 min, 选择这些时间来控制每一个涂层膜的厚度是600 nm. 对于 ZrN/Zr 双涂层试样, Zr和ZrN的沉积时间都减少来控制总的涂层厚度和单一涂层试样的厚度一致。ZrN涂层在深度方向的组分分布通过次级离子质谱法(SIMS)来获得，Zr 和 ZrN 的厚度都是通过SIMS侧面检测获得的。N/Zr 的比率通过X-射线光电子能谱法(XPS)来测量。涂层试样的表面形态通过原子力显微镜(AFM)来观察。2.2.电化学测试在电化学测试之前, 试样在丙酮中用超声波进行清洗。动电位极化试验预先在所有的试样上进行，包括纯的AISI 304不锈钢,用EG&G 263A电化学设备。试验单元的设置遵循 ASTM 标准 G5 19。两个辅助的电极，一个饱和的氯化亚汞 (SCE)鲁金毛细管连接的电极和一个铂金的网被分别用作参考电极和计数电极。为了避免在电化学试验中由于电阻电压降所造成的差异，, SCE连接的电极和铂金参考电极被安放在测试单元的固定位置上。电解液是 0.5 MH2SO4含0.05 M KSCN。在动电位极化试验之前，电解液保持在室温并用氮气去除其中的空气至少45分钟。试样用丙烯酸类树脂密封，并且在动电位极化试验中浸入电解液的区域是1 cm。一根铜线被点焊到试样的后方来传递极化电压。动电位极化的扫描范围是800到800 mV (SCE)。W.-J. Chou et al. / 表面涂层技术 167 (2003) 5967图 4 腐蚀电流密度随扫描电压的变化.此处 ja是有效电流密度 (A/cm2), t是时间(s), Q是腐蚀能量 (C/cm2) 21。腐蚀能量Q表征了金属基体溶解到电解液的程度。因此, 较小值的腐蚀能量Q和试样较高的抗腐蚀性相关联。动电位极化试验之后的试样表面形态通过扫描隧道电子显微镜(SEM)来得到。3. 结果3.1. 沉积薄膜的特征单涂层ZrN/304SS和双涂层ZrN/Zr/304SS都是金色的，单涂层Zr/304SS和金属Zr的颜色是一致的。图1说明图 3 一系列不同试样不同扫描频率动电位极化曲线的对比(a) 100; (b) 600 mV/min.多种扫描频率可使用,如10, 20, 50, 100 和 600 mV/min。每一个动电位极化试验之后，腐蚀电压Ecorr和腐蚀电流密度Icorr 能够从Tafel曲线20中获得。临界被动电流密度Icrit,被动电流密度Ip可以从动电位极化曲线中获得。腐蚀能量Q被定义为： 电流密度在某一时间范围内动电位极化曲线从-400 到 -250 mV的作用区域内的总和。 Qja dt 图 5.各种试样的被动电流密度随扫描频率的变化W.-J. Chou et al. / 表面涂层技术 167 (2003) 5967图 6.所有试样的腐蚀电压和扫描频率的对比ZrN-涂层试样在AFM地形学上的图象。可以获得表面粗糙度小于5nm的光滑表面。通过SEM显微镜的观察，涂层表面看起来很紧凑并且有一些缺陷。在早期的研究中18，扫描隧道电子显微镜和透射电子显微镜图象 ( 图. 1和6在Chou等的文章中18 ) 表明ZrN涂层是一种紧密的柱形结构圆柱的平均宽度是50nm。用XPS测量的所有ZrN涂层的N/Zr比率本质上是相同的(N/Zr1)，这和我们先前的研究是一致的18。从SIMS在深度方向的组成组分可知，每层涂层的厚度应定为600nm。每一层的成分也是从涂层到304不锈钢基体均匀分布的。试样试验的条件和结果总结在表格1中。3.2. 动电位极化图2 显示了纯304不锈钢分别在0.5 MH2SO4含0.05 M KSCN的电解液中不同扫描频率的动电位极化曲线, Zr, ZrN和ZrN/Zr。表1 列出了从Tafel图中获得的一系列不同试样的Ecorr和Icorr的不同值，以及在动电位极化曲线中得到的Icirt和Ip的值。图3(a,b)是一系列试样在100和600 mV/min两种不同扫描频率下的动电位极化曲线的对比。通过表1和图3，显然涂层金属的腐蚀电流密度突然地减少，极化曲线可以分成两组：涂层试样和非涂层试样图4 描述了双层涂层ZrN/Zr在三种涂层中在最低的Icorr,表现出最强的抗腐蚀性。与纯304不锈钢相比，涂层试样显示了图 7 和扫描速度相关的 (a) 临界被动电流密度 (b) 规格化的临界被动电流密度好的抗腐蚀性以及每个扫描频率其腐蚀速率都减少至少一个数量级。