化学实验基本操作110213.doc

化学实验基本操作【考纲指向】1了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。 2能绘制和识别典型的实验仪器装置图。 3掌握化学实验的基本操作。了解实验室一般事故的预防和处理方法。【方法规律】本专题包括常见药品的存放、药品的取用、仪器的洗涤等18项基本操作。分析近年来各地高考化学实验题，关于基本操作的考察，既可能存在于单一的实验选择题或填空题中，也可能存在于综合实验题中。复习建议：（1）熟练掌握各项化学实验基本操作所需仪器、操作要点及注意事项。（2）要高度重视实验语言表达的规范、准确，要熟读甚至背诵一些典型操作（如气密性检查、沉淀的洗涤等）的经典话语，以形成学科语感。【考点归纳】化学实验的基本操作1、常见药品的存放（1）一般情况下固体放在 瓶中，液体放在 瓶，碱性液体用 塞，有机溶剂如汽油、苯、CCl4等和强氧化剂如KMnO4、硝酸、氯水、溴水等不能用 塞；碱性物质如NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液、氨水等不能用 塞；氢氟酸保存在 瓶中。（2）特殊试剂的保存a、见光易分解的物质如浓硝酸、AgNO3溶液、氯水、卤化银（AgF除外）等存放在 试剂瓶中并置于阴凉处。b、在空气中易变质（与空气中O2、H2O、CO2等作用）的物质、易挥发的物质应密封保存。如：浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、NaOH、CaO、AlCl3、Na2O2、电石、氢硫酸、Na2SO3、KI、Fe2+、水玻璃、漂白粉等。 c、钠、钾保存在 中，锂封存于 中，白磷、液溴用 封。d、FeCl3溶液：加入稀 ；FeSO4溶液：溶液中加入 和 。2、药品的取用（1）固体药品：块状用 夹取，操作要点：一斜二送三滑下粉末状用 或 转移，操作要点：一平二送三滑下（2）液体药品：少量可用 吸取，大量直接倾倒，有时也用 引流。3、玻璃仪器的洗涤（1）洗净的标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下，表明仪器已洗干净。（2）特殊污物的洗涤：根据物质的性质选用不同的“洗涤剂”附有难溶于水的碱（如Fe(OH)3）、碱性氧化物、碳酸盐等 附有MnO2 附有油污 附有苯酚 附有硫磺 附有铜镜或银镜 附有I2 （3）润洗：用滴定管量取液体前，用蒸馏水洗净后，必须用待测液润洗23次。4、试纸的使用（1）常用的试纸有红色或蓝色石蕊试纸、pH试纸、淀粉碘化钾试纸等。（2）使用方法：检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之 容器口，观察颜色变化。检验液体：将一小块试纸放在洁净的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒 待测液点在试纸中部，观察试纸的颜色变化。pH试纸变色后要与 对照。思考：pH试纸使用前能预先用水润湿吗？5、物质的加热（1）直接加热：可直接加热的仪器有 、 、 、燃烧匙、硬质玻璃管等。坩埚用于固体物质的高温灼烧，加热时，应把坩埚放在 上面的 上进行加热，灼烧后的坩埚用 夹取放在石棉网上冷却或放在干燥器中冷却。（2）隔石棉网加热：垫石棉网加热的仪器有 、 、 等。（3）水浴加热：其特点是可控制加热温度，且加热温度不超过100；加热均匀。（若加热温度更高，还可选用油浴、沙浴等）6、物质的溶解（1）固体物质的溶解：为了加快溶解速率，可采用研磨、搅拌、振荡、加热等措施。思考：怎样配制FeCl3溶液？（2）液体物质的溶解：思考：怎样稀释浓硫酸？请叙述操作。（或混合浓硫酸与乙醇、浓硫酸与浓硝酸类似）（3）气体的溶解：对易溶性气体的溶解，要注意防倒吸。你知道哪些气体易溶于水吗？常用防倒吸装置：（为什么它们能防倒吸？）7、质量的称量托盘天平用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。使用注意事项：称量前天平要放平稳，游码放在标尺的 处，调节天平左、右的 ，使天平平衡。称量时把称量物放在 盘，砝码放在 盘。砝码要用 夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。任何药品都不能直接放在托盘里称量，左右两边托盘上应各放一张大小相同的纸。