原子吸收测量条件的输入.doc

3.3 测量过程的监控 测量程序能够在监控窗口上检查，这个窗口由5个部分所组成，如图3-13所示，4个部分的尺寸，除了仪器监控条件，能够通过用鼠标使光标沿着边界来拖它们来改变的。在谱图上点击鼠标的右击，一个菜单将显示，以允许刻度变化和其它的操作。图313 监控窗口的配置（1） 监控谱图吸光度信号能实时进行监控。通常，背景校正信号以红色表示，背景吸光度（参比）信号以蓝色表示。最近测量样品的吸光度在这个窗口的顶部指示。点击右端的按钮，显示重复测量的有关数据。3-18（2） 轮廓图原子化信号的轮廓图被显示，这个谱图是一个简单的监控显示，它的数据是存储的，因此，如果你改变显示模式，过去的轮廓图将被抹掉。测量后，所有测量的数据将允许在数据处理窗口中显示。当点击1样品按钮 时，轮廓图被当前样品的重复测量所覆盖，当点击覆盖按钮 时，设定覆盖轮廓图的数的对话框打开，你能设定所需的数，根据这个数，轮廓图将被覆盖。然后，新的轮廓图被加入，而老的轮廓图被抹掉。（3） 数据表被测量的数据一个接一个地被显示，通过点击数据表的右侧的向下箭头，每个元素表和详细表能交变地被选择。在每个元素地选择下，每个样品1D的值（均值）被显示，在详细表的选择下，特殊样品的重复测量数据被显示。在后者，样品1D号在点击样品器号的右侧的向下箭头之后必须要规定。数据显示的元素也能够改变，它通过点击元素右侧的向下箭头来改变（当复合元素的测量被设定时，它们必须交替地测量）。（4） 工作曲线图只要工作曲线的数据被测量出来，曲线以增加的数据而被显示，如果你点击工作曲线详情按钮 或双击谱图工作曲线的详情被显示，以便检查工作曲线的因数。如果点击工作曲线预览按钮 ，测量后，工作曲线一览表将被显示，在这个表中，双击某一个工作曲线，它将详细地显示这个工作曲线。3-19（5） 仪器监控条分析元素，信息和分析模式被显示，此外，下列各项被显示。ABS：吸光度信号（背景校正）实时显示。REF：参比信号（背景吸收）实时显示。 状态：光度计地当前状态在这儿被显示（例如准备、测量和停止） ID和名称：测量中的样品的序号和名称在这儿显示（仅输入后） PMT电压：施加在光电倍增管上的当前电压在这儿读出，一个较低的光电倍增管的电压指示为较高的光强，因此，这个电压用作判定灯能量或波长偏离的参考。指示火焰状态，这个火焰是指燃烧期间的火焰。指示冷却水状态，当水流不足时，红色指示显现。 指示排水阱传感器的状态，当水量低时，各色指示被提供。3-20这些指示燃气和助燃气的状态和当前流量，当气体压力不足时，红色指示将显现。3-213.4 在开始测量之前 在开始测量之前，打开空心阴极灯并执行波长调节，即使这项程序跳过，它也会自动地执行测量。然而，灯能量的稳定大约5至15分钟，因此，这个程序应当这时执行。（1） 在监控窗口中，点击工具条上的设定条件按钮 以打开设定条件对话框。图314 设定条件对话框（2） 点击首先排选的被测元素（指示为蓝色），然后点击OK按钮。（3） 在仪器监控条的状态阵列中设定条件现在被显示，并且指定的灯打开，测量的波长被设定，当复合分析元素被设定时，下一个灯也将点亮，进行预热。条件的设定需要1至3分钟。当准备在状态阵列中出现时，这一步就完成了。3-22（4） 在主菜单条上，打开仪器控制菜单，并点击灯光谱，却别在测量波长上的峰出现在显示谱图的中央，并点击OK。图315 灯光谱对话框告诫 空心阴极灯辐射着强烈的紫外线，不用直接盯住灯，否则会导致视力下降，不用直接地看来自空心阴极灯的光线。3-233.5 检查原子化器的光轴 告诫 小心不要让你的手去接触磁铁，不要把含有铁的金属物品，例如改锥之类接近磁铁。 确保燃烧头上的沟槽和磁铁平行，如果倾斜，用手来旋转燃烧头，使沟槽平行于磁铁。3.6 供应冷却水 给仪器供应冷却水。通告1：水的流速大约0.8L/min或更高些，水压范围在35至50KPa（约0.35至0.5kgf/cm2）之内。注意，如果冷却水温比室温低的很多，在燃烧头或磁铁内会形成凝结，水温应当保持在室温的5。 2：为了防止在燃烧头或磁铁内的冷凝的形成，在刚点火前供应冷却水。3-243.7 点火（1） 在光度计主机上，按压火焰ON/OFF按钮。注意：火焰ON/OFF按钮在条件确认之前是不动作的。（2） 现在气体泄漏窗口将被打开，因此，可选择泄漏试验（整个系统）并点击OK。 告诫当火焰ON/OFF按钮在当天第一次按压时，气体泄漏试验窗口打开，在泄漏试验没执行完时，测量开始是不会发生的，确保执行气体泄漏试验，以保证一天的安全。图316 气体泄漏试验窗口 注意：气体泄漏试验能通过选择仪器控制菜单中的火焰气体检查来执行。3-25（3） 当流路充满气体时，“请关闭主阀”的信息将出现，因此，你要关闭气体的主阀并点击对话框中的yes。