图4和5也显示出腐蚀电流密度和被动电流密度随着304不锈钢的极化速率增加而增加，这和最近的研究成果2224是一致的。Mansfield25指出，不同扫描频率引起的被动电流密度的变化应该忽略，因为这种评价是由电势决定的。然而，被动电流密度提供了一种有用的动力学信息。涂层的稳定性可以由被动电流密度来表现，例如，较大的Ip 较不稳定的涂层。在较高的扫描频率下，阳极的化学反应会增加，涂层会有较少的保护作用；因此较大的腐蚀电流密度和被动电流密度可得到26。图5描述了所有种类的试样被动电流密度随扫描频率的变化。可以看到，大体上讲 W.-J. Chou et al. / 表面涂层技术 167 (2003) 5967表 2 腐蚀电流密度 Icrit 和腐蚀能量 Q 简表材料扫描频率(mV/min)Icrit(mA/cm2)NIcritQ(Coulomb/cm2)NQ304SSZr/304SSZrN/304SSZrN/Zr/304SS102050100600102050100600102050100600102050100600198.15167.76138.06144.85127.75191.82195.5422.8936.0716.3019.7710.263.063.853.6029.355.033.352.381.270.960.020.030.030.150.030.020.020.002.030.350.250.020.500.340.060.040.010.340.050.040.020.0010.360.4020.060.070.030.040.040.040.010.020.020.01随着扫描频率的增加被动电流密度也增加，尤其是对于纯的不锈钢试样，被动电流密度的增加比扫描频率在10到600 mV/min范围内的增加速度大两个数量级还多。另一方面，对于涂层的试样，被动电流密度的增加不是很明显，在一个数量级之内。图6显示了考虑到所有样品的扫描频率后的腐蚀电势的结果。和腐蚀电流密度和被动电流密度相似，Ecorr的值也分成明显的两组，涂层的和未涂层的。纯的304不锈钢(大约-450 mV)比其他涂层试样(大约-435mV)显示出稍微降低的腐蚀电势。根据精确的测试，纯的304不锈钢在相同的扫描条件下，腐蚀电势和腐蚀电流密度在EG&G 263A 中的偏差大约分别是4 mV和0.5mA/cm。因此涂层和非涂层试样的Ecorr和Icorr 的值的差别是很明显的。临界被动电流密度提供了很多有用的信息。在之前的研究中6,7,11, 这个值曾被用为评价金属基体的氮化物金属陶瓷涂层的气孔区域。归一化电流密度(NIcrit) NIcrit他被定义为动电位极化扫描之物理现象上的表现。图7(a,b)描述了被动临界电流密度和规格化的被动临界电流密度分别随着扫描频率的变化而变化。明显地，ZrN/Zr涂层的气孔率比其他两种涂层的气孔率要小的多。一般而言, 腐蚀电流密度受到许多因素的影响，例如动电位极化试验过程中的温度，表面状态，氮气净化程度，电解液浓度，等等。从图4中可以看出来在扫描频率为10 mV/min 时ZrN/Zr试样Icorr的值的趋势会偏离。为了解释这种现象，引入了腐蚀能量Q。腐蚀能量Q是在动电位极化试验过程21中每一个单元区域的电荷的总和。这个指标, Q,直接表现了基体通过气孔溶解到电解液中。Q 的结果列在表2中。图8(a) 显示了所有系列试样考虑到扫描频率后的Q结果。可以发现，随着扫描频率的增加Q的值减少，对于纯304不锈钢可得到一种线性趋势。数据对于试样是离散的，但是还存在相似的联系。从这张图上，双涂层ZrN/Zr试样还是显示了比其他试样高的抗腐蚀性。对于金属基陶瓷涂层，通常假定陶瓷涂层是不被腐蚀的。基体金属就会在腐蚀过程中占主导地位，同时陶瓷涂层的腐蚀可以被忽略。因此，归一化临界电流密度NIcrit表现了金属基涂层的涂层气孔率，同时同时陶瓷涂层的腐蚀可以忽略，因此腐蚀能量Q和涂层试样的NIcrit相关。Q和NIcrit的关系可以描述为W.-J. Chou et al. / 表面涂层技术 167 (2003) 5967图8. 所有系列的试样在不同扫描频率下的(a) 腐蚀能量Q (b)规格化腐蚀能量NQ 在图9中。可以看到随着NIcrit 的增加Q的值也增加，而且所有试样的值都在一个很窄的区域内。和NIcrit相似，规格化的腐蚀电流NQ ，NQ ，就是基于这个研究的。