仪器分析试卷.doc

分析化学（仪器分析）考试试卷 姓 名： 学 号： 班 级:考试时间：2013.4 补（重）考：（是、否） 题号一二三四五六七八总分核分人得分说明：本试卷总计100分，全试卷共 7 页，完成答卷时间2小时。得分阅卷人（签全名）一、填空题（本大题共 14 题，每空1分，共20分）1、紫外吸收光谱是由 跃迁产生的，因为还伴随着振动能级与转动能级的跃迁，所以紫外吸收光谱的谱带较宽，为 状光谱。2、 分光光度计中，常用的色散元件有 。3、C=O出现在1715cm-1，而的C=O出现在1685-1665cm-1，处于低波数的原因是 。4、分子式为C2H6O的两种化合物，在NMR谱上出现单峰的是 ，出现三个峰的是 。5、 液体样品需要测定红外光谱，其样品制备方法包括 、 。6、核磁共振波谱是大量原子核的行为，高能态原子核通过非辐射途径回到低能态的方式有两种方式分别是 和 。7、气相色谱法适用于分析在操作温度下能 且性质稳定的样品。8、一个组分的色谱峰，其峰位可用于 分析，峰高和峰面积可用于 分析。9、吸附色谱中硅胶由至级，其含水量越高，吸附活性越 。10、气相色谱中，当选择非极性固定液时，组分按 顺序出峰，但选用极性固定液时，组分按 顺序出峰。11、在反相色谱中，流动相中水的比例越大，流动相的洗脱强度将 。12、适合分离挥发性、热稳定性好的物质的色谱方法是 。13、在气相色谱中，提高柱温会使分离度 。14、色谱的两大基本理论：热力学理论以半经验理论 理论为代表；动力学理论以 理论为代表。得分阅卷人（签全名）二、单项选择题（本大题共 20 题，每题2分，共40分）1、下列各种类型的电子跃迁，所需能量最大的是（ ）An B Cn D 2、如下图所示，化合物只有C、H、O三种元素，可能含有的官能团包括（ ）AC-O BOH CNH2 DC=O3、紫外光谱吸光度值测量相对误差较小的适宜范围为（ ）A. 0.2-0.7 B. 0.3-0.6 C. 0.2-0.8 D. 0-14、下列化学键伸缩振动产生的基频峰出现在最低频的是 （ ）AC-F BC-N CC-O DC-C5、下列质谱检测的离子，那个是在离子源产生的（ ）A. 分子离子 B. 碎片离子 C. 同位素离子 D.以上都是6、在外磁场中，质子发生核磁共振的条件为 （ ）A照射频率等于核进动频率B照射电磁波的能量等于质子运动的能量C照射电磁波的能量等于质子运动的两个相邻能极差D照射电磁波的能量等于使核吸收饱和所需的能量7、下列哪个是紫外-可见分光光度计的紫外光区的光源（ ）A. 钨灯 B. 卤钨灯 C. 能斯特灯 D. 氘灯8、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是 （ ）A、紫外光 B、X射线 C、红外线 D、可见光9、下列哪种质谱离子源不容易产生准分子离子峰（ ）A电喷雾离子源 B电子轰击离子源 C化学电离离子源 D快原子轰击离子源10、其化学位移低于的原因是（ ）A杂化的不同 B取代基的电负性不同C化学键的磁各向异性不同 D氢键的影响不同11、用空间排阻色谱来分离时，（ ）组分最后流出色谱柱。A. 大分子 B. 中等大小分子 C. 小分子 D. 大分子与小分子12、液相色谱中作梯度洗脱时（ ） A. 流动相洗脱能力逐渐增加 B. 组分的K值逐渐增加 C. 理论塔板高度逐渐增加 D. 组分的分配比逐渐增加13、纸色谱分析中，固定相是（ ） A. 硅胶 B. 纸纤维 C. 水 D. 玻璃板14、在同一色谱系统中，对a、b、c三组分进行分离，它们的K值分别是0.5、1.2、1.3，先出色谱柱的组分是（ ） A. 组分a B. 组分b C. 组分c D. 组分b、c15、在反相薄层色谱中，增加展开剂极性则 ( ) A. 组分Rf值增大 B. 组分K值增大 C. 组分迁移速度增大 D. 展开距离增大16、气相色谱检测器尾吹的主要作用是（ ） A. 防止峰展宽 B. 清洗检测器 C. 给检测器降温 D. 保护色谱柱17、在高效液相色谱中，速率方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计（ ） A. 涡流扩散项 B. 纵向扩散项 C. 流动相的传质阻力 D. 静止流动相的传质阻力18、液相色谱中分配色谱是依据组分（ ）不同而分离。 A. 分子量大小 B. 在两相中溶解度 C. 水合离子半径 D. 