图317 关闭气体阀门的信息（4） 泄漏试验将显示在仪器监控条上，并且气体泄漏试验将开始，这个试验大约5分钟完成。（5） 当这个试验完成时，准备状态将出现在仪器监控条上，如果时间太长，就是不正常了。（6） 打开气体的主阀并按压火焰ON/OFF按钮，该光度计的主机上，这样就点着了火。注意1. 燃烧条件，例如燃气的流速随着环境温度和湿度的变化、原子化器的更换和其它因素的变化而变化。对于每个元素，测量应当在设定气体流速和其它燃烧条件进行优化设定后开始执行，如果火焰低和点不着火，在点火前设定更高的燃气流速。 2. 由于溶剂将变成燃气，在有机溶剂样品的场合下，测量必须以燃气流速比通常的设定要低。首先，对于每个元素，用标准燃气利流速执行点火，然后当吸入有机溶剂样品时减小流速。3-263.8 开始测量 告诫 起搏器可能由于强磁场而失效，一个使用起搏器的人应当不要接近该仪器。告诫 确保你的手不用接触磁铁，不要使含铁的金属品，入改锥之类接近磁铁。告诫原子化器单元使用一块磁铁，它所产生的强磁场可能会损坏手表或磁卡之类，避免使这些物品接近磁铁。告诫除了盐酸或氢氟酸之外的强酸会损坏燃烧腔，尤其避免使用浓缩的含氮的酸，浓缩的含硫磺的酸或王水，因为它们会腐蚀腔体。 对于可接受的溶剂，请看维护手册第二章。3-27 3.8.1 测量的准备（1） 吸入纯水，并在工具条上点击准备按钮。图318 准备按钮（2）当纯水连续吸入时等待5分钟。 3.8.2 开始测量（1） 当连续吸纯水时，点击自动调零按钮，它在工具对话框中。图319 自动调零按钮在光度计主机上的自动调零按钮也能使用。（2） 当准备出现在仪器监控条上时，吸入标样，并点击开始按钮，它在工具框中。图320 开始按钮在光度计主机上的开始按钮也能使用。3-28（3） 当测量结束时，准备将再次出现在仪器监控条上并且下一个要测的样品1D号和样品名被指示。吸入纯水，在确保吸光度返回0以后，吸入下一个样品并点击开始按钮。（4） 当完成标样测量时，一条工作曲线将被显示。（5） 以上述相同的方式执行未知样品的测量。3-293.9 改变谱图显示 监控图，轮廓图和工作曲线图都可以改变刻度，或者在迹线光标显示时，在光标的位置上读出数据，为了这个目的，首先把鼠标光标停到目标谱图上，并点击鼠标的右侧按钮，并将弹出一个菜单，如图321所示，点击这个菜单上所需要的项目。 图321 弹出菜单每个菜单项的功能解释如下。 3.9.1 迹线当在谱图上显示一迹线光标时，在该谱图的顶部会同时显示光标的阅读值，迹线光标能借助鼠标进行移动，在弹出菜单上再次点击迹线时，将会删除光标。每个功能通过点击工具条上的迹线按钮也能激活。 3.9.2 栅格这个功能在谱图上显示栅格，在弹出菜单上，再次点击栅格，将会消除栅格。这个功能通过点击工具条上的栅格按钮也能激活。3-30 3.9.3 信号/改变刻度改变刻度仅用于工作曲线谱图。这个功能也能够通过点击工具条上的刻度变化按钮来激活，尽管在已显示的对话框中所显示的项会根据所选择的谱图的变化而变化，但是下列基本项能被设定。（1） 显示模式（仅监控图） 测量仅在测量期间的信号被指示。在手动式测量中，从点击开始按钮直到测量结束，这一段信号被显示。当使用自动进样器，从样品进入直到该样品测量结束，这一段信号被显示。 始终即使样品在不测量时，信号也被显示，（2） 信号显示样品吸光度，参比吸光度，样品参比吸光度之一被选择，通过把检查标记放在参比减小四分之一检查框中。当参比被选择时，参比刻度被减小到范围的四分之一。（3） Y轴 刻度通过把检查标记放入自动刻度中，刻度将根据信号自动确定，当设定手动式，在范围阵列中进入最大和最小的限定值。 除法为有关轴选择进入刻度除法的方法。自动：刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进入，以对谱图进行放大和缩小。3-31最大最小：显示刻度，仅为刻度设定最大和最小。大、中、小：为刻度显示设定最大和最小值，加上它们的中间值。（4）X-轴 刻度通过把检查标记放入自动刻度中，刻度将根据信号自动确定，当设定手动式，在范围阵列中进入最大和最小的限定值。 除法为有关轴选择进入刻度除法的方法。自动：刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进入，以对谱图进行放大和缩小。最大最小：显示刻度，仅为刻度设定最大和最小。大、中、小：为刻度显示设定最大和最小值，加上它们的中间值。通过点击工具条上的自动刻度按钮，在轮廓图或工作曲线图的场合下，对于垂直轴和水平轴将会自动地定刻度。 3.9.4 Y-轴自动定刻度仅为垂直轴执行自动定刻度。 3.9.5 重新设定刻度改变刻度以返回到原先的刻度。 3.9.6 打印谱图目标谱图被打印。 3.9.7 拷贝谱图把目标谱图拷贝到剪切板上。3-323.10 监控谱图的清除 点击工具条上的重新设定监