所有试样的NQ 都总结在表2中。图8(b)进一步展示了考虑到扫描频率后Zr，ZrN和ZrN/Zr涂层试样的NQ的值。带有ZrN/Zr涂层的试样明显地显示出比Zr和ZrN涂层最好的抗腐蚀性。图10描绘了ZrN涂层试样在扫描频率100 mV/min下经过动电位极化试验之后的典型的表面形态。图片展示了由于腐蚀试验造成的ZrN涂层的分层情况，而且剩余的涂层表面没有外观的腐蚀状态。大体上讲，腐蚀介质通过涂层图 9. 腐蚀能量 Q 和归一化腐蚀电流密度NIcrit的对比 本身的缺陷渗透涂层，最后造成了涂层的分层。在图10 中，可以观察到不锈钢基体上的严重的粒间腐蚀。金属基体的晶粒界限可以清晰的观察到。这些结果证明了上面的观点，就是薄的陶瓷涂层是不会被腐蚀的，在腐蚀过程中腐蚀现象发生在金属基体上。4. 讨论金属基体上的陶瓷涂层一般被认为是不会被腐蚀的。从图10可以看出，涂层的表面不会图10. 304不锈钢ZrN在涂层扫描频率为100 mV/min时动电位极化试验之后的表面形态W.-J. Chou et al. / 表面涂层技术 167 (2003) 5967在动电位极化试验扫描前后显示出外观的差异。相反，暴露的金属基体的晶粒间的作用是巨大的。然而，如果陶瓷涂层是绝对耐腐蚀的，涂层试样的腐蚀电压应该和纯的不锈钢是一致的。实际上，如图6所示，腐蚀电压分成两组：涂层试样和非涂层试样。这种现象可以用电化学腐蚀来解释。陶瓷涂层金属基体可以被看作一个电耦合。在试样中,ZrN有较高的腐蚀电压(50 mV ,SCE) 3并且有和电解液接触的主要的部分；相反，304不锈钢有较低的腐蚀电压(-450 mV)，通过气孔和电解液接触的次要的部分。这种组合满足了典型电化学腐蚀的阴极控制的基本要求。因此，涂层试样的腐蚀电压比纯金属基体的腐蚀电压要稍高一些。腐蚀的蚀损斑的迹象可以进一步支持上面的观点。极化曲线图2可以清晰展示，涂层试样的被动电流是不稳定的。被动区域的电流密度的分散可以解释为腐蚀物堵塞了气孔3以及涂层试样表面涂层的分解。当前的研究表明双层涂层或者多层涂层可以提高试样的抗腐蚀性。在图4和5中，比较了纯的基体的Icorr和Ip比双层涂层的试样减少的速度至少减少了1个数量级，ZrN/Zr双层涂层表现了所有试样中最强的抗腐蚀性。自从腐蚀发生并且随着电解液通过气孔到达下面的基体，气孔的数量和尺寸取决于试样的抗腐蚀能力。引入指数NIcrit来表示涂层的暴露指数。在图9中，ZrN/Zr双层涂层在所有的扫描频率下都展现了最低的NIcrit值。腐蚀能量Q随涂层暴露区域，NIcrit，的增加而增加，如图8(b)所示，这进一步支持了小孔腐蚀的机理。同时也提出，双层涂层可以打断气孔在涂层表面到下面的金属基体的联系，使暴露区域减至最小，因此改良了抗腐蚀性。这项研究中扫描频率的改变是设计来做腐蚀的参量的变动的参考。正如先前提及的，扫描频率的增加导致了阳极反应的加速，金属基体表面形成的氧化物膜的保护作用减少。因此，Icorr和Ip 的趋势会和扫描频率相关，分别如图4和5所示，可以同时给涂层和纯304不锈钢提供动力学信息。图4证明了304不锈钢的Icorr随着扫描频率的增加不如其他三种涂层试样清晰。由于涂层试样的基体暴露区域比纯金属试样小的多，增加阳极反应作用的效果不如纯的304不锈钢有效。另外，由于三种涂层的气孔率不同，腐蚀电流密度也是不同的。另一方面图5的Ip显示了氧化物层的稳定性，因此试样涂层之间的氧化物层的稳定性并不是很重要。此外，由于基体材料的较少的暴露，涂层试样氧化层稳定性随扫描频率改变的效果远远不如纯的304不锈钢试样。5. 结论Zr, ZrN和ZrN/Zr在304不锈钢沉积的涂层的抗腐蚀性通过动电位极化试验扫描频率的不同来研究。ZrN/Zr双层涂层比其他两种单层涂层展示了最高的抗腐蚀性。腐蚀能量Q，动电位极化试验过程中试样的每一个单元的电荷的总和，是评价涂层试样抗腐蚀性的有效的指数。而且，随着NIcrit的增加，腐蚀能量Q也增加。致谢这项研究由中国国家自然科学基金会资助，合同号NSC-89-2216-E-007-036 和 NSC-89-27457-007-002-NU.作者同样感谢台湾 国立清华大学仪器中心的设备支持。参考书目1E. 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