气质联用仪讲义.doc

GC-MS-QP2010仪的使用及样品成分的定性分析一， 实验目的：1， 学习掌握GCMS-QP2010S仪器的使用操作2， 了解GCMS-QP2010S仪器的结构3， 学习混合酯样品成分的定性分析二， 实验原理：质谱仪是利用电磁学原理，使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷 z 有关，即 z e U = 1/2 m n2其中z为电荷数，e为元电荷（e=1.6010-19C），U为加速电压，m为离子的质量， n为离子被加速后的运动速度。质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。气相色谱仪是质谱法的理想的“进样器”。气相色谱分离和质谱分析过程都是在气态条件下进行的，气相色谱分离的组分足够质谱检测。试样经色谱分离后以纯物质形式进入质谱仪，避免了对样品和质谱仪器的污染，极大的提高了对混合物的分离、定性和定量分析效率。质谱仪是气相色谱法的理想的“检测器”。质谱仪作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的谱图，既是一种通用型的检测器，又是有选择性的检测器，能检出几乎全部化合物，灵敏度又很高。色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于作多组分混合物中未知组分的定性鉴定；可以判断化合物的分子结构；可以准确地测定未知组分的相对分子质量；可以修正色谱分析的错误判断；可以鉴定出部分分离甚至未分离开的色谱峰等等三， 仪器与试剂：1， 仪器，岛津GCMS-QP2010S； 2，试剂，混合酯四， 实验步骤：1， 查看He气体钢瓶的分压，保持0.5 MPa -0.9MPa, 2，按顺序把GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源打开。3，双击桌面的GCMS Real Time Analysis图标，连线过程中会出现一短、一长两声鸣响，表示连接GC、MS成功。4，单击系统匹配辅助栏按钮System Configuration 进入设置菜单后，单击左栏的Available Modules中当前所需要用到的部件添加到右栏的Modules Used for Analysis 中，双击右栏的GC-2010，在General中的Max Temp.of Oven设置烤箱最高温度。单击SPL1中菜单的Injection Port Maintenance(SPL1),设置GC垫片的使用次数（Septum Used Counts）和衬管石英棉的使用次数（Insert Used Counts），在SPL1中的Heater栏。设定注射口最高温度，在Flow栏设定Primary Pressure压力。在Column菜单中的Registered Columns设定当前所用柱子的名字、膜厚、长度、内径、最大流失温度。在MS菜单中设定Interface的最高温度，选择离子源的类型和保护温度。最后按System Configuration菜单的Set键保存信息。5， 如果测试之前需要更换GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)，更换后单击GCMS Real Time Analysi主画面的右侧的Detial按钮进入Monitor Settings 的Consumable子菜单，单击Reset Consumables按钮，进入Reset Consumables菜单，单击Clear按钮 把GC垫片（Septum）和石英棉(Glass Insert)使用次数归零。6， 进入GCMS Real Time Analysi主画面后，单击仪器状态监控窗口底部的Detial按钮进入Monitor Settings 的Line1子菜单把SPL1的Temperature（进样口温度）、Column的Temperature（柱温）、MS的Ion Source（离子源温度）和Interface（接口温度）设为170至200，如果MS的Ion Source在实测栏显示为白色，表示当前不加热，则需单击辅助栏的Vacuum Control按钮，进入Vacuum Contro菜单后，再单击Advanced按钮,把Vacuum System 中的Ion Source Heater通过单击ON 打开，开始加热。温度达到设定值后，单击辅助栏的Tuning按钮，再单击Peak Monitor View，选择Monitor Group中的Water、Air，然后单击打开灯丝按钮，查看系统是否漏气，正常的比例是，水峰比氮气峰高，氮气峰比氧气峰高。如果氮气峰比水峰高，则再单击灯丝按钮先把灯丝关掉，选择Monitor Group中的检漏2，单击参比气体，待5秒后，再单击灯丝按钮，如果m/z为69的峰的比例比氮气峰高，说明系统不是真实存在漏气，如果否，说明系统真实存在漏气，应该解决漏气问题后，才往后面操作。 ,7，如果更换了GC垫片或石英丝、毛细管柱，清洗了离子源，卸、抽真空，进行了比较大的仪器变动（正常情况下，每周调机一次），则需要重新调机，单击辅助栏的Tuning按钮，再单击Auto Tuning Condition，把Target Condition参数设置好，再单击Start Auto Tuning 按钮，则仪器开始自动调机，调机结束后，自动进入Tuning Result View 菜单。根据以下七点，判断调机是否达标。a) 在Peak Profile 中，m/z为69、219、502的Peak Profile 的峰形单一，峰顶没有分裂成多个峰。b) MS调谐电压不能超过1.2KV，如果超过1.5KV，则需要清洗离子源。c) 在Peak Profile 中，m/z为69、219、502的FWHM，最大值减去最小值小于或等于0.1d) 在Spectrum中，m/z偏差绝对值小于或等于0.1。e) 在Spectrum中，m/z为502的Ratio(%)要大于2。f) 在Spectrum中，同位素峰能分开。g) MS的High Vacuum要大于或等于10-4Pa。h) 单击菜单栏File的 Save Tuning File As 保存调机文件。8，单击辅助栏的Data Acquistion ，进样，仪器开始收集和处理数据。9，仪器一段时间不进行样品分析时，单击菜单tool或者工具栏的daily shutdown，单击shutdown，日常关机。, 10，仪器使用完毕，选择辅助工具栏vacuum control，单击auto shutdown，仪器自动关机。等仪器关闭后，依次关闭GC电源、MS电源、电脑电源、显示器电源和载气开关。五，注意事项：（1）质谱内部元件正常工作氛围为真空条件，所以在进行测试以前，要进行充分的抽真空，保证测试结果的准确性和重现性。（2）为了仪器寿命，一般使用都不关机，MS一般都不关机以维持真空，只有在长时间不使用的情况下才关机，只两三天不使用还是最好不要关，一是因为耗损(频繁开关机对分子涡轮泵不好，分子涡轮泵在正常工作状态下的摩擦最小，在开关机