制盐工业通用试验方法钡离子的测定.doc

MM_FS_CNG_0338制盐工业 通用试验方法 钡离子 原子吸收分光光度法 比浊法MM_FS_CNG_0338制盐工业通用试验方法钡离子的测定1.适用范围本方法适用于食用盐、盐化工产品及卤水中钡离子的测定。第一法.原子吸收分光光度法2.原理概要将食用盐制备成5gL溶液，加钒、硅和硝酸铵复合基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂氯化钡标准溶液：1mL溶液含1000g Ba2称取氯化钡（BaCl22H2O）1.779g，称准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；氯化钡工作溶液：1mL溶液含10g Ba2吸收5.00mL氯化钡标准溶液稀释至100mL；硝酸铵溶液（300gL）:称取硝酸铵30g，溶于100mL水中；钒溶液：1mL溶液中含有1.0mg V5称取五氧化二钒0.1785g，溶于100mL5的盐酸溶液；硅溶液：1mL溶液含有1.0mg Si4称取硅酸钠（Na2SiO39H2O）0.8838g，溶于100mL水中；硝酸：c（HNO3）2溶液吸取2mL高纯硝酸，溶于100mL水中。3.2.仪器原子吸收分光光度计，符合JJG 694的要求，并带有石墨炉原子化器附件、使用热解涂层石墨管、记录器、微量吸移管及实验室通用仪器；仪器参数选定：波长553.6nm；光谱带宽0.2nm；石墨炉升温程序见表1。表1程序步骤预热干燥蒸发灰化原子化清洗温度，200160500150025002700升温时间，s113501保持时间，s110202056氩气小气流流量，mLmin504.过程简述4.1.标准曲线取4支10mL标准磨口比色管，分别加入氯化钡工作溶液0，20，40，60L；加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀后，取20L进样石墨炉原子吸收测定，将测得的吸光度与对应的钡浓度作标准曲线。4.2.样品测定称取食用盐试样10.00g，准确至0.01g，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，然后吸取500L于10mL比色管中，加入2.0mL硝酸铵溶液，1.0mL钒溶液，0.5mL硅溶液和0.2mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀，取20L进样测定，由测得吸光度从标准曲线查出钡量并计算样品中钡含量。5.结果计算（Ba）106Vms式中：（Ba）106试样中钡含量，gg；测得试液中钡浓度，gmL；V测定试样溶液的体积，mL；ms样品质量，g。第二法.比浊法6.原理概要在微酸性溶液中，钡离子与铬酸盐生成铬酸钡沉淀，形成悬浮液，用分光光度法测定。7.主要试剂和仪器7.1.试剂氯化钡标准溶液：1mL溶液含1.00mg Ba2称取氯化钡（BaCl22H2O）1.780g，标准至0.001g，加无二氧化碳水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，备用；氯化钡标准工作溶液：1mL溶液含10.0g Ba2吸取5.00mL氯化钡标准溶液稀释至500mL；铬酸钾：100gL溶液称取100g铬酸钾于烧杯中，加水溶解后，加热煮沸，冷却后用无二氧化碳水稀释至1l，用前过滤；乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH5）称取38.50g乙酸铵溶解于水中，加15mL冰乙酸，移至500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；过氧化氢：30gL溶液；乙醇：95溶液；氢氧化钠：1molL，0.01molL溶液；盐酸：0.01molL溶液；不含钡之盐溶液称取50g试样，称准至0.01g，加水约150mL，加0.3mL过氧化氢，混匀，加热煮沸，除去过量之过氧化氢，用盐酸或氢氧化钠调节溶液至中性，另取20g铬酸钾加入盐溶液中，混匀，加热，煮沸，并搅拌3min，静置过夜，转入200mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，使用前过滤；混合指示液a.甲基红：0.2gL溶液称取0.01g甲基红，溶于25mL乙醇中，加入3.7mL 0.01molL氢氧化钠溶液，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；b.溴百里香酚蓝（HG 31222）：0.4gL溶液称取0.04g溴百里香酚蓝，溶于25mL乙醇中，加入6.4mL 0.01molL氢氧化钠，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。将a、b两溶液混合，即为混合指示液。7.2.仪器分光光度计：符合GB 9721的规定。8.过程简述8.1.标准溶液的测定吸取3.75mL钡标准工作溶液，置于25mL比色管中，加水至10mL，加1mL缓冲溶液，2mL乙醇溶液，混匀，用水稀释至15mL，混匀。加入10mL不含钡之盐溶液，立即用带橡皮头的玻璃棒上下搅动1min，放置15min，用3cm比色池，在波长590nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度。8.2.样品测定称取25g试样，称准至0.01g，置于150mL烧杯中，加0.3mL过氧化氢，混匀，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却，用1molL氢氧化钠调节溶液为弱碱性，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去最初的20mL滤液，吸取滤液10mL，置于25mL比色管中，另取10mL于50mL烧杯中，加2滴混合指示液，用0.01molL盐酸或0.01molL氢氧化钠调节溶液为淡黄红色。然后在试样液管中加入等量的盐酸或氢氧化钠溶液，加1mL缓冲溶液，2mL乙醇，混匀，用水稀至15mL，加10mL铬酸钾溶液，立即用