易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在 (如 、 )里称量。称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。思考：在调零时，若指针向左偏转，则应怎样操作才能使天平平衡？8、体积的测量（1）液体体积的测量：量筒、滴定管、容量瓶等注意事项： 量筒用于粗略测量液体体积， （填“有”或“无”）零刻度，滴定管可准确测量放出的液体体积，常用规格有 mL和 mL,可估读到 mL。量筒刻度自上而下 ，而滴定管刻度自上而下 。量筒不能加热或量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。 读数时，量筒要放平（滴定管要竖直），视线应与量筒（滴定管）内液体的凹液面的最低处保持水平(如图所 示)。 酸或氧化性溶液应盛在 滴定管中，而碱性溶液应盛在 式滴定管中。 在滴定分析中，使用滴定管时，要经过查漏水洗润洗注液赶气泡调液面等准备工作。 容量瓶用于配制一定体积、浓度（物质的量浓度）准确的溶液。容量瓶上标有 和 ，颈部有刻度线。常用容量瓶有 100mL、250mL、500mL、1000mL等多种。注意：A 、使用前首先要检查 。B、不能直接在容量瓶内溶解或稀释溶液，容量瓶也不能久贮溶液。C、容量瓶不可加热；若在溶解或稀释时有明显的热量变化，必须待溶液的温度恢复到室温后才能向容量瓶中转移。D、在向容量瓶中加入液体时，应用 引流，当距刻度线1cm-2cm时，应改用 滴加水到刻度。思考：配制500mL0.1mol/LNaOH溶液，先后需哪些仪器？（2）气体体积的测量常见量气装置：注意：读数时，气体温度应冷却至室温，再使左右液面高度相同，最后读数。(为什么？)9、气密性检查：凡是有导气的装置，装配好后均需先检查气密性，再加入药品。气密性检查原理：使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体压强产生变化，根据产生的现象判断装置是否漏气。（1）微热法：如图， 。（2）加水法：适用于启普发生器及其简易装置等气密性检查。操作（简易装置气密性检查）： （3）整套装置气密性检查：可用酒精灯对装置中某个可加热的仪器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置进行适当分割，分段检查气密性。10、可燃性气体纯度的检验任何可燃性气体在点燃前一定要进行验纯操作。操作方法：收集一试管可燃性气体，用 堵住试管口，靠近火焰，移开拇指点火。如果听到响声很小，表明气体已纯净；如果听到尖锐的爆鸣声，表明气体不纯，需要 。11、物质的分离和提纯的操作（1）过滤：适用于分离不溶性固体和液体组成的混合物。主要仪器及用品：铁架台（带铁圈）、滤纸、 、 、 。“一贴”：滤纸紧贴漏斗内壁； “二低”：滤纸边缘略低于漏斗口，加入漏斗中液体的液面略低于滤纸的边缘。“三靠”：倾倒液体时，烧杯口应紧靠玻璃棒；玻璃棒末端轻靠在三层滤纸处，漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁。过滤后，往往要对过滤器中的沉淀物进行洗涤。洗涤方法为： （2）结晶与重结晶：使固体物质从溶液中以晶体状态析出的过程叫结晶，将已得到的晶体再溶解、再结晶，得到更纯净的晶体的过程叫重结晶。结晶的措施一般有两种：蒸发结晶和降温结晶。蒸发结晶：减少溶剂而使某溶质达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度受温度影响不大的物质。如除去NaCl中的少量KNO3 。所需仪器有：铁架台（带铁圈）、 、 、 ，在加热过程中应不断 ，防止由于局部温度过高而引起液滴飞溅。降温结晶：降低溶液温度而使某溶质达到饱和而析出晶体，这种方法适用于溶解度随温度降低而显著减少的物质。如从CuSO4溶液中得到硫酸铜晶体、除去KNO3晶体中混有的少量NaCl。思考：高中阶段，哪些实验用到玻璃棒，各有什么作用？（3）升华：适用于某一成分有升华特性的固体混合物分离中。如食盐与I2的混合物的分离。（4）蒸馏：适用于 不同的互溶液态混合物的分离。如石油分馏、乙醇与水的分离等。所需仪器：铁架台（带铁圈、铁夹）、 、 、 、 、 、 、 。注意：a、温度计的水银球位于蒸馏烧瓶 处。b、冷凝管中水的流向： 口进， 口出，这样既可利用逆流原理，也能保证冷凝管中充满水。c、加碎瓷片，防止 。思考：高中阶段，哪些实验中用到温度计，温度计的位置怎样？