离子电荷19、在CZE中，中性分子也向阴极迁移，是靠（ ）作用力推动。 A. 电泳 B. 电渗流 C. 电压 D. 液压20、衡量柱效的参数为（ ） A. 保留时间 B. 峰高 C. 理论塔板高度 D. 分配比得分阅卷人（签全名）三、计算题（本大题共 2题，共 20 分）1、（12分）采用HPLC法测定某混合样品，色谱柱：C18柱（4.6mm150mm, 5m）；流动相为：MeOH-H2O (75:25) ，流速1.0 mLmin-1，柱温25，检测波长254 nm，分析结果见图1，数据结果见表1。请计算： 2#色谱峰与3#色谱峰之间的分离度(4分)；若死时间为1.000min，请计算2#色谱峰与3#色谱峰的容量因子k(4分)；以2#色谱峰计，该色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度是多少？（6分）表1 某混合样品HPLC分析数据报告峰#保留时间min类型半峰宽min峰面积mAU*s峰高mAU峰面积%12.422VV0.07404289.93945838.3461929.199922.962VV0.08066961.234861277.2804047.382333.372VB0.08861067.79797175.297747.268145.838BB0.15052372.67261239.0177216.1498总量 :1.46916 e42529.94205 图1 某混合样品分析的HPLC图2、（8分）测定样品中成分A的百分含量。精密称取0.05g样品，置于50mL容量瓶中，稀释至刻度。准确吸取上述溶液2mL，稀释至100mL，得供试液。以溶剂为空白，在280nm处用1cm吸收池测定供试液吸收度为0.400，待测成分A的百分吸光系数为1000。其它物质在280nm处无吸收。计算样品中成分A的百分含量。得分阅卷人（签全名）四、波谱解析题（本大题共 4题，共20分）1、（5分）某化物合C9H10O，其IR光谱主要吸收峰位为3080，3040，2980，2920，1690（s），1600，1580，1500，370，1230，750，690cm-1，试推断分子结构。2、（5分）某化合物其IR光谱如下， 请判断是下述4个化合物中的哪一个？并解释原因。 3、(5分)某酯类化合物的高分辨质谱测出其精确分子量为116.0833，故分子式为C6H12O2低分辨质谱图见下。试推测其结构。4、（5分）某化合物的分子式为C7H14O，核磁共振H谱和C谱如下图，推测结构。6H4H4H0.91.52.321018124313C1HSttq 分析化学（仪器分析）考试试卷答案一、填空题（本大题共 14 题，每空1分，共20分）1.分子价电子、带 2. 棱镜和光栅（任填一个或两个）3.共轭效应 4. CH3-OCH3、CH3CH2OH 5. 液体池法 涂膜法 6. 自旋-自旋弛豫 自旋-晶格弛豫 7. 气化8.定性；定量9.小10.沸点；极性11.小12.气相13.小塔板理论；速率理论二、单项选择题（本大题共 20 题，每题2分，共40 分）1-5 DDCCD 6-10 ADCBC11、A 12、A 13、C 14、A 15、B 16、A 17、B 18、B 19、B 20、C三、计算题（本大题共 2 题，共20分）答案：题1：12 （公式3分，结果1分） 组分2：（2分）组分3：（2分） （2分）H=150/7482=0.02mm （2分）题2：（8分）题2：（8分） 供试液浓度:C= 0.4/1000=4*10-4g/100ml（4分） 含量：(0.05/50)*2/100/4*10-4g/100ml=0.05%（4分）四、波谱解析（本大题共4题，共20分）1、U=5可能含苯环 （1）2980，2920为饱和甲基的对称和反称伸缩振动1370为甲基的变形振动 （1）1690（s）为羰基的伸缩振动 （1）1600，1580，1500为苯环的骨架振动750,690示苯环为单取代 （1）故结构为苯乙酮 （1）2、解：无2200cm-1，不可能是（1分）； 16501800cm-1无强共振吸收峰，在3300cm-1无共振吸收峰，不可能是（1分）；在大于3000cm-1有吸收峰，不可能是（1分）；3300附近没有相关吸收峰，故不可能是（1分）；3040，3020 cm-1（芳氢伸缩振动），2938，2918，2860 cm-1（甲基、亚甲基伸缩振动）；1600，1584，149