斧式反应器返混及水解反应.docx

釜式反应器返混及水解反应实验报告1.实验目的掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法对反应器进行模拟计算及其结果的检验；熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。2.实验内容测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间。将停留时间分布作比较分析不同。根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与反混反应器单釜和串釜计算结果加以比较。在单釜和串釜上进行蔗糖水解实验，测定出口反应物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述结果进行比较分析。3.实验原理蔗糖在酸的催化作用下水解反应方程式如下：C12H22O11(蔗糖)+H2OC6H12O6(果糖)+ C6H12O6(葡萄糖)蔗糖及其其水解产物都为旋光物质，它们的比旋光度为：， 随着反应进行，溶液逐渐由从右旋到左旋，所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。可得到下式： CA=Ft-F= Ft-B其中at、a分别表示t、时溶液的旋光度，且均可通过实验测定。可以知道对于一定初始浓度和PH值得蔗糖溶液，可通过上式计算出溶液中的蔗糖浓度，从而算出相应水解产物的浓度。蔗糖水溶液是以一定进料速度进入反应器，产物以相同的速度从反应器流出，保持反应器内物 料体积恒定后，想反应器内加入一定量的示踪物。本实验采用的是脉冲示踪法。以KCl为示踪物来测定反应停留时间分布，用电导仪来测定KCl电导率随时间的变化关系。此变化关系用电讯号V与时间的关系曲线表示。在根据V（t）的测定数据即可计算出反应器平均停留时间和无因次散度4.实验仪器大反应器（750ml） 一个； 小反应器（250ml） 三个；电导仪与搅拌器温度计 均4个； 蠕动泵 三台；恒温水槽 一个； 采样计算机 一台；旋光光度计 一台；另（注射器、秒表、烧杯、称量电子天平、量筒、水桶）5.原料：蔗糖、盐酸（11.97mol/L 、1.188kg/m3）、水(1) 蔗糖溶液的配置总体积：6L； 溶液浓度：0.9mol/L；溶液密度：1.1156g/cm3；所需糖=6L0.9mol/L342.30g/mol=1848.42g所需水=(6L1.1156g/cm3-1848.42g) 1g/cm3=4845.18ml（2）盐酸溶液的配置总体积：4L； 溶液浓度：1.5 mol/L溶液密度：1.026g/cm3；所需浓酸体积=6mol/11.97mol/L=501.25ml所需水体积=（4000 cm31.026g/cm3-501.25ml1.188 g/cm3）1g/cm3=3508.515ml6实验步骤实验时间：2009年（1）标定转速和流量 确定一个转速，流量稳定后将细管放入量筒的同时记时，测定取20ml水（糖溶液、盐酸溶液）所需时间，每个点测定两次，测五个点以上，其中的点应该将会使用到的流量值包括在内。标定结果见图13。（2）停留时间分布的测定A单釜实验条件：水流量30ml/min；转速100rpm；采样间隔时间5s将水装入大釜中，水开始溢出后停止注水，将釜中水和与釜相连管中水倒入量筒，标定釜的体积。连接好仪器，开始注入水，开启搅拌桨调节到所需转速，当电导率值稳定后瞬间注入准备好的氯化钾溶液，同时开启电脑自动检测，直到电导率不再变化为止。由实验数据得该釜的平均停留时间为645.9s，无因次散度为0.539。停留时间分布图见图4B串釜同前标定小釜体积。连接好仪器，注水，调节转速，当三个电导率都稳定后将三个值调接成相同的，在第一个釜注入氯化钾溶液，注入同时开始电脑自动检测，直到电导率不再变化为止。实验条件一：水流量35ml/min；转速120rpm；采样间隔时间5s。该状态下的平均停留时间为1557.8s，无因次散度为0.2937。停留时间分布图见图5。实验条件二：水流量35ml/min；转速240rpm；采样间隔时间5s。该状态下的平均停留时间为1717.2s，无因次散度为0.319。停留时间分布图见图6。实验条件三：水流量50ml/min；转速120rpm；采样间隔时间5s。该状态下的平均停留时间为946.79s，无因次散度为0.2189停留时间分布图见图7。计算方法：单釜xA=1-exp(-kti)E(ti)ti=1-0.9543=0.0457串釜（r=80rpm,V=1800ml/h）第一个反应釜出口：xA=1-exp(-kti)E(ti)ti=1-0.9456=0.0544第二个反应釜出口：xA=1-exp(-kti)E(ti)ti=1-0.9163=0.0837第三个反应釜出口：xA=1-exp(-kti)E(ti)ti=1-0.8937=0.1063（3）蔗糖水解反应的测定连接好装置后开始泵、搅拌桨和恒温水槽进行加热，调节到所需流量和转速，开始进蔗糖和盐酸溶液（开始进料时测定旋光度0），待釜后温度计所测温度稳定后开始每隔2min测定一次旋光度，直到连续三次旋光度值相同，此时的值方为t，再将此时的溶液放到恒温水槽中恒温到第二天测定。蔗糖水解实验数据记录：单釜：0 =13.1 t =9.6 =-4.3( 中间测定数据：12.9 12.4 11.8 11.5 11.0 10.8 10.5 10.5 10.5 )串釜：0 =13.2 t =10.5 =-4.3（中间测量数据： 12.3 11.7 11.0 10.3 10.1 9.8 9.6 9.6 9.6）蔗糖水解的实验数据处理：求出F由于已知CA0=F(0-),所以可得F= CA0/(0-)。对于单釜：F= CA0/(0-)=0.6/（13.1+4.3）=0.03448对于串釜：F= CA0/(0-)=0.6/（13.2+4.3）=0.03429求出两组实验的CA对于单釜：CA=Ft-F= Ft-B=0.0344810.5-0.03448（-4.3）=0.5075对于串釜：CA=Ft-F= Ft-B=0.034299.6-0.03429（-4.3）=0.4793 求出实际转化率Xreal对于单釜：Xreal=（0.6-0.5075）/0.6=0.154对于串釜：Xreal=（0.6-0.387）/0.6=0.370附图：y = 1.8884x - 2.9011R2 = 0.9983505560657075803032.53537.54042.545流量(ml/min)图1 水流量-转速关系图转速/rPmy = 0.59x - 4.37R2 = 0.99651015202530354045304050607080转速/rpm图2 蔗糖转速-流量关系图流量/ml/miny = 0.4122x + 1.5R2 = 0.99185811141720121824303642转速（rpm）流量/ml/min图3盐酸转速流量关系图单釜停留时间分布00.00020.00040.00060.00080.0010.001205001000150020002500时间（s）E（t） 图4串联三釜r=120rpm,V=2100ml/h00.00050.0010.00150.002010002000300040005000时间(s)E(t) 图5三釜串联r=240rpm,V=2100ml/h-0.000500.00050.0010.00150.002010002000300040005000时间（t）E（t） 图6三釜串联r=120rpm,V=3000ml/h-0.000500.00050.0010.00150.0020.00250.0030100020003000时间（t）E(t) 图7七、实验结论（1）从计算结果可得：单釜的转化率是0.154，串釜的转化率0.370。串