（5）萃取与分液 萃取：利用溶质在 的两溶剂里 的不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一溶剂组成的溶液中提取出来的方法。分液适用于两种 的液体的分离。萃取后往往要进行分液、蒸馏。如：从溴水中得到纯净的Br2，需进行的操作为 。分液所需仪器： 、 、带铁圈的铁架台。注意：分液漏斗使用前要 ；漏斗下端应 ；分液时应打开玻璃塞或使塞上的小孔或凹槽对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外大气相通；上层液体应从 口倒出。思考：哪些仪器使用前要查漏？（6）渗析：适用于除去 中的离子或小分子。主要用品：半透膜、烧杯。如：除去蛋白质溶液中的NaCl。（7）盐析：加入某些盐，使溶质溶解度降低而析出的方法。如：蛋白质、肥皂的盐析。（8）洗气：用液体除去气体中的杂质【真题回放】例1、（10重庆卷7）下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是（ ）小结：本题考查分液、滴定、HCl吸收、中和热测定中温度计的使用等基本操作。我们在复习中，要熟练掌握基本实验操作，要善于归纳总结，如：哪些实验要用到温度计、温度计位置怎样等。例2、（06江苏卷11）下列有关化学实验的叙述正确的是（ ）A用待测液润洗滴定用的锥形瓶B配制FeCl3溶液时，向溶液中加入少量Fe和稀盐酸C用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶DNa2CO3溶液保存在带玻璃塞的试剂瓶中小结：本题考查常见药品的保存、仪器的洗涤、滴定分析等化学实验基础知识例3、（07上海卷26B）某课外研究小组，用含有较多杂质的铜粉，通过不同的化学反应制取胆矾。其设计的实验过程为：(1) 杂铜中含有大量的有机物，可采用灼烧的方法除去有机物，灼烧时将瓷坩埚置于 上(用以下所给仪器的编号填入，下同)，取用坩埚应使用 ，灼烧后的坩埚应放在 上，不能直接放在桌面上。实验所用仪器：a蒸发皿 b石棉网 c泥三角 d表面皿 e坩埚钳 f试管夹(2) 杂铜经灼烧后得到的产物是氧化铜及少量铜的混合物，用以制取胆矾。灼烧后含有少量铜的可能原因是 。a灼烧过程中部分氧化铜被还原 b灼烧不充分铜未被完全氧化c氧化铜在加热过程中分解生成铜 d该条件下铜无法被氧气氧化(3) 通过途径II实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行的实验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、_、冷却结晶、 、自然干燥。(4) 由粗制氧化铜通过两种途径制取胆矾，与途径I相比，途径II有明显的两个优点是： 、 。(5) 在测定所得胆矾(CuSO4xH2O)中结晶水x值的实验过程中：称量操作至少进行 次。(6) 若测定结果x值偏高，可能的原因是 a加热温度过高 b胆矾晶体的颗粒较大c加热后放在空气中冷却 d胆矾晶体部分风化小结：本题以铜制胆矾为素材，综合考查化学实验基本操作：灼烧固体、结晶，以及结晶水含量测定、CuO性质、制备方案的评价等。在综合性实验题中考查实验基本操作，是高考实验题的一个特点。【限时训练】1、（10山东卷14）下列与实验相关的叙述正确的是A.稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B.配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出C.酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高D.检测某溶液是否含有时，应取少量该溶液，依次加入溶液和稀盐酸2、（10江苏卷7）下列有关实验原理或操作正确的是A选择合适的试剂，用图1所示装置可分别制取少量B制备乙酸乙酯时，向乙醇中缓慢加入浓硫酸和冰醋酸C洗涤沉淀时（见图2），向漏斗中加适量水，搅拌并滤干D用广泛试纸测得0.10molLNH4Cl溶液的3、下列实验方法合理的是A.可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体B.油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离C.可用澄清石灰水鉴别Na2CO3溶液和NaHCO3溶液D.为准确测定盐酸与NaOH溶液反应的中和热，所用酸和碱的物质的量应相等4、下列各装置中，夹紧、中的弹簧夹，并作相关操作，会漏气的装置是5、下列实验能达到预期目的的是A从含I的溶液中提取碘：加入硫酸酸化的H2O2溶液，再用酒精萃取B检验溶液中是否一定含有CO32：滴加稀盐酸，将产生的气体通入澄清石灰水C检验蔗糖水解产物是否有还原性：向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热D除去粗盐溶液中的Ca2+、SO42- ：依次加入过量的BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤后再加适量盐酸6、（10八校一检）下列有关实验描述中，正确的是A、检验溴乙烷中的溴元素：在溴乙烷中滴入氢氧化钾溶液加热后，用稀硝酸酸化再滴加硝酸银溶液B、测氯水的pH：可用玻璃棒蘸取氯水点在pH试纸上，待其变色后和标准比色卡比较C、配制一定物质的量浓度溶液时，用量筒量取浓溶液的体积时仰视读数，所得溶液的浓度偏低D、证明CH2CHCH2CHO中一定有碳碳不饱和键：滴入KMnO4酸性溶液，看紫红色是否褪去7、（10海淀期末）下列实验操作正确的是（ ）A制乙酸酯时，迅速将乙醇注入浓硫酸中B手上沾有少量苯酚，立即用氢氧化钠溶液清洗C少量浓硫酸沾在皮肤上，立即用大量清水冲洗D用氢气还原氧化铜时，加热一段时间后再通入氢气8、关于下列实验叙述正确的是 A、石油的分馏实验中，温度计的水银球应伸入到石油液面以下B、中和滴定实验中，滴定管和锥形瓶都要用待装溶液润洗C、银镜反应实验后沾有银的试管可用稀硝酸洗涤D、将等体积、等浓度的NaOH与CuSO4溶液混合制得Cu(OH)2悬浊液，用于检验醛基9、玻璃棒是化学实验中常用的仪器，下列有关实验过程需要使用玻璃棒进行操作的是用pH试纸测定溶液的pH 将适量氯化铁饱和溶液滴入沸水中制氢氧化铁胶体从氯酸钾和二氧化锰制取氧气的剩余固体中提取KCl 用已知浓度的盐酸和未知浓度的氢氧化钠溶液进行中和滴定实验用适量的蔗糖、浓硫酸和水在小烧杯中进行浓硫酸的脱水性实验实验室用新制的FeSO4溶液和预处理过的NaOH溶液制备Fe(OH)2白色沉淀A B C D10、在化学实验操作中，往往由于读数不规范导致较大的实验误差。下列有关实验中，会导致所配制（或所测定）溶液浓度偏大的是（其他操作均正确）A、配制500mL1mol/LH2SO4实验中，用量筒量取18mol/L浓硫酸时俯视读数B、配制100mL5mol/LNaCl溶液中，定容时仰视C、用标准盐酸滴定待测NaOH溶液实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数D、用标准NaOH溶液滴定待测盐酸实验中，使用碱式滴定管开始平视，后来俯视读数11、下面实验时需要使用温度计的是 制溴苯 制硝基苯 乙醛的银镜反应 制酚醛树脂（沸水浴） 测定溶解度 分馏石油 纤维素的水解 制乙烯 制乙酸乙酯 用新制Cu(OH)2检验葡萄糖12、(10深圳二检) 市售氯化钾中所含杂质以和为主，也含有少量、等。提纯过程如下：（1）操作I所用的玻璃仪器有 ；操作II的主要步骤是 。（2）滤渣b的主要成分是 。（3）检验溶液是否加入过量，其详细操作过程为 。（4）产品KCl晶体可能仍含少量的NaCl，检验的方法是 ，进一步提纯的方法是 。13、海带中含有丰富的碘。为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：请填写下列空白：（1）步骤燃烧海带时，除需要三脚架外，还需要用到的实验仪器是 （从下列仪器中选取出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器（2）步骤的实验操作名称是 ；步骤的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是 。（3）步骤反应的离子方程式是 。（4）步骤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是 。（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法： 。14、（10天津卷）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小，用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为